Guion Practicas - Fundamentos Químicos de La Ingeniería 2018-19 PDF

UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID
Escuela Politécnica Superior

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería
Química
FUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LA
INGENIERÍA
PRÁCTICAS DE LABORATORIO
Curso académico 2018-19

Fundamentos Químicos de la Ingeniería – Prácticas de Laboratorio
Normas de uso y trabajo en el laboratorio
NORMAS DE USO Y TRABAJO EN EL LABORATORIO (DE OBLIGADO

CUMPLIMIENTO)
1) NORMAS DE SEGURIDAD.
a) VESTIMENTA Y COMPORTAMIENTO EN EL LABORATORIO
La seguridad en el laboratorio es labor de todos, por lo tanto no haga nunca nada

que ponga en peligro su seguridad o la de los demás.
En caso de duda pregunte SIEMPRE al profesor responsable, la desinformación es
la causa principal de accidentes.
Nunca se debe fumar, comer o beber en el laboratorio.
Deben mantenerse alejados de los puestos de trabajo los libros, prendas de abrigo
y en general aquel material que no sea el cuaderno de prácticas o el propio
material de trabajo.
Es obligatorio el uso de gafas de seguridad, en especial para aquellas personas
que manipulan ácidos o bases o que calienten algún reactivo. Si los ojos entran en
contacto con cualquier producto ácido o básico lavarlos inmediatamente con agua
abundante.
Es obligatorio el uso de bata de laboratorio como medida de protección
personal y de las prendas de vestir.
No se permite la presencia de visitantes en el laboratorio, así como ausentarse del
mismo sin causa justificada.
b) MATERIAL Y REACTIVOS DE LABORATORIO
Como norma general, todos los reactivos son tóxicos y peligrosos, por lo que se debe
evitar su contacto e inhalación. No probar reactivos. Para oler agitar el aire sobre la
boca del recipiente acercándolo a la nariz.
Está terminantemente PROHIBIDO sacar cualquier tipo de reactivos o material del
laboratorio.
No aproxime productos inflamables a mecheros o fuentes de calor.
Los frascos de uso general nunca deben llevarse al puesto de trabajo, tomándose solo
la cantidad necesaria en un recipiente adecuado y en el sitio donde estén colocados
esos frascos.
Cerrar las botellas de productos después de usarlas, incluso si hay alumnos esperando
utilizarlas después.
No deje pipetas ni material en los frascos.
No añada un reactivo a un recipiente calentándose. Retirar previamente de la fuente
calorífica.
No pipetee nunca con la boca. No agite tubos de ensayo tapando con el dedo.
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Normas de uso y trabajo en el laboratorio
c) ELIMINACIÓN DE RESIDUOS
No devuelva muestras retiradas previamente de nuevo a un frasco.

Para eliminar los reactivos tomados en exceso, así como los productos obtenidos
durante las prácticas, se seguirán escrupulosamente las normas que se indiquen al
respecto en cada práctica. En caso de duda, pregunte al profesor encargado.
d) EN CASO DE ACCIDENTE
Se considerará como tal cualquier incidente por pequeño que sea.

Debe avisarse inmediatamente al profesor de prácticas.
Debe conocerse la localización y funcionamiento de duchas y extintores, así como de
vías de evacuación.
En caso de necesidad de evacuación del laboratorio, ésta se efectuará de manera
ordenada, por alguna de las dos puertas con cerradura antipánico que existen en el
mismo. Se procederá a la salida del edificio por las vías de evacuación.
Se establece como punto de encuentro obligatorio la zona ubicada en el exterior del
edificio Sabatini enfrente de la puerta del mismo y más próxima a la biblioteca Rey
Pastor (junto a las banderas).
2) NORMAS DE FUNCIONAMIENTO.
Antes de acceder a los laboratorios todos los estudiantes deberán visualizar unos videos
sobre seguridad en los laboratorios de química y posteriormente superar unos
cuestionarios virtuales (Aula Global) asociados a la comprensión de dichos videos.
Antes de comenzar cada sesión de laboratorio los estudiantes deberán firmar una hoja de
asistencia en la que declararán de manera responsable conocer las normas de trabajo y
seguridad en los laboratorios.
Para aprobar el laboratorio es necesaria la asistencia a TODAS las prácticas.
Se requiere estricta puntualidad en la entrada al laboratorio.
No se permite la presencia de visitantes en el laboratorio, así como ausentarse del mismo
sin causa justificada.
El alumno debe haberse leído el guión de prácticas ANTES de entrar al laboratorio.
A la finalización de la práctica debe recogerse todo el material y limpiarlo, dejándolo
como estaba en un principio, a fin de que el profesor de prácticas revise el material y
ponga el sello en la ficha correspondiente a cada alumno.
No existe posibilidad de realizar cambios de grupo.
Los teléfonos móviles deben estar en silencio durante el desarrollo de la práctica. En
casos excepcionales se debe consultar con el profesor previamente.
El alumno debe asistir al laboratorio con ropa adecuada, entendiendo por tal el uso
de bata y gafas de protección. Cuando sea necesario se le suministraran otros medios
de protección.
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Práctica 1: Separación de una Mezcla de Sólidos
Experimento 1:
Separación de una Mezcla de sólidos
Objetivo
Separar los componentes de una mezcla de sólidos aprovechando diferencias en sus

propiedades físicas y aplicar el método científico a un problema.
1. Introducción
Se entiende por separación, el proceso por el cual se aíslan entre sí los componentes de una mezcla.
Una mezcla es un sistema que está formado por dos o más componentes. Las mezclas pueden ser
homogéneas o heterogéneas. Una mezcla homogénea es aquella que está constituida por una fase. Una
mezcla heterogénea es aquella que está constituida por dos o más fases. Una mezcla homogénea es,
por ejemplo, una disolución de sal en agua y tiene las mismas propiedades físicas y químicas en
cualquier punto de la misma. Un ejemplo de mezcla heterogénea sería mezcla de agua y aceite.
En este experimento se dispone de una mezcla heterogénea constituida por tres sólidos: alcanfor
(C10H16O), carbonato cálcico (CaCO3) y cloruro sódico (NaCl). El alcanfor es un sólido orgánico con
una elevada presión de vapor a temperatura ambiente. Con un calentamiento suave sublima, cosa que no
ocurre con el NaCl o el CaCO3. Esta propiedad es la que se va a emplear para separar el alcanfor de la
mezcla de sólidos. Por otra parte, el NaCl y el CaCO3, aun siendo compuestos salinos, tienen una
solubilidad en agua muy diferente. El NaCl es una sal muy soluble en agua, mientras que el CaCO3 es
bastante insoluble (su constante producto de solubilidad, Ks ~ 10-8). Así pues, una vez que hemos
sublimado el alcanfor, se puede tratar el residuo con agua y filtrar. El CaCO3 quedará en el filtro y el
NaCl disuelto pasará al filtrado. Por evaporación del disolvente del filtrado quedará finalmente como
residuo el NaCl.
1.1. Presión de vapor. Sublimación
Se denomina presión de vapor, Pv, a la presión ejercida por el vapor en equilibrio con la fase condensada
(sólido o líquido) a una temperatura T. La presión de vapor aumenta regularmente al aumentar la
temperatura, teniendo lugar la sublimación (paso del estado sólido al gaseoso) o ebullición (paso del
estado líquido al gaseoso) cuando dicha Pv se iguala a la presión externa, Pext (Pv = Pext). No obstante,
para que un sólido sublime a presión ordinaria, no sólo es necesario que Pv Pext, sino que además debe
ocurrir antes de alcanzar la temperatura de fusión. Si la Pext = 760 mm de Hg (1 atm.) las temperaturas de
sublimación o ebullición, según el caso, se denominan temperaturas de sublimación, Ts, y ebullición
normal,Tb, respectivamente.
En teoría todos los sólidos podrían sublimar pero en muchos casos habría que reducir tanto la presión
exterior que en la práctica no se puede conseguir. La mayoría de los sólidos que subliman son sólidos
moleculares apolares o con momentos dipolares muy pequeños, donde las interacciones intermoleculares
son muy débiles.
Existen muy pocos sólidos que sublimen rápidamente a presión atmosférica y temperatura ambiente.
Está el caso del CO2 sólido (hielo seco) que a la temperatura de fusión Tm = -57 C tiene una Pv muy
superior a la atmosférica (3876 mm Hg). Por lo general, los sólidos que subliman suelen tener Pv
inferiores aunque relativamente próximas a 760 mm de Hg a su Tm. Son buenos ejemplos el alcanfor (a
4
su Tm = 179 C su Pv (179 ºC) = 370 mm Hg) o el I2 (a su Tm = 114 C su Pv (114 ºC) = 90 mm Hg). A

temperatura ambiente el alcanfor y el I2 subliman lentamente, basta con calentar suavemente sin alcanzar
la Tm para que sus Pv lleguen a ser lo suficientemente altas como para que la sublimación tenga lugar en
un tiempo razonablemente corto. La razón por la que estas sustancias subliman es la misma por la que el
agua a temperatura ambiente en un lugar abierto se evapora. Siempre existe un número suficiente de
moléculas en estado gas en el equilibrio con el sólido o el líquido, según el caso, que pueden ser
arrastradas.
1.2. Solubilidad. Filtración
Tanto en el laboratorio como en la industria es muy frecuente encontrarse con sólidos dispersos en
líquidos, que hay que separar. Las técnicas para ello son muy variadas. La decantación se utiliza para
separar componentes no miscibles y fácilmente diferenciables, por ejemplo un sólido de un líquido. Si la
diferencia de densidades entre un sólido y un líquido en una mezcla no es grande o si las partículas del
sólido son pequeñas se puede utilizar la centrifugación; con ella se consiguen aceleraciones bastante
superiores a la gravitatoria que acortan considerablemente el proceso de separación.
El método más frecuente para separar partículas sólidas de un líquido es la filtración. Consiste en hacer
pasar la suspensión a través de un material poroso (normalmente papel de filtro). Si el tamaño de los
poros es inferior al tamaño de las partículas sólidas estas quedarán retenidas en el filtro. La filtración
normal en el laboratorio emplea embudos de vidrio dentro de los cuales se coloca el filtro de papel que
puede ser cónico o de pliegues. El filtro cónico se emplea cuando la parte de la suspensión que interesa
es la sólida pues es más fácil de recoger. Cuando lo que interesa es el líquido se suele emplear el filtro de
pliegues. Con éste aumenta la velocidad de filtración pues la superficie de filtración es mayor; ésta
técnica es especialmente útil cuando la filtración se hace en caliente para evitar que se enfríe la
disolución durante la filtración.
Cuando la suspensión a filtrar es viscosa o cuando las partículas son finas y muy abundantes, la filtración
por gravedad resulta muy larga y laboriosa y se suele emplear la filtración a vacío. El aparato de
filtración a vacío consta de un embudo cerámico de fondo plano y perforado (embudo de Büchner)
conectado mediante una junta o tapón de goma a un matraz con una espita lateral (Kitasato, Figura 1). La
fuente de vacío suele ser una trompa de agua que succiona por efecto Venturi.
Embudo Buchner
Vacío
Matraz Kitasato
Figura 1.- Esquema de un aparato de filtración a vacío.
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2. Proceso experimental
2.1. Material
MATERIAL DE USO COMÚN
- Mezcla de sólidos (Cloruro sódico, Carbonato cálcico y alcanfor).

- Granatario (balanza).
- Espátula.
- Agua destilada.
- Hielo.
- Papel de filtro.
- 2/3 tijeras.
- 5 encendedores.
MATERIAL DEL GRUPO
- 1 vaso de precipitado de 100 ml.

- 1 cápsula de porcelana.
- 1 Varilla de vidrio.
- 1 vidrio de reloj.
- 1 Mechero Bunsen.
- 1 Soporte (trípode de laboratorio) con placa.
- 1 embudo de vidrio.
- 1 Probeta de 25 ml.
2.2. Método operatorio
Antes de empezar, asegúrese de pesar el vaso de precipitados (Mvp), el vidrio de reloj (Mvr) y la
cápsula de porcelana (Mcp) y anótelo convenientemente.
Pesar el vaso de precipitados (Mvp). Tarar la balanza, después añadir la mezcla de sólidos, pesar y
anotar la masa medida. Posteriormente realice el montaje que se muestra en la Figura 2 y caliente
suavemente con el mechero Bunsen (o placa calefactora). Posteriormente se debe aumentar la
intensidad de calefacción hasta que los humos blancos de alcanfor cesen o dejen de verse
(aproximadamente 15 minutes). Retire cuidadosamente el vaso de precipitados caliente y deje que se
enfríe a temperature ambiente.
¡¡Cuidado!!: No deje el vaso de precipitados caliente directamente sobre la mesa de laboratorio,

podría romperse.
Nunca pierda atención mientras el mechero de Bunsen está encendido. Recuerde que está en un
laboratorio.
Retire el agua líquida del vidrio de reloj y seque con papel de laboratorio. Después pese el vidrio de
reloj con los cristales condensados procedentes de la sublimación del alcanfor y anote el dato de masa.
Enfríe el vaso de precipitados. Posteriormente añada aproximadamente 20 mL de agua destilada y

agite con ayuda de la varilla de vidrio el residuo (Recuerde!! El vaso de precipitados debe estar
suficientemente frío pues en caso contrario al añadir agua podría romperse).
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Hielo
Figura 2.- Montaje experimental para conseguir la sublimación del alcanfor.
Prepare un filtro cónico liso hecho con papel de filtro siguiendo los pasos que se indican en la Figura
3. Primero doblar un recorte circular del papel de filtro en mitades y después cuartos. Después
escriban con lápiz sus iniciales en el el papel de filtro. No olvide pesar el filtro cónico antes de realizar
el filtrado (masa del papel del filtro inicial, Minicial filtro).
1 capa 3 capas
abrir
doblar
doblar
Figura 3.- Preparación de filtro cónico.
Relice el montaje del aparato para realizar la filtración por gravedad tal y como muestra la Figura 4.
Coloque el papel de filtro bien ajustado en el embudo y humedezca ligeramente con agua para que se
quede adherido. Coloque la cápsula de porcelana justo debajo del embudo. Añada el contenido del
vaso de precipitados sobre el filtro, teniendo cuidado de no llenar el embudo por encima del límite del
papel de filtro. Retire las posibles trazas de sólido en el embudo con pequeñas cantidades de agua fría
destilada. Cuando se haya completado la filtración, con cuidado el papel de filtro húmedo y con los
sólidos se colocarlan dentro de la estufa a 110 ºC para proceder al secado. El proceso de secado puede
tardar unos 30 minutos, aunque puede variar.
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Figure 4. Experimental set up for the filtration process
Cristalización de NaCl
Calentar suavemente con ayuda del mechero Bunsen (o placa calefactora) la cápsula de porcelana con
el filtrado. Gradualmente intensificar la calefacción de manera que la mayor parte de agua de la
disolución se evapore (aproximadamente 20 minutos). Apague el foco calefactor y deje que el sistema
se enfría hasta la completa cristalización del NaCl. Una vez que el NaCl ha cristalizado se pesa en la
propia cápsula que previamente fue pesada y se anota en el cuaderno de laboratorio. Es importante
utilizar las gafas de laboratorio en esta operación para evitar posibles impactos de proyecciones sobre
los ojos.
Precaución!! Las gafas de laboratorio deben llevarse puestas en todo momento.
Finalmente, el filtro con CaCO3 se extrae de la estufa y se deja enfriar, se pesa (masa del filtro con
filtrado, Mfiltro final). De esta manera, con el peso del filtro seco y su peso inicial es posible por
diferencia calcular la masa de CaCO3 (MCaCO3).
Para finalizar el experimento, la suma de las masas de todos los componentes de la mezcla (Mcamphor,
MCaCO3, MNaCl) se compara con la masa inicial pesada antes de la separación. De esta manera se podrá
obtener el rendimiento final calculado en forma de porcentaje asociado al proceso de separación.
8
Informe de Prácticas
EXPERIMENTO 1.- Separación de una mezcla de sólidos

Nombres y apellidos de los miembros del grupo Profesor/a:
de trabajo:
________________________________________ Fecha:
________________________________________
________________________________________ Grupo:
____________________________________
1. Introducción
2. Objetivo
3. Parte experimental
3.1. Materiales y preparación de muestras (sólo indicar aquello que no aparezca de
manera explícita en el guión)
3.2. Procedimiento experimental (sólo indicar aquello que no aparezca de manera
explícita en el guión)
3.3. Equimapiento y condiciones de realización de experimentos (sólo indicar aquello
que no aparezca de manera explícita en el guión)
4. Resultados y Discusión
Paso 1. Pesar los siguiente materiales y anotar la masa en gramos.
(1) Masa del vaso de precipitados (Mvp) =

(2) Masa de la cáapsula de porcelana (Mcp) =
(3) Masa del vidrio de reloj (Mvr) =
Paso 2. Pesar la muestra
(4) Masa de la muestra = Mi,total =
Sublimación de alcanfor:
(3) Masa del vidrio de reloj (Mvr) =

(4) Masa del vidrio de reloj después del proceso de sublimación (Mvr + Malcanfor)=
(5) Masa de alcanfor (Malcanfor) = (Mvr + Malcanfor) - (Mvr) =
Separación de CaCO3 (Proceso de Filtración):
(6) Masa del papel de filtro (Mfiltro, inicial) =

(7) Masa del papel de filtro despues de filtrar (Mfiltro, final) =
(8) Masa de carbonato de calcio (MCaCO3) =
Separación de NaCl (Proceso de evaporación):
(2) Masa de la cápsula de porcelana vacía (Mcp) =
9
(9) Masa de la cápsula de porcelana + NaCl seco (después de calentar, evaporar el agua y enfriar a
temperatura ambiente) (Mcp + MNaCl) =
(10) Masa de cloruro sódico (MNaCl) =
Composición de la muestra
Estimar la composición inicial de la muestra original en términos de porcetaje en peso (se supondrá que
no existen pérdidas a lo largo del experimento).
Malcanfor
Calcanfor (%) = 100
Mi, total
M CaCO3
CaCO3 (%) = 100
M i,total
M NaCl
NaCl (%) = 100
M i,total
Rendimiento en tanto por ciento
Calcular el rendimiento del proceso global de separación:
Masa total = Malcanforr + MCaCO3 + MNaCl = Mt,final =

M t,final
Rendimiento porcentual del proceso (%) = 100
M i, total
Nota: Durante la discusión, a parte de lo que se considere oportuno, se deben responder a

las siguientes cuestiones:
1. ¿Por qué el alcanfor se deposita en estado sólido sobre el vidrio de reloj?
2. ¿Qué características debe tener un sólido para que sublime en un tiempo razonablemente corto bajo
condiciones normales de trabajo en laboratorio?
3. Un compuesto orgánico tiene una temperatura de fusión de Tm = 156 ºC con una presión de vapor
de Pv (156ºC) = 231 mm Hg, cómo se conseguiría sublimarlo?
4. Explique brevemente por qué no es posible obtener cristales grandes de cloruro sódico bajo las
condiciones utilizadas en el experimento realizado en esta práctica de labopratorio.
5. Explique brevemente cuáles podrían ser las causas o fuentes de error durante el experimento
realizado así como su influencia en el desarrollo y rendimiento del proceso de separación.
6. Imagine que la mezcla está compuesta por alcanfor, NaCl y nanopartículas de sílice (con tamaños de
unos 200 nm de diámetro) insolubles en agua (en lugar de carbonato de calcio). ¿Cómo separaría los
sólidos después de la sublimación del alcanfor?
5. Conclusiones
6. Bibliografía
1
0
Práctica 2: Valoración de un Ácido Poliprótico
Experimento 2:
Valoración de un Ácido Poliprótico
Objetivos
Obtener los puntos de equivalencia y la concentración de una disolución problema de un ácido

triprótico mediante volumetría de neutralización. Se medirá el pH mediante potenciometría (pH-
metro) a lo largo de la valoración y se detectarán los puntos de equivalencia al cambio de color de
un indicador ácido-base.
1. Introducción
En la bibliografía pueden encontrarse distintas definiciones de ácido y base. Quizás la más genérica
sea la dada por Lewis: "ácido es toda especie con orbitales vacíos capaz de aceptar un par de
electrones y base es toda especie capaz de donar un par electrónico para formar un enlace covalente
coordinado". Sin embargo, en sistemas acuosos es más útil la definición dada por Bronsted-Lowry:
"ácido es toda especie capaz de ceder protones y base toda especie capaz de aceptar protones". De
forma que en disolución la existencia de un ácido, implica la coexistencia de una base que acepte sus
protones, ya que estos no pueden existir como tales en disolución, dando lugar a dos equilibrios.
ácido1 base1 + H+
base2 + H+ ácido2
ácido1 + base2 base1 + ácido2
viniendo dada la "fuerza de un ácido" por la capacidad de transferir protones, siendo mayor cuanto
mayor es su constante de disociación.
[base1 ] [H +]
Ka = (1)
[ácido1 ]
se denominan ácidos y bases fuertes aquellos que sufren una total disociación (Ka ), y ácidos y
bases débiles los que se disocian sólo parcialmente.
Dado que la concentración de iones H+ es una de las características más importantes de una
disolución acuosa, definimos:
pH = - log [H+] (2)
de forma que para un ácido débil tendremos que:
base
pH = pK a + log (3)
ácido
11
para determinar la concentración de un ácido (base) en disolución, se emplea una disolución valorante
de una base (ácido) de concentración conocida, de tal forma que al añadirla en cantidades
estequiométricas con respecto a la cantidad existente de ácido (base), el pH del medio varía
bruscamente (punto de equivalencia), pudiéndose determinar este cambio mediante:
a) Indicadores ácido-base: son sustancias generalmente orgánicas, ácidos o bases débiles, que se
caracterizan porque su forma ácida posee coloración distinta de su forma básica conjugada,
dependiendo del pH del medio.
HIn H O
Color Ácido
2 In -
Color Básico
HO
3
[𝐼𝑛− ] · [𝐻3 𝑂+ ]
𝐻𝐼𝑛 + 𝐻2 𝑂 ⇔ 𝐼𝑛− + 𝐻3 𝑂+ 𝐾𝐻𝐼𝑛 =
[𝐻𝐼𝑛]
[𝐼𝑛− ]·[𝐻3 𝑂 + ]
𝐻𝐼𝑛 + 𝐻2 𝑂 ⇔ 𝐼𝑛− + 𝐻3 𝑂+ 𝐾𝐻𝐼𝑛 = (4)
[𝐻𝐼𝑛]
Pudiéndose escribir una ecuación similar a la (3), con el pKa del indicador representado por pKHin y sustituyendo
[HIn] = [ácido] y [In-] = [Base]
In
pH = pK HIn + log (5)
HIn
como el ojo humano solo detecta las variaciones de color cuando [I-] = 10 [IH] ó [IH] = 10 [I-],
tendremos que:
pH = pKIH 1 (6)
así, un indicador con una constante de disociación ácida de 10-5 cambiará por completo de color cuando
el pH de la disolución en el que esté disuelto cambie desde 4 a 6.
La Figura 1 muestra los intervalos de pH para los virajes de color de diferentes indicadores así como los
colores observados de las formas ácidas y básicas respectivamente. En una valoración, el punto en el cual
el indicador cambia de color se le denomina punto final del indicador. Por tanto, se debe buscar un punto
final de indicador que se encuentre en el punto de equivalencia de la reacción de neutralización a estudiar.
Para ello, hay que buscar el indicador cuyo cambio de color ocurra a lo largo del intervalo de pH en el que
esté incluido el punto de equivalencia.
b) Determinación potenciométrica del pH (pH-metro): consta de un sistema de electrodo doble

(electrodo de referencia y electrodo indicador) que se sumerge en la disolución en estudio. El
potencial del electrodo indicador, depende del valor del pH del medio permaneciendo constante el
potencial del electrodo de referencia. El pH se determina por diferencia entre ambos potenciales
(determinación potenciométrica de pH). Los pH-metros comerciales vienen ya con la escala de
voltajes convertida a valores de pHs.
12
Figura 1.- Intervalos de pH para los virajes de color de diferentes indicadores así como los colores
observados de las formas ácidas y básicas.
Determinando el punto de equivalencia podemos saber la cantidad de ácido existente en la disolución

inicial, ya que el número de equivalentes de base añadidos en el punto de equivalencia, ha de ser igual
al de equivalentes de ácido.
Vbase Nbase = Vácido Nácido (7)
Un ácido que pueda ceder más de un protón, se denomina ácido poliprótico. Consideremos un ácido
diprótico, H2A, podemos escribir los equilibrios ácido-base siguientes para su disolución en agua.
[ H ][ HA ]
H2A HA- + H+ K a1 (8)
[ H 2 A]
[ H ][ A2 ]
HA- A2- + H+ Ka2 (9)
[ HA ]
de tal forma que el pH en el punto de equivalencia viene dado por:
1
pH ( pK a1 pK a 2 ) (10)
2
13
2.1. Material
Material común
- Lentejas de Naoh.
- Disolución Problema de H3PO4 (Ácido fosfórico).
- Disolución de fenolftaleína.
- Disolución de Naranja de metilo.
Material por grupo
- 1 matraz aforado de 250 mL.

- 1 bureta de 50 ml.
- 1 vaso de precipitados de 250 mL.
- Placa de agitación y agitador magnético
- 1 probeta de 100 mL.
- 1 pipeta de 10 mL.
- 1 embudo.
- 1 vaso de precipitados de 100mL.
- pH-metro con electrodo.
2.2. Preparación de la disolución de agente valorante (NaOH)
En el vaso de precipitados de 100 ml se pesan 5 g de NaOH (utilizar granatario). Se disuelven en

agua destilada y después se pasa la disolución al matraz aforado de 250 ml. Con ayuda de un
embudo; se enrasa con agua destilada y posteriormente se agita la mezcla con objeto de asegurar una
perfecta disolución.
2.3. Preparación de la muestra problema de ácido (H3PO4)
En un vaso de precipitados de 250 ml se echan 10 ml de la disolución problema de ácido fosfórico,

añadiendo posteriormente 50 ml de agua destilada y 2 ó 3 gotas de las disoluciones de naranja de
metilo y fenolftaleína respectivamente.
2.4. Valoración ácido-base
Se realizarán dos valoraciones: en la primera se emplearan únicamente los indicadores y se anotarán

los volúmenes a los que se detectan los cambios de color (puntos de equivalencia aproximados), y en
la segunda se empleará además el pH-metro con el fin de determinar los puntos de equivalencia con
mayor precisión.
Primera valoración: Indicadores
Se llena la bureta con la disolución de NaOH y se enrasa vertiendo el exceso en el vaso de 100 mL
(Figura 1). Se coloca el vaso de precipitados de 250 ml con la disolución de ácido fosfórico,
14
indicadores y agitador magnético sobre la placa agitadora. Se adicionan desde la bureta 2 mL de la

disolución de NaOH y se espera unos instantes (Figura 1). Si no se observa cambio de color, se
añaden 2 mL más (volumen total 4 mL) y así sucesivamente. Cuando se observa un cambio de color,
se anota el volumen total añadido y se prosigue la adición de 2 en 2 mL hasta un nuevo cambio de
color, al que también se anotará el volumen de NaOH añadido.
El primer cambio brusco se detectará visualmente por el cambio de color del indicador naranja de
metilo al pasar de su forma ácida a su forma básica. El segundo, será debido al cambio de color del
indicador fenolftaleína al pasar de su forma ácida a su forma básica. Una vez terminada la valoración
de tiran los residuos en el contenedor correspondiente.
Figura 1.- Enrase de una bureta (izquierda) y montaje para realizar la valoración (derecha).
Segunda valoración: Indicadores y ph-metro
Se rellena la bureta con la disolución de NaOH y se enrasa vertiendo el exceso en el vaso de 100 mL.
Se prepara de nuevo la muestra problema de ácido (H3PO4, agua e indicadores) en el vaso de
precipitados de 250 mL, en el que también se introducen el agitador magnético y el electrodo del pH-
metro. El electrodo del pH-metro se coloca dentro de la disolución con cuidado de que no choque con
las paredes del vaso ni con el agitador, esperando unos instantes para que el aparato se estabilice.
Una vez se consigue que el valor de pH en el pH-metro no oscile se comienza la valoración. En este
caso la adición de NaOH será más lenta (mililitro a mililitro), y se hará con especial precaución en
las proximidades de los volúmenes correspondientes a los cambios de color observados en la primera
valoración (añadiendo reactivo valorante de 0,5 en 0,5 mL). El procedimiento es el siguiente:
1.- Se toma el valor del pH.
2.- Se adiciona de la bureta 1 mL de NaOH, tomándose como volumen V1 = 1 mL.
15
3.- Se esperan unos instantes para que se estabilice el valor de pH, tomándose posteriormente el
valor del mismo.
4.- Se repiten los pasos 2 y 3 anotando los volúmenes 2 mL, 3 mL, etc. y los valores de pH
correspondientes, hasta 2 mL antes del volumen correspondiente al primer cambio de color.
5.- En el intervalo ±2 mL del punto de equivalencia se anotará el valor de pH obtenido cada 0,5 mL.
6.- Una vez sobrepasado el primer punto de equivalencia, se procede como en los puntos 2, 3 y 4
hasta llegar a las proximidades del segundo punto de equivalencia, en donde se procede de acuerdo
al punto 5.
7.- Una vez sobrepasado el segundo punto de equivalencia, se toman 4 ó 5 valores más de pH cada
mililitro.
8.- Se representa el volumen de NaOH añadido (VNaOH) frente a pH medido con el pH-metro. Los
puntos de equivalencia corresponderán a los puntos de inflexión encontrados en la curva de
valoración.
Una vez terminada la valoración se tiran los residuos en el contenedor correspondiente.
16
EXPERIMENTO 2.- Valoración de un ácido poliprótico

de trabajo:
________________________________________ Fecha:
________________________________________
________________________________________ Grupo:
____________________________________
1. Introducción
2. Objetivo
1) Datos disoluciones. Detallar los cálculos empleados.
mNaOH (g)=
[NaOH] (M)=
VH3PO4 (mL)=
2) Describa únicamente las reacciones que tienen lugar durante la valoración:
3) Resultado de la primera valoración:
Primer punto de equivalencia: V1=
Segundo punto de equivalencia: V2=
4) Resultado de la segunda valoración:
V (mL)
pH
V (mL)
pH
17
V (mL)
pH
V (mL)
pH
Representación de la curva de valoración (pH frente VNaOH) e indique en la gráfica los puntos de
equivalencia:
Primer punto de equivalencia: V1= pH1=
Segundo punto de equivalencia: V2= pH2=
5) Cálculo de la concentración de la disolución inicial de H3PO4 utilizando:
a) V1/ el primer punto de equivalencia [H3PO4] (M) =
b) V2/ el segundo punto de equivalencia [H3PO4] (M)=

18
1. Calcule Ka1 y Ka2 del H3PO4 sabiendo que Ka3 es 4,79 10-13 (mostrar con detalle cálculos
realizados).
2. ¿Influye en los resultados la adición de 100 mL de agua destilada en vez de 50 mL a la

disolución de fosfórico para su valoración?
3. Dibuja la estructura química de los indicadores empleados en la práctica y justifica, basándote

en ella, los cambios de color observados:
4. ¿Qué otros indicadores se podrían utilizar para esta valoración?
5. Comente de forma muy breve los posibles errores que pueden existir en la utilización de los
indicadores ácido-base en una valoración.
5. Conclusiones
6. Bibliografía
19
Práctica 3: Medida de Potenciales electroquímicos
Experimento 3:
Medida de Potenciales Electroquímicos
Objetivos
Medir los potenciales de pilas galvánicas formadas a partir de la combinación de diferentes pares de
electrodos con el fin de obtener una escala electroquímica.
1. Introducción
Una reacción de oxidación-reducción (reacción redox) implica dos especies químicas una de las
cuales cede electrones (reductor, se oxida dando lugar a la oxidación) que son captados por la otra
(oxidante, que se reduce dando lugar a la reducción). Según lo anterior cualquier reacción red-ox
podría explicarse suponiendo que proviene de la suma de dos semirreacciones:
oxidante1 + e- reductor1 (reducción)

reductor2 oxidante2 + e- (oxidación)
oxidante1 + reductor2 reductor1 + oxidante2
Los metales actúan en general como reductores pues tienen facilidad para perder electrones (baja
energía de ionización) dando lugar a iones positivos o cationes. La capacidad para ceder electrones
es diferente según cuál sea el metal. A dicha capacidad para ceder electrones en una reacción red-ox
se la denomina poder reductor. Comparando unos metales con otros se puede establecer una escala
en función del poder reductor. Supongamos ahora, la siguiente reacción redox:
Zn0 + Cu2+ (aq) Zn2+ (aq) + Cu0
El zinc metal (reductor2) cede dos electrones al ión cobre (oxidante1) disuelto en medio acuoso
disolviéndose en el proceso y pasando a la disolución como ión zinc (oxidante2). Al mismo tiempo,
los iones cobre (oxidante1) que aceptan el par electrónico se depositan en el electrodo de cobre en
forma de cobre metálico (reductor1). Esta reacción tiene lugar espontáneamente si introducimos una
barra de zinc en una disolución que contenga iones cobre. La misma reacción también puede tener
lugar si se separa el proceso de oxidación y el de reducción, obligando a pasar los electrones del zinc
metal hasta la disolución de iones cobre a través de un circuito externo. Para realizar este proceso se
diseñan las denominadas células, celdas o pilas galvánicas.
En la figura 1 se muestra un esquema de una célula galvánica adaptada para llevar a cabo una reacción
redox como la arriba señalada.
20
Figura 1.- Esquema de una célula galvánica.
Esta célula está formada por dos vasos con dos disoluciones, en el caso de la Figura 1, uno con una
disolución de iones cobre y una barra de cobre metálico y el otro con una disolución de iones zinc y
una barra de zinc. Como en casa vaso va a ocurrir una de las semirreacciones se les podría denominar
semicélula que estaría asociada a un electrodo, formado por la barra metálica correspondiente, y la
disolución de iones denominada disolución electrolítica. El circuito de las dos semicélulas debe
conectarse mediante un cable conductor de la electricidad a través del cual se produce el flujo de
electrones. Para cerrar el circuito se requiere la utilización del denominado puente salino que permite
el flujo de iones de un vaso a otro. La inclusión de un voltímetro en el cable conductor permite
realizar una medida directa de la diferencia de potencial eléctrico entre los dos electrodos de la célula
gálvanica.
La diferencia de potencial entre electrodos mide la tendencia a ocurrir o espontaneidad de la reacción

redox entre ellos. Como esta reacción redox se puede suponer que es la suma de dos semirreacciones,
podemos atribuir a cada una de las semipilas o electrodos un potencial (potencial de electrondo). Así,
el potencial de la pila vendrá dado por la suma de los dos potenciales de electrodo:
Epila = Eoxidación + Ereducción
Para obtener potenciales de electrodo se atribuye un valor arbitrario a uno de ellos que se toma como
referencia. Los demás se determinan midiendo el potencial de la pila formada por el electrodo
problema enfrentado al de referencia. El signo del potencial depende del sentido en que transcurra la
reacción del electrodo. Por convenio, los potenciales de electrodo se refieren a la semirreacción de
reducción. El potencial es entonces positivo cuando la reacción que ocurre en el electrodo
(enfrentado al de referencia) es la reducción, y es negativo cuando es la oxidación. El electrodo más
común que se toma como referencia para tabular potenciales de electrodo es el del par H+(ac, 1M)/H2
(1 atm), que se denomina electrodo de referencia normal o estándar de hidrógeno.
De todas formas, también podría construirse una escala de potenciales de electrodo tomando cualquier
otro electrodo de referencia. Concretamente en la práctica que nos ocupa se va a considerar como
electrodo de referencia el par Cu2+ (ac)/Cu0. Este par se enfrentará al formado por otros metales y sus
correspondientes iones en disolución obteniéndose así una escala de potenciales de reducción
equivalente a la escala electroquímica que esta tabulada en los libros.
21
Potenciales estándar de electrodo
Los potenciales normales o estándar se encuentran tabulados y son los medidos cuando la
concentración de especies en disolución es 1M, y en el caso de gases, cuando la presión es 1 atm. A
partir de los potenciales estándar se puede calcular el potencial de las pilas
Par redox Eº (V)

Zn2+/ Zn -0,76
Cu2+/ Cu 0,34
Pb2+/ Pb -0,13
2+
Fe / Fe -0,44
Mg2+/ Mg -2,37
Dependencia del potencial con la concentración: Ecuación de Nerst.
En una reacción redox:
Oxidante1 + ne- Reductor1 E10

Reductor2 Oxidante2 + ne- E20
Oxidante1 + Reductor2 Reductor1 + Oxidante2 E0 = E10 + E20
El potencial depende de la concentración según la Ecuación de Nerst:
0.059 Reductor1 Oxidante 2

E Eº log (1)
n Oxidante 1 Reductor2
Donde E0 es el potencial normal y n es el número de electrones intercambiados en el proceso de

exidación-reducción.
22
2.1. Material
Material común
- 5 Pipetas de 10 mL y propipetas.
- Disoluciones 1M de CuSO4, MgSO4, ZnSO4, FeSO4 y Pb(NO3)2.
Material por grupo
- 1 voltímetro.
- Cable eléctrico con pinzas para conexiones.
- 2 vasos de precipitados de 50 mL.
- Puente salino.
- Barritas de Cu, Mg, Zn, Fe, Pb.
- Puente salino.
- Lija.
- 3 matraces de 100 mL.
2.2. Preparación de una escala electroquímica a partir de un electrodo de referencia de Cu
a) Se toman aproximadamente 20 mL de disolución de CuSO4 1M en un vaso de 100 mL. En otro

vaso de 100 mL se ponen aproximadamente 20 mL de la disolución de ZnSO4 1M. A
continuación, se lijan las planchas o barras metálicas de manera que presenten una superficie
limpia y brillante (eliminación de posible óxido pasivante). En el primer vaso (con CuSO4) se
introduce parcialmente una plancha de Cu, y en el otro vaso (con ZnSO4) se introduce
parcialmente una plancha de Zn.
b) Conectar las pinzas del voltímetro a ambas planchas metálicas, del siguiente modo:
Cable rojo (polo positivo): Cu

Cable negro (polo negativo): Zn ( o resto de metales)
siempre del mismo modo para tener una referencia. Posteriormente encender el voltímetro. Es
necesario recordar que si los electrones viajan del polo negativo al positivo la lectura del voltímetro
será positiva; mientras que si viajan en sentido contrario será negativa, luego el valor del signo en el
voltímetro será un indicativo de qué electrodo está cediendo electrones (este electrodo será el reductor
y en él se estará produciendo la oxidación).
c) Se coloca el puente salino con mucho cuidado, apoyado a caballo entre los dos vasos, con los
extremos del puente parcialmente sumergidos y con la debida precaución para que no queden
burbujas de aire entre en el extremo del tubo de cristal del puente salino. Debe tenerse en cuenta
que el puente salino debe estar sumergido en las disoluciones el menor tiempo posible para
evitar que la contaminación por difusión sea mínima. Por tanto, la lectura de potencial debe
hacerse en un tiempo relativamente corto.
d) Anotar el potencial leído en el voltímetro.
23
e) Sacar el puente salino y limpiar cuidadosamente los extremos con agua destilada. Introducirlo
en un vaso con agua destilada hasta que se vuelva a utilizar.
f) Repetir el mismo proceso, pero ahora, en lugar de utilizar la plancha Zn sumergida en disolución
de ZnSO4, utilizar las planchas de plomo (Pb), hierro (Fe), y magnesio (Mg), sumergidas en las
disoluciones que les correspondan, es decir:
plancha Pb con la disolución de Pb(NO3)2

plancha Fe con la disolución de FeSO4
plancha Mg con la disolución de MgSO4
2.3. Construcción de una escala electroquímica con un electrodo de referencia de Zn.
Realizar todos los pasos del primer estudio, pero ahora utilizando la plancha de Zn sumergida en
la disolución de ZnSO4 como electrodo de referencia.
2.4. Influencia de la concentración. Ecuación de Nerst
Enfrentar dos electrodos de Cu ambos sumergidos en disoluciones de CuSO4 1M. Después se mide el
potencial y se anota el valor.
a) Se preparan 100 mL de una disolución de CuSO4 0,1M a partir de la que tenemos (1M) y, se
enfrentan dos planchas de Cu, una con la disolución más concentrada, 1M, y la otra con la
disolución más diluida, 0,1M. Después se mide el potencial y se anota el valor.
b) Se enfrenta el electrodo de Cu (disolución de CuSO4 1M) al de Zn, en un caso sumergido

parcialmente en una disolución de ZnSO4 de concentración 0,1 M y en otro 0,01 M y se mide en
cada caso el potencial de la pila. Para ello será necesario preparar previamente 100 mL de estas
disoluciones de ZnSO4 a partir de la disolución inicial (1M). Después se mide el potencial y se
anota el valor.
24
EXPERIMENTO 3.- Medida de potenciales electroquímicos
de trabajo:
________________________________________ Fecha:
________________________________________
________________________________________ Grupo:
____________________________________
1. Introducción
2. Objetivo
1. Construcción de una escala electroquímica con un electrodo de referencia de Cu.
Notación de la pila Eº (Experimental, V) Eº (Teórico, V) Espontaneidad
Escala de poder reductor: > > > >
Escribir todas las reacciones que tienen lugar en los electrodos de las pilas (semirreacciones y reacción
global):
25
2. Construcción de una escala electroquímica con un electrodo de referencia de Zn.
Notación de la pila Eº (Experimental, V) Eº (Teórico, V) Espontaneidad
Escala de poder reductor: > > > >
A la vista de los potenciales obtenidos utilizando el electrodo de Zn como referencia:
a) Explica qué ocurre en los electrodos
b) ¿Qué tendríamos que hacer para que las reacciones no espontáneas tengan lugar?
3. Influencia de la concentración.
Notación de la pila Concentración (M) Eº (Experimental, V) Eº (Teórico, V)
26
Escribir todas las reacciones que tienen lugar en los electrodos de las pilas:

1. Los potenciales determinados en esta práctica ¿pueden ser considerados potenciales normales
(estándar)? ¿Por qué?
2. Comente brevemente la función del puente salino.
3. El potencial medido al enfrentar dos electrodos de Cu/Cu2+ (1M) y Cu/Cu2+ (0,1M) ¿Debe ser
igual o distinto a cero? ¿Por qué?
4. Comente brevemente qué sucede con la variación de concentración utilizando la información

suministrada por la ecuación de Nerst.
27
Práctica 4: Cinética de Reacción: Método de las Velocidades Iniciales
Experimento 4:
Cinética de Reacción: Método de las Velocidades Iniciales
Objetivos
General: Estudiar la cinética de reacciones químicas y los factores que influyen sobre ella.
Específicos: Determinar la ley de velocidad de una reacción mediante el empleo del método de la
medida de velocidades iniciales (estudio del efecto de la concentración) y la energía de activación
(estudio del efecto de la temperatura).
1. Introducción
En esta práctica se va a estudiar la cinética de reacción entre los iones ioduro (I- ) y persulfato (S2O82-)
en medio acuoso. La ecuación ajustada de dicha reacción viene dada por:
2I - (ac) + S 2 O 8 2 - (ac) I 2 (ac) + 2SO 4 2 - (ac) (1)
La velocidad de la reacción se puede obtener observando cómo varían las concentraciones de alguno
de los reactivos o productos, d[reactivo ó producto] con el tiempo, t,según expresan las siguientes
relaciones:
- -
1 d [ I-] d [ S 2 O82 ] d [ I 2 ] 1 d [S O42 ]
v= - · =- = = · (2)
2 dt dt dt 2 dt
En concreto se elegirá la variación de persulfato para realizar el seguimiento de la reacción pues es la

que se puede determinar con facilidad mediante el uso de los que se denomina reloj químico como se
verá más adelante. Por tanto, la velocidad de reacción se definirá según la expresión:
-
d [ S 2 O82 ]
v= - (3)
dt
Por otro lado, según la ecuación general de la velocidad de reacción podemos escribir:
v = k · [ I - ] m·[ S 2 O82 ] n
-
(4)
donde k es la constante cinética de velocidad, que es función de la temperatura, y m y n son los

órdenes parciales de reacción referidos a los iones yoduro, I-, y persulfato S2O82-, respectivamente.
Por tanto, para conocer la ecuación cinética es necesario obtener experimentalmente los órdenes
parciales de reacción m, n y determinar el valor de k.
Un método sencillo para obtener el valor de m y n es el denominado de las “velocidades iniciales” que
consiste en medir el tiempo trascurrido para que se consuma una pequeñísima cantidad de reactivos de
manera que se puedan considerar las concentraciones de los mismos constantes e iguales a las
28
iniciales. De esta forma esa variación de concentración en el tiempo puede suponerse la velocidad de
la reacción a tiempo prácticamente cero, es decir, la velocidad inicial, v0. En este sentido, para obtener
m, se podrían medir las velocidades de reacción variando la concentración inicial de I- manteniendo
constante la de S2O82-; mientras que para obtener n podría variarse la concentración de S2O82-
manteniendo constante la de I-. En condiciones de medida de velocidades iniciales la variación de
tiempo también es pequeña y se puede escribir
-
[ S 2 O82 ]
v = v0 = - (5)
t
Considerando el tiempo inicial igual a cero, t = t, y entonces

-
[ S 2 O82 ]
v = v0 = - (6)
t
El tiempo transcurrido hasta que se consume una pequeña cantidad de S2O82- , t, se medirá utilizando
lo que se denomina "Reloj Químico", que consiste en utilizar una segunda reacción química,
consecutiva a la principal a estudiar, y prácticamente instantánea. La reacción utilizada en esta
práctica es la que tiene lugar entre iodo molecular y el ión tiosulfato
I2 (ac) + 2 S2O32-(ac) 2 I-(ac) + S4O62-(ac) (7)
Según esto, lo que se considera es que todo el yodo que aparece en la primera reacción (1) se consume
rápidamente mientras que haya tiosulfato (S2O32-) presente. Cuando éste se termina (se consume todo
el S2O32-), quedará yodo molecular (I2) libre cuya presencia se puede detectar con la presencia de
almidón (inidcador) en la disolución. El iodo molecular (I2) tiñe de azul intenso o marrón al almidón
(si la disolución de yodo no fuera saturada el color apreciado podría ser marrón).
A partir de la estequiometría de las reacciones (1) y (7) se pueden escribir las relaciones
estequiométricas:
n(S2O82) <> n(I2) <> 2 n(S2O32-)
es decir por cada mol de persulfato que se consume en la reacción (1) se produce un mol de yodo
molecular que a su vez consumiría, según la reacción consecutiva (7), dos moles de tiosulfato. Este
análisis estequiométrico permite decir por tanto que la variación en la concentración de persulfato será
doble que la de tiosulfato:
1
- [ S 2 O82 - ] = - [ S 2 O32 - ] (8)
2
y por tanto, introduciendo la igualdad (8) en la ecuación (6) la velocidad de la reacción se podría
escribir según
1 [ S 2 O 32 - ]
v = v0 - (9)
2 t
Lo descrito hasta ahora permite concluir que si utilizamos la misma concentración inicial de tiosulfato
y distintas concentraciones de yoduro y persulfato en distintos experimentos, podremos obtener los
órdenes parciales de reacción. Si se utiliza una concentración de tiosulfato pequeña por ejemplo,
29
[S2O32-] = 10-3 M, las concentraciones de reactivos iniciales casi no van a cambiar a lo largo la
reacción. Por tanto, podemos decir que durante el tiempo en el que se consume el tiosulfato las
concentraciones de reactivo, persulfato y yoduro, se mantienen prácticamente constantes y entonces:
[ S 2 O82- ] [ S 2 O82- ] 0 [ I - ] [ I - ]0 (10)
donde [S2O82-]0 y [I-]0 son las concentraciones iniciales de persulfato y yoduro respectivamente.
Cálculo de la energía de activación
Por otro lado, la velocidad de una reacción depende la temperatura a través de la constante cinética k.
Esta constante es una función exponencial de la temperatura según indica la ecuación de Arrhenius:
Ea
k Ae RT
(9)
Donde A es un factor preexponencial o factor de frecuencia, R, la constante general de los gases

(8,3143 J·K-1·mol-1), T, la temperatura absoluta y Ea la energía de activación.
La energía de activación se define como la mínima cantidad de energía que un sistema requiere para
promover los átomos o moléculas a un estado energético superior desde el cual, las especies reactivas
puedan iniciar una reacción química o una transformación física.
Cuando la temperatura aumenta, las colisiones entre las moléculas de un sistema químico ocurren
con mayor frecuencia. Esto se traduce en un incremento de la energía cinética del sistema y por tanto
en un cambio en el valor de la velocidad de reacción.
30
2. Proceso experimental
2.1. Material
Material común
- 150 mL de KI 0.2 M.
- 150 mL (NH4)2SO4 0.1 M.
- 50 mL KCl 0.2 M.
- 100 mL Na2S2O3 5·10-3 M.
- 100 mL (NH4)2S2O8 0.1 M.
- 10 mL de almidón.
- 1 pipeta Pasteur.
- 5 pipetas de 10 mL.
- 5 propipetas de laboratorio.
- 2 baños termostáticos (35 y 45 ºC).
Material por grupo
- 5 tubos de ensayo.
- 1 erlenmeyer de 50 mL.
- 1 cronómetro.
- 1 gradilla metálica.
2.2. Método operatorio
Se preparan las siguientes disoluciones de reactivos:
150 mL de KI 0,2 M 100 mL de (NH4)2S2O8 0,1 M

50 mL de KCl 0,2 M 150 mL de (NH4)2SO4 0,1 M.
100 mL de Na2S2O3 5·10-3 M 10 mL de almidón
Para llevar a cabo el método de velocidades iniciales se realizarán cinco ensayos a T = cte. En la Tabla
1, se encuentran recogidas las cantidades necesarias para realizar cada experimento. En lugar de
agua, se van a utilizar disoluciones acuosas de KCl y (NH4)2SO4 para diluir las concentraciones
iniciales de reactivos de forma que la concentración salina permanezca constante en todos los
casos (ya que la velocidad de reacción puede variar con la concentración iónica).
i) Se etiquetan los tubos de ensayo como tubos 1, 2, 3, 4 y 5.
ii) En cada uno de los tubos de ensayo se añade la alícuota (cantidad pequeña en mililitros) de
persulfato amónico que corresponda a cada ensayo.
iii) Para cada ensayo, en el erlenmeyer de 50 mL se vierten con la pipeta correspondiente según la
disolución los volúmenes de KI, KCl, Na2S2O3, (NH4)2SO4 y las gotas de almidón que se indican
en la Tabla 1.
31
iv) Para cada ensayo, el contenido del tubo de ensayos se vuelca sobre el erlenmeyer agitando su
contenido para que la mezcla sea homogénea y, al tiempo, se pone en marcha el cronómetro.
v) Se para el cronómetro en el momento que empieza a cambiar de color la mezcla de reacción y se

anota el tiempo transcurrido.
Tabla 1.- Cantidades de reactivos para cada ensayo (en mililitros).
Erlenmeyer Tubo de ensayo

Ensayo KI KCl Na2S2O3 Almidón (NH4)2S2O8 (NH4)2SO4
(0,2M) (0,2M) (0,005M) (0,1M) (0,1M)
1 10 - 5 10 -
2 5 5 5 10 -
3 10 - 5 2 ó 3 5 5
gotas
4 10 - 5 2,5 7,5
5 4 6 5 10 -
Los ensayos se realizarán a temperatura ambiente ( 25 ºC), 35 ºC y 45 ºC, en estos últimos casos los
reactivos a emplear deberán termostatizarse (al menos durante 5 minutos antes de llevarse a cabo la
reacción) introduciendo el erlenmeyer y los tubos de ensayos en un baño termostático a la temperatura
a la que se vaya a realizar el experimento (Figura 1).
5 6 5 6
4 7 4 7
8 8
3 3
2 9 2 9
1 10
1 11
Figura 1.- Esquema del proceso de termostatización.
2.3. Cálculos
a) Obtener las concentraciones iniciales de los reactivos y la velocidad de reacción (velocidades

inciales, v0). Escriba las concentraciones iniciales de iones yoduro [I-]0 y persulfato [S 2 O 8 2 - ] 0 en
las tablas 2, 3 y 4.
Para obtener las concentraciones de cada una de las especies en los ensayos realizados es necesario
aplicar la expresión:
32
V0·[A]0 = Vf·[A]f (10)
Donde V0 es el volumen de disolución “madre” de concentración [A]0 de la cual se toma la especie en

cuestión y [A]f es la concentración de la especie en cuestión después de diluir hasta un volumen V f.
Por tanto:
V0·[ A]0
[ A] f (11)
Vf
Así, por ejemplo, la concentración de KI e el primer ensayo sería:
V0·[I ] 10·0.2
[I ] 0.08molL 1
Vf 25
Para calcular la velocidad incial de cada uno de los cinco ensayos llevados a temperature constant se
tendrían en cuenta las ecuaciones (6, 8 y 9) y se procedería de la siguiente manera:
1 1 5·10 -3 M * 5 ml Na 2 SO 3
- [ S 2O 82- ] = [ S 2O 32- ] = = 5· 10 -4 M (12)
2 2 25 ml total
5·10 4 M
v0 = (13)
t
b) Obtener de los órdenes parciales m y n:
Los órdenes de reacción se obtienen comparando las expresiones de velocidad en los experimentos
donde se utiliza la misma concentración inicial de reactivos
[I-]0 (en experimento 1) = [I-]0 (en experimento 3) = [I-]0 (en experimento 4)

[S2O82-]0 (en experimento 1) = [S2O82-]0 (en experimento 2) = [S2O82-]0 (en experimento 5)
Así m se obtendrá a partir de los ensayos 1, 2 y 5 donde se mantiene constante [S2O82-], y
v0 = k [ I -]0m cte = k [ I -]0m (14)
donde k´ es una constante. Si aplicamos logaritmos a esta ecuación obtendremos:
Ln v0 = Ln k + m Ln [I-]0 (15)
Tomando las velocidades iniciales de reacción calculadas y las concentraciones iniciales de yodo para
los experimentos 1, 2 y 5, y representando Ln v0 frente a Ln[I-]0 para dichos experimentos, se debería
obtener una línea recta cuya pendiente correspondería al valor de m.
Análogamente, para el cálculo de n se emplearán los resultados obtenidos en los experimentos 1, 3 y 4

donde la concentración de yodo se mantiene constante, [I-]0 = cte por lo que [I-]0m = cte´.
n n
v0 = k cte' [ S 2 O 8 -2 ]0 = k [ S 2 O 8 -2 ]0 (16)
donde ahora k´´ es constante. Aplicando logaritmos a esta expresión obtendremos:
33
Ln v0 = Ln k” + n Ln [S2O82-]0 (17)
Representando ahora Ln v0 frente a Ln [S2O82-]0 se debería obtener una recta cuya pendiente sería
ahora n.
c) Cálculo de la constante cinética k
Conocidos los valores de los órdenes de reacción y de velocidad, se puede calcular la constante de
velocidad para cada experimento,
𝑣0
𝑘= (18)
[𝐼 − ]𝑚 2− 𝑛
0 ·[𝑆2 𝑂8 ]0
cuyos valores se recogerán dependiendo de la temperatura en las Tablas 2, 3 y 4. Así, con todas las
constantes de velocidad calculadas a partir de cada experimento, podremos obtener una constante
media de velocidad de la reacción, <k>, para cada temperatura.
d) Cálculo de la energía de activación
Mediante la utilización de estas constantes medias, <k>, se calculará la energía de activación para la
reacción aplicando la ley de Arrhenius, ec. 9. Tomando logaritmos en la expresión 9 obtenemos:
Ea 1
Ln k LnA
R T (19)
Por tanto, al representar Ln<k> frente a 1/T se debería obtener una línea recta de cuya pendiente se
puede calcular la energía de activación, Ea.
34
EXPERIMENTO 4.- Cinética de Reacción: Método de la Velocidades Iniciales

de trabajo:
________________________________________ Fecha:
________________________________________
________________________________________ Grupo:
____________________________________
1. Introducción
2. Objetivo
a) Completar las tablas siguientes con los resultados obtenidos durante el experimento
correspondiente. Detallar en cada caso, con un ejemplo, cómo se han obtenido los valores.
Tabla 2.- Concentraciones iniciales, velocidades y constants de velocidad a 25 ºC.
k
T (ºC) Test [I-]0 (M) [S2O82-]0 (M) t (s) V0 (M s-1)
(Unidades)
25 1
25 2
25 3
25 4
25 5
<k> at 25 ºC
35
k
(Unidades)
35 1
35 2
35 3
35 4
35 5
<k> at 35 ºC
k
(Unidades)
45 1
45 2
45 3
45 4
45 5
<k> at 45 ºC
b) Calcular los órdenes parciales de reacción para cada temperatura mediante las representaciones
asociadas a las ecuaciones (15 y 17).
Ln v0 = Ln k + m Ln [I-]0 (Ln v0 frente a Ln [I-]0) pendiente = m
Ln v0 = Ln k” + n Ln [S2O82-]0 (Ln v0 frente a Ln [S2O82-]0) pendiente = n
c) Utilizando los valores promedio de la constante cinética, <k>, determinados a cada temperatura,
estime la energía de activación de la reacción a partir de la representación asociada a la ecuación
(19):
Ea 1 1
Ln k LnA Ln k frente a pendiente = -Ea/R
R T T

36
1. Discuta en términos de la ecuación de Arrhenius.
a) El efecto que presenta un catalizador sobre la velocidad de reacción
b) Efecto de un cambio de temperatura.
2. ¿Cuál es la función del almidón? ¿Qué pasaría si no estuviera presente en la reacción? Proponer
otra especie o sustancia que tenga una función similar.
3. Deduzca cuáles son las unidades de la constante de velocidad.
4. Razone por qué es preferible obtener la energía de activación a partir de la pendiente de una recta
al representar ln <k> frente a 1/T en lugar de utilizar la expresión:
k2 Ea 1 1
Ln
k1 R T1 T2
37

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UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID

Escuela Politécnica Superior

Curso académico 2018-19

NORMAS DE USO Y TRABAJO EN EL LABORATORIO (DE OBLIGADO

a) VESTIMENTA Y COMPORTAMIENTO EN EL LABORATORIO

La seguridad en el laboratorio es labor de todos, por lo tanto no haga nunca nada

b) MATERIAL Y REACTIVOS DE LABORATORIO

No devuelva muestras retiradas previamente de nuevo a un frasco.

Se considerará como tal cualquier incidente por pequeño que sea.

Separar los componentes de una mezcla de sólidos aprovechando diferencias en sus

1.1. Presión de vapor. Sublimación

su Tm = 179 C su Pv (179 ºC) = 370 mm Hg) o el I2 (a su Tm = 114 C su Pv (114 ºC) = 90 mm Hg). A

1.2. Solubilidad. Filtración

Figura 1.- Esquema de un aparato de filtración a vacío.

MATERIAL DE USO COMÚN

- Mezcla de sólidos (Cloruro sódico, Carbonato cálcico y alcanfor).

MATERIAL DEL GRUPO

- 1 vaso de precipitado de 100 ml.

2.2. Método operatorio

¡¡Cuidado!!: No deje el vaso de precipitados caliente directamente sobre la mesa de laboratorio,

Enfríe el vaso de precipitados. Posteriormente añada aproximadamente 20 mL de agua destilada y

Figura 2.- Montaje experimental para conseguir la sublimación del alcanfor.

Figura 3.- Preparación de filtro cónico.

Figure 4. Experimental set up for the filtration process

Precaución!! Las gafas de laboratorio deben llevarse puestas en todo momento.

EXPERIMENTO 1.- Separación de una mezcla de sólidos

Paso 1. Pesar los siguiente materiales y anotar la masa en gramos.

(1) Masa del vaso de precipitados (Mvp) =

Paso 2. Pesar la muestra

(4) Masa de la muestra = Mi,total =

(3) Masa del vidrio de reloj (Mvr) =

Separación de CaCO3 (Proceso de Filtración):

(6) Masa del papel de filtro (Mfiltro, inicial) =

Separación de NaCl (Proceso de evaporación):

(2) Masa de la cápsula de porcelana vacía (Mcp) =

Rendimiento en tanto por ciento

Calcular el rendimiento del proceso global de separación:

Masa total = Malcanforr + MCaCO3 + MNaCl = Mt,final =

Nota: Durante la discusión, a parte de lo que se considere oportuno, se deben responder a

1. ¿Por qué el alcanfor se deposita en estado sólido sobre el vidrio de reloj?

Obtener los puntos de equivalencia y la concentración de una disolución problema de un ácido

ácido1 + base2 base1 + ácido2

pH = - log [H+] (2)

de forma que para un ácido débil tendremos que:

b) Determinación potenciométrica del pH (pH-metro): consta de un sistema de electrodo doble

Determinando el punto de equivalencia podemos saber la cantidad de ácido existente en la disolución

Vbase Nbase = Vácido Nácido (7)

de tal forma que el pH en el punto de equivalencia viene dado por:

Material por grupo

- 1 matraz aforado de 250 mL.

2.2. Preparación de la disolución de agente valorante (NaOH)

En el vaso de precipitados de 100 ml se pesan 5 g de NaOH (utilizar granatario). Se disuelven en

2.3. Preparación de la muestra problema de ácido (H3PO4)

En un vaso de precipitados de 250 ml se echan 10 ml de la disolución problema de ácido fosfórico,

2.4. Valoración ácido-base

Se realizarán dos valoraciones: en la primera se emplearan únicamente los indicadores y se anotarán

Primera valoración: Indicadores

indicadores y agitador magnético sobre la placa agitadora. Se adicionan desde la bureta 2 mL de la

Segunda valoración: Indicadores y ph-metro

1.- Se toma el valor del pH.

2.- Se adiciona de la bureta 1 mL de NaOH, tomándose como volumen V1 = 1 mL.

Una vez terminada la valoración se tiran los residuos en el contenedor correspondiente.

EXPERIMENTO 2.- Valoración de un ácido poliprótico