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EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES DE FOENICULUM VULGARE POR EL

MÉTODO DE DESTILACIÓN DE ARRASTRE DE VAPOR Y ROTAEVAPORADOR

Mayra Alejandra Ramírez Diaz1, Angie Paola Penagos López2 y Laura Viviana Maya
Cubide3
.
1, 2,3 Licenciatura en Biología, Facultad de Ciencias y Educación, Universidad Distrital

Francisco José de Caldas, Bogotá, Colombia.

RESUMEN

Los aceites esenciales son sustancias aromáticas que se encuentran en numerosas plantas,
estos pueden ser extraídos de diferentes partes de ella, como hojas, tallos, flores, semillas y
raíces. Actualmente se utilizan este tipo de aceites en muchas divisiones de la industria y la
farmacéutica, por tanto se evalúan con más frecuencia procesos o métodos para la extracción.
La extracción de componentes vegetales de Foeniculum Vulgare o vulgarmente conocido
planta de hinojo, conocida por tener variedad de propiedades medicinales como el
tratamiento de la conjuntivitis, ser expectorantes, antiinflamatorio, entre otros. Dicha
extracción fue realizada por medio de dos métodos, reflujo y destilación por medio de
rotaevaporador. Por lo que se usaron 500 gr de material vegetal de hinojo, 250 gr para cada
método. Para el primer método el material fue secado y macerado, mezclado con el solvente
de diclorometano, mientras que en el segundo método, el material fue puesto por varios días
en alcohol,siendo este último el solvente. Al finalizar los procedimientos de extracción
podemos concluir que el método de reflujo requiere más tiempo y solvente, ya que este debe
ser continuamente cambiado y es difícil su recuperación; contrario a este, la destilación por
medio del rotaevaporador, resulta ser más rápida y el solvente puede ser recuperado, es decir,
estará separado del extracto vegetal.

PALABRAS CLAVE: Extracción,vegetal, rotaevaporador, reflujo.

ABSTRACT

Essential oils are aromatic substances found in numerous plants, these can be extracted from
different parts of it, such as leaves, stems, flowers, seeds and roots. Currently, this type of oil
is used in many divisions of the industry and the pharmaceutical industry, therefore processes
or methods for extraction are more frequently evaluated. The extraction of vegetal
components of Foeniculum Vulgare or vulgarly known plant of fennel, known to have a
variety of medicinal properties such as the treatment of conjunctivitis, to be expectorant, anti-
inflammatory, among others. Said extraction was carried out by means of two methods,
reflux and distillation by means of rotaevaporator. So, 500 g of fennel plant material, 250 g,
were used for each method. For the first method the material was dried and macerated, mixed
with the dichloromethane solvent, while in the second method, the material was placed for
several days in alcohol, the latter being the solvent. At the end of the extraction procedures
we can conclude that the reflux method requires more time and solvent, since it must be
continuously changed and its recovery is difficult; contrary to this, the distillation by means
of the rotaevaporator, turns out to be faster and the solvent can be recovered, that is, it will be
separated from the plant extract.

KEYWORDS: Extraction, vegetable, rotaevaporator, reflux.

INTRODUCCIÓN

Se puede afirmar que el uso de las plantas medicinales nació con el hombre. Desde tiempos
prehistóricos hasta comienzos del siglo xix se utilizaron por ensayo error, aquellos extractos
que brindaban curar enfermedades. Esta práctica médica pasa y se perfeccionaba de
generación en generación, por lo cual se denominó medicina tradicional (Liscano y Vergara,
2008).

Hasta el siglo XVIII se conocieron las propiedades curativas de las plantas, su efecto sobre el
organismo y su modo de aplicación, desconociendo en muchos de los casos la composición y
caracterización de sus principios activos. Con el desarrollo de las teorías de la evolución,
herencia genética, uso del microscopio y el nacimiento de la ciencias como la fitoquímica,
fue posible el reconocimiento y el aislamiento de principios activos de muchas especies
vegetales (Domingo, 2003). La gran mayoría de los principios activos se han obtenido
sintéticamente en laboratorios, para su posterior uso en la preparación de medicamentos
químicos. con el paso de los años el consumo de medicamentos sintéticos se incrementó,
desplazando cada vez más el uso directo de plantas medicinales alejándose así de la medicina
tradicional (Rangel, 2000). Desde tiempos muy remotos las plantas han cumplido importantes
papeles tanto en la industria como en la medicina, por esta razón en las últimas décadas han
ido tomando cada día mayor importancia su estudio y el desarrollo de técnicas analíticas que
permiten la determinación y la identificación de las sustancias o principios activos contenidos
en estas especies vegetales (Liscano y Vergara, 2008).

Foeniculum vulgare es una planta originaria de la Europa del Mediterráneo, existe una gran
variedad de nombres vernáculos, tanto en castellano como en las distintas lenguas oficiales;
algunos de estos nombres son: cañiguera, perejilón, cenoyo, fenojo, caramuda, fleiteiro y
anado (Aedo et al., 2014). Es una planta perenne que puede llegar a medir hasta 250 cm, su
tallo es erecto, estriado, glauco, glabro, sin restos fibrosos en la base y ramificado en su mitad
superior. Las hojas 3-4 pinnatisectas poseen un contorno triangular y son pecioladas y
glabras; las caulinares son alternas y progresivamente menos divididas y más cortas, mientras
que las superiores se reducen a un pequeño apéndice más corto que la vaina.

Foeniculum vulgare la cual es la planta potencial de este estudio, tiene múltiples usos en
diferentes países (Badgujar et al., 2014), como alimento y con fines medicinales. Estas
presentan altos contenidos de aceites y proteínas. Contiene hasta 87 compuestos volátiles
diferentes. El compuesto mayoritario es el trans-anetol, que representa hasta el 75% del aceite
esencial; el segundo componente más abundante es la fenchona, entre 8 y 15%, seguido del
estragol, o metilchavicol, con un 5-9%. Para Telci et al, los niveles de fenchona son menores
y no llegan al 4% y el d-limoneno representa casi el 7% del aceite esencial. El contenido de
aceite esencial disminuye con la maduración, pero este hecho se debe principalmente al
aumento de peso del fruto a lo largo de la maduración (Telci,2009).

La presencia de compuestos fenólicos es significativa; destacan los ácidos fenólicos


derivados del ácido cinámico, el extracto metanólico presenta un 15% de ácido rosmarínico y
casi 7% de ácido clorogénico. Los flavonoides también son compuestos abundantes en el
hinojo; los mayoritarios son los derivados de la quercetina, tales como quercetina-3-
glucurónido, isoquercetina y quercetina-3-arabinósido; kaempferol, como kaempferol-3-
arabinósido y kaempferol-3-glucurónido; e isorhamnetina, sobre todo isorhamnetina-3-
glucósido. Estos compuestos son los responsables de la actividad antioxidante del hinojo y
son más abundantes en el hinojo cultivado que en el silvestre (Badgujar et al., 2014).

Existen numerosos estudios realizados en diferentes regiones del mundo referidos a la


composición nutricional de Foeniculum vulgare (Badgujar et al., 2014), pero son escasos
los trabajos publicados sobre extracción de aceites por el metodo de destilacion arrastre de
vapor y rotaevaporador.

La Técnica del Reflujo es un proceso experimental que se usa principalmente para producir el
calentamiento de reacciones que poseen mayor temperatura que la temperatura ambiente por
lo que es propicio mantener el volumen de la reacción constante. Se usa para calentar mezclas
por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual no se puede permitir la evaporación
excesiva de los líquidos, la ventaja de esta técnica es que puede ser dejada por un período de
tiempo largo sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es especialmente
importante para realizar reacciones bajo condiciones controladas que requieren un tiempo
sustancial para ser completadas, puede ser muy eficaz en reacciones de recristalización
evitando así la pérdida del disolvente en el transcurso del proceso. La mayor parte de las
reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es decir, a la temperatura
de ebullición normal del disolvente ya que realmente, la temperatura de una mezcla a reflujo
es ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente (Liscano y Vergara, 2008).

Este método permite la evaporación selectiva del componente volátil de una mezcla formada
por este y otros “no volátiles”, presentando como condición más importante que este tipo de
método pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como una impureza sea
insoluble en agua, aun así la destilación por arrastre de vapor es un método sencillo y de bajo
costo, aunque tarde un poco más que los demás y sus porcentajes de efectividad sean bajos
(Swenr , 2006), por esta razón será utilizado para la extracción de aceite en el presente
trabajo.

MATERIALES Y MÉTODOS

Se llevó a cabo la extracción de aceites esenciales en la en la Universidad de Distrital


Francisco José de Caldas, en la ciudad de Bogotá, ubicada a 2.640 msnm, con una
temperatura ambiente promedio de 9 ºC y humedad relativa de 91%. Material vegetal. Se
recolectaron 200 gramos de hojas de Foeniculum vulgare, fueron secadas durante 8 días
previos a la extracción. Se realizaron dos metodologías para la extracción del componente
vegetal; la primera fue la extracción por método de reflujo y la extracción por método de
rotaevaporador

Metodología Extracción de Reflujo: La hojas previamente secadas se trituraron usando un


mortero e introducidas en un Matraz redondo de 500 mL. Seguidamente, se instaló la cámara
de extracción, colocando el Matraz con el material vegetal y 300 mL de solvente
(diclorometano) sobre la plancha de calentamiento y sujeto con los soportes respectivos,
junto con el refrigerante de Serpentín. (Figura 1).Se calentó a 103°C durante una hora
aproximadamente, esperando que los vapores se condensan en el refrigerante para realizar la
extracción por medio del drenaje hacia el matraz. Se vierte el extracto resultante en un envase
de vidrio, dejándolo destapado durante 8 días, esperando a que se evaporara todo el contenido
de líquido.

Figura 1. A. Extracto de Foeniculum vulgare B. Montaje de reflujo.

Metodología de extracción por rotaevaporador: días previo al laboratorio el material


vegetal (hojas de Foeniculum vulgare) fue puesto en un frasco de vidrio cerrado cubierto por
alcohol, se almacenó en un recipiente de vidrio y el producto, es decir el filtrado, fue puesto
en el rotaevaporador, Se colocó a una temperatura de 59°C con el fin de acelerar el proceso y
se programó a un speed de 27, se revisó constantemente que se precipita el producto líquido
filtrado y en caso tal se le quitaba vacío para controlar el proceso (Figura 2).

Figura 2. Montaje de rotaevaporador


RESULTADOS

Después de la obtención del extracto, por el método de reflujo se procedió a realizar el


respectivo filtrado obteniendo 600 ml de extracto aproximadamente. (Figura 3).

Figura 3. A. Proceso de filtración. B. Obtención del extracto vegetal.

Por el método de de extracción por rotaevaporador se obtuvo la destilación de tipo simple al


vacío, dando un cambio de estado en el filtrado empleado, de estado líquido a gaseoso por
medio de una condensación y separación del producto final debido a la centrifugación del
montaje (Figura 4).
Figura 4. Montaje de rotaevaporador en funcionamiento.

DISCUSIÓN

El rotaevaporador es una opción para la separación de solvente orgánico en una mezcla,se


basa en que el matraz con la mezcla se sumerge parcialmente en un baño a maria, la cual
debe tener una temperatura no mayor a los 40 grados centigrados (Badgujar et al.,2014), sin
embargo esta temperatura estará en función del punto de ebullición del solvente, por lo que es
necesario conocer el solvente en caso de querer resultados más específicos, en el caso del
solvente usado, el diclorometano su punto de ebullición es de 39.6 grados centígrados
(Perdomo & Parlomaez,2015), al tener en cuenta el rango aproximado de temperatura
planteado por Badguajar y otros en 2014, y que fue una temperatura usada en laboratorio,se
en encuentra dentro del rango.

Continuando, el rotaevaporador tiene un refrigerante, por el cual se le hizo circular agua, fue
gracias a esto,que se logra la condensación del solvente, el diclorometano, por lo que se
separó de la mezcla con materia vegetal, y luego se recolectó en el colector.
Por otra parte, es importante destacar que el proceso de extracción o separación de material
vegetal se basa en realidad, en la relación de polaridades, entre los componentes del material
en cuestión y el solvente a usar, ya que el arrastre se hará generalmente con polaridades
afines, el diclorometano es un compuesto con baja polaridad, permitirá la extracción de
componentes de baja polaridad únicamente, como es el caso de determinadas proteínas,
recordando que la polaridad de estas se verá determinado el tipo de aminoácidos que la
conformen. (Canosa ,2006), sin embargo Fernández en 2004 recomienda el uso del solvente
Cloroformo por encima del dicloroformo apesar de que estos tengan la misma baja polaridad,
ya que este último podría tener mayor fuerza de arrastre de las moléculas en los tejidos.

Es por este motivo, del rol que juegan las polaridades que es recomendable aumentar el
espectro de polaridad por lo menos al uso de un solvente con polaridad intermedia,de este
modo se extraerian más compuestos, sin embargo usar un solvente que extraiga pocos daría al
proceso un rango de especificidad.
Por último, haciendo una comparación entre los métodos, el reflujo tiende a ser más
demorado, por estar quieto y por las características del sistema, además implica un gasto de
solvente porque esté separado de la mezcla por evaporación pero no es recuperado; mientras
que en el proceso de rotaevaporador; por las cualidades de movimiento y presión del sistema
resulta ser más rápido, además permite la recuperación del solvente usado gracias al sistemas
de refrigeración y condensación.

CONCLUCIONES

Para extraer compuestos polares de material vegetal, es necesario conocer la carga de la


sustancia a extraer y preparar el disolvente necesario para dicha extracción. Estos arrastres
pueden darse de bajo, medio y alto nivel.
El proceso de continua evaporación y condensación es conocido como reflujo. Este proceso
además de lograr una buena extracción de alcaloides, también logra buenos rendimientos por
cantidad de material vegetal y solvente.
Al llevarse a cabo el proceso luego de que las primeras gotas de aceite esencia salgan gracias
a la cantidad de vapor las cascaras se humedecen quedando empapadas en agua, por lo cual
se dice que el sistema pasa de ser de arrastre de vapor a ser hidrodestilacion ya que en este
método, el material a extraer está completamente sumergido en agua, la cual es calentada
hasta ebullición.
El proceso de obtención de una esencia pura, implica la utilización de bastante materia prima:
de un manojo de cascara de naranja se obtuvo aproximadamente 35 ml de esencia, que no
tuvo el aroma tan concentrado como el fruto.

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