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Informe de laboratorio

Fecha de entrega: 4 de Marzo de 2016

Destilación Simple
Ángela M. Guevara y Miranda A. Mejía
Ingeniería Química
Facultad de Ingeniería
Universidad Nacional de Colombia

Resumen: Entre los procesos de separación de mezclas, se encuentra la


destilación simple como un proceso adecuado para separar líquidos
aprovechando sus diferentes puntos de ebullición. Sin embargo, la mezcla
etanol-agua al ser un azeótropo y formar enlaces intermoleculares muy fuertes
entre sus componentes, solo puede ser parcialmente separada (o purificada) por
medio de este método. La práctica tiene como principal objetivo conocer a
profundidad el proceso de destilación simple como un proceso físico de
separación de mezclas, así como la relación en el cambio de densidad con
respecto a la concentración expresada en porcentaje volumen-volumen de una
mezcla después de tal proceso. Se encontró que la densidad disminuye luego de
someter a la mezcla a un proceso de destilación simple, mientras que la
concentración de la sustancia más volátil aumenta.

Palabras clave: Destilación simple, solución etanol-agua, punto de ebullición,


azeótropo, densidad, porcentaje-volumen-volumen.

I. INTRODUCCIÓN el cual depende de la volatilidad de las


sustancias y del manejo de los cambios físicos
que intervienen (como la evaporación y la
En la naturaleza, las sustancias se condensación).
pueden encontrar en forma de mezclas que es Existen distintos tipos de destilación: la
necesario separar y purificar para estudiar las microdestilación, que se utiliza para sustancias
propiedades físicas y químicas de sus con alto punto de ebullición; la destilación a
componentes o para la obtención de productos. presión reducida, que disminuye el punto de
Una mezcla es una combinación de dos o más ebullición para acelerar el proceso; la
sustancias que conservan sus propiedades destilación por arrastre de vapor, que se realiza
químicas. Las mezclas se clasifican en a bajas temperaturas para separar las
heterogéneas y homogéneas (disoluciones), sustancias con altos puntos de ebullición; y
ésta última es uniforme en todos sus puntos y finalmente, la destilación simple y la
puede tener una composición variable. Las fraccionada, cuya diferencia radica
mezclas también se pueden separar por principalmente en que la destilación
distintos métodos como la cromatografía, la fraccionada realiza varios procesos de
filtración, la decantación y la destilación.1 La destilación simple al tiempo, a través de una
práctica se enfoca en el proceso de destilación, columna de fraccionamiento, permitiendo un
mayor contacto entre los vapores que las uniones con papel aluminio para prevenir
ascienden con el líquido condensado que fugas y también el matraz de destilación para
desciende. optimizar el calentamiento.

La destilación simple, usada en ésta


práctica, utiliza los diferentes puntos de
ebullición de las sustancias con el objetivo de
evaporar la solución más volátil, cuyos
vapores son inmediatamente canalizados hacia
un condensador, el cual los refrigera y
condensa. 2 Sin embargo existen mezclas
llamadas azeótropos, como el etanol-agua,
cuyos enlaces intermoleculares son tan fuertes
que a pesar de ser mezclas actúan como una
sustancia pura, dificultando su separación.3

Se espera familiarizarse con el método


de destilación simple como proceso físico de
separación, aplicando estos conocimientos en
la purificación o separación parcial de un
azeótropo, determinando su concentración y
densidad inicial, realizando un proceso de
destilación simple y observando el cambio en
estos parámetros físicos. El procedimiento
Figura 1 Montaje destilación simple 4
permite concluir que la sustancia tiene un
mayor grado de pureza debido a la
disminución del porcentaje de agua y el
aumento de su concentración gracias al Entre los materiales utilizados en la
proceso de destilación, igualmente, al haber práctica encontramos: un matraz de
disminución y al ser la densidad del agua destilación, un refrigerante recto, una
mayor que la del etanol, la densidad final alargadera, un balón aforado, un termómetro,
disminuye con respecto a la densidad inicial. un picnómetro, tapones de caucho, mangueras,
una plancha de calentamiento, un soporte
universal y aluminio.

II. MATERIALES Y MÉTODOS Para comenzar se introduce 50 mL de solución


etanol-agua al matraz de destilación y las
perlas de ebullición. Finalmente se comienza
La práctica comienza por la la destilación encendiendo la plancha. El
determinación de la densidad inicial relativa y calentamiento, la temperatura fue ascendiendo
el porcentaje volumen-volumen de la solución constantemente hasta llegar a los 80°C,
etanol-agua (Para conocer el proceso detallado después el termómetro marcaba una ascensión
para hallar la densidad consultar apéndice A). lenta hasta que finalmente a los 86°C se
Posteriormente, se procede a ensamblar el detuvo el calentamiento. El proceso de
montaje de destilación (Figura 1) recubriendo destilación tardó aproximadamente dos horas

2
y se obtuvo entre 6 y 8 mL de solución III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
destilada, Con esto se determina la densidad
final relativa de la solución destilada y su Esta sección se dividirá con respecto a
respectivo porcentaje volumen-volumen. los puntos que se consideraron importantes en
cuanto a los resultados de la práctica.

a. Temperatura de ebullición

Hallar la densidad
Denterminar % En cierto momento del calentamiento la
de la solucion con Lavar material
un picnometro v/v temperatura ascendió lentamente hasta los
85°C donde quedó estable por unos minutos,
ya que la energía calórica suministrada era
utilizada por completo en la ruptura de las
Transferir Ensamblar
Iniciar
solucion al montaje
fuerzas intermoleculares del etanol, pero
calentamiento
matraz comenzó a aumentar otra vez cuando se
transformó por completo en vapor, por lo tanto
se suspendió el calentamiento a los 86°C
debido a que durante el proceso la temperatura
¿La
temperatura
siempre fue ascendiendo y no se mantuvo en
supero el
punto de No la temperatura de ebullición del etanol
ebullicion del
etanol? consultada (78.3°C). Se dedujo que factores
externos (como la presión) afectaban tal
temperatura e igualmente por la naturaleza de
los azeótropos y por su comportamiento como
Seguir
Seguir una sustancia pura explica el hecho de que la
Si calentando
calentando
temperatura de ebullición de la sustancia fuera
mayor a la consultada.

b. Densidad y porcentaje volumen-volumen


Suspender
calentamiento
Las propiedades analizadas (densidad y
concentración), después de la separación
parcial de los componentes sufrieron un
Denterminar % cambio durante el proceso (Como lo indica la
v/v
Tabla 1). Sin embargo, otras características no
cambiaron: La solución nunca presentó
Determinar la
precipitados o sólidos suspendidos y se
densidad con un mantuvo incolora durante todo el proceso.
picnometro

Debido a que la mezcla etanol-agua está unida


mediante enlaces de hidrogeno, se generan
fuertes interacciones intermoleculares que
permiten a la mezcla actuar como una
sustancia pura, la cual al ser evaporada tiene la
Figura 2 Proceso de destilación simple
misma composición que el líquido base, por lo
tanto es un azeótropo. Este tipo de sustancias

3
Tabla 1 Densidades y porcentajes volumen- un 100% la sustancia en la primera destilación
volumen hallados por el grupo 14 del curso ya que la destilación simple es ideal en
“Laboratorio de técnicas básicas en mezclas cuyos puntos de ebullición difieran en
química”. aproximadamente 70º, en casos como el del
etanol y el agua que difieren en
Grupo Densidad inicial* % v/v Densidad final* %v/v aproximadamente 22º, se debe repetir el
(g/ml) inicial (g/ml) final proceso varias veces.
** **
Al aumentar la concentración de etanol
1 .Rechazados en la mezcla, la densidad disminuye, sin
embargo estos datos no son inversamente
2 0.976919±0.000014 14 0.92351±0.00001 50 proporcionales. La densidad disminuye debido
a medida que se pierde agua la densidad se
3 0.9766±0.0307 14
acerca en mayor medida a la densidad del
etanol puro (0.7893 g/ml). En el destilado se
4 0.9769±0.0014 14 0.9046±0.0014 62
obtuvo una solución con mayor porcentaje
5 .Rechazados 0.8880±0.0001 63 volumen-volumen de etanol mayor al 50%, y
al ser la densidad del etanol menor, es
6 0.97676±0.00004 14 0.89053±0.00004 79 consecuente la disminución de la densidad en
el destilado.
7 .Rechazados 0.88684±0.00004 66

8 0.97794±0.00003 15 .Rechazados
c. Análisis estadístico.
9 0.978074±0.000004 13 0.86962±0.00008 70
Analizando la densidad antes y después
10 .Rechazados de la destilación, se puede observar un cambio
en promedio de 0.0889 g/ml, es decir, cambia
11 0.9767± 0.0003 14 .Rechazados en aproximadamente una centésima al
aumentar en promedio 55 % la concentración
12 0.97702±0.0028 14 0.8901±0.0004 72
de etanol.
Promedio 0.9772 14 0.8883 69
Se puede observar que lo que refiere a los
datos iníciales tanto en densidad como en
*Se expresan los datos con diferentes cifras concentración, hay una mayor precisión por
significativas debido al uso de instrumentos de
parte de los estudiantes, comparada con los
diferente medida
datos finales, viéndose obligados a rechazar un
**Se reducen los datos al mismo número de número menor de datos. Esto debido a que
cifras significativas ya que no se tomara en estas medias se tomaron todas de una mezcla
cuenta la incertidumbre con una misma concentración, mientras que
no pueden ser completamente separadas por los datos finales, después del destilado, que
destilación simple, lo que explica porque al arrojo datos muy lejanos unos de otros (poco
finalizar la destilación la concentración de precisos) se tomaron de mezclas con
etanol no es tan alta como la esperada, no concentraciones diferentes y con un mayor
obstante se sabe que no se puede recuperar en grado de incertidumbre debido a la cantidad de

4
errores relacionados con el proceso. Entre ebullición del agua, en el proceso se evapora
estos encontramos errores accidentales o en su mayoría etanol, y por esto aumenta su
aleatorios como las imprecisiones al manipular concentración con respecto al agua.
los instrumentos, la falta de experiencia en el
proceso y fallas de los estudiantes por falta de La temperatura de ebullición de un
cuidado al momento de la práctica, como no compuesto puede variar por distintos factores
secar correctamente los materiales y dejar externos tales como la presión atmosférica o
residuos de agua destilada en los matraces, lo por la naturaleza de los azeótropos, por
cual también afectarían los datos de densidad consiguiente el calentamiento sólo se debe
inicial con respecto a la densidad final. Este detener al momento en que la temperatura se
error se puede reducir, después de repetir la mantenga constante.
práctica un número suficiente de veces y
observar la trascendencia que puede tener en
los datos no tener en cuenta tales detalles. Para V. REFERENCIAS
profundizar en cuanto al rechazo de los datos
consultar apéndice B.
1.
Brown, T.; Lemay, H.; Murphy,C.;
Bursten, B.; Woodward, P. Química La
IV. CONCLUSIONES ciencia central. 11ª ed., Pearson
Educacion. pp 8-12. 2009
2.
Chang, R. Quimica. 10ª ed., Mc Graw Hill.
Después de la destilación de una solución pp 529-530. 2010
etanol-agua, su densidad final es menor que la
3.
inicial debido a que al reducir el porcentaje de Cubillos G., Separación de los
agua, la composición de la mezcla se acerca en componentes de la mezcla destilación
mayor medida a la del etanol, y por tanto la simple (2016). Guías de Laboratorio para
densidad también se cerca al dato teórico de Laboratorio de técnicas básicas.
este compuesto. Documento de Trabajo – Departamento de
Química – Universidad Nacional de
Un azeótropo no se puede separar por Colombia, Bogotá.
completo durante la primera destilación
4.
simple, ya que al evaporarse el compuesto más Figura 2 tomada de:
volátil (el etanol) también se evaporan http://colabora.inacap.cl/sitios/merlot/Mate
partículas unidas del otro compuesto (agua) riales%20MerlotChile/mlcastro/Ciencias%
aunque no se haya llegado a su punto de 20y%20Tecnolog%C3%ADa/Qu%C3%A
ebullición, impidiendo así la purificaron Dmica/Gu%C3%ADas%20Laboratorios%
completa del compuesto en el primer 20Qu%C3%ADmica%20Agropecuaria/La
destilado. boratorio%20N%C2%B01_Destilaci%C3
%B3n%20de%20disoluciones.pdf
A pesar de que como se dijo
anteriormente, la solución etanol-agua al ser
un azeótropo no puede ser separada por
completo en el primer destilado, se puede
afirmar que al no alcanzar el punto de

5
Informe de laboratorio

APÉNDICE A

Proceso para hallar la densidad de una sustancia

Para disminuir el margen de error que puede cometerse al hallar la densidad de una sustancia se debe
utilizar un picnómetro y seguir el procedimiento descrito en la Figura A1.

Pesar picnometro Tomar solucion etanol-


vacio agua

Pesar Llenar picnometro

Vaciar Tomar agua destilada

Buscar la densidad del


Determinar temperatura
agua a esa temperatura

Llenar picnometro Pesar

Hallar la densidad
relativa con estos
valores

Figura A1 Procedimiento para hallar la densidad de una


mezcla etanol agua utilizando un picnómetro
APÉNDICE B

Rechazo de datos

En la práctica realizada se hallaron resultados que al ser sometidos a cálculos estadísticos


mostrados más adelante debieron ser rechazados. Estos datos, junto a los datos analizados en el
informe se muestran en la tabla A1.

Tabla A1 Todos los valores de densidades y porcentajes volumen-volumen hallados por el grupo 14
del curso “Laboratorio de técnicas básicas en química”

Grupo Densidad inicial* (g/ml) % v/v Densidad final* (g/ml) %v/v


inicial ** final **

1 0.98189±0.00040 10 0.85181±0.00040 77

2 0.976919±0.000014 14 0.92351±0.00001 50

3 0.9766±0.0307 14 0.91126±0.0004 57

4 0.9769±0.0014 14 0.9046±0.0014 62

5 0.97648±0.00004 14 0.8880±0.0001 63

6 0.97676±0.00004 14 0.89053±0.00004 79

7 0.97888±0.00004 14 0.88684±0.00004 66

8 0.97794±0.00003 15 0.84523±0.00004 83

9 0.978074±0.000004 13 0.86962±0.00008 70

10 0.97620±0.00002 14 0.92548±0.00004 48

11 0.9767± 0.0003 14 0.8507±0.0003 98

12 0.97702±0.0028 14 0.8901±0.0004 72

*Se expresan los datos con diferentes cifras significativas debido al uso de instrumentos de diferente
medida

**Se reducen los datos al mismo número de cifras significativas ya que no se tomara en cuenta la
incertidumbre

Para hallar el intervalo que permitió rechazar los datos, se utilizó la desviación estándar del promedio
(SX̅ ) y el valor del término t en función a n-1 con un nivel de confianza del 95% que es igual a 2.201.
Estos datos se relacionan en la siguiente ecuación:

Valor reportado = Promedio ± SX̅ ∗ t student

7
En el caso de la densidad inicial el dato esperado es de 0.9775±0.0010, es decir que solo se tomaran
en cuenta los datos entre 0.9765 y 0.9785, rechazando entonces los datos del grupo 1, 5,7 y 10.

Por otro lado el dato esperado en cuanto a la densidad final es de 0.8865±0.0183, es de decir que se
rechazan los datos de los grupos 1, 2, 3, 8,10 y 11 por no estar entre 0.8682 y 0.9048

Los datos de concentraciones cuyas respectivas densidades fueron rechazadas, también se


descartaran, ya que las medidas de concentración fueron halladas utilizando el valor de la densidad.

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