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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“Marcha analítica de separación de cationes del segundo grupo”

GRUPO N° 04

INTEGRANTES: Huayllapuma Vilcanqui, Milagros


Porras Cornejo, Sofía Stefany
Quispe Contrenas, Nataly Wenny
Rodriguez Pino, Melissa Beatriz

DOCENTES: Ing. Bertha Cárdenas Vargas


Ing. Jaime Jonas Flores Ramos

Periodo Académico: 2017-2

Fecha de realización de práctica: 18/09/17

Fecha de presentación del informe: 25/09/17

LIMA – PERÚ

2017
2

Contenido
Portada ........................................................................................................................ 1
Marcha analítica de separación de cationes del segundo grupo................................... 3
Objetivos .................................................................................................................. 3
Fundamento teórico ..................................................................................................... 3
Pictogramas ................................................................................................................. 4
Parte experimental ....................................................................................................... 6
1. Subgrupo del arsénico .................................................................................... 6
a. Observaciones............................................................................................. 6
b. Diagrama de flujo ........................................................................................ 6
c. Reacciones químicas y explicación ............................................................. 8
d. Interferentes ................................................................................................ 9
2. Subgrupo del arsénico .................................................................................... 9
a. Observaciones............................................................................................. 9
b. Diagrama de flujo ...................................................................................... 10
c. Reacciones químicas y explicación ........................................................... 11
d. Interferentes .............................................................................................. 13
Uso industrial ............................................................................................................. 13
Conclusiones.............................................................................................................. 14
Recomendaciones y comentarios............................................................................... 14
Cuestionario ............................................................................................................... 15
Bibliografía ................................................................................................................. 16
3

Marcha analítica de separación de cationes del segundo grupo

Objetivos
 Lograr identificar, haciendo precipitar como sulfuros y posteriormente separar
los cationes del grupo II, dado dos soluciones A y B.
 En la solución A, mediante un proceso cualitativo se debe obtener arsénico,
antimonio y estaño.
 En la solución B, la principal finalidad es obtener plomo, bismuto, cobre y
cadmio analizando cada proceso específico.

Fundamento teórico

Por lo general, se considera que el subgrupo del arsénico del Grupo III está
comprendido por los tres siguientes elementos: arsénico, antimonio y estaño. Los otros
elementos, todos ellos metales, constituyen el subgrupo del cobre.

La separación de los dos subgrupos está basada en la que se conoce como


naturaleza anfotérica de los óxidos y sulfuros de los elementos de subgrupo del arsénico.
Los óxidos y sulfuros de estos elementos se disuelven ya sea en disoluciones ácidas o
en disoluciones básicas. Cuando se disuelven en soluciones ácidas, los iones positivos
de los elementos se forman tal como existen en los óxidos y sulfuros sólidos, por
ejemplo, As2O3, As2S3, SnO2, SnS2, Sb2O3 y Sb2S3. En soluciones básicas o en
soluciones de alta concentración de iones sulfuro, estos óxidos y sulfuros forman iones
negativos solubles tales como AsO2-, AsS2-, SnS32-, Sn(OH)62-, SbS2- y Sb(OH)4-. De
estos, los que contienen iones sulfuros se forman, por supuesto, en soluciones
concentradas de sulfuros y los otros en soluciones fuertemente básicas.

A primera vista, es obvio que los óxidos y sulfuros de estos elementos son análogos
por lo que respecta a que reaccionen de manera similar, siendo los óxidos disuelto por
los iones oxido y oxhidrilo y los sulfuros por los iones sulfuros. Los sulfuros de los
elementos del subgrupo del cobre no forman iones complejos o negativos mediante este
procedimiento y no son disueltos por soluciones concentradas de hidróxidos o de
sulfuros.

El reactivo que aquí se utiliza una solución de (NH4)2Sx, con el fin de tener una fuerte
concentración de iones sulfuro. Una solución concentrada en iones oxhidrilo también
extraerá los sulfuros del subgrupo del arsénico, separándolos de los sulfuros del
subgrupo del cobre. Sin embargo, si se usa una solución de hidróxido, junto con la
disolución de los sulfuros del subgrupo del arsénico, hay cierta disolución de HgS.
4

Pictogramas

Acetato de Sodio (NaCH3COO)


Frases R
R11: Fácilmente Inflamable
R36: Irrita los ojos
R37: Irrita las vías Respiratorias
Frases S
S3: Conserve en un lugar fresco

Nitrato de Plata (AgNO3)


Frases R
R22: Nocivo por ingestión
R37: Irrita las vías respiratorias
Frases S
S15: Conserve alejado del calor
S27: Quítese de inmediato la ropa manchada
o salpicada

Cloruro de Mercurio (HgCl2)


Frases H
H300: Mortal en caso de Ingestión
H314: Provoca quemaduras graves en la piel y
lesiones oculares graves
Frases P
P273: Evitar su liberación al medio ambiente
P280: Llevar guantes, gafas y mascara de
protección.

Ácido Acético (CH3COOH)


Frases H
H226: Líquidos y vapores inflamables
H290: Puede ser corrosivo para los metales
Frases P
P210: Evitar su liberación al medio ambiente
P280: Llevar guantes, gafas y mascara de
protección
5

EDTA
Frases H
H319: Provoca irritación ocular grave
Frases P
P264: Evitar su liberación al medio ambiente
P280: Llevar guantes, gafas y mascara de
protección

Ferrocianuro de potasio (K4Fe(CN)6)

Frases R
R32: En contacto con ácidos libera gases muy
tóxicos
Frases S
Ninguno

Hidróxido de sodio (NaOH)


Frases H
H290: Puede ser corrosivo para los metales.
H314: Provoca quemaduras oculares en la piel
y lesiones oculares graves.
Frases P
P280: Llevar guantes, gafas y mascara de
protección.

Tiocianato de potasio (KCN)


Frases H
H302+H312+H332: Nocivo en caso ingestión,
contacto con la piel o inhalación.
H412: Nocivo para los organismos acuático.
Frases P
P273: Evitar su liberación al medio ambiente.

Ácido Cianhídrico (HCN)


Frases H
H300+H310+H330: Mortal en caso de
ingestión, contacto con la piel o inhalación
H372: Perjudica a determinados órganos
(glándula tiroides) por exposición prolongada o
repetida
Frases P
P273: Evitar su liberación al medio ambiente
6

Parte experimental

1. Subgrupo del arsénico

a. Observaciones
 La solución A elaborada en el anterior laboratorio, es de color anaranjado
blanquecino y al añadirle HCl 6 M se puede comprobar que la solución se
vuelve ácida, al colorar a rojo al papel de tornasol azul. Se centrifuga y
decanta, obteniendo un precipitado (a) anaranjado muy claro.
 El lavado del precipitado (a) se realiza para eliminar residuos de algunos otros
compuestos que hayan quedado en la muestra.
 Al añadirle 1 mL de HCl 12M, este se torna a color anaranjado amarillento y al
calentar cambia a una solución incolora con partículas amarillas suspendidas.
Se centrifuga y decanta obteniendo como precipitado (b) un polvo amarillo y
una solución (b) color amarillo transparente.
 Al precipitado (b) se le añade 10 gotas de HNO3 15M y se evapora a seco
dejando un residuo color anaranjado impregnado en las paredes del tubo de
ensayo. Finalmente se añade 1 mL de agua, 4 gotas de NaCH3COO 1M y 5
gotas de AgNO3 0,1M. Formándose un precipitado rojo parduzco.
 Se introduce un alambre de nicrom para probar la presencia de antimonio, pero
como se observa este no se torna oscuro, no se pudo hacer satisfactoriamente
la prueba dado a que el alambre debió ser de hierro el cual facilitaría la
reducción del antimonio. Luego se añade HgCl2 donde no se observa la
formación de un precipitado gris, por ende se puede concluir que el estaño no
estuvo presente en la solución problema.
 Se añade amoniaco NH3 y ácido acético CH3COOH, con lo cual se busca
formar una solución neutra. Luego se procede a añadir EDTA al 5%, el cual
sirve para enmascarar los cationes posiblemente presentes (Ag + , Hg2+ , Pb2+
Cu2+) después se procede a añadir los cristales de Na2S2O3.5H2O el cual
proporcionara los iones S2- para la precipitación de Sb2S3, el cual se observo es
de color rojo-naranja.
 La adición de magnesio a la solución es para producir la reducción del estaño
dado a que este se oxida con facilidad, esta genera una reacción altamente
exotérmica. Al llevar el alambre de nicrom a la llama no se observa la llama
azul que indicaría la presencia de estaño en la solución problema.

b. Diagrama de flujo
7

Reconocimiento del Ar5+


8

c. Reacciones químicas y explicación


El HCl agregado aumentará la concentración de iones hidrión, estos se combinan con
los iones sulfuro. Todos los complejos de sulfuros son convertidos a sulfuros, eliminando
el exceso de iones sulfuro de la solución en forma de H2S gaseoso, el cual se escapa.

2𝐴𝑠𝑆2− + 2𝐻3 𝑂+ → 𝐻2 𝑆 ↑ +2𝐻2 𝑂 + 𝐴𝑠2 𝑆3 (𝐴𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜)

2𝑆𝑏𝑆2− + 2𝐻3 𝑂+ → 𝐻2 𝑆 ↑ +2𝐻2 𝑂 + 𝑆𝑏2 𝑆3 (𝐴𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎𝑑𝑜)

𝑆𝑛𝑆3− + 2𝐻3 𝑂+ → 𝐻2 𝑆 ↑ +2𝐻2 𝑂 + 𝑆𝑛𝑆2 (𝐴𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜)

Los sulfuros de antimonio y estaño son muy insolubles en agua, pero son mucho más
solubles en HCl que el As2S3. Por ello, los sulfuros de antimonio y estaño se disuelven en
HCl, mientras que el sulfuro de arsénico se disocia en agua.

𝑆𝑏2 𝑆3 + 6𝐻3 𝑂+ 12𝐶𝑙 − → 2𝑆𝑏𝐶𝑙63− + 3𝐻2 𝑆 ↑ +6𝐻2 𝑂 (𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑏))

𝑆𝑛𝑆2 + 4𝐻3 𝑂+ + 6𝐶𝑙 − → 𝑆𝑛𝐶𝑙62− + 2𝐻2 𝑆 ↑ +4𝐻2 𝑂 (𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑏))

2𝐴𝑠2 𝑆3 + 4𝑂𝐻 − → 3𝐴𝑠𝑆2− + 𝐴𝑠𝑂2− + 2𝐻2 𝑂

Reprecipitación del sulfuro de arsénico: El arsenito y el tioarsenito son convertidos a


sulfuro de arsénico.

3𝐴𝑠𝑆2− + 𝐴𝑠𝑂2− + 4𝐻3 𝑂+ → 6𝐻2 𝑂 + 2𝐴𝑠2 𝑆3 (𝑃𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 (𝑏))

Al disolver el sulfuro de arsénico en ácido nítrico, producen iones arseniato. Al añadir


agua, acetato de sodio y nitrato de plata, se produce Ag3AsO4.

3𝐴𝑠 3+ + 2𝑁𝑂3− + 18𝐻2 𝑂 → 2𝑁𝑂 ↑ +3𝐻2 𝐴𝑠𝑂4− + 10𝐻3 𝑂+

𝐻2 𝐴𝑠𝑂4− + 𝐻3 𝑂+ + 3𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 3𝐻𝑁𝑂3 + 𝐻2 𝑂 + 𝐴𝑔3 𝐴𝑠𝑂4 (𝑅𝑜𝑗𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑢𝑧𝑐𝑜)

La adición de cloruro de mercurio (2) genera la oxidación del estaño (+2) a (+4)
además de un precipitado color blanco cloruro de mercurio (+1), el estaño (+2) reacciona
con el mismo cloruro de mercurio (+1) formando mercurio solido el cual es de color
negro, por ello es que el precipitado final que se debió formar era de color gris.

2𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛2+ → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) + 𝑆𝑛4++ 2𝐶𝑙 −

𝑆𝑛2+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 → 2𝐻𝑔(𝑠) + 𝑆𝑛4+ 2𝐶𝑙 −

La siguiente reacción se muestra es para la formación de los iones sulfuro, esto se


logra por la adición de tiocianato de sodio, el cual se reduce el azufre a su estado
elemental y luego se reduce como anión (-2).

𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 2𝑁𝑎+ + 𝑆2 𝑂32−

𝑆2 𝑂32− + 𝐻 + → 3𝐻𝑆2 𝑂3− + 3𝑆

3𝑆 + 6 𝑒 → 3𝑆 −2
9

2𝑆𝑏 +3 + 3𝑆 −2 → 𝑆𝑏2 𝑆3(𝑆) (Rojo-naranja)

Las reacciones siguientes son de desplazamiento, las cuales se fundamentan en el


uso de metales que tiendan a oxidarse con facilidad.

2𝑆𝑏 +3 + 3𝐹𝑒 → 2𝑆𝑏(𝑠) + 3𝐹𝑒 2+ (Negro)

2𝑆𝑛+3 + 3𝑀𝑔 → 2𝑆𝑛(𝑠) + 3𝑀𝑔2+ (Llama azul)

Reacción de neutralización la cual permite adecuar el pH a un medio neutro:

NH3 + CH3COOH → NH4CH3COO

d. Interferentes
El precipitado (a) es fuertemente alcalina, se agrega ácido nítrico para neutralizar el
amoniaco existente, debido a que los iones cloruro del HCl interferirán en la reacción. El
precipitado amarillo no puede confirmar la presencia de As2S3, debido a que puede haber
algo de azufre blanquecino, formado por la acción de ácido nítrico sobre el sulfuro y
posibles pequeñas cantidades de antimonio o estaño, que le dan un ligero grado de color
a este azufre.

3𝑆 2− + 2𝑁𝑂3− + 8𝐻3 𝑂+ → 2𝑁𝑂 ↑ +12𝐻2 𝑂 + 3𝑆 (𝐴𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜 𝑜 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

La adición del tiocianato de sodio podría generar la formación de precipitados con


cationes que aún se podrían encontrar presentes por ejemplo Ag+ , Hg2+ , Pb2+ Cu2+ ,
por ello se hace uso del EDTA el cual enmascara a todos estos y permite que no genere
interferencia.

2. Subgrupo del arsénico

a. Observaciones
 Al adicionar H2SO4 6 M a la muestra aparece un precipitado blanco de PbSO4,
el cual indica la presencia de plomo, ya cuando lo empezamos a calentar se
pudo observar vapores blancos (de la disociación del H2SO4). Luego se enfría
y se agrega 1 ml. de agua, se agita, se deja en reposo 2-3 minutos y se filtra.
 Al precipitado A de color blanco, PbSO4, se lava con agua y H2SO4 6M, y se
disuelve en solución de acetato de amonio 3M, se agrega 1 gota de ácido
acético 6M diluido y 2 gotas de K2Cr2O7, se obtiene un precipitado amarillo de
PbCrO4, el cual indica presencia de plomo.
 Después del lavado y centrifugación, se procede a añadir acetato de amonio,
el cual disolverá al PbSO4 para luego precipitar cromato de plomo.
 Como la solución A está fuertemente ácida por acción del H2SO4 6M, la
neutralizamos con NH3 y para producir con los iones cobre y cadmio,
complejos solubles de amoniaco, debe agregarse el exceso suficiente de
amoniaco. Los iones bismuto no forman complejos con el amoniaco, en vez de
ello forman el hidróxido, que precipita (precipitado B).
 Al precipitado B lo lavamos con amoniaco 3M hasta que este se torne blanco
para luego adicionar estannito de sodio, con el cual obtendremos un
precipitado negro que nos indica la presencia del Bismuto.
10

 Se le agrega ácido acético (CH3COOH) 6M ensayando con papel tornasol,


evidenciando un color rojo-naranja. Se agrega el ácido para proporcionar los
protones necesarios. Cuando se tenga ácida la solución se añade 2 gotas de
(K4Fe(CN)4) a la solución de cobre, precipitando rojo ladrillo que indica la
presencia de cobre.
 Se adiciona 0.2M de KCN, gota a gota, con agitación hasta que el color azul
desaparezca totalmente. Posterior a esto se adiciona 8 gotas de tioacetamida
no evidenciando ningún color. Se calienta alrededor de 6 minutos con la
finalidad de observar un precipitado amarillo confirmando así la presencia de
cadmio, liberando un gas altamente venenoso.

b. Diagrama de flujo

Reconocimiento del Pb2+

Reconocimiento del Pb3+


11

Primera porción

Segunda porción

c. Reacciones químicas y explicación


Al adicionar el H2SO4 6M se formará precipitado blanco si hubiese presencia de Pb+2
ya que precipitaría PbSO4.
+2
𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4−2 → 𝑃𝑏𝑆𝑂4(𝑠) (𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

El sulfato de plomo es disuelto por la solución de acetato de amonio, como resultado


de la formación de acetato de plomo ligeramente ionizado:
− −2
𝑃𝑏𝑆𝑂4(𝑠) + 2𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏(𝐶2 𝐻3 𝑂2 )2(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4(𝑎𝑐)

Por lo que, la concentración de iones plomo en solución se reduce más debajo de la


necesaria para exceder el kps del PbSO4.

Sin embargo, el acetato de amonio está ligeramente disociado y aporta unos cuantos
iones a la solución, suficientes para exceder el kps del cromato de plomo, en la solución
de cromato presente.
+2 −2
𝑃𝑏(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠) (𝐴𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜)
12

Después del lavado y centrifugación, se procede a añadir acetato de amonio, el cual


disolverá al PbSO4 para luego precipitar cromato de plomo.

La adición de amoniaco 15M a la solución sirve para un doble propósito. El amoniaco


neutraliza el ácido sulfúrico, aumentando la concentración de iones oxidrilo de la solución
hasta que el hidróxido de bismuto precipite.
+ +
𝐻3 𝑂(𝑎𝑐) + 𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

El amoniaco reacciona ligeramente con el agua para producir:


+ −
𝑁𝐻3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝑂𝐻(𝑎𝑐)

Los iones oxhidrilo aumentan en número conforme la solución de amoniaco se va


agregando, hasta que el kps para el Bi(OH)3, se rebasa y este precipite.
+3 −
𝐵𝑖(𝑎𝑐) + 3𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐵𝑖(𝑂𝐻)3(𝑠) (𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

La otra finalidad del amoniaco consiste en desplazar, de los iones cobre y cadmio,
agua de hidratación formando complejos de amoniaco:

𝐶𝑢(𝐻2 𝑂)+2 +2
4(𝑎𝑐) + 4𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂(𝑙)

𝐶𝑑(𝐻2 𝑂)+2 +2
4(𝑎𝑐) + 4𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝐶𝑑(𝑁𝐻3 )4(𝑎𝑐) + 4𝐻2 𝑂(𝑙)

Estos complejos de amoniacio son estables en la solución concentrada de amoniaco.

PRIMERA PORCION:
El complejo de amoniaco y cobre se descompone convirtiendo el NH3 a NH4+,
empleado ácido acético, para proporcionar los protones necesarios. Reduciendo la
concentración de amoníaco, los iones cobre son liberados del complejo azul de amoniaco
y cobre, quedando disponibles para reaccionar con los iones ferrocianuro.

𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 +2 (𝑎𝑐) + 4𝐻𝐶2 𝐻3 𝑂2 (𝑎𝑐) → 𝐶𝑢+2 (𝑎𝑐) + 4𝑁𝐻4 +2 (𝑎𝑐) + 4𝐶2 𝐻3 𝑂2 − (𝑎𝑐)

Luego los iones cobre liberados reaccionan con los iones ferrocianuro:
−4
2𝐶𝑢+2 (𝑎𝑐) + 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 (𝑎𝑐)
→ 𝐶𝑢2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 (𝑅𝑜𝑗𝑜)

SEGUNDA PORCION:
Gracias al cianuro, convierte en complejos al cadmio y amoniaco, reduciendo al cobre
(II) a cobre (I) en tanto que el cianuro se oxida a cianato CNO-:

𝐶𝑑(𝑁𝐻3 )4 +2 (𝑎𝑐) + 4𝐶𝑁 − (𝑎𝑐) → 𝐶𝑑(𝐶𝑁)4 +2 (𝑎𝑐) + 4𝑁𝐻3 (𝑎𝑐)

El complejo de cianuro se disocia para dar unos cuantos iones de cadmio:

𝐶𝑑(𝐶𝑁)4 −2 (𝑎𝑐) ↔ 𝐶𝑑+2 (𝑠) + 4𝐶𝑁 − (𝑎𝑐) (𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜) 𝐾𝑒𝑞 = 7.1 ∗ 108
13

Debido a que la concentración de iones Cd rebasa la constante de producto de


solubilidad del CdS, si se agregan iones sulfuro precipita CdS.

d. Interferentes
Al precipitar el hidrocido de bismuto, puede también precipitar tanto el hidróxido de
cobre como el del cadmio, sin embargo, ambos son disueltos por exceso de amoniaco.

𝐶𝑢(𝑂𝐻)2(𝑎𝑐) + 4𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )+2 −


4(𝑎𝑐) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑐)

𝐶𝑑(𝑂𝐻)2(𝑎𝑐) + 4𝑁𝐻3(𝑎𝑐) → 𝐶𝑑(𝑁𝐻3 )+2 −


4(𝑎𝑐) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑐)

Uso industrial
Los fenómenos de precipitación y disolución son de suma importancia en los procesos
de tratamiento de las aguas de uso industrial. La contaminación del agua puede
acrecentarse además con ácidos procedentes de la descomposición de materias
orgánicas, residuos industriales y aguas sépticas descargadas en lagos y ríos. Por lo que
los principales fines perseguidos con el tratamiento del agua de alimentación a los
equipos o procesos industriales consisten en quitar las materias solubles y en
suspensión, así como la eliminación de los gases.

Todo esto es necesario, entre otras cosas para evitar la formación de incrustaciones
sobre las superficies de calentamiento del agua y para proteger contra la corrosión los
metales de las calderas, recuperadores y tuberías.

Un procedimiento primario es un análisis cualitativo de las aguas, éste


consiste en determinar los tipos de iones presentes en una muestra, para que se alcance
este objetivo lo más rápidamente, es necesario efectuar las reacciones químicas de
manera sistemática, según ciertos procedimientos analíticos establecidos.

Existen varios procedimientos analíticos, los cuales se basan prácticamente en el


mismo principio: los iones se precipitan de la muestra en análisis con un reactivo de
grupo. Luego, por medio de la filtración, se separan los iones precipitados de los iones
solubles. En este procedimiento los iones presentes en la muestra que se está
analizando se separan en dos partes: precipitado y filtrado. Utilizando los reactivos
selectivos y adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el
filtrado puede ser perfectamente demostrada.

Una vez que hayamos determinado los iones presentes, procedemos a elegir el
método de purificación. Uno de estos métodos es el siguiente:

La aplicación del intercambio de ion al tratamiento de agua y purificación

Estas son tres maneras en la cual la tecnología de intercambio de iones puede ser
usada en el tratamiento de agua y purificación: primero, resinas de intercambio de catión
solas se pueden emplear para suavizar el agua por intercambio base; segundo, resinas
de intercambio anión solas pueden ser utilizadas para escarbar o eliminar nitrato y
tercero, combinaciones resinas de intercambios de cationes y aniones pueden ser
utilizadas para eliminar virtualmente todas las impurezas iónicas presentes en el
feedwater, un proceso conocido como deionización.
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Las dos primeras tecnologías son formas de tratamiento de agua en cualquiera de la


naturaleza química de las impurezas sean cambiadas (como un intercambio en base de
suavizante o ciertas impurezas que son eliminadas selectivamente (como un escarbar
orgánico o eliminación de nitrato). Por contraste, la deionización es un proceso de
purificación que puede producir agua de calidad excepcional.

Conclusiones
Subgrupo del arsénico:

 Se logra identificar el arsénico (V) gracias a la formación de un precipitado rojo


pardo que proviene del sólido Ag3AsO4.
 El estaño no se encontraba en la muestra problema.
 La adición de EDTA produjo el enmascaramiento deseado, dado que se llegó a
identificar la presencia de antimonio sin problemas.

Subgrupo del cobre:

 El catión Pb2+ forma dos precipitados durante la experiencia, el primero de color


blanco que es el PbSO4 y el segundo de color amarillo y naturaleza granulada que
sería el PbCrO4. Es necesario realizar las operaciones hasta llegar al segundo
precipitado ya que con el primero, no se puede afirmar la presencia de Pb2+ por
completo.
 Para la identificación del catión Bi+3 procedemos a agregar amoniaco en exceso
con el fin de que haya un exceso de iones oxhidrilo y estos puedan reaccionar con
el bismuto formando un precipitado de color blanco y naturaleza de polvo fino que
vendría a ser Bi(OH)3.
 Para la primera porción es necesario agregar CH3COOH para evidenciar la
presencia de cobre, la cantidad de cobre que se obtuvo a comparación con la
solución no fue significativa, ya que no se agregó cantidad suficiente de NH3.
 En la segunda porción el cadmio apareció en pequeñas cantidades disolviéndose
casi por completo en la solución con tioacetamida, además que se liberó un gas
altamente venenoso.

Recomendaciones y comentarios
Utilizar con cuidado cada reactivo debido a que tienen una alta concentración como
por ejemplo el NH3 15M, HNO3 15M y HCl 12M realizar las mezclas en la campana
evitando así accidentes como quemaduras en la piel y la intoxicación con los reactivos.

Realizar la experiencia del cadmio en la campana obligatoriamente debido a que el


gas HCN, un gas venenoso y volátil 26°C (más detalles en los pictogramas).

Utilizar materiales de seguridad mascarillas y guantes de nitrilo para la realización de


cada mezcla.

En cada mezcla no se debe sobresaturar la solución, esta debe ser clara y si no lo es


quiere decir aún posee iones por lo que se debe centrifugar mínimo dos veces.
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Cuestionario
1. Determine la solubilidad en agua a 25 °C (en g/L) de cada una de las siguientes
sustancias. Ordénelas según su solubilidad creciente. ¿Cuál es su relación con
los valores de Kps?

El valor de Kps indica la solubilidad de un compuesto iónico, es decir, cuanto


menor sea su valor menos soluble será el compuesto.

𝐻𝑔𝑆(𝑠) ⇄ 𝐻𝑔2+ + 𝑆 2− Kps = 4x10-54

𝐶𝑢𝑆(𝑠) ⇄ 𝐶𝑢2+ + 𝑆 2− Kps = 6x10-37

𝑃𝑏𝑆(𝑠) ⇄ 𝑃𝑏 2+ + 𝑆 2− Kps = 3.4x10-28

𝐶𝑑𝑆(𝑠) 𝐶𝑑2+ + 𝑆 2− Kps = 8x10-28

2. ¿Cuál es la finalidad de agregar 5 gotas de agua oxigenada en la marcha analítica


de los cationes de segundo grupo?

Se agrega peróxido de hidrogeno para convertir el Sn (II) a Sn (IV). Debido a que


si se dejase que el estaño permaneciese divalente, al añadir la tioacetamida este
formaría SnS y no se disolvería fácilmente en el polisulfuro de amonio que se
agregar después. El peróxido de hidrogeno se descompone lentamente durante la
ebullición, de manera que no interfiere con las operaciones subsecuentes:

2𝐻2 𝑂2(𝑙) → 2𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝑂2(𝑔)

3. Explique cómo se prepara en el laboratorio 500ml de solución de (NH4)2Sx,


indique los materiales, equipos e instrumentos así como las medidas de seguridad

Los polisulfuros son sales que contienen aniones lineales del tipo Sn2–. Se forman
por ataque del anión sulfuro sobre el azufre elemental (S8) o por oxidación de
sulfuros uniéndose de esta manera dos átomos de azufre. En este caso se
obtiene a partir de las soluciones de amoniaco y H2S, con exceso de azufre
produciendo el (NH4)2Sx. El proceso se lleva a cabo en un saturador, la
neutralización se lleva a cabo en este único aparato. Dado a que no se puede
obtener la sal en forma pura se obtiene en solución acuosa.

2NH4OH (ac) + H2S (ac) → (NH4)2Sx +2H2O (l)

Se procede a separar con centrifugadora, se seca y se enfría, si se desea


preparar los 500mL, una vez que se obtiene la sal esta se procede a disolver.

Precauciones: Los residuos deben eliminarse de acuerdo con la directiva sobre


residuos 2008/98/CE así como con otras normativas locales o nacionales. El
producto es químicamente estable bajo condiciones normales (a temperatura
16

ambiental), sin embargo los vapores pueden formar una mezcla explosiva con el
aire, además de que en contacto con ácidos libera gases tóxicos.

Bibliografía
Brumblay, R. U. (1995). Análisis cualitativo. México: Compañía Editorial Continental.

Burriel, F., Arribas, Arribas, S., & Hernández, J. (2001). Química Analítica Cualitativa.
Editorial Thomson.

Harris, D. C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverté S.A.

Porter &Kaplan, R. S. (s.f.). El Manual Merck.

Vogel, A. I. (1983). Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires: Kapelusz S.A.