Anda di halaman 1dari 13

DAFTAR ISI

BAB I ......................................................................................................................................... 2
PENDAHULUAN ..................................................................................................................... 2
1.1 Latar Belakang ................................................................................................................. 2
1.2 Tujuan Praktikum ............................................................................................................. 2
BAB II........................................................................................................................................ 3
TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................................ 3
BAB III ...................................................................................................................................... 6
METODE PRAKTIKUM .......................................................................................................... 6
3.1 Tempat dan Waktu ............................................................ Error! Bookmark not defined.
3.2 Alat dan Bahan ................................................................................................................. 6
3.3 Cara kerja ......................................................................................................................... 6
BAB IV ...................................................................................................................................... 8
HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................................................. 8
4.1 Hasil Percobaan ........................................................................................................... 8
4.2 Pembahasan ................................................................................................................. 9
BAB V ..................................................................................................................................... 11
PENUTUP................................................................................................................................ 11
5.1 Kesimpulan................................................................................................................ 11
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................................... 12
BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya,
diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodatometri,
bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu
senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga
pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan
rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka
sampelnya adalah oksidator.

Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi-


reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa permanganate. Kalium
permanganate merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi dengan cara berbeda-beda,
tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan
reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan
oleh keragaman valensi mangan.

Permanganometri digunakan untuk penetapan kadar :

a. Besi (Fe)
b. Arsen
c. H2O2
d. Nitrit
e. Oksalat

Penentuan besi dalam biji merupakan suatu penggunaan yang terpenting dari titra
permangat. Sebelum titrasi dengan permangat setian besi (III) harus direduksi menjadi besi
(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengn reduktor jones atau dengan tintah (II) klorida.

1.2 Tujuan Praktikum

Menentukan kadar FeSO4 secara permanganometri


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium


permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi
antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari
seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat
dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa
ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan
permanganometri seperti:

a. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4berlebih sehingga terbentuk asam
oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat
dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

b. Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring,
dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.
Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya
dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa
KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali
dengan KMnO4.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini
dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak
memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena
akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih
mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida
dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana
alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH

MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 +4OH

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena
alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang
ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih
lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan
mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam
suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus
saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan


pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah
katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi
permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam
penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang
cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:


Larutan pentiter KMnO4- pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama,
larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2sehingga pada titik
akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan
berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti
H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan
reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+.


Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena
membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑

H2O2 ↔ H2O + O2↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk
titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam


pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai
dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak
diperlukan atau berbahaya.

Prinsip dari permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.
Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi
ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar
oksalat atau besi dalam suatu sample.

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium


permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan
yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada
volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan
pereaksi. Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau
sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya
warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.

Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan.
Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi
kembali dengan KMnO4.
BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang sering digunakan dalam praktikum kimia adalah sebagai berikut :

 Alat :
a. Bola hisap
b. Clam
c. Kaca asbes
d. Lampu spiritus
e. Buret
f. Erlenmeyer
g. Kaki segitiga
h. Pipet volume

 Bahan :
Larutan H2C2O4 0,05 N
Larutan H2SO4 2 N
Larutan KMnO4 0,05 N

3.2 Cara kerja

IV. Standarisasi larutan KMnO4


 Pipet 5 ml larutan H2C2O4 0,05 N masukkan dalam erlenmeyer
 Tambah 3 ml larutan H2SO4 2 N dan dipanaskan pada suhu 55-60°C
 Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai terjadi warna merah muda yang konstan 1-2
menit

V. Penetapan kadar FeSO4


 Pipet 5 ml sampel, masukkan ke dala erlenmeyer
 Tambah 2,5 ml larutan H2SO4 2 N
 Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai terjadi warna merah muda yang konstan selama
1-2 menit
BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil Percobaan
Standarisasi I = 5,5 ml
Standarisasi II = 5,5 – 11,1 ml = 5,6 ml
= 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑖𝑠𝑎𝑠𝑖 𝐼 + 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑖𝑠𝑎𝑠𝑖 𝐼𝐼
2
= 5,5 𝑚𝑙 + 5,6 𝑚𝑙
2

= 5,55 ml
 N sebenarnya baku primer ( H2C2O4)
Data: volume = 250 ml = 0,25 L
BE = 63,03
Gram = 0,7977
𝑔𝑟𝑎𝑚 0,7977 0,7977
N H2C2O4 sebenarnya = = = = 0,0506
𝐵𝐸 𝑥 𝑉𝑜𝑙 63,03 𝑥 0,25 𝐿 15,7575

 N baku sekunder (KMnO4 )


N1 = N KMnO4 = ....?
V1 = V KMnO4 = 5,55
N2 = N H2C2O4 = 0,0506
V2 = V H2C2O4 = 5
Sekunder = primer
KMnO4 = H2C2O4
N1 x V1 = N2 x V2
N1 x 5,55 = 0,0506 x 5
0,0506 x 5 0,253
N1 = = = 0,0455
5,55 5,55

 Penetapan kadar Fe
Data: volume = 5 ml FeSO4
BM Fe = 55,847
Volume baku sekunder = 4,2
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑏𝑎𝑘𝑢 𝑠𝑒𝑘𝑢𝑛𝑑𝑒𝑟 𝑥 𝑁.𝑏𝑎𝑘𝑢 𝑠𝑒𝑘𝑢𝑛𝑑𝑒𝑟 𝑥 𝐵𝑀 𝐹𝑒
% Fe = x 100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
4,2 𝑥 0,0455 𝑥 55,847
= x 100%
5 𝑥 1000
10,6723
= x 100%
5000
= 0, 2134%
4.2 Pembahasan
Permanganometri adalah teknik pengukuran penetapan kadar zat berdasar atas reaksi
oksidasi reduksi dengan KMnO4, Kalium permanganate merupakan oksidator kuat dalam
larutan yang bersifat asam, netral dan basa. Kalium permanganat merupakan zat baku
sekunder karena tidak stabil jika kontak dengan lingkungan terbuka, pengaruh cahaya
maupun lingkungan seperti kelembaban atau pengaruh terkontaminasi dengan zat lain
yang akan merubah konsentrasi KMnO4 mudah terurai oleh zat organik membentuk
MnO2. MnO2 ini harus dihilangkan dengan cara pemanasan dan penyaringan, Jika dalam
larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka seiring berjalannya waktu konsentrasi
KMnO4 akan berkurang (terurai), Oleh karena itu perlu dilakukan strandarisasi untuk
menentukan kadar KMnO4 itu sendiri.
Pada saat penentuan konsentrasi KMnO4 digunakan natrium Oksalat karena natrium
oksalat termasuk zat baku primer. Natrium Oksalat dikatakan zat baku primer karena
zatnya stabil memiliki Mr tinggi dan memiliki kriteria lainnya sebagai standar primer.
Natrium oksalat dapat bereaksi dengan KMnO4.
Pada standarisasi KMnO4 dengan Natrium Oksalat dilakukan penambahan H2SO4 pekat
yang bertujuan untuk memperoleh hasil yang berupa asam oksalat dan sebagai katalis
H2SO4 merupakan katalis yang bertujuan untuk memperkecil energi menghasilkan reaksi
samping.
Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian
didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada
pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, asam sulfat pekat yang kemudian di didihkan terlebih
dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah muda (pink).
Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.
Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat., pereaksi ini
dapat dipakai tanpa penambahan indikator. Pada saat penambahan H2SO4 pekat tidak
menimbulkan perubahan warna (tak berwarna).
Karena Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat baik dalam suasana
asam basa maupun netral. Sedangkan Asam formiat merupakan zat organik yang dapat
mereduksi KMnO4. Dengan ditambahkannya KMnO4 pada asam formiat, zat oksidator
tersebut akan tereduksi menjadi ion mangan dioksida. Jumlah ion yang tereduksi sama
dengan jumlah oksidator, dari perhitungan reaksi reduksi-oksidasi KMnO4 tersebut dapat
dicari konsentrasi asam formiat.
Dari percobaan penetapan asam formiat dengan cara lieben terjadi perubahan
warna analit yang semula tidak berwarna menjadi coklat disertai dengan terbentuknya
endapan MnO4. Perubahan warna terjadi karena telah mencapai titik ekuivalen. Titik
ekuivalen terjadi karena mol titran sama dengan mol titrat. Terjadinya endapan
dikarenakan tereduksinya KMnO4 menjadi ion mangan dioksida. Setelah penambahan
H2SO4 tidak terjadi perubahan warna namun pada saat penambahan asam oksalat kristal
warna hijau berubah menjadi tak berwarna dan semua endapan MnO2 menjadi larut.
Selanjutnya dilakukan pemanasan pada suhu 55-60°C dan dititrasi lagi dengan
KMnO4 sampai terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu yang menandakan titik
ekuivalen telah tercapai.
Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih
mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indicator, hal ini
dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indicator, yaitu ion MnO4-berwarna
ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn- tidak berwarna, dan disebut juga sebagai
autoindikator. Sedangkan kekurangan dari titrasi permanganometri adalah larutan kalium
permanganat jika terkena cahaya atau dititrasi cukup lama maka mudah terurai menjadi
MnO2 , sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat.
Oleh karena itu penggunaan buret yang berwarna gelap itu lebih baik.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian
KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah
dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4– dengan Mn2+. Dengan reaksi :
MNO 4 – + 3MN 2+ + 2H 2 O ↔ 5MNO 2 + 4H +
Oleh karena itu pula, penambahan pentiter pada proses titrasi harus sedikit demi sedikit,
agar kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi dapat dihindari.
BAB V

PENUTUP

Kesimpulan

Melalui titrasi permanganometri yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan


bahwa kadar Fe 0,2134%
DAFTAR PUSTAKA

 Gasset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
 Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.