Universidad Abierta y a Distancia de México

Asesor:
Unidad 1.
Introducción a la Química Analítica
Actividad 2:
QUIMICA
ANALITICA

Ingeniería en Tecnología Ambiental

Clemente Dominguez Román
Email: cinio50@nube.unadmexico.mx
Matricula: ES1821002694
Fecha de Entrega: 06 de abril del 2019
INTRODUCCIÓN:
Planta Tratadora de Agua Residual Industrial de la Refinería Miguel Hidalgo (Tula de
Allende. Hidalgo)
Objetivo:
Reducir la concentración de los compuestos contaminantes para cumplir con los niveles
permisibles fijados por PEMEX, lo cual nos permite reusar el agua en sus procesos,
específicamente en las torres de enfriamiento y disminuir el uso de agua de pozo, logrando
disminuir el índice de riesgo en materia de impacto ambiental.
Diariamente se realzan Analisis Químicos en bases a puntos de muestreo en el Influente y
Efluente de la planta, asi como en las etapas intermedias, con el propósito de mantener
información suficiente y necesaria para el control del proceso y para monitorear la calidad
de agua antes y después del tratamiento.

DESARROLLO:

1. Procedimiento de Medición de Solidos Suspendidos Totales en Agua

Residuales.
Diariamente realizamos un procedimiento de Medición de Solidos suspendidos totales del
Agua Residual Industrial en base a la Norma: NMX-AA-034.SCFI-2015
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los solidos suspendidos
en las aguas residuales. Se realiza a una muestra bien mezclada. Los resultados son
reportados en miligramos de sólidos secos en un volumen de un litro (mg/L).

2. Procedimiento de determinación de Nitrógeno Total en Aguas

Residuales.
El nitrógeno total es la suma del nitrógeno, contenido en el amoniaco libre y otros
compuestos orgánicos del nitrógeno, debido a que el nitrógeno es un nutriente para la
fotosíntesis de los organismos es muy importante llevar un control y monitoreo en el efluente
de la refinería. Cuando el agua residual llega a la planta de tratamiento trae una cierta
cantidad de nitrógeno, al pasar a través del proceso biológico, los microorganismos
utilizaran éste como fuente de nutrición; por lo anterior la cantidad de nitrógeno deberá
disminuir al final del tratamiento. Por lo tanto, esta prueba tiene como finalidad determinar
el grado de desnitrificación que ocurre en el reactor biológico.
Se realiza el Procedimiento en base a la Norma Mexicana: NMX-AA-079-SCFI-2001
 1. Diagrama de Flujo: Medición de Solidos Suspendidos Totales en Agua
Residuales. NMX-AA-034.SCFI-2015

EQUIPO: MATERIAL:
INICIO
• BALANZA ANALITICA • CRISOLES GOOH
• ESTUFA CONTROL DE • MATRAZ KITASATO
TEMPERATUTA • DESENCADOR
• BOMBA DE VACIO • FILTROS DE FIBRA DE
• MUFLA VIDRIO WHATMAN
1.5 UM 934-AH
•

MUESTREO DE AGUA RESIDUAL 600 ML

LLEVAR A PESO CONSTANTE EL CRISOL GOOCH POR

UNA HORA A 550°C CON UN FILTRODE FIBRA DE
VIDRIO

SE SACAN Y SE ENFRIAN A TEMP. AMB. DENTRO DE ENFRIAR EN EL DESENCADOR

UN DESECADOR. (PESO 1)

PESAR EL CRISOL. (PESO 2)

COLOCAR EL CRISOL GOOH EN EL MATRAZ
KITAZATO. APLICAR EL VACIO HUMEDECIENDO
CON AGUA DESTILADA PARA FIJAR EL FILTRO EN EL
CRISOL CALCULOS:

SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

mg/lt
HOMOGENIZAR LA MUESTRA Y MEDIR
EXACTAMENTE LA ALICUOTA SELECCIONADA = (Peso2 – Peso 1)* 1000*1000

Donde:
PASAR LA MUESTRA A TRAVES DEL FILTRO CON
AYUDA DE VACIO. Peso 1: Peso del crisol sin la muestra

Peso 2: Peso del crisol con el residuo

seco.
SUSPENDER EL VACIO Y SECAR EL RESIDUO EN LA
M= cantidad de la muestra en ml
ESTUFA DE SECADO A 105° C. UNA HORA
2. Diagrama de Flujo: Determinación de Nitrógeno Total en Aguas
Residuales. NMX-AA-079-SCFI-2001
INICIO

MATERIAL:
EQUIPO:
3.
• Matraz bola fondo plano
• PLANCHA DE
4.
esmeril 24/40
5. CALENTAMIENTO
• Refrigerantes
• DIGESDHALL HACH
6.
7. • Bureta
• Matraz Volumétrico de 50
ml
• Matraz Erlenmeyer de 125
ml
• Perlas de Ebullición
a) Reactivo de hidróxido de sodio-
Tiosulfato. Disolver 500 gr de
NaOH y 25 gr de Na2S2O3 * 5H2O
en agua destilada y diluir a 1 lt. b) Solución Indicadora. Disolver 20
gr de Ac. Bórico en agua destilada
y añadir 10 ml de mezcla
c) Mezcla Indicadora: Disolver 100 indicadora antes de aforar a 1 lt.
mg de azul de metileno en 100 Con agua destilada.
ml de alcohol etílico. Aparte
disolver 200 mg de rojo de d) Buffer de Boratos: A 500 ml de
metilo en 100 ml de alcohol solución de tetraborato de sodio
etílico. Mezclar las dos 0.025 M (9.5 gr de Na2B4O7 * 10
soluciones. H2O. ) añadir 88 ml de NaOH 0.1
N y aforar a 1 lt.

e) Solución de H2SO4 0.02 N Añadir

0.55 ml de H2SO4 a un matraz de
f) Solución estándar de N. Se
1000 ml que contenga agua
prepara a partir de NH4Cl y de
destilada y aforar a 1 lt.
una concentración aproximada a
la que se esperan las muestras.

Muestra de 2 lt de agua residual

 Nitrógeno Amoniacal:
Debe destruirse el cloro residual
inmediatamente. Después de obtener las
muestras para impedir su reacción con el
amoniaco.
Las muestras se deben conservar añadiendo
2 ml de H2SO4 Conc. Por litro y manteniéndola
a 4°C
Medir 50 ml de la muestra.
Vaciar a un matraz bola de 250 ml.
Contiene 5 ml de Buffer de Boratos.
Ajustar el pH a 10 con NaOH/Na2S2O3
usando Fenolftaleína como indicador.
Agregar perlas de Ebullición.
Colocar 10 ml de Solución indicadora en un
matraz Erlenmeyer 125 ml. Recoger 50 ml de
destilación.
Titular con el H2SO4 0.02 N Hasta el vire del
indicador de verde a violeta.
Cálculos:
PPM DE N= V x N x E/1000 x 1000 x 1000
M N= Normalidad del H2SO4
Nitrógeno Total:
Colocar 50 ml de muestra en un Matraz
Hach de 100 ml.
Agregar 2 ml de H2SO4 concentrado y
una pizca de mezcla reactiva de
selenio como catalizador.
Colocar al matraz la pesa metálica e
introducirlo en el aparato de digestión
DigesHall a 370°C, colocarle el refrigerante y
encender el lavador de humos.
Digerir la muestra hasta que aparezcan
humos blancos y la solución sea clara..
Añadir aproximadamente 3- 5 ml de
peróxido de Hidrogeno.
Enfriar y recuperar 50 ml.
Donde:
V= Volumen de H2SO4 gastado en la titulación.
M= Cantidad de la muestra en ml.
E= Peso del equivalente del Nitrógeno.
Reporte de resultados de los Analisis realizados.
REPORTE DE TURNO
ANALISIS FISICOQUÍMICOS
FUERZA Y SERVICIOS AUXILIARES
PEMEX TRANSFORMACIÓN INDUSTRIAL
REF. "MIGUEL HIDALGO" FECHA: 04/04/2019

EN V IO A B IOLOGIC O B IOLOGIC O
PR U EB A UNI IN F LU EN T E D A F ESP ESP
R EF IN ER IA T R EN N OR T E T R EN SU R

NITROGENO TOTA L mg/L 59.730 23 M áx 12.210 16 M ax 13.670 14.420

FENOLES mg/L 8.16 4.0 M áx 0.49 0.5 M áx 0.45 0.58
NITRITOS mg/L 0.03 0.0 M áx 0.21 1.62 M ax 0.18 0.25
NITRA TOS mg/L 0.00 0.0 M ax 0.00 0.41M áx 0.0 0.0
NITROGENO
ORGA NICO mg/L 1.32 5.61M áx 0.42 2.71M ax 0.39 0.47
NITROGENO
A M ONIA CA L mg/L 58.38 17.3 M áx 11.58 14.38 M áx 13.1 13.7
SST mg/L 162 34 M ax 21 6 M ax 24 28.3
DQO mg/L 534 870 M áx 123 80 M ax 124 127

PR U EB A U N ID A D IN F LU EN T E D A F ESPE EF LU EN T E D A F EN V IO A R EF IN ER IA ESP

GRA SA S Y A CEITES mg/L 7.20 6.08 Max 3.12 1.56 2.0 Max

PR U EB A U N ID A D LIC OR T Q- 113 A LIC OR T Q- 113 B LIC OR T Q- 113 C LIC OR T Q- 113 D LIC OR T Q- 113 E LIC OR T Q- 113 F

PH pH 7.63 7.57 7.43 7.18 7.26 7.21

A LCA LINIDA D
TOTA L
mg/L CaCO 3 108.0 92.0 118.0 128.0 124.0 124.0
A LCA .FENOLFTA LE
INA
mg/L CaCO 4 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
SOLIDOS
SEDIM ENTA B LES
mg/L CaCO 4 190.0 180.0 160.0 140.0 120.0 160.0
SST mg/L CaCO 5 3823.0 3345.0 3723.0 3352.0 2967.0 3267.0
SSV mg/L CaCO 5 2914.0 2456.0 2678.0 2378.0 1987.0 2253.0

EF LU EN T E EN V IO A
PR U EB A M ET OD O U N ID A D IN F LU EN T E D A F ESP ESP
B IOLOGIC O R EF IN ER IA
NM X-AA-029-SCFI-
FOSFA TOS
2001 mg/L 5.300 0.08 Máx 0.620 0.390 1.0 Máx
NM X-AA-093-SCFI-
CONDUCTIVIDA D
2000 mS/cm 5432 3100 Máx 5520.00 5124 2900 Max
NM X-AA-034-SCFI-
SOL. DISUEL. TOT.
2001 mg/L 4074 1737 Max 4140.00 3843 2010 Máx

SULFA TOS Lunes a Jueves

mg/L 752.000 723.00 652.000
SULFUROS M artes
mg/L N/A N/A N/A
FIERRO M iercoles mg/L N/A N/A N/A
Lunes, M iercoles y
CLORUROS
Viernes NM X-073
mg/L N/A 532 Max N/A N/A 447 Max

PEMEX REFINACIÓN
Depto. De Opearcion de PTAR
Referencias Bibliográficas.
1. Acciones y Programas Normas Mexicanas.

https://www.gob.mx/conagua/acciones-y-programas/normas-mexicanas-83266

2. NMX-AA-034-SCFI-2015 Análisis de agua - Medición de sólidos y sales disueltas en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas- Método de prueba (Cancela a la NMX-AA-034-SCFI-2001).

http://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166146/nmx-aa-034-scfi-2015.pdf

3. NMX-AA-026-SCFI-2010 Análisis de agua - Medición de nitrógeno total Kjeldahl en aguas naturales,

residuales y residuales tratadas. - Método de prueba (Cancela a la NMX-AA-026-SCFI-001). (Cancela
a la NMX-AA-026-SCFI-2001)

http://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166772/NMX-AA-026-SCFI-2010.pdf

4. Muestreo de Agua Residual

http://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166762/NMX-AA-003-1980.pdf

5. Procedimiento Interno de Determinación de Nitrógeno total y Amoniacal en Agua Residuales.

PEMEX.

https://1drv.ms/b/s!AguO4_srx053iOk9OVipcQ0DvVkOBg

6. Procedimiento Interno de Medición de Solidos Suspendidos Totales en aguas residuales. PEMEX.

https://1drv.ms/b/s!AguO4_srx053iOk-1tnd5DonrHyhFQ