ARGENTINA 1852
1852 Primera edición
1998 1998-06-26
Cementos
Determinación del calor de hidratación
Cements
Determination of heat of hydration
Method of calorimeter of Langavant
Referencia Numérica:
IRAM 1852:1998
IRAM 1998
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Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.
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Índice
Página
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ..............................................................5
4 INSTRUMENTAL ..............................................................................................5
5 MATERIALES ...................................................................................................8
6 PROCEDIMIENTO ............................................................................................8
9 CALIBRACIÓN................................................................................................12
Anexo E .............................................................................................................21
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Cementos
Determinación del calor de hidratación
Método del calorímetro de Langavant
Establecer el método de determinación del calor El método del calorímetro de Langavant (lla-
de hidratación de los cementos por calorimetría mado también botella aislante) consiste en
semi-adiabática, llamado también método del ca- introducir una probeta de mortero, recién mez-
lorímetro de Langavant. clado, en un vaso Dewar a fin de determinar, a
partir de la evolución de la temperatura, la can-
El ensayo tiene como finalidad la medición con- tidad de calor desprendida. Al cabo de un plazo
tinua del calor de hidratación de los cementos previamente fijado, el calor de hidratación del
durante el transcurso de los primeros días. La cemento generado en la probeta es igual a la
cantidad de calor desprendida se expresa en suma del calor acumulado en el vaso Dewar y
joules por gramo de cemento. el calor disipado hacia el exterior desde el ins-
tante inicial.
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Junta
Tapón
Vaso Dewar
Probeta mortero
Carcasa
Figura 1 – Calorímetro
La carcasa del vaso tiene un asiento suficien- espesor, fijado sobre la carcasa y fabricado
temente ancho para asegurar una buena igualmente de un material de baja conductivi-
estabilidad al conjunto y es muy rígida (de alu- dad térmica. La función de esta pieza es
minio de 3 mm de espesor, por ejemplo). El inmovilizar el vaso Dewar en su alojamiento y
vaso está separado de las paredes laterales de suministrar una superficie de apoyo al tapón, a
la carcasa aproximadamente unos 5 mm y re- fin de asegurar la estanquidad del conjunto va-
posa sobre un apoyo de 4 cm a 5 cm de so-tapón. Una junta de caucho está colocada
espesor de un material de baja conductividad entre el borde del vaso y su tope.
térmica (poliestireno expandido, por ejemplo).
Su borde superior está en contacto con un to-
pe, en forma de corona, de 5 mm a 10 mm de
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calibre in situ con los conductores utilizados pa- 4.8 Cilindro para calibración. Probeta de
ra los ensayos del calor de hidratación, la aluminio de forma idéntica a la del recipiente
sección total de los conductores podrá alcanzar para el mortero, y provista de una resistencia
un máximo de 0,8 mm2 (4 hilos de 0,5 mm de de calentamiento de 2 000 Ω. Los hilos de co-
diámetro), sobreentendiéndose que el coefi- nexión de la resistencia deben tener una
ciente de transmisión térmica global debe ser sección pequeña (0,05 mm2 como máximo) pa-
menor que 100 J/ºC (ver apartado 8.2). ra evitar fugas térmicas.
La potencia calorífica disipada por el sensor de 4.9 Balanza. De capacidad 2000 g ± 0,5 g.
temperatura no debe sobrepasar 3,0 mW. Debe
evitarse su alimentación continua ya que cons-
tituye un aporte de energía. Hay que asegurar-
se de la repetibilidad del montaje del dispositivo 5 MATERIALES
de medida de la temperatura.
5.1 Arena normal. Que cumpla con la norma
La vaina de protección de estos conductores es IRAM 1633.
de material de baja conductividad térmica. Para
la calibración del calorímetro se emplea una 5.2 Cemento. Se utiliza una muestra de ce-
sonda de resistencia de platino con una preci- mento seco y homogeneizado.
sión de ± 0,15ºC a 20ºC y a 60ºC.
5.3 Agua. (IRAM 21322).
El calentamiento de la probeta se mide con una
precisión de ± 0,3ºC.
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- Arena: 1050 g
6.4 Preparación y colocación de la probeta.
Inmediatamente después del mezclado, se in-
- Agua: 175 g
troducen 1575 g ± 1 g de mortero en el
recipiente. Se coloca entonces la tapa en su lu-
- Masa total: 1575 g
gar y se asegura la estanquidad del recipiente.
6.3 Mezclado del mortero (ver Nota). El ce- El tubo penetrante de la tapa se llena con 2 ml
mento, el agua, la arena, el recipiente para el ó 3 ml de aceite para mejorar el contacto térmi-
co entre la probeta y el instrumento de medida
mortero, el recipiente de la mezcladora y los
de la temperatura.
otros instrumentos que entren en contacto con
el mortero, deben mantenerse a la temperatura
Se pesa el recipiente para el mortero para po-
del calorímetro de referencia ± 05ºC.
der controlar, una vez concluido el ensayo, las
fugas eventuales de vapor de agua. A conti-
Se pesan 360 g ± 0,5 g de cemento, 1080 g ± nuación se introduce en el calorímetro, que se
1 g de arena, 180 g ± 0,5 g de agua y el reci- cierra inmediatamente.
piente para el mortero, junto con su tapa, con
una aproximación de ± 0,5 g. Se vierte la arena El instrumento de medida del calentamiento
en el recipiente de la mezcladora y a continua- (ver Nota) se pone en su lugar una vez que la
ción el cemento. Se homogeneiza la mezcla de probeta de mortero se encuentra en el calorí-
arena y cemento durante 30 s, a velocidad len- metro y se obtura con masilla el orificio de paso
ta. Se vierte el agua y se mezcla por el tapón.
inmediatamente a velocidad lenta, durante 1
min contado desde que se terminó de verter el El mezclado y la colocación de la probeta no
agua. En este momento se cambia a velocidad deben durar, en conjunto, más de 6 min.
rápida y se mezcla durante 1 min más.
Al final del ensayo se pesa de nuevo el reci-
Nota: El mezclado se efectúa normalmente en la mez-
cladora respetando el orden de las diferentes piente y si se comprueba una disminución de
operaciones. Sin embargo cuando sólo pueda hacerse masa mayor que 2 g, se debe desechar el en-
manualmente, su duración se limita siempre a 2 min. y es- sayo y se debe volver a empezar.
te modo de mezclado debe indicarse en el informe del
ensayo. En efecto, la cinética de hidratación a edad tem- Nota: La medida de la temperatura debe efectuarse obli-
prana depende del modo de mezclado. Por otra parte, gatoriamente en el centro de la probeta.
para evitar pérdidas térmicas, es preciso mezclar en tiem-
po relativamente corto.
6.5 Medida del calentamiento. Se cuenta el
La cantidad total de calor desprendida por la hidratación tiempo a partir del comienzo del mezclado.
es proporcional a la masa de cemento contenida en la
probeta, por lo cual es necesario, a fin de reducir errores,
que la cantidad de cemento introducida en el recipiente
para el mortero sea conocida con precisión.
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La primera medida debe hacerse entre los pri- Nota 1 – El calor de hidratación del cemento durante un
meros 15 min y 30 min; la segunda, en el intervalo de tiempo (tf – ti) = ∆ tk suficientemente pequeño
para que la curva θ (t) pueda asimilarse a una recta, se
transcurso de la segunda hora; la siguientes, escribe así:
como mínimo, cada 2 h durante las primeras
24 h; después, cada 4 h durante el segundo
C 1 tf
día, y finalmente cada 6 h hasta completar el
plazo fijado. El momento de cada toma de tem-
∆ qk =
mc
∆ θk +
mc ∫ti
α θ dt
peratura debe indicarse exactamente en horas
y minutos. Siendo:
Nota: Las soldaduras frías de los termopares pueden re-
unirse en la probeta del calorímetro de referencia, cuando ∆ θk la variación de calentamiento co-
se utilizan varios calorímetros y se dispone de un centrali- rrespondiente a ∆ tk
zador de medida.
t la duración de la hidratación, en horas; 0,75 (J. ºC -1 . g-1) para el calor específico del
cemento y la arena.
C la capacidad calorífica total del caloríme-
tro y de la probeta, en joule por grado 3,76 (J. ºC -1 . g-1) para el calor específico medio
celcius; del agua (ver Nota)
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y siendo:
donde:
µ la capacidad calorífica del caloríme-
tro vacío, en joule por grado celcius; ∆ti es el tiempo transcurrido entre la
determinación del calentamiento
ms, ma, mb respectivamente las masas de are- en el instante i y en el preceden-
na, agua y recipiente para el te (instante i – 1), en horas;
mortero, en gramos;
θ i + θ i −1
mc la masa de cemento contenido en la θi = es el calentamiento medio en el
2
probeta, en gramos.
intervalo considerado, en grados
Nota: El agua de mezclado tiene un calor específico me-
celcius;
nor que 4,18 J/ºC.g.
α i = a + bθ i es el coeficiente medio de trans-
7.2 Cálculo del calor disipado hacia el exte- misión térmica global del calorí-
rior. La expresión de α viene dada por metro en este mismo intervalo,
calibración previa (apartado 9.2). en joule por grado celcius hora.
α=a+bθ
Tabla 1
Tiempo 12 h 1d 3d 5d
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Cuando se alcanza el régimen permanente, el Cuando se han determinado los diferentes va-
calor suministrado se disipa completamente lores de α, se establece la ecuación de la recta
hacia el exterior. La ecuación de las pérdidas de calibración:
se escribe así:
α = a+bθ
P = V2 . R-1 = α θ
Los términos constantes a y b se calculan por
de donde: el método de los cuadrados mínimos. Los pun-
tos de calibración están generalmente
α = V2 . R-1 . θ-1 (en watt por grado celcius) alineados (el coeficiente de correlación líneal
es del orden de 0,99).
o bien:
El coeficiente α no debe ser mayor que
α = 3600 V2 . R-1 . θ-1 (en joule por grado cel- 100 J/hºC, para un calentamiento de 20ºC.
cius hora)
9.3 Determinación de la capacidad calorífi-
siendo: ca µ .
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Anexo A
(Informativo)
Cuando no puedan cumplirse las condiciones referentes al medio en el cual deben encontrarse los
calorímetros, se coloca el calorímetro de Langavant en un cajón metálico mantenido a temperatura
constante, comprendida entre 19ºC y 21ºC, con una tolerancia de ± 0,05ºC.
Las medidas y forma del vaso Dewar y de su tapón son las descritas en el apartado 4.1.
Para que este nuevo calorímetro tenga las mismas características térmicas que el anterior, la pared
interna del cajón debe estar separada de la pared exterior del vaso Dewar o de su envoltura, por una
capa de aire o de material aislante de algunos centímetros de espesor. Esta pared interna debe tener
forma cilíndrica y estar preparada para recibir un termómetro o la junta fría de una termocupla,
puesto que desempeña el papel del calorímetro de referencia descrito anteriormente. Debe también
estar separada del exterior por un material aislante de varios centímetros de espesor.
La regulación de temperatura del cajón se asegura bien por circulación de agua que proviene de un
criostato, o bien por elementos calefactores eléctricos unidos a un regulador. En este último caso es
indispensable colocar una envoltura refrigerada al exterior del cajón.
Para evitar oscilaciones de temperatura de amplitud demasiado grande, el cajón debe tener una
capacidad calorífica igual o mayor que 3 kJ/ºC.
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Anexo B
(Informativo)
Cemento: .................
Capacidad calorífica
C 2161
= = 6,17 J . º C −1 . g−1
mc 350
Tabla B 1
Calor de Calor de
Edad Calentamiento Transmisión Edad Calentamiento Transmisión
hidratación hidratación
t (h) θ (ºC) (J.g-1) t (h) θ (ºC) (J.g-1)
(J.g-1) (J.g-1)
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Tabla B 2
Edad (días) 1 3 5
Calor de hidratación,
251 299 312
J.g-1
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Anexo C
(Informativo)
Ejemplo de calibración
Temperatura de la
31,60 37,10 41,70 48,40 58,70
probeta, ºC
Temperatura de
19,97 19,83 19,77 19,80 19,88
referencia, ºC
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Tiempo, h 0 22 24 26 28
Temperatura de la
58,70 39,50 38,32 37,23 36,20
probeta, ºC
Temperatura de
19,88 19,81 19,79 19,79 19,77
referencia, ºC
Capacidad calorífica
2238 2236 2234 2234
total, J . C-1
Capacidad calorífica
1852 1852 1852 1852
del cilindro, J . g-1
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Anexo D
(Informativo)
Referencias bibliográficas
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Anexo E
(Informativo)
El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente:
Subcomité de Cementos
Integrante Representa a:
Integrante Integrante
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ICS 91.100.10-10
* CNA 5610
* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.