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NORMA IRAM

ARGENTINA 1852
1852 Primera edición
1998 1998-06-26

Cementos
Determinación del calor de hidratación

Método del calorímetro de Langavant

Cements
Determination of heat of hydration
Method of calorimeter of Langavant

Referencia Numérica:
IRAM 1852:1998
IRAM 1998
No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por cual-
quier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM,
IRAM 1852: 1998

Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la International


Organization for Standardization (ISO), en la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en el Comité
MERCOSUR de Normalización (CMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los


diversos sectores involucrados, los que a través de sus
representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de
Normas correspondientes.

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IRAM 1852: 1998

Índice
Página
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ..............................................................5

2 NORMAS PARA CONSULTA............................................................................5

3 FUNDAMENTOS DEL MÉTODO ......................................................................5

4 INSTRUMENTAL ..............................................................................................5

5 MATERIALES ...................................................................................................8

6 PROCEDIMIENTO ............................................................................................8

OBTENCIÓN DE LOS RESULTADOS ...............................................................10

8 EXPRESION DE LOS RESULTADOS ............................................................11

9 CALIBRACIÓN................................................................................................12

Anexo A Uso de un calorímetro con regulación de temperatura propia .............15

Anexo B Ejemplo de determinación del calor de hidratación .............................16

Anexo C Ejemplo de calibración........................................................................18

Anexo D Referencias bibliográficas...................................................................20

Anexo E .............................................................................................................21

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IRAM 1852: 1998

Cementos
Determinación del calor de hidratación
Método del calorímetro de Langavant

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN 3 FUNDAMENTOS DEL MÉTODO

Establecer el método de determinación del calor El método del calorímetro de Langavant (lla-
de hidratación de los cementos por calorimetría mado también botella aislante) consiste en
semi-adiabática, llamado también método del ca- introducir una probeta de mortero, recién mez-
lorímetro de Langavant. clado, en un vaso Dewar a fin de determinar, a
partir de la evolución de la temperatura, la can-
El ensayo tiene como finalidad la medición con- tidad de calor desprendida. Al cabo de un plazo
tinua del calor de hidratación de los cementos previamente fijado, el calor de hidratación del
durante el transcurso de los primeros días. La cemento generado en la probeta es igual a la
cantidad de calor desprendida se expresa en suma del calor acumulado en el vaso Dewar y
joules por gramo de cemento. el calor disipado hacia el exterior desde el ins-
tante inicial.

El calentamiento del mortero, que es función


2 NORMAS PARA CONSULTA
principalmente de la naturaleza del cemento,
está generalmente comprendido entre 10ºC y
Los documentos normativos siguientes contie- 50ºC.
nen disposiciones, las cuales, mediante su cita
en el texto, se transforman en disposiciones vá-
lidas para la presente norma IRAM. Las
4 INSTRUMENTAL
ediciones indicadas eran las vigentes en el
momento de su publicación. Todo documento
es susceptible de ser revisado y las partes que 4.1 Calorímetro
realicen acuerdos basados en esta norma se
deben esforzar para buscar la posibilidad de El calorímetro está constituído por un vaso De-
aplicar sus ediciones más recientes. war cerrado por un tapón térmicamente aislante
y colocado en una carcasa rígida que le sirve
Los organismos internacionales de normaliza- de soporte.
ción y el IRAM, mantienen registros actualiza-
dos de sus normas. El vaso Dewar, de alto vacío, es de vidrio Pyrex,
plateado y tiene forma cilíndrica con fondo he-
IRAM 1622:1962 - Cemento pórtland. Método misférico (Figura 1). Sus medidas interiores son
de determinación de las resistencias a la com- las siguientes: aproximadamente 95 mm de
presión y a la flexión. diámetro y 280 mm de altura. El diámetro exte-
rior es de aproximadamente 120 mm. Es
IRAM 1633:1965 - Arena normal. indispensable colocar, en el fondo del vaso, un
disco de caucho de 85 mm de diámetro y 20 mm
IRAM 21322:1982 - Drogas para análisis. Agua de espesor que sirve de apoyo a la probeta y re-
para análisis. parte uniformemente la carga sobre la pared de
vidrio.

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IRAM 1852: 1998

Junta

Tapón

Vaso Dewar

Probeta mortero

Carcasa

Figura 1 – Calorímetro

La carcasa del vaso tiene un asiento suficien- espesor, fijado sobre la carcasa y fabricado
temente ancho para asegurar una buena igualmente de un material de baja conductivi-
estabilidad al conjunto y es muy rígida (de alu- dad térmica. La función de esta pieza es
minio de 3 mm de espesor, por ejemplo). El inmovilizar el vaso Dewar en su alojamiento y
vaso está separado de las paredes laterales de suministrar una superficie de apoyo al tapón, a
la carcasa aproximadamente unos 5 mm y re- fin de asegurar la estanquidad del conjunto va-
posa sobre un apoyo de 4 cm a 5 cm de so-tapón. Una junta de caucho está colocada
espesor de un material de baja conductividad entre el borde del vaso y su tope.
térmica (poliestireno expandido, por ejemplo).
Su borde superior está en contacto con un to-
pe, en forma de corona, de 5 mm a 10 mm de

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El tapón consta de tres partes


Nota: Es necesario asegurar una estanquidad perfecta
del recipiente para evitar que en el transcurso del ensayo
• La parte penetrante, cuyo papel es limitar al las pérdidas de vapor de agua, provoquen fugas térmicas
máximo las pérdidas de calor hacia el exte- incontroladas.
rior. Es de forma cilíndrica, de diámetro
igual al diámetro interior del vaso y de unos 4.3 Instrumental para la determinación de la
50 mm de espesor. Es de poliestireno ex- temperatura
pandido (densidad: 20 kg/m3 aproximada-
mente) o de otro material de características Se determina el calentamiento de la probeta
térmicas similares. Su base está protegida con un termómetro de mercurio, una termocu-
por una placa de 2 mm de espesor, de un pla o bien una termoresistencia eléctrica.
material inatacable por la mezcla.
Nota: Dado que el termómetro y los hilos de conexión del
• La parte central, que asegura la estanqui- instrumento de medida de la temperatura originan en el
dad del calorímetro y contribuye a la calorímetro, una ligera fuga térmica, es indispensable
efectuar los ensayos con el dispositivo usado para la cali-
reducción de pérdidas, consiste en un disco bración o con un aparato que ocasione sensiblemente las
de caucho esponjado, de 120 mm de diá- mismas pérdidas.
metro. Las termocuplas de cobre-constantán se recomiendan por
su mayor sensibilidad.
• La parte superior, que debe asegurar una
colocación correcta y reproducible del tapón 4.3.1 Termómetro. Debe tener una precisión
propiamente dicho sobre el vaso Dewar, es- de una décima de grado y su graduación debe
tá fabricada de material no deformable cubrir, como mínimo, la escala de 19ºC a 60ºC
(disco de aluminio o acero inoxidable de (ver Nota). Debe ser aproximadamente de
8 mm de espesor, por ejemplo). Se apoya 6 mm de diámetro. La lectura de la temperatura
por medio de un dispositivo de ajuste rápido se efectúa sin quitar nunca el termómetro.
sobre la carcasa, de modo que comprime la
Nota: Para los cementos con calor de hidratación muy
parte central de caucho que asegura la es- grande, mayor que 420 J/g, el termómetro tendrá una ex-
tanquidad del tapón. tensión de escala comprendida entre 19ºC y 75ºC.

4.2 Recipiente para el mortero 4.3.2 Termocupla. La termocupla de cobre-


constantán, debe tener en la parte que atravie-
Es un recipiente cilíndrico de hojalata, provisto sa el tapón del calorímetro, una sección
de tapa, de 800 ml de capacidad, destinado a máxima de 0,2 mm2 (0,5 mm de diámetro) por
recibir el mortero que formará la probeta. cada conductor. Para la calibración se exige
montaje en oposición y precisión de 0,3ºC para
El recipiente, que se desecha una vez realizado diferencias de temperaturas de unos 20ºC por
el ensayo, debe ser hermético al vapor de agua una parte, y de 40ºC y 50ºC por la otra.
(ver Nota) a una presión de 30 kPa. Debe tener
un diámetro de 80 mm, una altura de 165 mm y El voltímetro registrador debe tener alta impe-
un espesor de pared de 0,3 mm. Su altura se fi- dancia de entrada (≥ 1 MΩ) , clase 0,5 %.
ja de forma que haya un espacio de 1 cm
aproximadamente entre el recipiente y el tapón. 4.3.3 Termoresistencia eléctrica. Los con-
ductores de la sonda de resistencia eléctrica,
La tapa del recipiente está provista, en su cen- no deben tener en la parte que atraviesa el ta-
tro, de un tubo cerrado en su extremo inferior pón, una sección total mayor que 0,25 mm2, si
destinado a recibir el termómetro o la vaina de son de cobre. Si son de otro metal, la resisten-
la termocupla. El diámetro interior de la parte cia térmica total por centímetro de conductor
penetrante es ligeramente superior al del ter- deberá ser mayor que 0,10ºC . mW -1 (resisten-
mómetro o al de la vaina. Su largo es de cia térmica equivalente a la de un conductor de
100 mm a 120 mm aproximadamente, a fin de cobre de 0,25 mm2 de sección y 1 cm de largo).
alcanzar la zona central interior de la probeta. Excepcionalmente, cuando el calorímetro se

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IRAM 1852: 1998

calibre in situ con los conductores utilizados pa- 4.8 Cilindro para calibración. Probeta de
ra los ensayos del calor de hidratación, la aluminio de forma idéntica a la del recipiente
sección total de los conductores podrá alcanzar para el mortero, y provista de una resistencia
un máximo de 0,8 mm2 (4 hilos de 0,5 mm de de calentamiento de 2 000 Ω. Los hilos de co-
diámetro), sobreentendiéndose que el coefi- nexión de la resistencia deben tener una
ciente de transmisión térmica global debe ser sección pequeña (0,05 mm2 como máximo) pa-
menor que 100 J/ºC (ver apartado 8.2). ra evitar fugas térmicas.

La potencia calorífica disipada por el sensor de 4.9 Balanza. De capacidad 2000 g ± 0,5 g.
temperatura no debe sobrepasar 3,0 mW. Debe
evitarse su alimentación continua ya que cons-
tituye un aporte de energía. Hay que asegurar-
se de la repetibilidad del montaje del dispositivo 5 MATERIALES
de medida de la temperatura.
5.1 Arena normal. Que cumpla con la norma
La vaina de protección de estos conductores es IRAM 1633.
de material de baja conductividad térmica. Para
la calibración del calorímetro se emplea una 5.2 Cemento. Se utiliza una muestra de ce-
sonda de resistencia de platino con una preci- mento seco y homogeneizado.
sión de ± 0,15ºC a 20ºC y a 60ºC.
5.3 Agua. (IRAM 21322).
El calentamiento de la probeta se mide con una
precisión de ± 0,3ºC.

4.4 Mezcladora. Para la preparación del mor- 6 PROCEDIMIENTO


tero se hará uso de una mezcladora como la
descripta en la norma IRAM 1622. 6.1 Condiciones ambientales e instrumental
utilizado. La temperatura de la sala de ensayo
4.5 Fuente de alimentación estabilizada de se fija en 20ºC ± 2ºC. Cerca de los calorímetros
corriente continua. Para la calibración del ca- (ver Nota) la temperatura ambiente debe estar
lorímetro se emplea una fuente de alimentación comprendida entre 19ºC y 21ºC y pe rmanecer
con las siguientes características: estable a ± 0,5ºC. La medida de temperatura
del calorímetro de referencia debe utilizarse pa-
• Tensión regulable entre 2 y 60 V como mí- ra controlar la temperatura ambiente. La
nimo velocidad del aire de ventilación en las proximi-
• Estabilidad en función de la carga: dades de los calorímetros debe ser menor que
∆V/V = 2 x 10-4 0,5 m.s-1. Las fuentes de calor y las aberturas
de ventilación deben estar alejadas de los calo-
• Estabilidad en función del sector: rímetros.
∆V/V = 1 x 10-4
Para efectuar el ensayo hacen falta:
4.6 Voltímetro de corriente continua. Utiliza-
ble entre 0 V y 100 V, con una precisión de • Un calorímetro destinado a recibir la probe-
0,1 %. ta de mortero.

4.7 Puente de medida de resistencias, o re- • Un calorímetro de referencia, que contiene


sistor patrón. El puente debe tener una una probeta de mortero mezclado con ante-
precisión de 0,2 %. El resistor patrón debe te- rioridad; como mínimo, tres meses antes
ner un valor de 2 000 Ω como mínimo y un (considerada inerte).
coeficiente de temperatura muy bajo (hilo de • Un recipiente para el mortero.
constatán o de manganina).
• Dos termómetros o un registrador de tem-
peratura.

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IRAM 1852: 1998

• Una mezcladora. Como no es posible recuperar la totalidad de los materia-


les vertidos en el recipiente de la mezcladora, la masa
total para el mezclado es ligeramente mayor que 1575 g,
Nota: Cuando se efectúen simultáneamente varios ensa-
respetándose las proporciones de los diversos constitu-
yos, se puede utilizar un solo calorímetro de referencia
yentes.
para un máximo de seis calorímetros de ensayo; se tiene,
pues, en el límite, una disposición hexagonal con el calo-
Para no deteriorar el aislamiento térmico del calorímetro,
rímetro de referencia en el centro; en todos los casos, la
la temperatura de la probeta no debe sobrepasar los
distancia entre dos calorímetros cualesquiera es de apro-
75ºC. Por consiguiente, se excluyen de esta norma los
ximadamente 12 cm.
ensayos con pasta pura o casi pura. Los cementos no
aluminosos se ensayan con mortero normal. En el caso
6.2 Composición del mortero de cementos aluminosos, en el que la mayor parte del ca-
lor de hidratación se desprende en un tiempo muy corto,
- Cemento: 350 g se opera con una dosificación de cemento más baja, por
ejemplo, mortero 1/4, 1/5 ó 1/6.

- Arena: 1050 g
6.4 Preparación y colocación de la probeta.
Inmediatamente después del mezclado, se in-
- Agua: 175 g
troducen 1575 g ± 1 g de mortero en el
recipiente. Se coloca entonces la tapa en su lu-
- Masa total: 1575 g
gar y se asegura la estanquidad del recipiente.
6.3 Mezclado del mortero (ver Nota). El ce- El tubo penetrante de la tapa se llena con 2 ml
mento, el agua, la arena, el recipiente para el ó 3 ml de aceite para mejorar el contacto térmi-
co entre la probeta y el instrumento de medida
mortero, el recipiente de la mezcladora y los
de la temperatura.
otros instrumentos que entren en contacto con
el mortero, deben mantenerse a la temperatura
Se pesa el recipiente para el mortero para po-
del calorímetro de referencia ± 05ºC.
der controlar, una vez concluido el ensayo, las
fugas eventuales de vapor de agua. A conti-
Se pesan 360 g ± 0,5 g de cemento, 1080 g ± nuación se introduce en el calorímetro, que se
1 g de arena, 180 g ± 0,5 g de agua y el reci- cierra inmediatamente.
piente para el mortero, junto con su tapa, con
una aproximación de ± 0,5 g. Se vierte la arena El instrumento de medida del calentamiento
en el recipiente de la mezcladora y a continua- (ver Nota) se pone en su lugar una vez que la
ción el cemento. Se homogeneiza la mezcla de probeta de mortero se encuentra en el calorí-
arena y cemento durante 30 s, a velocidad len- metro y se obtura con masilla el orificio de paso
ta. Se vierte el agua y se mezcla por el tapón.
inmediatamente a velocidad lenta, durante 1
min contado desde que se terminó de verter el El mezclado y la colocación de la probeta no
agua. En este momento se cambia a velocidad deben durar, en conjunto, más de 6 min.
rápida y se mezcla durante 1 min más.
Al final del ensayo se pesa de nuevo el reci-
Nota: El mezclado se efectúa normalmente en la mez-
cladora respetando el orden de las diferentes piente y si se comprueba una disminución de
operaciones. Sin embargo cuando sólo pueda hacerse masa mayor que 2 g, se debe desechar el en-
manualmente, su duración se limita siempre a 2 min. y es- sayo y se debe volver a empezar.
te modo de mezclado debe indicarse en el informe del
ensayo. En efecto, la cinética de hidratación a edad tem- Nota: La medida de la temperatura debe efectuarse obli-
prana depende del modo de mezclado. Por otra parte, gatoriamente en el centro de la probeta.
para evitar pérdidas térmicas, es preciso mezclar en tiem-
po relativamente corto.
6.5 Medida del calentamiento. Se cuenta el
La cantidad total de calor desprendida por la hidratación tiempo a partir del comienzo del mezclado.
es proporcional a la masa de cemento contenida en la
probeta, por lo cual es necesario, a fin de reducir errores,
que la cantidad de cemento introducida en el recipiente
para el mortero sea conocida con precisión.

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Las medidas del calentamiento consisten en


determinar, en momentos convenidos, la dife- El primer término representa el calor acumula-
rencia de las temperaturas entre la probeta de do en el calorímetro y el segundo el calor
ensayo y la probeta inerte que se encuentra en disipado hacia el exterior (calor referido a un
el calorímetro de referencia (ver Nota). gramo de cemento).

La primera medida debe hacerse entre los pri- Nota 1 – El calor de hidratación del cemento durante un
meros 15 min y 30 min; la segunda, en el intervalo de tiempo (tf – ti) = ∆ tk suficientemente pequeño
para que la curva θ (t) pueda asimilarse a una recta, se
transcurso de la segunda hora; la siguientes, escribe así:
como mínimo, cada 2 h durante las primeras
24 h; después, cada 4 h durante el segundo
C 1 tf
día, y finalmente cada 6 h hasta completar el
plazo fijado. El momento de cada toma de tem-
∆ qk =
mc
∆ θk +
mc ∫ti
α θ dt
peratura debe indicarse exactamente en horas
y minutos. Siendo:
Nota: Las soldaduras frías de los termopares pueden re-
unirse en la probeta del calorímetro de referencia, cuando ∆ θk la variación de calentamiento co-
se utilizan varios calorímetros y se dispone de un centrali- rrespondiente a ∆ tk
zador de medida.

o, con aproximación suficiente:

7 OBTENCIÓN DE LOS RESULTADOS


C 1
∆qk = ∆θk + α k . θ k . ∆ tk
(Se da un ejemplo en el Anexo B) mc mc

El calor de hidratación q en el instante t se cal- Nota 2 – La capacidad calorífica se expresa normalmente


en joule por kelvin (J/K). La unidad de cantidad de calor
cula así (ver Nota 1): en el sistema internacional es el Joule. La caloría vale
4,1855 J.
t
C 1
q=
mc
θ +
mc ∫αθ
0
dt 7.1 Cálculo del calor acumulado en el calo-
rímetro al cabo del tiempo t. Si C es la
capacidad calorífica total del calorímetro, θ el
calentamiento de la probeta de mortero en el
siendo:
instante t, y mc la masa de cemento contenida
en la probeta:
q el calor de hidratación, en joule por gra-
mo;
C = 0,75 (mc + ms) + 3,76 ma + 0,5 mb + µ
mc la masa de cemento contenido en la pro-
beta, en gramos; Tomando:

t la duración de la hidratación, en horas; 0,75 (J. ºC -1 . g-1) para el calor específico del
cemento y la arena.
C la capacidad calorífica total del caloríme-
tro y de la probeta, en joule por grado 3,76 (J. ºC -1 . g-1) para el calor específico medio
celcius; del agua (ver Nota)

0,50 (J. ºC -1 . g-1) para el calor específico medio


α el coeficiente de transmisión térmica glo-
del recipiente para el mortero
bal, en joule por hora y grado celcius;

θ el calentamiento de la probeta en el ins-


tante t, en grados celcius.

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y siendo:
donde:
µ la capacidad calorífica del caloríme-
tro vacío, en joule por grado celcius; ∆ti es el tiempo transcurrido entre la
determinación del calentamiento
ms, ma, mb respectivamente las masas de are- en el instante i y en el preceden-
na, agua y recipiente para el te (instante i – 1), en horas;
mortero, en gramos;
θ i + θ i −1
mc la masa de cemento contenido en la θi = es el calentamiento medio en el
2
probeta, en gramos.
intervalo considerado, en grados
Nota: El agua de mezclado tiene un calor específico me-
celcius;
nor que 4,18 J/ºC.g.
α i = a + bθ i es el coeficiente medio de trans-
7.2 Cálculo del calor disipado hacia el exte- misión térmica global del calorí-
rior. La expresión de α viene dada por metro en este mismo intervalo,
calibración previa (apartado 9.2). en joule por grado celcius hora.

α=a+bθ

El cálculo de la trasmisión se efectúa por el mé- 8 EXPRESION DE LOS RESULTADOS


todo de los trapecios.
Los resultados de las determinaciones del calor
El período de hidratación se descompone en n de hidratación se suministran a distintos plazos
intervalos representados por intervalos de hasta los cinco días. A título indicativo, pueden
tiempo transcurridos entre dos determinaciones tomarse los plazos de 12 h, 1 d, 3 d y 5 d.
sucesivas del calentamiento de la probeta
(apartado 6.5). Nota: La medida del crecimiento del calor de hidratación
entre 5 d y 7 d tiene poco interés, debido, por una parte, a
El calor disipado por gramo de cemento hacia su pequeño valor, y por otra, al aumento del error relativo
propio de la medida.
el exterior, durante el período de hidratación, se
1 n Las desviaciones normales de repetibilidad (r) y
mc

i =1
α i θ i ∆ti de reproducibilidad (R) son las indicadas en la
Tabla 1.
escribe así:

Tabla 1

Tiempo 12 h 1d 3d 5d

σ (r), en joules por gramo 10 10 10 10


σ (R), en joules por gramo 15 15 20 20

Valores medios obtenidos en ensayos


interlaboratorios, en joules por gramo 150 ÷ 250 285 ÷ 360 350 ÷ 400 360 ÷ 410
(a título indicativo)

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IRAM 1852: 1998

Las fuentes de calor situadas eventualmente en


9 CALIBRACIÓN
la sala deben estar alejadas de la zona de cali-
bración.
(Se da un ejemplo en el Anexo C).
El tiempo necesario para alcanzar el equilibrio
Para efectuar la calibración de los calorímetros térmico (régimen permanente), es, como míni-
se necesita: mo, de ocho días.

Un calorímetro de referencia; Nota: Cuando se pasa de un punto de calibración al si-


guiente, aplicando la nueva diferencia de potencial
prevista a la resistencia, el tiempo necesario para alcan-
Una fuente de alimentación estabilizada de co- zar el establecimiento del régimen permanente es
rriente continua (apartado 4.5); bastante largo. En efecto, la constante de tiempo,
CT
Un voltímetro de corriente continua (apartado T= de los calorímetros es de aproximadamente
4.6); α
30 h. Por lo tanto, hacen falta 4,6 T, es decir, aproxima-
damente 6 d (5 d y 18 h) para que la señal recibida
Un puente de medida de resistencias o una re- alcance el 99 % de su valor en régimen permanente.
sistencia patrón (apartado 4.7);
Es necesaria una nueva calibración, cada vez que se pro-
duzca, o bien el deterioro de un elemento térmicamente
Un cilindro de calibración (apartado 4.8); aislante (por ejemplo el tapón), o bien una modificación en
las condiciones de utilización. Se recomienda un control,
Termómetros, termocuplas o termoresistencias cada seis meses durante el primer año de ensayos y lue-
de platino (apartado 4.3). go una vez por año, del coeficiente de transmisión térmica
global α por efecto Joule.
9.1 Condiciones de calibración Se efectúa este control para un punto de la recta de cali-
bración que corresponde a un calentamiento de unos
Los calorímetros que vayan a calibrarse se co- 20ºC. Cuando se quiera efectuar el control sobre dos pu n-
locan en una sala cuyas características tos, se escogen calentamientos de aproximadamente
ambientales se indican en el apartado 6.1. 12ºC y 35ºC.

Es preciso proceder a una nueva calibración, en el caso


Los calorímetros se colocan próximos al calo- de mediciones de calor de hidratación a 3 d y 5 d cuando,
rímetro de referencia, separados unos de otros para un calentamiento elegido de unos 20ºC, el valor del
por una distancia de aproximadamente 12 cm y coeficiente a se aparta más de un 4 % del dado por la
calibración.
repartidos a razón de un calorímetro de refe-
rencia por cada seis calorímetros de ensayo,
como máximo. 9.2 Determinación del coeficiente de trans-
misión global α
El calorímetro de referencia contiene una pro-
beta de mortero mezclado como mínimo tres El coeficiente α se obtiene por la medición, una
meses antes o un cilindro de aluminio de las vez establecido el régimen permanente, de:
mismas medidas. Este calorímetro debe estar
en equilibrio térmico en el momento de las me- • La potencia térmica liberada por efecto Jou-
didas. le en el cilindro de calibración previamente
colocado en el calorímetro.
El orificio practicado en el tapón del calorímetro
para permitir el paso del instrumento de medi- • El calentamiento de este cilindro referido a
ción y de los hilos eléctricos de calentamiento, la temperatura de la probeta inerte coloca-
se cierra herméticamente: Se deben evitar las da dentro del calorímetro de referencia
corrientes de convección entre el interior del situado en la proximidad.
calorímetro y el exterior.

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Cuando se alcanza el régimen permanente, el Cuando se han determinado los diferentes va-
calor suministrado se disipa completamente lores de α, se establece la ecuación de la recta
hacia el exterior. La ecuación de las pérdidas de calibración:
se escribe así:
α = a+bθ
P = V2 . R-1 = α θ
Los términos constantes a y b se calculan por
de donde: el método de los cuadrados mínimos. Los pun-
tos de calibración están generalmente
α = V2 . R-1 . θ-1 (en watt por grado celcius) alineados (el coeficiente de correlación líneal
es del orden de 0,99).
o bien:
El coeficiente α no debe ser mayor que
α = 3600 V2 . R-1 . θ-1 (en joule por grado cel- 100 J/hºC, para un calentamiento de 20ºC.
cius hora)
9.3 Determinación de la capacidad calorífi-
siendo: ca µ .

V la tensión de alimentación en la resisten- La determinación de la capacidad calorífica µ


cia, en volt; del calorímetro se efectúa por el método del en-
friamiento espontáneo, una vez conocida la
R la resistencia del arrollamiento calefac- expresión del coeficiente de transmisión térmi-
tor, en ohm; ca global α. Se determina primero la capacidad
calorífica total CT del calorímetro que contiene
P la potencia disipada, en watt; una probeta de capacidad calorífica conocida
CE (cilindro de calibración) y después se dedu-
θ la diferencia de temperatura entre el cilin- ce la del calorímetro propiamente dicho µ (en
dro de calibración y la probeta de vacío).
referencia, en grado celcius;
En el curso del enfriamiento, la ecuación de in-
α el coeficiente de transmisión térmica glo- tercambio de calor se escribe así:
bal del calorímetro a la temperatura θ, en
joules por hora y grado celcius. −CT d θ = α θ dt = (a + b θ) θ dt

La medición de la potencia disipada se hace de donde:


con una precisión del 0,5 %. Siendo el coefi-
a t
ciente α una función líneal de θ, las C =
T
θo α t
determinaciones de α se hacen en 4 ó 5 puntos ln
del intervalo de temperatura observado en el θ t α o
transcurso del ensayo.
siendo:
Nota: Por ejemplo, las mediciones pueden hacerse para
θ = 10ºC, 17ºC, 24ºC, 31ºC y 38ºC aproxim adamente.
t el tiempo de enfriamiento a partir del
instante inicial, en hora;

13
IRAM 1852: 1998

θo, αo el calentamiento y coeficiente de entre 35ºC y 40ºC. La capacidad calorífica del


transmisión térmica global iniciales; calorímetro vacío tiene como valor:

θt, αt el calentamiento y coeficiente de µ = CT - CE


transmisión térmica global finales.
µ se expresa en joules por grado celcius.
Se elige habitualmente un tiempo de
enfriamiento comprendido entre 24 h y 30 h. El La capacidad calorífica µ no debe sobrepasar
calentamiento inicial θo debe estar comprendido los 500 J/ºC.

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Anexo A
(Informativo)

Uso de un calorímetro con regulación de temperatura propia

Cuando no puedan cumplirse las condiciones referentes al medio en el cual deben encontrarse los
calorímetros, se coloca el calorímetro de Langavant en un cajón metálico mantenido a temperatura
constante, comprendida entre 19ºC y 21ºC, con una tolerancia de ± 0,05ºC.

Las medidas y forma del vaso Dewar y de su tapón son las descritas en el apartado 4.1.

Para que este nuevo calorímetro tenga las mismas características térmicas que el anterior, la pared
interna del cajón debe estar separada de la pared exterior del vaso Dewar o de su envoltura, por una
capa de aire o de material aislante de algunos centímetros de espesor. Esta pared interna debe tener
forma cilíndrica y estar preparada para recibir un termómetro o la junta fría de una termocupla,
puesto que desempeña el papel del calorímetro de referencia descrito anteriormente. Debe también
estar separada del exterior por un material aislante de varios centímetros de espesor.

La regulación de temperatura del cajón se asegura bien por circulación de agua que proviene de un
criostato, o bien por elementos calefactores eléctricos unidos a un regulador. En este último caso es
indispensable colocar una envoltura refrigerada al exterior del cajón.

Para evitar oscilaciones de temperatura de amplitud demasiado grande, el cajón debe tener una
capacidad calorífica igual o mayor que 3 kJ/ºC.

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Anexo B
(Informativo)

Ejemplo de determinación del calor de hidratación

Cemento: .................

Temperatura de mezclado: 20,1ºC

Características del calorímetro:

α (J.h-1 . ºC -1) = 63,0 + 0,216 θ µ = 384 J . ºC -1

Capacidad calorífica

C = 0,75 (350 + 1050) + (3,76 x 175) + (0,50 x 138) + 384 = 2161 J . ºC -1

C 2161
= = 6,17 J . º C −1 . g−1
mc 350

Tabla B 1

Calor de Calor de
Edad Calentamiento Transmisión Edad Calentamiento Transmisión
hidratación hidratación
t (h) θ (ºC) (J.g-1) t (h) θ (ºC) (J.g-1)
(J.g-1) (J.g-1)

0,5 1,7 0,1 11 36 21,7 141,3 275


1 1,9 0,2 12 40 19,8 157,3 280
2 2,3 0,6 15 44 18,1 171,8 284
4 4,1 1,8 27 48 16,5 185,0 287
6 7,9 4,0 53 54 14,3 202,5 291
8 12,9 7,9 88 60 12,3 217,5 293
10 17,3 13,6 120 66 10,7 230,4 297
12 21,3 21,0 153 72 9,3 241,6 299
14 25,4 30,1 187 78 8,0 251,2 301
16 27,4 40,4 210 84 7,1 259,6 303
18 28,0 51,4 224 90 6,2 266,9 305
20 27,9 62,4 235 96 5,4 273,3 307
22 27,5 73,3 243 102 4,7 278,8 308
24 27,0 84,0 251 108 4,1 283,7 309
28 25,4 104,6 261 114 3,7 287,9 311
32 23,6 123,7 269 120 3,3 291,8 312

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Tabla B 2

Edad (días) 1 3 5

Calor de hidratación,
251 299 312
J.g-1

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Anexo C
(Informativo)

Ejemplo de calibración

Tabla C 1 - Medición del coeficiente de transmisión térmica global α

Temperatura de la
31,60 37,10 41,70 48,40 58,70
probeta, ºC

Temperatura de
19,97 19,83 19,77 19,80 19,88
referencia, ºC

Calentamiento θ , ºC 11,63 17,27 21,93 28,60 38,82

Tensión, V 20,79 25,54 28,97 33,50 39,62

Resistencia, Ω 2036 2036 2036 2036 2036

Potencia, W 0,212 0,320 0,412 0,551 0,771

65,63 66,67 67,59 69,30 71,39


α, J . h-1 . ºC -1

Ecuación de la recta: α (J . h-1 . ºC -1) = 63,0 + 0,216 θ

Coeficiente de correlación líneal: 0,99

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Tabla C 2 - Medición de la capacidad calorífica del calorímetro vacío µ

Tiempo, h 0 22 24 26 28

Temperatura de la
58,70 39,50 38,32 37,23 36,20
probeta, ºC

Temperatura de
19,88 19,81 19,79 19,79 19,77
referencia, ºC

Calentamiento, ºC 38,82 19,69 18,53 17,44 16,43

Capacidad calorífica
2238 2236 2234 2234
total, J . C-1

Capacidad calorífica
1852 1852 1852 1852
del cilindro, J . g-1

386 384 382 382


µ ,J . ºC -1

Capacidad calorífica media 384 JºC -1

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Anexo D
(Informativo)

Referencias bibliográficas

En el estudio de esta norma se consideraron los antecedentes siguientes:

AENOR - ASOCIACIÓN ESPAÑOLA DE NORMALIZACIÓN Y CERTIFICACIÓN


UNE 80-118-86 - Métodos de ensayo de cementos. Ensayos físicos. Determinación del
calor de hidratación por calorimetría semi-adiabática. (Método del calorímetro de
Langavant).

ABNT - ASOCIACIÓN BRASILEÑA DE NORMAS TÉCNICAS


MB-3333/1990. Cimento-Determinação do calor de hidratação pelo método da garrafa de
Langavant.

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Anexo E
(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente:

Subcomité de Cementos

Integrante Representa a:

Ing. Oscar BATIC LEMIT


Ing. Carlos BRUNATTI AFCP
Lic. María CARREIRO IGGAM SAI.
Ing. Marcelo CICERCHIA SIDERAR
Ing. Rodrigo DELGADO LOMA NEGRA CIASA.
Ing. Rubén EBERLEIN SIDERAR
Ing Marcelo FALOMIR SIDERAR
Ing. Víctor FARIÑA D.N.V.
Ing. Andrea FLITT JUAN MINETTI S.A.
Ing. Carlos FURLÁN LOMA NEGRA CIASA.
Ing. Mateo GEMINIANI LOMA NEGRA CIASA.
Dr. Federico GUITAR INVITADO ESPECIAL
Ing. María MINGRONE D.N.V.
Ing. Raúl MORETTI CORCEMAR S.A.
Dr. Amleto MURATORIO SUPERCEMENTO S.A.
Ing. Carlos PORCARO CEMENTO AVELLANEDA
Ing. Graciela RILLOS CECON-INTI
Ing. Alberto SAIZ P.C.R.
Sr. Víctor SALINAS GRACE S.A.
Lic. Silvia SZTEINBERG CECON-INTI
Ing. Miguel TERRADAS LOMA NEGRA CIASA.
Ing. Daniel VIOLINI CEMENTO AVELLANEDA
Ing. Raúl DELLA PORTA IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. V. ALDERUCCIO Ing. J. MANGOSIO


Lic. V. BIANCHI Ing. S. MARDYKS
Lic. J. CARACUEL Dr. A. F. OTAMENDI
Dr. A. CRUZ Ing. T. PALACIOS
Dra. I. DASSO Sr. F. R. SOLDI
Ing. D. DONEGANI Sr. A. TESTORELLI
Ing. R. FERNÁNDEZ Ing. R. BARBOSA
Ing. J. KOSTIC

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ICS 91.100.10-10
* CNA 5610

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.

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