FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL
novembro/2018
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PRÁTICA N° 1:
DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE UM LÍQUIDO
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
2
O viscosímetro de Cannon Fenske (figura 1) consta de um tubo em U, no
qual um dos ramos consiste de um capilar que contém uma dilatação na forma
de ampola, acima e abaixo da qual existem traços de referência, que demarcam
o volume de líquido a ser utilizado para a medida do tempo de escoamento. O
outro ramo é constituído por um tubo de diâmetro maior, tendo uma grande
dilatação próxima a parte inferior.
PROCEDIMENTO
2. Por meio da pêra de borracha, insufle lenta e regularmente a água até que
sua superfície livre fique cerca de 2 cm acima do traço de referência
superior. Reproduza sempre esta mesma posição em todas as medidas
subsequentes.
3
3. Observe a descida do líquido e inicie a contagem do tempo no momento
em que a superfície livre da água passe pelo traço de referência superior.
Esta observação deve ser realizada colocando-se a visão no plano
horizontal do traço de referência. Da mesma forma, desligar o cronômetro
quando a superfície livre da água atingir o traço de referência inferior.
4. Repetir a operação 3 vezes, anotando os tempos medidos. Se o aparelho
estiver convenientemente limpo, os tempos não devem diferir de mais do
que 0,2 %. Calcule a média dos tempos de escoamento. Denomine esta
média de t1 para o líquido padrão.
5. Meça novamente a temperatura do líquido em estudo. Encontrar a média
aritmética entre as temperaturas inicial e final. Esta será considerada a
temperatura do experimento.
TRATAMENTO DE DADOS
4
QUESTÕES PARA O RELATÓRIO
BIBLIOGRAFIA
5
PRÁTICA N° 2:
DETERMINAÇÃO DO CALOR ESPECÍFICO DE UM SÓLIDO POR CALORIMETRIA
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
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MATERIAIS: EQUIPAMENTOS & REAGENTES
PROCEDIMENTO
TRATAMENTO DE DADOS
7
QUESTÕES PARA O RELATÓRIO
BIBLIOGRAFIA
8
PRÁTICA N° 3:
DETERMINAÇÃO DO CALOR DE NEUTRALIZAÇÃO, DISSOLUÇÃO E DILUIÇÃO
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
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Calor de neutralização é o calor liberado quando um mol de um ácido
reage com um mol de uma base, ambos em soluções diluídas. Ex.:
- - -
H+ + +
(aq) + Cl(aq) + Na(aq) + OH(aq) → Na(aq) + Cl(aq) + H2 O(l) . (5)
I: HCl(g) + 10H2 O(l) → HCl · 10H2 O(l) HI = -16,608 kcal.mol-1. (6)
II: HCl(g) + 25H2 O(l) → HCl · 25H2 O(l) HII = -17,272 kcal.mol-1. (7)
HCl 1,0 mol L-1 + NaOH 1,0 mol L-1 (prepare-as se necessário);
Nitrato de Sódio (NaNO3) ou Nitrato de Potássio (KNO3).
10
PROCEDIMENTO
11
TRATAMENTO DE DADOS
BIBLIOGRAFIA
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PRÁTICA N° 4:
DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE MOLAR DE ELETRÓLITOS FORTES E FRACOS
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
Uma corrente elétrica pode ser conduzida tanto por elétrons (em
condutores metálicos) como por íons (em condutores iônicos e soluções
eletrolíticas). A condutância (G, medida em siemens, S) é definida como o
inverso da resistência (R, medida em ohms, Ω). Verifica-se experimentalmente
que a condutância de uma amostra é proporcional a área da seção transversal
(A, medida em metro-quadrado, m2) e inversamente proporcional ao seu
comprimento (ℓ, medido metro, m), a constante de proporcionalidade sendo
denominada condutividade (κ, medida em siemens por metro, S·m-1):
𝜅⋅𝐴 𝜅 ℓ
𝐺= = 𝐾, com: 𝐾 = 𝐴
ℓ (1)
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MATERIAIS: EQUIPAMENTOS & REAGENTES
Solução de KCl 0,100 mol L-1 e de ácido acético 0,100 mol L-1 (prepare-as se
necessário);
PROCEDIMENTO
TRATAMENTO DE DADOS
14
4. Compare os valores com os da literatura e comente.
BIBLIOGRAFIA
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PRÁTICA N° 5:
CATÁLISE ENZIMÁTICA VIA FOTOCOLORIMETRIA
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
Enzimas são proteínas que catalisam reações químicas com uma eficiência
formidável. Por exemplo, uma única molécula da enzima catalase (ou
hidroperoxidase) pode acelerar de 107 a 108 vezes a decomposição de milhões
de moléculas de peróxido de hidrogênio na reação:
Uma das explicações para a eficiência das enzimas (E, o catalizador) é que
estas formam, com o substrato (S, o reagente), um complexo enzima-substrato
(ES, um intermediário da reação), com uma conformação bem próxima à do
estado de transição da reação, reduzindo desta forma a energia de ativação do
processo que leva à formação dos produtos da reação (P). A região da molécula
onde a enzima e o substrato interagem é denominada de centro (ou sítio) ativo.
O processo pode ser resumido como (mecanismo de Michaelis-Menten):
E + S ⇌ [ES] → P. (2)
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método de Lineweaver-Burk, que utiliza o fato de que o inverso da equação (3)
corresponde a equação de uma reta (figura 2):
1 1 𝐾M 1
= +( )
𝑣0 𝑣max 𝑣max [S]0 (4)
(5)
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MATERIAIS: EQUIPAMENTOS & REAGENTES
Papel filtro;
Frascos lavadores com água deionizada;
½ Batata crua sem casca (a equipe deve trazer);
Catecol 0,05 mol L-1;
Água Deionizada
Peróxido de Hidrogênio ~10%.
PROCEDIMENTO
1. Coloque 0,5 mL de catecol 0,05 mol L-1 e 2,5 mL de água em uma cubeta.
Adicione uma gota de peróxido de hidrogênio 10 % em volume (esta
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solução deve ser preparada a partir de uma solução de peróxido de
hidrogênio 35 % em volume).
2. Coloque a cubeta no suporte de amostra do aparelho e acerte o zero da
absorbância. Verifique se a cubeta está na posição correta.
3. Agindo com rapidez adicione duas gotas do extrato de batata na cubeta,
coloque a tampa na mesma e agite a solução.
4. Coloque a cubeta no aparelho, feche-o e faça a primeira leitura de
absorbância, disparando imediatamente o cronômetro. Faça leituras de 20
em 20 segundos até aproximadamente 6 min.
5. Ao término das medidas, faça um espectro da solução no
espectrofotômetro, variando o comprimento de onda de 400 nm a 530 nm,
anotando o valor da absorbância a cada 10 nm. (Não é necessário repetir
este item para as demais etapas.)
6. Repita a parte B (dos itens 1 a 4) variando as quantidades de catecol
(0,05 mol L-1) para 0,75 mL, 1,0 mL e 1,5 mL, sempre completando o
volume final na cubeta com água até 3,0 mL.
TRATAMENTO DE DADOS
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6. Cite dois exemplos de enzimas que atuam em sistemas biológicos e
explique a sua atuação.
7. Que tipos de resíduos químicos foram gerados neste experimento, e como
foram tratados ou armazenados? Explique.
BIBLIOGRAFIA
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PRÁTICA N° 6:
DETERMINAÇÃO DE FUNÇÕES TERMODINÂMICAS PELA SOLUBILIDADE DE UM SAL
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
onde s é a solubilidade do sal (em mol por litro). Considera-se que o sistema se
encontra em equilíbrio quando o sólido está em contato com a solução saturada,
ou seja, justamente quando os primeiros cristais são formados.
A solubilidade do composto será medida para seis ou sete temperaturas,
em um intervalo de 40 – 60oC. Estes valores serão, então, usados para calcular
as variáveis termodinâmicas, utilizando as equações:
𝛥𝐺 0 = −𝑅𝑇ln𝐾
(3)
𝛥𝐺 0 = 𝛥𝐻 0 − 𝑇𝛥𝑆 0
(4)
𝛥𝐻 0 𝛥𝑆 0
ln𝐾 = − + (5)
𝑅𝑇 𝑅
01 Proveta de 25 mL;
01 Pipeta de 1 mL e de 10 mL;
02 Tubos de ensaio;
Agitador de vidro;
01 Banho Maria ou chapa elétrica com aquecimento;
01 Termômetro (0-100 °C ± 0,5 °C).
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Nitrato de sódio ou nitrato de potássio;
Água destilada.
PROCEDIMENTO
TRATAMENTO DE DADOS
1. Calcule K a partir da equação (2) e G° a partir da equação (3), para cada
temperatura.
2. Utilizando a equação (5), faça um gráfico de ln(K) × 1/T e determine H°
para o processo, a partir da inclinação da reta.
3. Utilizando a equação (4), com os valores de G° e H°, calcule S° para
cada temperatura.
4. Compare seus resultados com os da literatura e comente.
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BIBLIOGRAFIA
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PRÁTICA N° 7:
VERIFICAÇÃO DA LEI DE BOYLE
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
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MATERIAIS: EQUIPAMENTOS & REAGENTES
01 Balão de nível;
01 Balão volumétrico;
01 Bureta;
02 Mangueiras de silicone;
Água destilada.
PROCEDIMENTO
25
TRATAMENTO DE DADOS
BIBLIOGRAFIA
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PRÁTICA N° 8:
DETERMINAÇÃO DA ORDEM DE REAÇÃO PELO MÉTODO DAS VELOCIDADES INICIAIS
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
27
2–
𝑑[S2 O8 ] 𝑑[I2 ] 𝛥[I2 ]
𝑣0 = − ( ) = +( ) ≃+
𝑑𝑡 𝑑𝑡 0 𝛥𝑡 (4)
0
Uma vez que são feitas várias medidas em condições iniciais diferentes, porém
se mantendo a quantidade de tiossulfato em um valor fixo, tem-se que Δ[I2] é o
mesmo em cada uma das medidas, o que resulta em:
2–
𝑑[S2 O8 ] 𝑑[I2 ] 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡
𝑣0 = − ( ) = +( ) ≃ (5)
𝑑𝑡 𝑑𝑡 0 𝛥𝑡
0
PROCEDIMENTO
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(*)
Verifique se estas soluções foram preparadas antecipadamente pelo técnico do
laboratório e estão disponíveis para uso imediato.
(**)
Para preparar esta solução retire uma alíquota de 333 mL da solução (b) e
dissolva 8,30 g (0,050 mol) de KI na mesma. Transfira para um balão de 500 mL
e complete o volume.
(***)
Coloque cerca de 0,5 g de amido em um almofariz, adicione algumas gotas de
água destilada e triture. Transfira esta pasta de amido para um béquer contendo
100 mL de água fervente e deixe ferver por mais 5 min. Deixe esfriar, retire o
sobrenadante e teste o amido com solução de KI/I2 (deverá aparecer uma
coloração azul intensa).
TRATAMENTO DE DADOS
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QUESTÕES PARA O RELATÓRIO
BIBLIOGRAFIA
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PRÁTICA N° 9:
DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DE VELOCIDADE POR CONDUTOMETRIA
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
𝑣 = 𝑘[AcEt][NaOH]. (1)
Esta reação pode ser seguida por medidas da condutância elétrica da solução,
uma vez que os íons OH– são progressivamente substituídos por CH3COO– (este
último possui uma mobilidade elétrica inferior à do íon hidroxila).
Consequentemente, a condutância da solução decresce com o avanço da reação.
Para a reação de saponificação do acetato de etila, tem-se:
CH3COOC2H + OH– → CH3COO– + C2H5OH Tempo
5
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A condutância (G, medida em siemens, S) é definida como o inverso da
resistência (R, medida em ohms, Ω). Verifica-se experimentalmente que a
condutância de uma amostra é proporcional a área da seção transversal (A,
medida em metro-quadrado, m2) e inversamente proporcional ao seu
comprimento (ℓ, medido metro, m), a constante de proporcionalidade sendo
denominada condutividade (κ, medida em siemens por metro, S·m-1):
𝜅⋅𝐴 𝜅 ℓ
𝐺= = 𝐾, com: 𝐾 = 𝐴
ℓ (4a)
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Como G0c, k e a são constantes, a expressão (6b) corresponde à equação de uma
reta de coeficiente linear G0c e coeficiente angular 1/ka, para Gt versus (G0-Gt)/t.
01 Condutímetro;
01 Cronômetro;
04 Pipetas de 25 mL + 02 Pipetas de 50 mL;
02 Balões Volumétricos 250 mL + Balões Volumétricos 100 mL;
01 Agitador magnético.
250 mL de CH3COOC2H5 0,02 mol L-1 + 100 mL de CH3COOC2H5 0,01 mol L-1;
250 mL de NaOH 0,02 mol L-1 + 100 mL de NaOH 0,01 mol L-1.
PROCEDIMENTO
TRATAMENTO DE DADOS
33
e, utilizando o método dos mínimos quadrados, trace a melhor reta e
encontre a constante de velocidade k. O coeficiente linear desta reta
fornece a condutância no tempo infinito, e deve corresponder à
condutância obtida após um dia de reação. A condutância inicial pode ser
aproximada pela condutância da solução de NaOH diluída à metade da
concentração da solução preparada inicialmente.
2. Compare seus resultados com os da literatura e discuta.
BIBLIOGRAFIA
34
PRÁTICA N° 10:
DETERMINAÇÃO DA ORDEM DE REAÇÃO POR FOTOCOLORIMETRIA
OBJETIVO
INTRODUÇÃO
A reação a ser estudada envolve duas espécies iônicas, uma das quais é
fortemente colorida (o cristal violeta, CV), e a outra incolor (o íon hidróxido, OH–
). O produto da reação é incolor, de forma que, através de medidas da perda de
intensidade de cor em diferentes intervalos de tempo, pode-se calcular a
constante de velocidade diretamente, a partir de leituras de absorbância.
Durante o curso da reação, o desaparecimento da forma colorida segue a
lei cinética:
𝑑[CV] -
𝑣=− = 𝑘[CV]𝑚 [OH ]𝑛
𝑑𝑡 (1)
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De acordo com a equação (4), pode-se determinar a ordem de reação m
em relação ao cristal violeta a partir do ajuste dos dados experimentais de
absorbância a uma lei de velocidade integrada. Para uma lei de velocidade de
ordem m:
𝑑[R]
𝑣=− = 𝑘[R]𝑚 (5)
𝑑𝑡
onde [R] representa a concentração c do reagente R, sendo esta proporcional a
absorbância A, tem-se:(*)
[R] 𝑡
𝑑[R]
∫ = −∫ 𝑘𝑑𝑡 (6)
[R]𝑚
[R]0 0
[R] 𝐴
m = 1: ln( ) = −𝑘𝑡 ⇒ ln( ) = −𝑘𝑡 (7b)
[R]0 𝐴0
1 1 1 1 𝑘
m = 2: − = 𝑘𝑡 ⇒ − = ( )𝑡 (7c)
[R] [R]0 𝐴 𝐴0 𝜀𝑏
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PROCEDIMENTO
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de calibração (cerca de 30 medidas). Meça a temperatura da mistura
reacional e anote. (Nota: Utilize o filtro empregado na calibração para
evitar a necessidade de recalibração e considere apenas as absorbâncias
dentro da faixa de calibração para o tratamento de dados.)
4. Repita o procedimento usando 10 mL da solução A2 e 10 mL da solução B2.
Utilize o mesmo filtro empregado na calibração, evite trabalhar fora da
faixa de calibração, opere com os mesmos intervalos de tempo da medida
anterior e registre a temperatura da mistura reacional.
TRATAMENTO DE DADOS
1. Encontre m por ajuste linear a uma das equações integradas (ordem zero,
1a ou 2a ordem). Para tal, faça os gráficos de (i) (A-A0) versus t,
(ii) ln(A/A0) versus t e (iii) (1/A)-(1/A0) versus t, onde A é a absorbância
medida no tempo t e A0 a absorbância inicial.
2. Encontre os valores de kef para as duas concentrações de NaOH e, com
estes, encontre o valor de n. Encontre também o valor de k.
3. Compare os seus dados com os da literatura.
BIBLIOGRAFIA
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