Reporte Práctica #3 Cristalización por par de disolventes

En algunas ocasiones no existe algún disolvente ideal para el sólido que se desea purificar
es necesario usar el método de par de disolventes para recristalizar.
Las principales características para elegir un par de disolventes son:
 Uno disolvente debe disolver la muestra en frío y en caliente
 Otro no disuelve la muestra ni en frío ni en caliente
 Deben ser miscibles entre si
 No deben reaccionar ni entre sí ni con el sólido
 Polaridades similares
 Ser baratos y no tóxicos
Una forma de distinguir los disolventes es en:
1.-Disolventes polares próticos que contienen un enlace del tipo O-H ó N-H. El agua (H-O-
H), el etanol (CH3-CH2-OH) y el ácido acético (CH3-C=OOH)
2.-Disolventes polares apróticos: son disolventes polares que no tiene enlaces O-H o N-H.
Este tipo de disolvente no da ni aceptan protones. La acetona (CH3-C=O-CH3), el
acetonitrilo, la dimetilformamida
3.- Disolventes apolares: En general son sustancias en cuyas moléculas la distribución de la
nube electrónica es simétrica; por lo tanto, estas sustancias carecen de polo positivo y
negativo en sus moléculas. el éter etílico, benceno, cetonas, hexano, ciclohexano.

Resultados:
Tabla1. Solubilidad de disolventes orgánicos
Disolventes Hexano Acetato Acetona Etanol Metanol Agua
de etilo
Soluble en frío - + + + + -
Soluble en caliente - + + + + -

Tabla2. Masa y puntos de fusión

sólido impuro cristales
Masa (g) 0.52 0.37
Punto de fusión (°C) 105-112 115-116
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑥 100% 0.37𝑔 𝑥 100%
%𝐸𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑎 = %𝐸𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑎 = = 71.15%
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 0.52𝑔

Observación y discusión:
El par de disolventes usado fue Etanol/Agua porque ambos son disolventes polares próticos, son
miscibles entre sí, no reaccionaron con el sólido ni entre ellos mismos, el Etanol disuelve al soluto
muy bien en frío y caliente mientras que el Agua no lo hace en ninguna de las dos, también puedo
escogerse al Metanol, pero se descartó porque tiene un alto grado de toxicidad.

Es importante mantener el volumen de disolución constante para que no exista perdida de soluto,
además de esta forma es como se obtienen los cristales, si el volumen cambia se forma un
precipitado el cual es amorfo y sin brillo a diferencia del cristal que tiene una estructura
determinada y brillo entre otras características.

Una vez con la muestra ya filtrada en caliente para eliminar impurezas coloridas y resinosas se
agregó gota a gota el Agua hasta notar una pequeña turbidez, enseguida se agregó unas cuantas
gotas de Etanol para eliminar la turbidez y así evitar que haya material precipitado además de
saturar la solución.

Para acelerar el proceso de cristalización se raparon las paredes del matraz y se introdujo en un
recipiente con hielos dónde poco a poco comenzaron a formarse los cristales, se realizó una
filtración al vacío, se notó que las aguas madre por su coloración aún podrían contener cristales,
pero por falta de tiempo no se realizó una segunda cosecha,

El sólido a purificar fue 1,2,3,4-Tetrahidrocarbazol Punto de fusión reportado en bibliografía 118-

120 °C, el punto de fusión experimental está muy cerca del teórico, por lo tanto, se puede decir
que se realizó una buena purificación del sólido.

Conclusión:
Una cristalización por par de disolventes se utiliza cuando el sólido no tiene un disolvente ideal.
Los disolventes utilizados deben ser miscibles entre sí, así cómo reaccionar entre sí ni con el sólido
uno debe disolver muy bien en caliente y frío al sólido y el otro no, además de tener una polaridad
similar y no ser tóxicos

Es muy complicado que el rendimiento/eficacia de la cristalización sea del 100% porque existe
perdida de materia en muchos pasos del proceso, desde trasladarlas de un matraz a otro, así como
en el proceso de filtración rápida.

El intervalo de punto de fusión obtenido del sólido fue muy amplio por lo que se puede decir que
era impuro, mientras que el de los cristales fue solo con una diferencia de 1° por lo tanto el
proceso de recristalización fue exitoso para purificar al sólido.

Bibliografía:
https://www.alfa.com/es/content/msds/SouthAmerican/B23657.pdf

Alicia Lamargue,et al…Fundamentos teórico-prácticos de química orgánica, Córdoba 1° edición,

Editorial encuentro. P.p 186-190