Anda di halaman 1dari 19

TEKNIK EKSTRAKSI DENGAN MEKANISME

PEMBENTUKAN KOMPLEKS PADA PENETAPAN NIKEL


DALAM SAMPEL

I. TUJUAN
- Dapat memisahkan Nikel dalam sampel dengan mekanisme ekstraksi
pembentukan senyawa kompleks nikel dimetilglioksima
- Dapat menetapkan kadar nikel secara spektrofotometri visible

II. PRINSIP

Nikel dalam larutan membentuk senyawa kompleks dimetilglioksim


merah dalam suasana yang sedikit basa. Ekstraksi kompleks nikel ini optimum
pada pH 7-12 dengan adanya sitrat. Kompleks nikel ini dapat diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 366 nm atau 465-470 nm.

III. REAKSI

+ 2H+

Merah pada Ni konsentrasi tinggi


IV. DASAR TEORI

Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda-beda dari


komponen-komponen dalam campuran. Salah satu contohnya yaitu ekstraksi,
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat
terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur.
Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga
perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan
suhu yang tetap (Christian, 1986).

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran


dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan
aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis.
Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua
tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan
pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.

Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu


aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam
menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki
keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi
udara dalam larutan aqueous. Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan
ke pelarut organic sebagai ganti fasa aqueous. Agen pengkelat diekstrak ke fasa
aqueous yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan
ion logam. Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik.
Efisiensi ekstraksi ion logam bergantung pada pH.

Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non
polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan
dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut dapat terekstrak ke
dalam pelarut organik non polar. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa
dimana ion logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang
mempunyai sepasang atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen
koordinasi (Moersid, 1989)
Suatu ion atau molekul komples terdiri dari satu atom (ion) pusat dan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat itu
ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan
jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil
dengan satu atom pusat. Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana
seperti NH3, CN-, Cl-, H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau
molekul menempati salah satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam
bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat, tridentat, dan juga tetradentat.
Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (chelate)
(Svehla, 1985).

Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan


ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut
ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang terbentuk apabila ion
pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai dua atau lebih gugus.
Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan ion
pusat disebut bilangan koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan
bergantung pada kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha
mencapai konfigurasi elektron yang lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi
maka ion logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral
menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984).

Kompleks kelat merupakan asam lemah (HL) yang terionisasi dalam


air dan terdistribusi dalam fase organik dan fase air, serta dengan ion logam
dapat membentuk ion kompleks yang netral dan mudah larut dalam fase
organik (Day dan Underwood, 1989). Sesuai dengan reaksi:

Salah satu keuntungan menggunakan agen pengkelat adalah derajat


selektifitas tinggi. Efisiensi ekstraksi untuk kation divalent meningkat dari 0-
100% disekitar 2 unit pH. lagipula konstanta pembentukan kompleks logam-
ligan bervariasi diantara ion logam. Akibatnya, perbedaan signifikan muncul
dalam range pH dimana ion logam yang berbeda menaikkan efisiensi ekstraksi
dari 0-100%.
Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri,
dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam khloroform mengikuti
hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar. Sebagaimana
diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek.
Pada analisis spektrokimia spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk
menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi
elektromagnetik.

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri


dari spectrometer dan fotometer. Spektometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi
(Khopkar, 1990). Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia
berdasarkan pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu
zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah memahami proses
absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Misalnya
larutan tembaga sulfat yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini
mengabsorpsi radiasi warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi
biru yang tampak oleh mata kita.

Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu


molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi
tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya akan terjadi
bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan perbedaan tingkat energi dari
keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan sifatnya karakteristik.

Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri


UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik maupun
anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan rangkap 2 atau
rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi yang penting terutama
dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional organik tidak jenuh yang
mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini dinamakan kromofor/sering dikenal
dengan pembawa warna. Contoh kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2,
-N=N- dan lain-lain. Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik,
spektra dari hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik
menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam transisi,
pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan kimianya. Suatu
contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda, tetapi warna akan berubah
menjadi biru tua dengan adanya amonia. Bila unsur-unsur logam membentuk
kompleks, maka faktor ligan sangat menentukan. Sebagian radiasi yang
terabsorpsi oleh suatu larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat
hubungan kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi yang terabsorpsi
oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer.

Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari


Hukum Lambert-Beer, yaitu:

A = – log T = – log It / I0 = ε . b . C

Dimana: A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur

T = Transmitansi

I0 = Intensitas sinar masuk

It = Intensitas sinar yang diteruskan

ε = Serapan molar

b = Tebal kuvet yang digunakan

C = Konsentrasi dari sampel

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak


memiliki satuan dan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Serapan
molar pada persamaan di atas adalah karakteristik suatu zat yang
menginformasikan berapa banyak cahaya yang diserap oleh molekul zat
tersebut pada panjang gelombang tertentu. Semakin besar nilai serapan
molar suatu zat maka semakin banyak cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau
dengan kata lain nilai serapan (A) akan semakin besar. (Eka, 2007)
Bila suatu zat terlarut terbagi atas dua cairan yang tidak saling
bercampur, maka dalam keadaan setimbang terdapat hubungan antara
konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa tersebut. Nernst pertama kali
memberikan pernyataan mengenai Hukum Distribusi (1981), yaitu suatu zat
terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak saling campur
sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstan pada
temperatur tertentu. Ekstraksi merupakan proses pemisahan dimana suatu zat
terbagi dalam dua pelarut yang tidak tercampur (Armid, 2006).

Perpindahan massa fasa cair-cair merupakan suatu fenomena


penting dalam proses ekstraksi. Salah satu faktor yang mempengaruhi
kecepatan perpindahan massa adalah koefisien perpindahan massa. Harga
koefisien perpindahan massa pada ekstraksi cair-cair dalam tangki
berpengaduk dipengaruhi oleh variabel sifat fisis cairan, difusivitas zat terlarut
dalam cairan, bentuk dan ukuran alat, kecepatan putar pengaduk, fraksi volum
fasa cair terdispersi (φ) dan percepatan gravitasi bumi. Pereaksi-pereaksi
organik yang dipakai dalam pemeriksaan kimia umumnya mengandung gugus
fungsi yang bertindak sebagai ligan. Karena itu, pereaksi-pereaksi ini dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion-ion logam, terutama senyawa
kompleks dengan kelat. Pereaksi-pereaksi organik tersebut dapat digunakan
untuk menghasilkan endapan atau mencegah timbulnya warna atau untuk
mengubah sifat oksidasi atau reduksi suatu senyawa (Rivai, 1995).

V. ALAT DAN BAHAN

Alat :
 Labu ukur 100 mL
 Piala gelas
 Pipet volume 10 mL
 Gelas ukur 50 mL
 Corong pemisah
 Botol semprot
 Neraca analitik
 Spektrofotometer UV-Vis
 Buret 50 mL
Bahan :
 Larutan sampel Ni
 Asam sitrat (p.a)
 NH4OH 4 N
 Kloroform
 Air suling
 Dimetilglioksim

VI. ALUR KERJA / SKEMA KERJA

Dipindahkan ke
Ditambahkan 10 mL Ditambahkan 5gram
corong pemisah,
sampel ke piala gelas asam sitrat dan 25 mL
ditambahkan 20 mL
yang berisi 90 mL air NH4OH 4N hingga
pH 7,5 dimetilglioksim,
suling diamkan 1-2 menit

Ditambah 15 mL
Ukur absorbannya pada Pisahkan lapisan kloroform, kocok 1
panjang gelombang 327 kloroform yang menit. Diamkan sampai
nm. berwarna merah. fase-fase memisah.

Ekstraksi Deret Standar

Dibuat deret standar nikel (0 ; 5 ; 10 ; Standar dipipet 10 mL dan perlakuan


15 ; 20) ppm dalam labu takar 100mL sama dengan cara kerja ekstraksi
dari larutan baku 100 ppm sampel

VII. DATA PENGAMATAN

1. Nama : Karimah Sabila

2. NIM : 1717879
3. Kel / Kelas : 1 / 2D

4. Tanggal praktek : 14 Februari 2019

5. Nama sampel : Larutan Nikel

6. Deskripsi sampel : Larutan tak berwarna dan tak berbau

Identifikasi Bahan

No. Nama Bahan Rumus Molekul Sifat Fisik Simbol Bahaya

Kristal putih, tidak


1 Asam Sitrat
berbau

Berbau khas,
berbahaya bagi
2 Kloroform
tubuh, mengiritasi,
karsinogenik
Amonium Berbau khas,
3 NH4OH
Hidroksida bersifat basa lemah
Tidak berwarna,
4 Air Suling H2O
tidak berbau
Sukar larut dalam
asam, dan
5 Dimetilglioksim
mengendap dalam
larutan basa lemah

Table Data:

Standar Ni (mg/L) Absorban


Blanko 0.011
10 0.598
15 0.887
20 1.202
25 1.515
30 1.747

a = 0.01399 ; b = 0.0588 ; r = 0.9995 ; r2 = 0,09891

Volume sampel (mL) Absorban Kadar Ni dalam


sampel (ppm)
10 (blanko sampel) 0,011
18,90
10 (sampel) 1.138

VIII. PERHITUNGAN

Perhitungan Volume Deret Standar


Konsentrasi x Volume labu takar
Volume =
Konsentrasi Induk
0 ppm x 100 mL
Volume 0 ppm = = 0 mL
100 𝑝𝑝𝑚

10 ppm x 100 mL
Volume 10 ppm = = 10 mL
100 𝑝𝑝𝑚

15 ppm x 100 mL
Volume 15 ppm = = 15 mL
100 𝑝𝑝𝑚

20 ppm x 100 mL
Volume 20 ppm = = 20 mL
100 𝑝𝑝𝑚

25 ppm x 100 mL
Volume 25 ppm = = 25 m
100 𝑝𝑝𝑚

(Abs sampel − Abs blanko) − Intersep


Kadar Ni dalam sampel =
Slope
((1.138 − 0.011) − 0,01399 )
=
0.0588
= 18,98 mg/L

Kurva Kalibrasi
2.000
1.800 y = 0.0588x + 0.014
1.600
1.400
1.200
1.000
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
0 5 10 15 20 25 30 35
IX. PEMBAHASAN

Judul Praktikum kali ini adalah Ekstraksi pelarut dimana yang dimaksud
ekstraksi pelarut itu sendiri adalah suatu metode pemisahan berdasarkan
transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak
saling bercampur. Tujuan dari percobaan kali ini adalah untuk memisahkan
logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dan juga menentukan
kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri.

Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa nonpolar,
oleh karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa non polar dengan cara
membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan dalam
percobaan ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ dijadikan kompleks
terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar
dapat terekstraksi ke fasa organic.

Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG)


menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II)dimetil glioksima yg
berwarna merah sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Dalam suasana sedikit basa
dan hanya sedikit dapat larut dalam kloroform. pH optimum untuk ekstraksi ini
adalah 7-12 dengan adanya sitrat. Kompleks ini mengabsorbsi pada panjang
gelombang 366nm dan juga pada 465-470nm.

Pertama-tama sampel dipipet sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan


beberapa pereaksi seperti asam sitrat, 5 gram yang berfungsi untuk
meningkatkan kelarutan logam (nikel). Setelah itu, ditambahkan 25 mL NH4OH
4N sebelum dilakukan proses ektraksi yang berfungsi untuk membuat larutan
dalam suasana sedikit basa (pH=7,5). Hal ini dikarenakan Ni(HDMG)2
mengendap sempurna dalam suasana sedikit basa.

Dalam teknik ektraksi, digunakan corong pemisah sebagai wadah


memisahkan antar fase yang tidak saling bercampur. Larutan sampel
dimasukkan dalam corong pemisah dan ditambahkan 20 mL dimetilglioksim.
Fungsi penambahan dimetilglioksim untuk mengubah ion logam Ni2+ menjadi
senyawa kompleks yang berwarna merah. Nikel merupakan logam yang tidak
dapat larut dalam senyawa non polar, sehingga Ni perlu diubah menjadi
senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Ion
logam Ni2+ dijadikan kompleks dengan agen pengkelat (dimetilglioksim) agar
dapat terekstraksi ke fasa organik.

Teknik ekstraksi dilakukan dengan cara mengocok atau menggoyangkan


corong pemisah yang berisi larutan yang akan di ekstrak beserta pelarutnya
selama beberapa menit dengan sekali-kali membuka kran corong. Hal ini
dimaksudkan agar gas yang terdapat dalam corong pemisah keluar sehingga
tidak terjadi ledakan pada corong pemisah. Pengocokan tersebut dilakukan
dengan tujuan agar larutan didalamnya dapat homogen.

Larutan pengekstrak yang digunakan adalah kloroform, dimana nanti akan


terbentuk dua fase yaitu lapisan berwarna putih pada bagian atas dan lapisan
berwarna kuning pada bagian bawah. Terbentuknya dua lapisan yang terpisah
tersebut dikarenakan adanya perbedaan kepolaran dari tiap pelarut. Dimana
pelarut air memiliki sifat polar, sedangkan pelarut kloroform bersifat non polar.
Selain itu, juga disebabkan karena adanya perbedaan kerapatan (berat jenis yang
berbeda). Kloroform memiliki berat jenis yang lebih besar (1,4474 g/mL)
sedangkan air memiliki berat jenis lebih kecil (1,0000 g/mL), sehingga
menyebabkan lapisan kloroform berada di bawah. Menurut literatur, lapisan
kloroform akan membentuk warna merah, tetapi pada praktikum ini terbentuk
warna kuning. Hal ini kemungkinan disebabkan karena kadar nikel yang terlarut
dalam kloroform terlalu kecil yang diakibatkan penambahan dimetilglioksim
belum cukup untuk mengubah ion Ni2+ menjadi kompleks berwarna merah.
Alasan digunakannya kloroform adalah karena dimetilglioksim bersifat non
polar, sehingga hanya dapat larut dalam pelarut non polar, bukan pelarut polar.
Saat proses ekstraksi dengan kloroform harus menggunakan safety mask atau
respirato. Hal ini dikarenakan kloroform memiliki bau yang sangat menyengat
dan dapat menyebabkan orang pingsan. Oleh karena itu, saat pengekstrakan
berlangsung dilakukan di ruang asam. Proses ekstraksi ini berlangsung
beberapa menit sampai terbentuk dua fase. Jika ekstraksi dilakukan sangat cepat
tanpa menunggu terbentuk dua fase, kemungkinan kadar analit akan sangat
kecil. Hal ini di karenakan belum terpisahnya komponen-komponen secara
sempurna. Pada saat kran akan dibuka untuk mengeluarkan lapisan kloroform
(bawah), tutup corong pemisah juga harus dibuka. Hal ini bertujuan agar
tekanan dalam corong pemisah dapat keluar dan lapisan kloroform bisa turun.

Selain ekstraksi sampel, dilakukan juga pembuatan deret standar nikel.


Deret standar yang digunakan memiliki konsentrasi (0;5;10;15;20) ppm yang
dibuat dari pengenceran larutan standar 100 ppm. Hal yang perlu diperhatikan
saat pembuatan deret standar adalah ketepatan saat pembacaan miniskus
volume standar, karena jika analis salah dalam melihat miniskus di buret atau
pipet maka hasil yang diperoleh juga kurang bagus (contohnya, nilai r kecil).
Selain itu, pada saat pembuatan deret standar harus menjaga kebersihan alat,
semua peralatan sebelum digunakan harus di cuci terlebih dahulu untuk
menghindari kontaminan dari luar. Pada saat pengenceran larutan standar,
digunakan buret sebagai pengukur volume standar, karena buret memiliki
tingkat kesalahan yang relative lebih kecil dibandigkan pipet volume maupun
pipet mohr. Selama proses pembuatan deret standar diusahakan hanya satu
orang yang mengerjakannya, dari awal penurunan standar (buret) sampai pada
peneraan di labu takar. Hal ini dilakukan karena deret standar memerlukan
perlakuan yang sama sehingga alangkah lebih baik jika satu orang yang
mengerjakannya untuk meminimalisir kesalahan. Setelah itu, deret standar
tersebut di ekstrak sesuai pada saat ekstraksi sampel. Pada standar 0 ppm tidak
terbentuk lapisan berwarna kuning, di standar 5 ppm terbentuk lapisan kuning
yang kurang jelas. Sedangkan pada standar 20 ppm terbentuk lapisan kuning
yang sangat jelas. Hal ini dikarenakan tidak adanya kandungan analit (nikel)
dalam 0 ppm sedangkan pada standar 5 ppm kandungan nikelnya lebih sedikit
dibandingkan pada standar 20 ppm.

Lapisan kuning yang diperoleh, di ukur menggunakan spektrofotometer


visible untuk menentukan kadar nikelnya. Alasan digunakannya
spektrofotometer jenis visible (sinar tampak) karena larutan yang akan diuji
merupakan larutan berwarna yang memiliki panjang gelombang disekitar range
panjang gelombang visible.

Sebelum dilakukan pengukuran, terlebih dahulu mencari panjang


gelombang maksimum. Hal ini dikarenakan panjang gelombang maksimum
memiliki kepekaan yang paling maksimal sehingga permbacaannya juga
maksimal. Pemilihan panjang gelombang maksimum sangat menentukan dalam
percobaan karena apabila terjadi penyimpangan yang kecil selama percobaan
akan mengakibatkan kesalahan yang kecil dalam pengukuran. Jika pemilihan
panjang gelombang memiliki spektrum perubahan besar pada nilai absorbansi
saat panjang gelombang sempit, maka apabila terjadi penyimpangan kecil pada
cahaya yang masuk akan mengakibatkan kesalahan besar dalam pengukuran.
Semakin besar panjang gelombangnya maka akan semakin kecil nilai
absorbansinya. Hal ini dapat diakibatkan sinar putih pada setiap panjang
gelombang dapat terseleksi lebih detail oleh prisma. Dalam praktikum ini,
panjang gelombang maksimum yang diperoleh sekitar 327 nm.

Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer kuvet yang


digunakan haruslah kuvet kuarsa tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena
pelarut organik khloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang
akan melelehkan kuvet tersebut dan tentunya akan membuat pemeriksaan
menjadi terganggu dan menghasilkan absorbansi yang tidak sesuai dari
seharusnya. Kuvet yang telah diisi larutan sampel maupun standar harus
dibersihkan terlebih dahulu sebelum di masukkan ke spektrofotometer. Dengan
cara membersihkan dinding bagian luar kuvet dengan menggunakan tissue agar
tidak ada air atau penghalang yang dapat menghalangi sinar untuk melewati
larutan.

Sebelum dilakukan pengukuran standar maupun sampel diukur pula


sebelumnya yaitu larutan blanko. Larutan blanko ini merupakan blanko pelarut
dimana isinya hanya pelarut yaitu kloroform. Larutan blanko digunakan untuk
mengkalibrasi spektrofotometer yang diseting dengan absorban nol atau nilai
transmitan 100% dan meminimalkan kesalahan sistematik.
Jika dilihat dari hasil pengukuran, nilai konsentrasi dari deret standar
berbanding lurus terhadap nilai absorbansinya. Jadi semakin tinggi
konsentrasinya, maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Absorbansi
adalah banyaknya sinar yang diserap oleh larutan. Nilai korelasi yang diperoleh
dari hasil pengukuran deret standar nikel sebesar 0,9995 yang menunjukkan
hubungan antara kenaikan konsentrasi dan absorbansi. Jika nilai korelasi yang
diperoleh mendekati niali 1,000 maka hubungan antara kedua variable sangat
kuat. Sedangkan jika nilai korelasi yang diperoleh menjauhi nilai 1,000 atau
mendekati nilai 0,000 maka hubungan antar kedua variable tersebut tidak erat.
Kedua variable yang digunakan dalam praktikum ini adalah konsentrasi dan
absorbansi.

Kadar nikel yang diperoleh dalam sampel sebesar 18,98 mg/L. Jika
dibandingkan terhadap deret standar nikel, maka kadar yang diperoleh masih
masuk dalam rentang konsentrasi deret standar. Jika konsentrasi analit yang
diperoleh melebihi konsentrasi deret standar, maka perlu dilakukan
pengenceran pada sampel sampai konsentrasi nya masuk dalam deret standar.
X. KESIMPULAN

 Ekstraksi pelarut yaitu metode pemisahan yang baik. Ekstraksi yaitu


proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan
proses distribusi terhadap 2 pelarut yang tidak saling bercampur.
Proses ekstrasi Ni dapat dilakukan dengan menambahkan beberapa
reagen yaitu asam sitrat, amonia encer, dimetilglioksim, dan
kloroform.
 Kadar Ni yang diperoleh dalam sampel sebesar 18,98 ppm.
XI. DAFTAR PUSTAKA

 Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel Kimia


Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta:Buku kedokteran EGC.
 Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif.
Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga
 Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York:
McGraw-Hill Comp.
 Vogel, 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka.
Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
 Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI
Press
 Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern
Jilid 3 Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga.

 Effendy. 2007. Kimia Koordinasi. Malang. Bayumedia.

 Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT.


Gramedia
XII. LAMPIRAN

Identifikasi Bahan
1. Sifat-sifat bahan
a. Asam sitrat

Asam sitrat mempunyai rumus kimia rumus kimia C6H8O7 dengan bobot
molekul 192,13. Nama lain asam 2-hidroksi 1,2,3-propanatrikarboksilat. Asam
sitrat mempunyai titik lebur 426 K (153 °C).
Wujud : Cairan
Warna : tidak berwarna
Bobot molekul: 119,38 g/cm3
Titik leleh : -63,5oC
Titik didih: 61,2oC
Sifat : Non polar
Kelarutan dalam air : 0,89 g/mol (20 oC).
Efek akut menimbulkan iritasi kulit dan mata. Efek kronik Tidak ada.
b. Ammonium hidroksida

Senyawa kimia dengan rumus NH4OH. Senyawa ini biasanya berbentuk


cairan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Rumus molekul NH4OH.
BM : 35,04 g/mol
Bentuk : Cairan tak berwarna
Densitas : 0,91 g/cm3
Titik lebur : -57,5°C
Titik didih : 37,7°C
Kelarutan : Larut dalam air
Bahaya utama berbahaya, kaustik, korosif NFPA 704. Flash point tidak ada.
c. Kloroform

Nama lain Formyl trichloride, Methane trichloride, Methyl trichloride, atau


Methenyl trichloride. Rumus molekul CHCl3,
Massa molar: 119.38 g/mol,
Densitas: 1.48 g/cm3,
Titik leleh: -63.5 °C,
Titik didih: 61.2 °C,
Kelarutan dalam air: 0.8 g/100 ml at 20 °C.
Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3).
Kloroform dikenal karena sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun
kebanyakan digunakan sebagai pelarut nonpolar di laboratorium atau industri.
Wujudnya: pada suhu ruang berupa cairan, namun mudah menguap.
d. Dimetilglioksima

Dengan nama IUPAC n,n’-dihydroxy-2,3-butanediimine, atau


dengan nama lain dimetilglioksima, diasetil dioksima, butane-2,3-dioksim
Rumus molekul : C4H8N2O2
BM : 116,119 g/mol
Bentuk : Padatan putih
Densitas : 1,37 g/cm3
Titik leleh : 240°C
Titik didih : 53°C
Kelarutan : Kelarutan dalam air rendah
Sifat zat : asam kuat, mudah mengiritasi, mudah
mengoksidasi

Dokumentasi

[Hasil Ekstraksi Deret Standar ; 0 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm dan 30 ppm.]

[Data Absorbansi UV-Vis Kelas 2D1]

[Data deret standar]

Anda mungkin juga menyukai