Destilación
Precipitación
Cristalización
Cromatografía: Chroma - graphein
Alúmina
Silica gel
Carbonato de Calcio o Magnesio
Celulosa
Almidón
ADSORCIÓN
CROMATOGRAFÍA EN REPARTO
COLUMNA
EXCLUSIÓN POR
TAMAÑO
MÉTODOS INTERCAMBIO
CROMATOGRÁFICOS IÓNICO
PAPEL
CROMATOGRAFÍA EN PLANO
MÉTODOS CROMATOGRAFÍA DE
CROMATOGRÁFICOS LÍQUIDOS
CROMATOGRAFÍA DE
FLUIDOS SUPERCRÍTICOS
TR: tiempo de retención
Equilibrios de los analitos: TS: tiempo en al fase
estacionaria
TM: tiempo muerto
TR = TS +TM
Gran cantidad de analito
<1
1< < 10
Sabiendo que:
Selectividad: compara la velocidad de migración de los
solutos en la columna.
a) La resolución de la columna
b) El número de platos promedio de la columna
c) La altura de plato
d) La longitud de la columna necesaria para conseguir una
resolución de 1,5
e) El tiempo necesario de B para alcanzar una resolución de
1,5
f) La altura necesaria para alcanzar una resolución de 1,5 con
la columna de 30 cm y los tiempos dados al inicio.
Ejercicio
Se da un proceso de separación
por tamaño.
Intercambio
aniónico
Intercambio
catiónico
Cromatografía en capa delgada o capa fina (TLC o CCF)
El adsorbente está
soportado en una placa
de vidrio o aluminio
Cámara de elución
Siembra de la
Muestra
Elución
Polietilenglicol
Polietilenglicol
2-nitrotereftalato
Detectores
Sensibilidad adecuada
Buenas estabilidad y reproducibilidad
Respuesta similar para diferentes analitos
Intervalo de temperatura: Tamb – 400°C
Tiempo corto de respuesta independiente del flujo.
Detector de ionización por llama (FID)
Desventajas
Muestras volátiles
No es apto para compuestos termolábiles
Agilent
Shimadzu
Hewlett
Packard
Menor tamaño de partícula mayor
eficiencia y mejor resolución
Altas presiones.
Componentes instrumentales
Solventes
Tuberías
Sistema de bombeo
Sistema de inyección
Columna
Detector
Sistema de adquisición de
datos
Desechos
Componentes instrumentales
Sistemas modulares
Desgasificación y filtración de la fase móvil
Sistema de filtración FM
Bombas reciprocantes
Bombas de jeringa
Válvula de 6 vías.
Loop (5-2000 μL).
Loop
Video: https://www.youtube.com/watch?v=OyRepISEmaM
Sistema de inyección automatizada
Precolumnas
Protección de contaminantes
Protección de compuestos precipitados
Columnas
Columnas
Modo isocrático VS Modo gradiente
ADSORCIÓN
REPARTO
CROMATOGRAFÍA EN
COLUMNA
EXCLUSIÓN POR
TAMAÑO
INTERCAMBIO
IÓNICO
Sistemas de filtración (muestra)
DESTRUCTIVO
EFECTO SOBRE LAS
MUESTRA NO
DESTRUCTIVO
PDA/FOTMÉTRICO
DETECTORES POLARIMÉTRICOS
REFRACTOMÉTRICOS
ÓPTICOS FLUORIMÉTRICOS
FÍSICO - ELECTROQUÍMICOS
ELECTRICOS
INSTRUMENTAL CONDUCTIMÉTRICOS
EM
HÍBRIDOS RMN
FTIR
PDA (Detector de arreglo de fotodiodos)
Índice de refracción
Se bombea fase móvil (referencia)
Un sistema de calentamiento evapora la fase móvil
Se toma la señal de la muestra
La diferencia entre las señales genera un cambio en el ángulo
de dirección y se detecta en la fotocelda
Espectrómetro de masas (LC-MS)
Ventajas:
Análisis rápidos (min)
Alta resolución (eficiencias)
Alta sensibilidad (ppm o ppb)
No destructivo (permite el acoplamiento a EM)
Uso de muestras termolábiles y no volátiles
Desventajas
Modo gradiente
Aplicaciones
Industria de alimentos
Industria farmacéutica
Análisis forenses
Determinación de proteínas
Productos Naturales
Análisis ambientales
Bibliografía
Skoog D., West D., Holler F.J., Crouch S. Fundamentos de Química analítica.
Novena edición. Edit Cengage Learning. México. 2015.
Skoog D., West D., Holler F.J., Crouch S. Principios de análisis instrumental.
Sexta edición. Edit Cengage Learning. México. 2008
Amersham Pharmacia biotech. Gel filtration principles and methods. Octava edición.
Meyer Veronika. Practical High Performance Liquid Chromatography. Cuarta edición. Reino
Unido. 2004
McNair H., Miller J. Basic gas chromatograhy. Edit. Jhon Wiley and Sons. Estados unidos. 1997.
Quattrocchi O., Andrizzi S., Laba R. Introducción a la HPLC. Edit. Artes gráficas Farro. Argentina.
1992.
Los videos utilizados como complemento pueden verse en los siguientes enlaces:
https://www.youtube.com/watch?v=OyRepISEmaM
https://www.youtube.com/watch?v=q3fMqgT1do8
https://www.youtube.com/watch?v=E3z1wIImvHI&t=22s