Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SALEP POVIDON

Golongan B
Kelompok SB1
Responser : Catur Jatmika, S.Farm., M.Si.

A. Rinciani Putri 1306377165


Arini Dyah Sri Puspita Dewi 1306377316
Aryaty Ekasary 1306377454
Citra Sari Purbandini 1306377461
Dyah Ayu Ratna Yulianti 1306377404
I Gede Onick Dharma Saputra 1306377266

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2016
PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA

LAPORAN VERIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SALEP POVIDON IODINE


DALAM SEDIAAN SALEP

I. IDENTITAS PRODUK
a. Nama Produk : Salep Povidon Iodine
b. Komposisi : 10% Povidon Iodine
c. Tanggal pengujian : 4 Oktober 2016
II. ACUAN PUSTAKA : USP 30
III. METODE : Titrasi Redoks
IV. HASIL
No. Parameter Uji Hasil Syarat Kesimpulan
Keberterimaan (MS/TMS)
1. Identifikasi  Terbentuk warna biru Sesuai Memenuhi
pada penambahan monografi syarat
kanji
 Tidak terbentuk warna
biru tua dalam 60
detik
2. Akurasi (% Berada pada kisaran 98%-102% Tidak
Recovery) 21,5%-37,71% memenuhi
syarat
3. Presisi (%RSD) Rata-rata memiliki RSD ≤2,0% Tidak
>2% memenuhi
syarat
4. Kadar Berada pada kisaran 95%-105% Tidak
4,21%-4,22% memenuhi
syarat

V. KESIMPULAN
Metode ini tidak dapat digunakan untuk pengujian penetapan kadar povidon iodine
dalam sediaan salep pada laboratorium Kimia Farmasi.

Responser Ketua Kelompok

Catur Jatmika, S.Farm., M.Si. Aryaty Ekasary

NIP 198901092012121001 1306377454


IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SALEP POVIDON IODIN

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SELASA, 04 OKTOBER 2016


HARI/TANGGAL RESPONSI : SELASA, 27 SEPTEMBER 2016
RESPONSER : Catur Jatmika, S.Farm., M.Si.
METODE PENETAPAN KADAR : TITRASI REDOKS

I. DEFINISI
Salep povidon iodin adalah emulsi, larutan, atau suspensi povidon iodine dalam basis salep
yang larut air.
II. PERSYARATAN
Salep Povidon Iodin mengandung Iodin tidak kurang dari 85% dan tidak lebih dari 120%
sesuai dengan jumlah yang tertera pada etiket
III. TUJUAN
Mengkonfirmasi kesesuaian kandungan dan kadar iodin dalam sampel salep povidon iodin
dengan persyaratan yang ditentukan
IV. PRINSIP :
Reaksi redoks yang terjadi antara iodin dengan natrium tiosulfat memenuhi stoikiometri.
(iodine akan mengoksidasi ion tiosulfat). Titik akhir titrasi dapat diamati menggunakan
indikator kanji
V. REAKSI
A. Reaksi Pembakuan Natrium tiosulfat dengan baku primer KIO3
IO3- + 6H+ + 6e-  I- + 3H2O
2I-  I2 + 2e- (x3)
IO3- + 6H+ 5I-  3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62-
B. Reaksi Penetapan Kadar
VI. ALAT DAN BAHAN:
A. Alat:
1. Buret mikro 10 mL
2. Erlenmeyer 100 mL
3. Beaker glass 100 mL
4. Gelas ukur 50 mL
5. Pipet volumetrik
6. Timbangan analitik
7. Statif dan klem
8. Balon karet
B. Bahan-bahan:
1. Povidon Iodin
2. Kanji
3. Kalium iodat
4. Kalium iodida
5. Asam sulfat
6. Natrium tiosulfat
7. Aquadest

VII. CARA KERJA:


A. Identifikasi
1. Sebanyak 1 ml larutan yang mengandung lebih kurang 0,05 % iodium ditambahkan
ke dalam campuran 1 ml kanji LP dan 9 ml air; terjadi warna biru tua.
2. Sebanyak 10 ml larutan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 50 ml, hindari
kontak langsung dengan leher labu, lalu ditutup dengan kertas saring dan
dibasahkan dengan 1 tetes kanji LP; tidak terjadi warna biru dalam waktu 60 detik

B. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Salep Povidon Iodine


Uji Presisi/Akurasi terhadap bahan baku Povidon Iodine
1. Sebanyak 2, 4, 5 mL bahan baku Povidone Iodine 10% diambil kemudian
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL.
2. Ke dalam gelas kimia 100 ml lalu dimasukkan.
3. Aquadest bebas CO2 ditambahkan sebanyak 30 ml.
4. Campuran diaduk hingga larut.
5. Campuran dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,02 N LV dan ditambahkan 5 tetes
kanji LP pada waktu mendekati titik akhir.
6. Penetapan blanko dilakukan
1 ml natrium tiosulfat 0,5 N setara dengan 63,45mg I

C. Contoh Pembuatan Matriks Simulasi


Asumsi : Povidone Iodine krim mengandung 10% Povidone Iodine
Maka matriks yang dibuat adalah sebagai berikut :
1. Untuk Akurasi 80 %
Timbang : 0,96g povidone iodine 10% ad matriks salep hingga 15g
2. Untuk Akurasi 100 %
Timbang : 1,2g povidone iodine 10% ad matriks salep hingga 15g
3. Untuk Akurasi 120 %
Timbang : 1,44g povidone iodine 10% ad matriks salep hingga 15g

D. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Salep Povidon Iodin


Uji Presisi/Akurasi 80%, 100%, 120% terhadap sampel simulasi Povidone Iodine 10%
1. Sampel salep ditimbang sebanyak 5g

2. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml.

3. Aquadest bebas CO2 ditambahkan sebanyak 30 ml.

4. Campuran diaduk hingga larut..

5. Campuran dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,5 N LV dan tambahkan 5 tetes kanji
LP pada waktu mendekati titik akhir.

6. Penetapan blanko dilakukan


1 ml natrium tiosulfat 0,5 N setara dengan 63,45mg I
7. Titrasi diulangi dengan masing-masing penimbangan sebanyak tiga kali (triplo)

E. Pembakuan larutan Na2S2O3


1. KIO3 diimbang dengan seksama 50 mg, lalu dilarutkan dalam 20 ml aquadest
kemudian digenapkan volumenya hingga 50 ml.
2. Larutan KI 10% ditambahkan sebanyak 5 ml, diasamkan dengan 2 ml H2SO4 2 N,
lalu ditutup dengan plastik.
3. Larutan ditrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga kuning pucat, larutan kanji 0,5
ditambahkan sebanyak 3 tetes, lalu larutan akan berwarna biru.
4. Titrasi dilakukan hingga warna tepat hilang

F. Penetapan Kadar povidon iodin dalam sediaan larutan topikal dengan larutan
Na2S2O3.
1. Sejumlah sampel salep ditimbang seksama 200 mg
2. Lalu dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml.
3. Aquadest bebas CO2 ditambahkan sebanyak 30 ml.
4. Campuran diaduk hingga larut..
5. Campuran dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,5 N LV dan ditambahkan 5 tetes
kanji LP pada waktu mendekati titik akhir.
6. Penetapan blanko Lakukan
1 ml natrium tiosulfat 0,5 N setara dengan 63,45mg I

VIII. HASIL PENGAMATAN


A. Identifikasi

Pengamatan Hasil

Terbentuk warna biru tua (+)


pada penambahan kanji Terbentuk warna biru tua

(+)
Terbentuk warna biru
Tidak terbentuk warna biru tua dalam waktu 60 detik

B. Orientasi

Volume Povidone Volume


No Kadar (%) SD KV
iodine (ml) Na2S2O3 (ml)
1 0,00 – 3,40 13,80
2 2 0,00 – 3,20 12,99 0,467 3,521
3 0,00- 3,20 12,99
4 0,00 – 6,00 12,18
5 4 0,00 – 6,10 12,39 0,121 0,982
6 0,00 – 6,10 12,39
7 0,00 – 8,20 13,31
5 0,092 0,696
8 0,00 – 8,10 13,16
9 0,00 - 8,10 13,16

C. Presisi dan Akurasi


Verifikasi Metode Penetapan Kadar Salep
Uji Presisi dan Akurasi terhadap sampel simulasi Salep Povidone Iodine

Kadar Povidone Berat sampel Volume larutan Kadar


No simulasi (g) SD KV (%)
Iodine Na2S2O3(ml) (%)

1 4,96 0,00-1,00 1,70 0,243 14,73

2 80% 4,85 0,00-0,80 1,39

3 4,96 0,00-1,10 1,87

1 5,00 0,00-1,20 2,02 0,168 8,28

2 4,90 0,00-1,00 1,72

3 5,10 0,00-1,32 2,14


100%
4 5,10 0,00-1,24 2,05

5 5,20 0,00-1,36 2,21

6 5,00 0,00-1,22 2,06

7 4,84 0,00-1,70 2,97 0,507 16,52

8 120% 5,14 0,00-2,20 3,62

9 4,84 0,00-1,50 2,62

D. Pembakuan larutan Na2S2O3

No Massa KIO3 (mg) Volume Na2S2O3 (ml) Normalitas (N)


1 51,4 0,00-2,54 0,567
2 51,3 0,00-2,72 0,528
3 50,6 0,00-2,40 0,591
E. Penetapan Kadar povidon iodin dalam sediaan larutan topikal dengan larutan
Na2S2O3
Volume Kadar rata-
NO Berat (mg) Kadar (%) SD %KV
Na2S2O2 (ml) rata (%)
1 0,00 – 0,10 200,1 4,21
2 0,00 – 0,10 200,6 4,22 4,21 0,005787 0,137
3 0,00 – 0,10 200,1 4,21

IX. PERHITUNGAN
A. Orientasi
Perhitungan :

𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3𝑥𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂3𝑥𝐵𝑀 𝐼𝑜𝑑𝑖𝑛𝑒
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑜𝑣𝑖𝑑𝑜𝑛𝑒 𝑖𝑜𝑑𝑖𝑛𝑒 (𝑚𝑔)
Perhitungan Standar Deviasi

∑(𝑥𝑖 − 𝑥)2 𝑆𝐷
𝑆𝐷 (%) = √ 𝑑𝑎𝑛 𝑅𝑆𝐷 (%)𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐾𝑉 (%) = 𝑥 100%
𝑛−1 𝑋

1. Untuk 2 ml
3.40 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = (2 𝑚𝑙 𝑥 1,04𝑔/𝑚𝑙 𝑥 1000)𝑚𝑔 𝑥 100% = 13.80 %
3,20𝑥0,528𝑥160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑔 𝑥 100% = 12,99 %
(2 𝑚𝑙 𝑥 1,04 𝑥1000)𝑚𝑔
𝑚𝑙

3.2 𝑥0,528𝑥 160


%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 12,99%
1,04𝑔
(2 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 1000) 𝑚𝑔
𝑚𝑙
(13,80−13,26)2 +(12,99−13,26)2 +(12,99−13,26)2
SD = √ = 0,467
3−1
0,467
KV = 13,26 × 100% = 3,521%

2. Untuk 4 ml
6,00 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 12,18 %
1,04𝑔
(4 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 1000) 𝑚𝑔
𝑚𝑙
6,10 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 12,39 %
1,04𝑔
(4 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 1000) 𝑚𝑔
𝑚𝑙
6,10 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 12,39 %
1,04𝑔
(4 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 1000) 𝑚𝑔
𝑚𝑙
(12,18−12,32)2 +(12,39−12,32)2 +(12.39−12,32)2
SD = √ = 0,121
3−1
0,121
KV = 12,32 × 100% = 0,982 %

3. Untuk 5 ml
8,20 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 13,31 %
( 5 𝑚𝑙 𝑥 1,04𝑔/𝑚𝑙 𝑥 1000)𝑚𝑔
8,10 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 13,16 %
1,04𝑔
(5 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 1000) 𝑚𝑔
𝑚𝑙
8,10 𝑥0,528𝑥 160
%𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100% = 13,16 %
1,04𝑔
(5 𝑚𝑙 𝑥 𝑥 1000) 𝑚𝑔
𝑚𝑙
(13,31−13,21)2 +(13,16−13,21)2 +(13.16−13,21)2
SD = √ = 0,092
3−1
0,092
KV = 13,21 × 100% = 0,696 %

B. Presisi

∑(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑆𝐷 (%) = √
𝑛−1
𝑆𝐷
𝑅𝑆𝐷 (%)𝑎𝑡𝑎𝑢 𝐾𝑉 (%) = 𝑥 100%
𝑋
1. Konsentrasi 80 %
(1,70+1,39+1,87)%
Kadar rata-rata (%) = = 1,65%
3

(1,70−1,65)2 +(1,39−1,65)2 +(1,87−1,65)2 0,0484+0,0025+0,0676 0,1185


SD = √ = √ = √
3−1 2 2

= 0,243
0,243
KV = 1,65
× 100% = 14,73%

2. Konsentrasi 100%
(2,02+1,72+2,14+2,05+2,21+2,06)%
Kadar rata-rata (%) = = 2,03%
6

(2,02−2,03)2 +(1,72−2,03)2 +(2,14−2,03)2 +(2,05−2,03)²+(2,21−2,03)²+(2,06−2,03)²


SD = √ =
6−1

0,0001+0,0961+0,0121+0,0004+0,0324+0,0009 0,142
√ = √ = 0,168
5 5

0,168
KV = × 100% = 8,28 %
2,03

3. Konsentrasi 120 %
(2,97+3,62+2,62)%
Kadar rata-rata (%) = = 3,07%
3

(2,97−3,07)2 +(3,62−3,07)2 +(2,62−3,07)2 0,01+0,3025+0,2025


SD = √ = √
3−1 2

0,515
= √ = 0,507
2

0,507
KV = × 100% = 16,52 %
3,07

C. Akurasi
Rumus Perhitungan Uji Akurasi

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖ℎ𝑖𝑡𝑢𝑛𝑔


𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 (%) = 𝑥 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠

1. Perhitungan Akurasi 80%


0,96𝑔
% kadar Povidon Iodin konsentrasi 80 % = 𝑥 100% = 6,4 %
15 𝑔

1,7 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 1 (%) = 𝑥 100% = 26,56 %
6,4 %
1,39 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 2 (%) = 𝑥 100% = 21,72 %
6,4 %
1,89 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 3 (%) = 𝑥 100% = 29,53 %
6,4 %

2. Perhitungan Akurasi 100%


1,2 𝑔
% kadar Povidon Iodin konsentrasi 100 % = 𝑥 100% = 8 %
15 𝑔

2,02 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 1 (%) = 𝑥 100% = 25,25 %
8%
1,72 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 2 (%) = 𝑥 100% = 21,5 %
8%
2,14 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 3 (%) = 𝑥 100% = 26,75 %
8%
2,05 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 4 (%) = 𝑥 100% = 25,63 %
8%
2,21 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 5 (%) = 𝑥 100% = 27,63 %
8%
2,06 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 6 (%) = 𝑥 100% = 25,75 %
8%

3. Perhitungan Akurasi 120%


1,44 𝑔
% kadar Povidon Iodin konsentrasi 120 % = 𝑥 100% = 9,6 %
15 𝑔

2,97 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 1 (%) = 𝑥 100% = 30,94 %
9,6 %
3,62 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 2 (%) = 𝑥 100% = 37,71 %
9,6 %
2,62 %
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑣𝑒𝑟𝑦 titrasi 3 (%) = 𝑥 100% = 27,29 %
9,6 %
D. Pembakuan larutan Na2S2O3

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐼𝑂3 (𝑚𝑔)


𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 =
𝐵𝐸 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 (𝑚𝑙)
BE = BM/6 216/6 = 36
51,4 𝑚𝑔
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = = 0,567
36 𝑥 2,54
51,3 𝑚𝑔
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = = 0,528
36 𝑥 2,72
50,3 𝑚𝑔
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = = 0,591
36 𝑥 2,40
E. Penetapan Kadar povidon iodin dalam sediaan larutan topikal dengan larutan
Na2S2O3

N Na2S2O2 x V Na2S2O2 x BE Salep Povidon Iodin


% Kadar = 𝑥 100%
massa Salep Povidon Iodin

0,528 N x 0,10 𝑥 160 𝑚𝑙


% Kadar = 𝑥 100% = 4,22%
200,1 mg
0,528 N x 0,10 𝑥 160 𝑚𝑙
% Kadar = 𝑥 100% = 4,21%
200,6 mg

0,528 N x 0,10 𝑥 160 𝑚𝑙


% Kadar = 𝑥 100% = 4,22%
200,1 mg

X. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini praktikan mendapatkan sampel salep povidon iodin.
Praktikan diminta untuk melakukan identifikasi terhadap sampel dengan tujuan untuk
mengkonfirmasi kesesuaian kandungan iodin dalam sampel salep povidon iodin dengan
persyaratan yang telah ditentukan. Dalam praktikum ini, praktikan melakukan 2 prosedur
identifikasi, prosedur pertama praktikan melakukan identifikasi terhadap baku yaitu larutan
iodin dan hasilnya positif dengan terbentuk warna biru tua (kontrol positif) kemudian
praktikan juga membuat kontrol negatif dengan cara mencampurkan 1 mL kanji LP dengan
9 mL air tanpa diberi larutan iodin dan dibandingkan hasilnya (ada di lampiran gambar).
Prosedur kedua praktikan melakukan identifikasi terhadap sampel salep povidon iodin,
pertama-tama praktikan melarutkan salep dengan air dengan cara digerus hingga salep larut
sempurna kemudian praktikan melakukan identifikasi sesuai dengan prosedur yang telah
ditetapkan. Hasilnya positif yaitu tidak terbentuk warna biru dalam waktu 60 detik sehingga
praktikan dapat menyimpulkan bahwa dalam salep povidon iodin mengandung iodin.
Selanjutnya praktikan melakukan orientasi (Verifikasi Metode Penetapan Kadar
pada 2, 4, 5 mL bahan baku Povidone Iodine 10%. Dari percobaan yang dilakukan oleh
praktikan menunjukkan bahwa kadar yang dihasilkan tidak sesuai dengan kadar iodin yang
tertera pada etiket kemasan. Hasil yang didapat adalah diatas 10% kadar iodin dalam baku
povidon iodin. Hal ini dapat terjadi disebabkan oleh beberapa faktor:
1. Larutan uji yang sudah tidak stabil, karena larutan iod memiliki sifat yang tidak stabil
dan dianjurkan untuk segera dititrasi setelah preparasi.
2. Larutan titran yang digunakan sudah tidak stabil sehingga menyebabkan kesalahan
dalamn menentukan titik akhir yang berdampak pada kesalahan perhitungan kadar.
Verifikasi metode analisis dilakukan untuk mengetahui kinerja metode standar di
suatu laboratorium. Didalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan
seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini merupakan hal yang
paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode analisis.
Keseksamaan/presisi menyatakan seberapa dekat nilai hasil dua kali atau lebih
pengulangan pengukuran. Artinya metode sedapat mungkin menghasilkan suatu hasil
analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran (Gholib, I.G., dan
Rohman, A., 2012). Presisi diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran
yang homogen. Tujuan pengujian presisi adalah untuk mengetahui keterulangan hasil
pengukuran, konsistensi analis dalam melakukan analisis dan kesesuaian metode dengan
sampel pengujian. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku
relatif (koefisien variasi). Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan atau
ketertiruan. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif
atau koefisien variasi 2% atau kurang. Kami menentukan presisi terbaik ketiga tingkat
penimbangan tersebut dengan nilai KV<2%, jika terdapat 2 tingkat penimbangan yang
memiliki KV kurang dari 2%, maka dipilih tingkat penimbangan dengan nilai KV yang
paling kecil. Semakin kecil nilai koefisien variasi, maka semakin baik pula presisi suatu
metode tersebut.
Namun, metode analisis sampel povidone iodine tidak memenuhi syarat presisi
sebab pada 3 tingkat penimbangan diperoleh nilai KV lebih besar dari 2%. Hal ini dapat
disebabkan oleh variasi inter personil karena pada satu tingkat konsentrasi yang sama
dilakukan oleh lebih dari 1 orang, penyebab lainnya yaitu preparasi sampel yang kurang
baik, penimbangan tidak akurat, pengamatan volume titrasi kurang tepat, perbedaan
prosedur intra personel dan sebagainya.
Ketelitian / akurasi merupakan nilai kedekatan hasil pengukuran dengan true
value (nilai sesungguhnya). Artinya metode sebisa mungkin harus dapat menghasilkan
nilai rata– rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya. (Gholib, I.G., dan
Rohman, A., 2012). Ketelitian suatu metode dapat dilihat dari perbedaan antara harga
penetapan kadar rata-rata dengan harga sebenarnya atau konsentrasi yang diketahui. Jika
tidak ada data nilai sebenarnya atau nilai yang dianggap benar tersebut maka tidak
mungkin untuk menentukan berapa akurasi pengukuran tersebut. Ketelitian dinyatakan
dalam persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Metode yang
digunakan dalam praktikum kali ini adalah metode simulasi, yaitu sejumlah analit bahan
murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu
campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang
ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Pada praktikum kali ini, tablet asam mefenamat
yang diuji memberikan nilai % recovery sebagai berikut: konsentrasi 80% yaitu 26,56%,
21,72%, 29,53%, pada konsentrasi 100% sebesar 25,25%, 21,5%, 26,75%, 25,63%,
27,63%, dan 25,75%, dan pada konsentrasi 120% sebesar 30,94%, 37,71%, dan 27.29%.
Berdasarkan persyaratan akurasi nilai recovery berada pada rentang 95-105% untuk
sediaan farmasi. Sehingga jika dibandingkan persyaratan yang sudah ditetapkan, hasil uji
analisis akurasi tidak memenuhi syarat karena nilai recovery hasil pengujian hanya dalam
rentang 21,5%-37,71% sangat jauh dengan nilai yang seharusnya. Hal ini dapat terjadi
karena kemungkinan berikut penimbangan salep simulasi yang tidak teliti, pencampuran
salep simulasi yang tidak homogen, banyak povidone iodin yang tertinggal pada wadah
yang digunakan, povidone iodin terjerap di dalam matriks salep sedangkan pelarut yang
digunakan tidak bisa melarutkan matriks salep, atau povidone iodin terdegradasi saat
preparasi sampel karena campuran dipanaskan terlebih dahulu untuk melelehkan matriks
salep.
Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dilakukan dengan menggunakan
kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer atau dengan
kalium permanganat atau serium (IV) sulfat. sebagai larutan standar sekundernya. Namun
pada percobaan kali ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium
tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan
standar dalam proses iodometri harus distandarkan terlebih dahulu menggunakan kalium
iodat yang merupakan standar primer. Garam KIO3 digunakan karena mampu mengoksida
iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Sehingga dalam pelaksanaanya
ditambahkan asam sulfat 2N. Selain itu larutan KIO3 sebagai sejumlah iod yang diketahui
dalam titrasi.
Indikator yang digunakan dalam proses pembakuan adalah indikator amilum
0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan
agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi
untuk kembali ke senyawa semula. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang
bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilnag dan perubahannya terlihat
jelas.
Pada praktikum kali ini, praktikan mendapatkan normalitas dari Natrium tiosulfat
sebesar 0,567N untuk massa KIO3 51,4 mg , 0,528 N unutk massa KIO3 51,3 mg, dan
0,591 N untuk massa KIO3 50,6 mg. Normalitas yang digunakan adalah 0,528 N karena
merupakan normalitas yang mendekati nilai N yang baik.
Penetapan kadar salep povidon iodin dilakukan menggunakan metode titrasi
redoks sesuai metode kompendial yang telah dilakukan verifikasi sebelumnya. Titran yang
digunakan yaitu Na2S2O2 0,5 N dengan indikatornya memakai indicator kanji. Titik akhir
titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning kemerahan menjadi bening
atau tanpa warna.
Titrasi redoks merupakan salah satu metode yang dapat dilakukan untuk
penetapan kadar. Penetapan kadar salep povidon iodine dilakukan sebanyak tiga kali.
Salep povidone iodine ditimbang dengan berat masing-masing sekitar 200 mg. Penetapan
kadar dilakukan dengan mentitrasi salep povidone iodine dalam bentuk semisolid dengan
larutan Na Tiosulfat hingga terjadi perubahan warna dari kuning kemerahan menjadi
warna bening atau tanpa warna. Perubahan warna tersebut terjadi akibat adanya reaksi
antara indikator kanji dengan basa lemah.
Dari ketiga percobaan tersebut, diperoleh kadar povidon iodin dalam salep
sebesar 4,22%; 4,21%; dan 4,22%. Sedangkan nilai koefisien variasi yang diperoleh adalah
0,137 %. Nilai tersebut tidak memenuhi persyaratan koefisien variasi, dimana nilai yang
diterima sebesar 2% atau kurang.
Menurut persyaratan yang dirujuk, kandungan povidone iodine dalam salep tidak
kurang dari 95% dan tidak lebih 105%. Dari tiga kali percobaan titrasi, tidak ada satupun
hasil kadar yang memenuhi syarat kompendial. Ketidaksesuaian ini dapat dikarenakan
oleh beberapa hal di antaranya:
1. Kesalahan personel dan operasi. Dalam percobaan ini kemungkinan kesalahan pada
ketidaktelitian praktikan dalam pengukuran volume sampel maupun reagen. Dapat
diminimalisir dengan peningkatan ketrampilan analisis. Makin terampil, makin kecil
kesalahan personel.
2. Kesalahan alat dan pereaksi, dapat disebabkan oleh pereaksi yang kurang valid atau
telah terkontaminasi atau pemakaian alat yang kurang tepat walaupun alatnya baik.
3. Kesalahan metode, dapat disebabkan kesalahan pengambilan sampel dan kesalahan
reaksi kimia yang tidak sempurna.
4. Preparasi sampel yang kurang baik yang menyebabkan adanya matriks dari sediaan
salep yang menggangu proses titrasi atau menyebabkan kurang homogen.
5. Adanya perbedaan kadar zat aktif yang tertimbang pada masing-masing sampel yang
digunakan untuk titrasi.
6. Perbedaan dalam penentuan titik akhir titrasi sehingga pembacaan volume titer yang
terukur tidak akurat.
7. Adanya zat aktif yang belum larut sempurna ketika dilakukannya titrasi sehingga
perhitungannya menjadi kurang kuanti.
8. Pengambilan jumlah salep sampel yang tidak tepat dan akurat, karena masih ada salep
sampel yang menempel pada kertas perkamen
XI. DAFTAR ACUAN
British Pharmacopoeia (BP).(2009). The Department of Health, Great Britain, London
(CD).
Gurumurthy, P, Narayana, A.S.L, Sarma, R.G., Somasundaram, P.R. (1984). Assay of
ethambutol in pharmaceutical preparations. Tuberculosis Research Centre (Indian
Council of Medical Research), 143-145
Harmita. 2006. Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Depok: Fakultas Farmasi UI.
WHO. (2015). The International Pharmacopoeia, 5th edition. Geneva, Switzerland.

XII. LAMPIRAN GAMBAR


A. Identifikasi
B. Verifikasi Metode Penetapan Kadar Salep Povidon Iodine (orientasi)

C. Hasil Uji Presisi/Akurasi 80%, 100%, 120% terhadap sampel simulasi Povidone
Iodine 10%
1. 80%

2. 100%
3. 120%

D. Pembakuan larutan Na2S2O3

E. Penetapan Kadar Salep Povidon Iodine