ANÁLISE INSTRUMENTAL

Química Analítica

A química analítica é uma ciência metrológica que

busca desenvolver, otimizar e aplicar ferramentas
analíticas para obter informações a respeito da
composição química, bioquímica e da estrutura da
matéria, visando a resolução de problemas
científicos, técnicos, econômicos e sociais.
 Conhecimento prévio!

 PRÉ-REQUISITOS

 O aluno deve ter conhecimento prévio sobre

conceitos de química geral, tais como estrutura
atômica, fórmulas moleculares e estruturais, ligação
química, polaridade, forças intermoleculares e
funções orgânicas.

 Cálculos básicos
 Química Analítica

Análise Análise Análise

Qualitativa Quantitativa Estrutural
 Análise Qualitativa

 Tem como objetivo a identificação do analito na amostra:

 íons
 moléculas
 espécies atômicas
 grupos funcionais

 Origina uma resposta binária: sim/não.

 A incerteza é dependente do método ou da técnica adotada.

 Exemplos: identificação de hidrocarbonetos aromáticos na

atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, íons
metálicos em uma amostra, etc.
 Análise Quantitativa
 Tem como objetivo determinar a quantidade de um
analito em uma porção do material (amostra):
 íons
 moléculas
 espécies atômicas
 grupos funcionais

 Origina uma resposta numérica.

 A incerteza dessa resposta está implicitamente

relacionada às incertezas de todas as etapas
adotadas durante o procedimento experimental.
 Análise Estrutural

 Tem como objetivo principal estabelecer a

estrutura de uma espécie química ou
bioquímica.

 A informação pode-se referir a uma

substância pura (ex. proteína) ou no conjunto
 Análise
qualitativa

Métodos
Analíticos Clássicos

Análise
quantitativa

Métodos
Analíticos Instrumentais

Análise
estrutural
 Métodos Analíticos Clássicos
 Os métodos clássicos apresentam três características
importantes relacionadas à obtenção das informações
qualitativas e quantitativas:

 uso dos sentidos (mudança de cor e cheiro)

 uso de balança (gravimetria) e bureta (volumetria)

 emprego de reações químicas como operações

prévias fundamentais do procedimento analítico
O que é a informação analítica desejada?
Determinação de baixas concentrações de elementos e
espécies em materiais de interesse: alimento, ambiental,
industrial...

Fonte: FJ Krug
 Métodos Analíticos Instrumentais

 Os métodos instrumentais apresentam como característica

principal a obtenção das informações por meio de instrumentos,
diferentes aos utilizados nas análises clássicas:
 Técnicas Ópticas: Espectrofotometria molecular de absorção no
UV-Vis e de emissão), Espectrometria atômica (absorção e
emissão)
 Técnicas Eletroanalíticas: Condutometria, Potenciometria,
Polarografia, Coulometria, Voltametria
 Técnicas Magnéticas: Espectrometria de massas, Ressonância
magnética nuclear
 Técnicas Térmicas: Análise térmica diferencial,
Termogravimetria
 Técnicas Radioquímicas:
 Métodos Analíticos Instrumentais

 Técnicas Cromatográficas: cromatografia gasosa,

cromatografia líquida, cromatografia gasosa acoplada a
espectro de massa
Análise Instrumental - Terminologias
 Amostra Analítica: pequena porção do material objeto da análises
química que representa a composição média qualitativa e quantitativa
da população.

 Amostragem: conjunto de operações para obter uma pequena porção

(amostra) representativa da composição média do todo.

 Analito: espécie química (cálcio, por exemplo) presente na amostra

(por exemplo leite) cuja concentração se deseja determinar em uma
análise.
Análise Instrumental - Terminologias
 Matriz: engloba todos os constituintes da amostra. Logo, além do
analito a matriz contém os outros componentes chamados
“concomitantes”

 Sensibilidade: capacidade de um instrumento em distinguir entre

pequenas diferenças na concentração de um analito.
Análise Instrumental - Terminologias

 Limite de Detecção: é o nível de concentração (ou quantidade) de analito

detectável por um instrumento.

Seletividade: refere-se ao quão um método analítico está livre de

interferências de outras espécies presentes na matriz.
Aplicabilidade
 
Aplicabilidade
Aplicabilidade
Aplicabilidade
Aplicabilidade
Aplicabilidade
Aplicabilidade
Aplicabilidade
 Aplicabilidade cont.
 A análise do aço na sua produção - o ajuste nas
concentrações de elementos, como o carbono, níquel e
cromo, para que se possa atingir a resistência física, a
dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas.

 O teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser

monitorado com freqüência, para garantir que este tenha
um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos.
Análise Instrumental

Fonte: FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA – EDITORA THOMSON pag. 4

Análise Instrumental

 QUÍMICA ANALÍTICA
 Métodos Qualitativos

 Métodos Quantitativos

 “A Química Analítica é a arte de reconhecer

diferentes substâncias e determinar seus
constituintes” Ostwald, 1894
 Métodos

 métodos gravimétricos

 método volumétrico

 métodos eletroanalíticos

 métodos espectroscópicos

 métodos de separação
Análise Instrumental
Métodos Gravimétricos
 Determinam a massa do analito ou de algum composto
quimicamente a ele relacionado.

Método Volumétrico

• Mede-se o volume da solução contendo reagente em

quantidade suficiente para reagir com todo analito
presente.
Análise Instrumental
Métodos Eletroanalíticos
 Envolvem a medida de alguma propriedade elétrica,
como o potencial, corrente, resistência e quantidade
de carga elétrica.
Métodos Espectroscópicos
• baseiam-se na medida da interação entre a radiação
eletromagnética e os átomos ou as moléculas do
analito, ou ainda a produção de radiação pelo
analito.
Análise Intrumental
 Métodos Cromatográficos: são aquelas baseados na
combinação de um método instrumental de análise
(espectrofotômetro, por exemplo) com uma técnica de
separação, usando colunas ou superfícies porosas
Análise Instrumental – Panorama de uma Medida analítica Instrumental
Análise Instrumental

 São aqueles também chamados de clássicos, pois fazem uso dos

princípios fundamentais da química.

 A medida de um sinal analítico é diretamente relacionada à

concentração do elemento de interesse. Em muitos casos não se
conhece perfeitamente a reação química envolvida e, por isso
mesmo, esses métodos sempre requerem calibração.
Análise Instrumental – Introdução aos Métodos Analíticos
Método Conc. Precisão Seletividade Velocidade Custo Principal Uso
aprox. aprox. %
mol/L
Gravimetria 10-1 0,1 Pouca- Demorado baixo Compostos
moderada Inorgânicos
Titulometria 10-1 a 10-4 0,1 - 1 Pouca- moderada baixo Compostos
moderada inorgânicos e
orgânicos
Potenciometria 10-1 a 10-6 2 Boa rápido Baixo Compostos
Inorgânicos
Eletrogravimetria, 10-1 a 10-4 0,01 - 2 moderada demorado Moderado Compostos
coulometria Inorgânicos
Voltametria 10-3 a 10-10 2- 5 Boa moderada Moderado Compostos
inorgânicos e
orgânicos
Espectrofotometria 10-3 a 10-6 2 Boa- Rápido- moderado Compostos
moderada moderada inorgânicos e
orgânicos
Espectroscopia 10-3 a 10-9 2-10 boa Rápido Moderado Compostos
atômica - alto inorgânicos,
multielementos
Cromatografia 10-3 a 10-9 2-5 Boa Rápido - Moderado Compostos
moderado - alto orgânicos,
multicomponentes
Fonte: Christian,1994
Análise Instrumental
 Seleção dos Métodos Instrumentais
 Objetivo da análise
 Exatidão requerida
 Teor do componente presente na amostra
 Recursos disponíveis
 Número de amostras a analisar
 Composição química da amostra
 Quantidade de amostra

 O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A

DETECÇÃO DE UM SINAL ANALÍTICO NÃO É GARANTIA DE
UM RESULTADO EXATO!
Análise Instrumental – Métodos Instrumentais: Propriedades Medidas
 Escolha do método
 Características do método

 Eficiente, simples e rápido

 Não deve implicar em danos aos materiais
usados na análise
 Não deve ser passível de erros sistemáticos
 Ter boa seletividade
 Se possível, ter mínima manipulação
 Resultados devem ser obtidos com a máxima
segurança operacional
 fator econômico!

UMA ANÁLISE QUANTITATIVA TÍPICA

1

Essa propriedade deve

variar de uma forma
conhecida e reprodutível
com a concentração cA do
analito. Idealmente, a
medida da propriedade é
diretamente proporcional à
concentração.
Processamento da Amostra

 Medidas diretas?

 Preparação da Amostra de Laboratório?

 Sólido; líquido ou gasoso?

 Alterações Físicas e Químicas?

Análise Instrumental – Análise Quantitativa Típica
Calibração em Análise Química
Instrumental
 Calibração: processo que busca relacionar o sinal analítico
medido com a concentração do analito. A relação funcional
(matemática) constitui o modelo de calibração.
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
De acordo com o modelo, a REM
(radiação eletromagnética) é constituída
de partículas denominadas FÓTONS.

A energia de um fóton é dado pela

equação de Planck:
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
Análise Instrumental - REM
Exercícios - Propriedades da Luz

1- Calcule a energia de:a) um fóton de raios X de 5,3 Å. R. 2,340 x 10-7eV b) um fóton de radiação visível
de 530 nm. R. 3,75 x 10-19J

2- Qual o aumento de energia do O2 quando ele absorve radiação ultravioleta com um comprimento de
onda de 147 nm? R. 1,35 x 10-18J Qual o aumento da energia do CO2 quando ele absorve
radiação infravermelha com número de onda de 2300 cm-1? R. 4,6 x 10-20 J

3 - Uma rádio AM transmite em 980 KHz. Qual o comprimento de onda eletromagnética transmitida e
qual a sua energia em kW/h? R. 1,79 x 10-34 Kw/h

4 - Qual energia (em quilojoules) é transportada por um mol de fótons de luz vermelha com  = 650
nm? R. 184 KJ/mol

5 - Quantos quilojoules de energia são transportados por um mol de fótons de luz violeta com  = 400
nm? R.299 KJ/mol

6 - Calcule a freqüência (em Hertz), o número de onda (em cm-1) e a energia (em joules por fótons e
joules por mol de fótons) da luz visível com um comprimento de onda de 562 nm? R.5,32 x 1014
Hz

7 – Calcule o número de onda de um feixe de radiação infravermelha de comprimento de onda de 5,00

m. R. 2000 cm-1

8- Desenvolva os conceitos abaixo:

Ao duplicar a freqüência da radiação eletromagnética, o que ocorre com a energia?

Ao dobrar o número de onda, o que ocorre com a energia?

Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental - Espectroscopia
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Outros aspectos da lei da Lambert-Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer
Análise Instrumental – Lei de Lambert-
Beer