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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y


BIOQUÍMICAS
CARRERA: QUIMICA FARMACEUTICA

MATERIA: Analisis por Instrumentacion


DOCENTE: Msc. Myriam Lina Trigo Orsini
INTEGRANTES:
 Ascarrunz Amurrio Angela Rebeca
 Loayza Copa Angela Marina

DIA DE LABORATORIO: MARTES ¨ B´


CONTENIDO:

I. OBJETIVOS
II. ALCANCE
III. RESPONSABILIDADES
IV. REFERENCIAS
V. PROCEDIMIENTO OPERATIVO DEL ESPECTROFOTOMETRO JASCO V-
630
A. ENCENDIDO
B. BARRIDO ESPECTRAL
PROCEDIMIENTO
a. Material empleado
b. Realizacion
c. Finalizacion de la medición
d. Apagado del equipo

VI. PRECAUCIONES
VII. ANEXOS
I. OBJETIVOS

 El presente POE tiene por objetivo indicar el manejo correcto del espectrofotómetro
Jasco V-630 para la realización de barriido de espectro. (ubicado en el laboratorio de
análisis por instrumentacion).

II. ALCANCE

El alcance del presente POE esta dirigido a los alumnos de la Asignatura de Analisis por
Instrumentacion (3er Año) y todas las demás personas (docentes y estudiantes de la
F.C.F.B.)

III. RESPONSABILIDADES

La responsabilidad del adecuado manejo y correcto cuidado del equipo recae directamente
sobre el docente de las asignaturas de Analisis por Instrumentación. (3er Año) asi como los
auxiliares de docencia de dichas asignaturas.

IV. REFERENCIAS

 https://jascoinc.com/wp-content/uploads/2017/08/V630_Leaflet.pdf

V. PROCEDIMIENTO OPERATIVO

A. ENCENDIDO

1. Se necesita enchufar el CPU, el monitor y el espectrofotómetro al toma corriente (200


voltios)
2. Encender el CPU e ingresar con doble click al programa de aplicación de JASCO.
3. Luego se enciende el espectrofotómetro, presionando el interruptor ubicado al lado
derecho (lateral) y parte inferior del instrumento ON/OF.
4. Hacer doble click en el programa ¨ Spectra Manager¨ y se abre esta ventana, donde se
muestra la inicialización (indica la flecha) y a la izquierdase observan las aplicaciones
agrupadas en dos raíces.
5. Dejar que el instrumento sea reconocido y se estabilice entre 5 a 10 minutos.

B. BARRIDO ESPECTRAL
Consiste en determinar la longitud (es) de onda (energía, frecuencia, etc.) del rango
visible, ultravioleta ó ambos es absorbido por la molécula (analito) de interés a
través de los mecanismos de absorción molecular como pueden ser las transiciones
electrónicas (según la estructura molecular) por efecto del campo ligando,
transferencia de carga o las denominadas del sistema pi.

PROCEDIMIENTO
a. Material necesario
 Dos cubetas limpias, donde se identifique la carilla que da un paso óptico de 1 cm.
(cuarzo ó plexiglass en el rango UV y vidrio, cuarzo ó plástico para el rango visible).
 El denominado ¨ blanco¨, todo menos el analito, que debe translucido.
 La solución patrón ó el analito (s) ¨ objeto de estudio¨ en solución (completamente
disueltos).
 Agua destilada para el lavado de cubetas y papel absorbente adecuado.

b. Realización
 Con el botón derecho del mouse, hacer click, en ¨ Spectra Measurement¨ y
presionar estar star en las opciones con el mismo mouse y se abrirá la aplicación
con doble click y esperar.

Start
About Program

 Se abre la ventana de la aplicación


 Hacer click en mesaure y seleccionar parameters.

 En la ventana de parameters, en la pestaña en general anotar en star la longitud de


onda mayor (el inico) y en end anotar la menor longitud de onda (terminar). El
operador selecciona el rango. Las demás opciones, las maneja cuando adquiera
mayor experiencia.

 Pasar con un click a Control y seleccionar si se trabaja con lámpara de deuterio,


lámpara halógena de tungsteno o ambos (auto) y hace un click. Con este
procedimiento básico no modificar las demás opciones.
 Pasar con un click a la pestaña de information, y llenar los datos que se piden,
como el ejemplo.

 Pasar con un click a Data, (¿Qué se hace con los datos?) hacer un click en Sent
data recuadro de to spectra analysis y finalmente hacer click en Ok (abajo en la
pestaña).
 Sin cubetas en los portacubetas, hacer click en Baseline (control de energía y valor
esperado aprox, de 100 % en el rango señalado) y hacer click en measure (como se
ve en la imagen de abajo), a objeto de ajustar el trabajo del instrumento a las
condiciones programadas y esperar.

a)
b)
 Observar una imagen similar a la de abajo una vez terminado en el rango que se ha
seleccionado.

 Cargar las cubetas con el blanco, hasta al menos ¾ partes de volumen total de la
cubeta, limpiar con papel tipo ¨clinex¨, abrir el compartimento portacubetas (DE
DOBLE HAZ), colocarlas cubetas al paso de la luz y cerrar el portacubetas
(deslizando), presionar en ¨auto zero¨ un click y esperar que marque cero, o un
número demasiado cercano (auto zero para eliminar ruido del blanco).

 Retirar la cubeta anterior ( la que esta próximo al operador) y eliminar el blanco o


devolver a su tubo de ensayo, descargar los restos (gotas) sobre papel absorbente y
cargar la solución objeto de estudio ( patrón o muestra), colocar en el portacubeta y
cerrar el compartimiento.
 En caso de necesitar un dato previo (PARECIDO AL BORRADOR), se hace click en
preview (el icono con la lupa).

 Se abre la ventana y se presiona measure en la pestana inferior de la ventana (


debe estar marcado en sample el punto). Si no cumple los requisitos el dato
obtenido (el espectrograma), le da la opción de diluir, mejorar la dilución o cambiar
de solvente, etc.
 En caso de conatr con las diluciones adecuadas (cerrar preview) y con la finalidad
de pasar a Spectra Analysis, y hacer click en sample, y esperar el barrido hasta su
conclusión, cuando vuelve su punto de partida de longitud de onda. Un buen barrido
deberá mostrar bandas con picos máximos de estudio entre 0,2 hasta 1,8 de
absorbancia aproximadamente, el criterio prima.
 Como se programó el send data, se abrirá la aplicación ¨ Spectra Analysis¨, venta
celeste al pie de la pantalla, hacer click.

 En la aplicación ¨Spectra Analysis¨, se tiene la libertad de organizar su resultado (dar


formato):
o Con el mouse, click en la derecha, activa el cursor (línea vertical) ubicará el
pico, los hombros y los valles ( en la pantalla se observa la longitud de onda y
la absorbancia).
o Grabar ir a file y save as, abrirá la ventana de grabación, ubicar su carpeta y
grabar con el nombre respectivo. Puede cerrar la aplicación.

o Su archivo puedo vover abrirlo sin necesidad de encender el


espectrofotómetro, en ¨Spectro Analysis¨.

c. Finalización de la medición

a) Si se desea se guardo el barrido espectral en la aplicación.

d. Apagado del equipo

a) Se cierra ambas aplicaciones.


b) Se presionar con el mouse Iniciar y nos dirigimos apagar para el monitor.
c) Se apriente el botón ON/OF.
d) Se desenchufa cada una de las conexiones que se realizo.
VI. PRECAUCIONES

 Tener cuidado con las cubetas ya que estas son frágiles y se pueden quebrar o
romper en su totalidad.
 Siempre debe poseer ¾ partes de la solución en la cubeta.
 Antes de colocar la cubeta al espectrofotómetro se debe limpiar muy bien con
ayuda de klinnex para evitar interferencias.

VII. ANEXOS
ANEXO 1. EQUIPO

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