Semestre: 3
Grupo: 2353
Alumnos:
Ordaz Morales Jacob Israel
Reporte:2
Fecha de inicio:22/02/2019
Fecha de entrega:01/03/2019
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Resumen
En esta práctica se realizó la purificación del cloroformo, en la cual primero se
eliminaron las impurezas más comunes que este pudiera tener como son el agua,
ácido clorhídrico y el etanol con ayuda de un tratamiento previo que consistía en
lavados de ácido sulfúrico, bicarbonato de sodio y de salmuera. Después de esto el
cloroformo se llevó a reflujo con la trampa de Dean Stark invertida para eliminar el
agua pudiera tener, posterior se agregó como agente desecante cloruro de calcio
anhidro para asegurar la eliminación de moléculas de agua. Por último, se purificó
mediante una destilación fraccionada para eliminar las impurezas que pudieran haber
quedado, obteniendo como cuerpo (,,,,,)mL de cloroformo puro.
Introducción
1.- Comentario:
La destilación es una técnica, que tiene como objeto la separación de componentes
de una mezcla líquida mediante la diferencia de volatilidades. Su importancia se
extiende a muchas industrias, siendo un factor esencial para el funcionamiento de
algunas. Las aplicaciones industriales más comunes se encuentra la refinación del
petróleo y sus derivados, en la industria química, la purificación de alcoholes, ésteres,
éteres, cetonas y disolventes en general. Por todo esto la destilación es una de las
técnicas más importantes para la química orgánica.
2.- Fundamentos teóricos
Para esta práctica es necesario contar con algunos conceptos que nos ayudarán a
entender mejor el funcionamiento de la técnica. El primero la purificación que está
definida como el proceso químico de separación de sustancias. El reflujo es una
técnica que nos permite calentar una reacción con una temperatura mayor a la
temperatura ambiente, pero manteniendo constante el volumen de la reacción. Este
proceso permite que no se produzca pérdida alguna del disolvente, ya que evita que
este cuando se evapora salga a la atmósfera, cuando se calienta el matraz, el
aumento de la temperatura hace que el disolvente se evapore, pero estos se
condensan y bajan nuevamente al matraz, esto establece un sistema continuo de
reflujo en el cual se mantiene un volumen constante del disolvente y nos ayuda a
eliminar impurezas.1
En una destilación se obtienen aceites esenciales a partir de materia prima de origen
vegetal que están constituidos por ciertas substancias orgánicas volátiles, tales como:
alcoholes, acetonas, cetonas, éteres, aldehídos. Normalmente a temperatura
ambiente se encuentran en estado líquido, pero por su volatilidad son extraíbles por
destilación en corriente de vapor de agua, aunque también se los puede obtener por
otros métodos. Estos aceites son los responsables del olor de las plantas, que dan el
aroma característico a algunas flores, árboles, frutos semillas, corteza de los
vegetales y a ciertos extractos de origen animal. Esto gracias al punto de ebullición
de un líquido es la temperatura a al cual su presión de vapor es igual a la presión
externa. Para que una sustancia alcance su punto de ebullición, es necesario
suministrar la energía suficiente para que pase del estado líquido al estado vapor. En
general los factores que determinan el punto de ebullición son: el peso molecular, la
forma lineal o ramificada de las moléculas, su polaridad y la asociación intermolecular.
Por ejemplo, en el caso de los alcoholes se ha observado que a medida que aumenta
el número de átomos de carbono de la cadena lineal, el punto de ebullición también
aumenta; sin embargo, éste disminuye al aumentar las ramificaciones moleculares.1
La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias
miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y
condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido. 2
Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se
pueden separar ambas mediante una destilación. El componente más volátil se
recogerá por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz
de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son volátiles la destilación
simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir a una
temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes,
produciendo un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto
de ebullición). Si condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido
notablemente en este componente, mientras que el líquido que queda en el matraz
estará enriquecido en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición). Por
tanto, en una destilación simple no conseguimos separar completamente las dos
sustancias volátiles.2,3
Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el
destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el
componente más volátil separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de
destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna de destilación
el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la
columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado,
llamándose al proceso destilación fraccionada.4
La destilación fraccionada debe emplearse para separar y purificar mezclas de
sustancias de punto de ebullición cercano. Actualmente se dispone de equipos de
destilación fraccionada muy eficaces para lograrlo en este tipo de destilación se utiliza
la columna Vigreux. La columna de fraccionamiento proporciona una gran superficie
para el intercambio de calor en las condiciones de equilibrio entre el vapor ascendente
y el condensado descendente.5
Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas
azeotrópicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la
fase líquida y que por tanto no se pueden separar por destilación. Un ejemplo típico
es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y
4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C. 6
3.-Objetivos
❖ Aplicar al disolvente elegido(cloroformo) el tratamiento previo para eliminar
las impurezas más abundantes.
❖ Reconocer las diferentes fracciones en una destilación: cabeza, corazón y
cola.
❖ Diferenciar cuándo debe de usarse una destilación simple, una fraccionada y
una a baja presión.
❖ Dominar y reunir los conocimientos de un proceso de destilación fraccionada.
4.- Hipótesis
Partiendo de una disolución de cloroformo grado técnico y llevando a cabo un
tratamiento y una destilación fraccionada, se espera que el resultado final de la
destilación será “cloroformo puro” que presente menos impurezas, las cuales van a
quedarse en el proceso.
Parte Experimental
1.- Lista de equipo, instrumentos, materiales, reactivos y sus costos.
Equipos Costo $MNX
Instrumento de vidrio
Vaselina 24$
2.- Técnica
Esquema
Ilustración 2:Esquema embudo de separación.(realizado en chemoffice)
Ilustración 3:Reflujo
❖ Esquema
Ilustración 4: Sistema para reflujo con trampa Dean Stark Invertida(realizado en chemoffice)
Esquema
Ilustración 6: Sistema de Destilación Fraccionada(realizado en chemoffice)
Técnica
Primero se comenzó por lavar el cloroformo(300mL) en la campana de extracción con
una disolución de ácido sulfúrico concentrado, agregando 5mL de este por lavado,
agitando con fuerza el embudo de separación y liberando los gases, para después
con ayuda de la gravedad separar el ácido sulfúrico del cloroformo, este proceso se
repitió una vez más. A continuación, se lavó nuevamente pero ahora con alícuotas de
20mL de bicarbonato de sodio al 5%, siguiendo el procedimiento antes visto, con la
diferencia de que ahora por la densidad se recuperaba el cloroformo y lo que quedaba
en el embudo era la disolución de bicarbonato de sodio, esto se desechaba y se
colocaba nuevamente el cloroformo en el embudo de separación, el proceso se repitió
2 veces más. Por último, se lavó con una disolución de salmuera al 10%, siguiendo el
mismo proceso que con el bicarbonato de sodio hasta llegar a un pH neutro.
Posterior mente se montó el sistema de reflujo con la trampa Dean Stark Invertida,
colocando vaselina en las juntas del material que lo requirió. Se lleno un matraz bolo
de 250mL hasta aproximadamente ¾ de su capacidad con cloroformo y se colocó en
el sistema. Se dejo en reflujo 1 hora para eliminar las impurezas de agua que pudiera
tener el cloroformo, para asegurar la eliminación de moléculas de agua se agrego
como agente desecante cloruro de calcio hasta que este dejo de pegarse a las
paredes del matraz.
Para terminar, se montó el sistema de destilación fraccionada colocando vaselina en
las juntas del material que lo requería y se colocaron los clips para asegurar las
uniones. Se comenzó a destilar obteniendo cabeza de los 40ºC a 53.5ºC, después
se mantuvo en 53.5ºC el cual era la temperatura de ebullición esperada para el
cloroformo en la Ciudad de México, por último subió muy poco de temperatura a
54ºC donde obtuvimos la cola del destilado.
Observaciones
Originalmente se hicieron lavados de 300 mL de cloroformo pero al momento del
reflujo se utilizó solo 185 ml de cloroformo porque el matraz de bola no cabía en el
vaso de precipitado para el baño maria.
Se calentó el matraz de bola con calentamiento directo, porque el baño maria
impedía usar el agitador magnético para regular el control de ebullición.
En los lavados cuando se agregaba una sustancia se podía ver estratificaciones de
los líquidos.
En la trampa de Dean Stark invertida se observó cómo el líquido más denso
atrapado que el cloroformo presentaba un color amarillo-blanquecino el cual tenía
un olor un poco picoso y sofocante, lo cual arrojaba que era impurezas al no cumplir
con las características del cloroformo, de igual manera que ocurrió con la cola de la
destilación.
ÁCIDO: ácido sulfúrico (H2SO4) BASE: óxido de calcio (CaO), Hidróxido de sodio
(NaOH)
NEUTRO: sulfato de sodio (Na2SO4) sulfato de calcio (Ca2SO4) cloruro de
calcio(CaCl2)
5. ¿Cómo puede controlarse la ebullición de un líquido?
El control de la ebullición se hace mediante un objeto que evite el burbujero tan
intenso que se presenta en la ebullición, para ello se emplean diferentes materiales
como: pedazos de porcelana, piedras de tezontle con un tratamiento previo, trozos
de porcelana y uno de los más prácticos, es el agitador magnético.
6. ¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué casos se utiliza cada una?
Existen 5 tipos de destilaciones
-Simple: Este tipo de destilación se emplea cuando la mezcla tiene componentes los
cuales poseen una diferencia en su punto de ebullición de 80°C.
-Destilación fraccionada: Este tipo de destilaciones se presenta cuando los
componentes de una mezcla tienen una diferencia de punto de ebullición menor a
80°C, es por ello que se utiliza una columna de fraccionamiento que contiene platos
de fraccionamientos que es equivalente a hace una serie de destilaciones simples.
Destilación por arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor es un tipo
especial de destilación que se basa en el equilibrio de líquidos inmiscibles. Según se
ha visto anteriormente, la temperatura de ebullición de una mezcla de dos
componentes inmiscibles es inferior a la temperatura de ebullición de cualquiera de
ellos por separado.
Destilacion a presion reducida: Este tipo de destilaciones se llevan a capo en
sustancias muy delicadas que no se les puede exponer a temperaturas elevadas,
para ello se reduce la presión del sistema para que el punto de ebullición disminuya.