Ricka Prasdiantika
Fakultas Teknik Universitas Pandanaran Semarang, Indonesia
Email: ricka.prasdiantika@yahoo.co.id
Susanto
Fakultas Teknik Universitas Pandanaran Semarang, Indonesia
Email: susanto.chem@gmail.com
ABSTRACT
This study aims to preparation, identify the content, and determine the type of iron oxide on the magnetic material from
Iron Sand Lansilowo. Magnetic material is separated from iron sand using an external magnet. Magnetic material
washes by using aquadest and dried at 80 °C. Materials were characterized by X-Ray fluorescence (XRF), Fourier
Transform Infrared (FT-IR) spectrophotometer, X-ray diffractometer (XRD) and Transmission electron microscope
(TEM). The results show that the magnetic material of iron sand Lansilowo contains elements of Fe (46.13%), the
element Cr (28.08%), Mg (10,11%), Si (8.20%) and other minor elements. Iron oxide contained in iron sand Lansilowo
is dominated by magnetite iron oxide (Fe3O4). The results of characterization show that the magnetic material of iron
sand still contain oxide impurities such as silica oxide and chromium oxide.
ABSTRAK
Tulisan ini bertujuan untuk mempreparasi, mengidentifikasi kandungan, dan menentukan jenis oksida besi
pada material magnetik dari Pasir Besi Lansilowo. Material magnetik dipisahkan dari pasir besi dengan
menggunakan magnet eksternal. Material magnetik pasir besi yang diperoleh dicuci dengan menggunakan
akuades dan dikeringkan pada temperatur 80 °C. Karakterisasi material dilakukan dengan X-Ray Fluoresence
(XRF), Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectrophotometer, X-Ray Difraktometer (XRD) dan Transmission
Electron microscope (TEM). Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa material magnetik pasir besi Lansilowo
mengandung unsur Fe (46,13%), unsur Cr (28,08%), Mg (10,11%), Si (8,20%) dan unsur minor lainnya.
Oksida besi yang terkandung pada pasir besi Lansilowo didominasi oleh oksida besi magnetit (Fe3O4). Hasil
karakterisasi menunjukkan bahwa material magnetik pasir besi masih mengandung oksida pengotor seperti
oksida silika dan oksida krom.
Kata kunci: Magnetit; Material magnetik; Oksida besi; Pasir besi; Preparasi.
7
JURNAL SAINS | VOL 6, NO. 1, DESEMBER 2016; 7-15
8
Ricka Prasdiantika dan Susanto e PREPARASI DAN PENENTUAN JENIS OKSIDA BESI
PADA MATERIAL MAGNETIK PASIR BESI LANSILOWO
9
JURNAL SAINS | VOL 6, NO. 1, DESEMBER 2016; 7-15
magnetik pasir besi menggunakan XRF terlihat magnet eksternal, unsur Cr juga tertarik magnet
pada Tabel 1. eksternal. Selain itu, daerah diperolehnya
sampel juga merupakan daerah penghasil
Tabel 1. Hasil Karakterisasi XRF Material sumber daya mineral krom. Sehingga material
Magnetik Pasir Besi Lansilowo magnetik yang diperoleh masih mengandung
Unsur Kadar Komposisi (%) unsur Cr dalam jumlah yang cukup banyak.
Fe 46,13 Unsur-unsur penyusun material magnetik
Cr 28,08 yang diketahui dari hasil identifikasi dengan
Mg 10,11 XRF ini keberadaannya bukan dalam keadaan
Si 8,20
unsur murni, tetapi cenderung dalam bentuk
oksida. Oleh karena itu, material magnetik
Al 4,24
perlu dikarakterisasi lebih lanjut untuk
Pr 0,45
mengetahui oksida-oksida yang ada dalam
Mn 0,43
material magnetik.
Ti 0,42 Material magnetik dikarakterisasi
K 0,36 menggunakan spektrofotometer FT-IR untuk
Cl 0,29 mengetahui gugus fungsional yang ada dalam
Ca 0,23 material, dan mengidentifikasi jenis oksida
P 0,22 besi berdasarkan jenis ikatan Fe dengan atom
Zn 0,22 lain. Hasil karakterisasai material magnetik
Ni 0,19 pasir besi menggunakan spektrofotometer FT-
S 0,14 IR terlihat pada Gambar 2.
Co 0,13
Ce 0,13
Sn 0,02
10
Ricka Prasdiantika dan Susanto e PREPARASI DAN PENENTUAN JENIS OKSIDA BESI
PADA MATERIAL MAGNETIK PASIR BESI LANSILOWO
Si-OH [27]. Munculnya vibrasi gugus O-H dari tersebut, maka dilakukan karakterisasi XRD.
Si-OH pada bilangan gelombang 1628 cm-1 dan Hasil karakterisasi XRD material magnetik
3425 cm-1 yang tumpang tindih dengan vibrasi pasir besi ditunjukkan pada Gambar 3.
gugus O-H dari Fe-OH mengindikasikan Karakterisasi XRD dilakukan untuk
bahwa pada material magnetik ini terdapat mendapatkan pola difraksi sinar-X dari
silika [28]. material magnetik pasir besi dan mengetahui
Keberadaan silika pada material magnetik jenis oksida besi yang terkandung didalamnya.
ini juga ditunjukkan dengan munculnya Proses identifikasi jenis oksida besi didasarkan
bilangan gelombang pada puncak 1080 cm-1 pada pencocokan data dengan menggunakan
yang merupakan serapan karakteristik untuk metode searchmatch. Pengukuran XRD dilaku
vibrasi ulur asimetri Si-O dari gugus siloksan kan pada rentang 2θ=0-80o. Hasil karakterisasi
Si-O-Si, bilangan gelombang 957 cm-1 yang material magnetik dengan menggunakan
mengindikasikan vibrasi ulur Si-O dari silanol XRD menghasilkan oksida besi yang dominan
Si-OH [29], dan pada bilangan gelombang 301- berupa magnetit yang sesuai dengan database
309 cm-1 dan 447 cm-1 yang merupakan vibrasi JCPDS 01-075-0449.
tekuk Si-O dari Si-O-Si [30].
Berdasarkan Gambar 2, terlihat muncul
bilangan gelombang 610-617 cm-1 yang
merupakan vibrasi ulur dari Fe-O [25]. Vibrasi
ulur tersebut mengindikasikan vibrasi ulur
Fe-O dari magnetit. Hal ini didukung oleh
analisis spektra FT-IR dari magnetit dicirikan
oleh pita serapan yang lebar disekitar bilangan
gelombang 636 cm-1 [31], dan kurang dari 700
cm-1 yang menunjukkan vibrasi ikatan Fe-O
dari Fe3O4 [32]. Hal ini menunjukkan bahwa
material magnetik pasir besi mengandung
oksida besi magnetit.
Pada Gambar 2 juga terlihat spektra FT-
IR dari material magnetik setelah dilakukan
Gambar 3.
pencucian menggunakan H2O. Hasil spektro Pola Difraksi Sinar-X: A) JCPDS 01-075-0449,
fotometer FT-IR tersebut menunjukkan adanya B) Material Magnetik Pasir Besi, C) Material
sedikit pergeseran bilangan gelombang untuk Magnetik Pasir Besi Cuci H2O, dan D) Magnetit
beberapa puncak serapan pada gugus-gugus Komersial
fungsi utama dari senyawa magnetit. Namun,
puncak-puncak tersebut masih dalam range Berdasarkan difraktogram tersebut
spesiasi vibrasi gugus yang sama. Puncak- terlihat puncak-puncak karakteristik dari
puncak serapan karakteristik dari oksida besi material magnetik pasir besi muncul pada 2θ =
magnetit masih terlihat pada spektra FT-IR 18,74o; 30,87o; 36,13o; 43,78o; 53,89o; 57,89o; dan
setelah proses pencucian. Sehingga masih 63,55o. Puncak-puncak tersebut bersesuaian
tetap dapat diindentifikasi sebagai serapan dengan difraktogram dari magnetit komersial
gugus fungsi dari material magnetit. [33] dengan puncak karakteristik pada 2θ =
Berdasarkan karakterisasi tersebut, 18,29o; 30,13o; 35,48o; 43,13o; 53,52o; 57,02o; dan
dapat dikatakan bahwa pencucian material 62,62o. Kandungan oksida besi yang cukup
magnetik dengan menggunakan H2O tidak tinggi pada material magnetik pasir besi dapat
mempengaruhi pergeseran puncak spektra terlihat dari tingginya intensitas relatif dan
secara signifikan. Oksida besi dari material kesesuaian sudut hamburan sinar-X yang
magnetik pasir besi Lansilowo tetap berupa dihasilkan.
oksida besi magnetit. Untuk memastikan hal
11
JURNAL SAINS | VOL 6, NO. 1, DESEMBER 2016; 7-15
Berdasarkan Gambar 3, terlihat bahwa 33,81% dan material magnetik yang dilakukan
puncak dari material magnetik pasir besi dan pencucian menggunakan H2O menghasilkan
material magnetik pasir besi cuci air memiliki kristalinitas sebesar 47,84%,. Hal ini menunjuk
kecocokan dengan JCDPS 01-075-0449 dan kan bahwa kristalinitas material magnetik
magnetit komersial. meng alami peningkatan setelah dilakukan
Berdasarkan hasil karakterisasi meng pencucian dengan H2O. Hal ini dimungkinkan
gunakan difraktometer sinar-X masih terlihat H2O mampu menghilangkan beberapa pe
puncak residu, yang menunjukkan bahwa ngotor pada material magnetik yang tidak
terdapat oksida lain yang menyusun material dapat ditarik oleh magnet eksternal. Oleh
magnetik pasir besi. Oksida tersebut yaitu karena itu, kristalinitas dari material magnetik
donatit (Fe,Mg) (Cr,Fe)2O4 yang sesuai dengan mengalami peningkatan.
JCPDS 00-022-0349, oksida magnesium besi Setelah dilakukan perhitungan, didapat
krom (MgFe2Cr1,8O4) yang sesuai dengan JCPDS kan ukuran kristal dari material magnetik
no 01-071-1257, oksida besi silika (Fe2,08O4Si0,92) sebelum dan setelah pencucian. Penentuan
yang sesuai dengan JCPDS 01-089-6230, oksida ukuran kristal tersebut menggunakan per
besi alumina (AlFe2O4) yang sesuai dengan samaan Deybe-Scherrer sebagaimana dike
JCPDS 01-089-7408, oksida besi magnesium mukakan oleh [34]. Hasil perhitungan ukuran
alumina (MgFeAlO4) sesuai dengan JCPDS 00- kristal tersebut tersaji pada Tabel 2. Pada tabel
011-0009, dan titanomagnetit (Fe4,42 Fe5,245 Ti4,72 tersebut terlihat bahwa material magnetik
Al0,7 Mg0,4 Cr0,3 V0,15) (Fe7,82 Mn0,114 Si0,06) O32 yang tanpa pencucian memiliki ukuran kristal sekitar
sesuai dengan JCPDS 01-074-2034. 40,98 ± 4,16 nm, dan material magnetik setelah
Pada Gambar 3 juga terlihat bahwa pencucian memiliki ukuran kristal sekitar
material magnetik yang dicuci dengan H2O 23,06 ± 4,60 nm. Hal ini menunjukkan bahwa
menghasilkan intensitas yang lebih tajam di material magnetik tanpa pencucian memiliki
bandingkan sebelum pencucian. Material mag ukuran kristal yang lebih besar dibandingkan
netik setelah pencucian dengan H2O memiliki material magnetik setelah pencucian. Hal ini
FWHM yang lebih kecil daripada se belum dimungkinkan pada material magnetik tanpa
pen cucian. Hal ini terlihat dari XRD pada pencucian partikelnya cenderung lebih ber
material magnetik mengalami penyempitan agregat, sehingga menyebabkan ukuran kristal
puncak setelah pencucian. Sehingga material dari material magnetik tanpa pencucian lebih
magnetik yang telah dicuci dengan larutan besar dari material magnetik cuci H2O.
H2O memiliki kristalinitas yang lebih tinggi Pada material magnetik dilakukan per
dari pada sebelum pencucian. Kristalinitas hitungan jarak antar bidang kristal dan par
dari material magnetik sebelum dan setelah ameter kisinya. Jarak antarbidang kristal dan
pencucian dengan H2O dapat dilihat pada parameter kisinya ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 2.
Tabel 3.
Tabel 2. Perbandingan Jarak antar Bidang Kristal
Perbandingan Ukuran dan Kristalinitas Dan Parameter Kisi Material Magnetik
Material Magnetik Material dhkl (nm) a (nm)
Kristalinitas Magnetit Komersial 0,246 0,838 ± 0,002
Material Dxrd (nm)
(%)
Material Magnetik 0,242 0,825 ± 0,022
Material Magnetik 40,98 ± 4,16 33,81
Material Magnetik
Material Magnetik 23,06 ± 4,60 47,84 0,244 0,831 ± 0,016
+ H 2O
+ H2O
Berdasarkan Tabel 3, terlihat bahwa
Berdasarkan Tabel 2, dapat diketahui mag
netit komersial, material magnetik, dan
bahwa material magnetik yang tidak dilakukan material magnetik cuci H2O memiliki para
pencucian menghasilkan kristalinitas sebesar
12
Ricka Prasdiantika dan Susanto e PREPARASI DAN PENENTUAN JENIS OKSIDA BESI
PADA MATERIAL MAGNETIK PASIR BESI LANSILOWO
meter kisi dan jarak antar bidang kristal yang nunjukkan adanya oksida lain dalam material
relatif hampir sama. magnetik. Sehingga perlu dilakukan lanjutan
Material magnetik dikarakterisasi penelitian terkait preparasi material magnetik
menggunakan TEM untuk melihat citra dari dari pasir besi dengan meminimalisir kan
material magnetik sehingga dapat teramati dungan oksida lain untuk meningkatkan kadar
morfologinya. Hasil karakterisasi material oksida besi.
magnetik menggunakan TEM ditunjukkan
pada Gambar 4. SIMPULAN
Material magnetik dari pasir besi
Lansilowo mengandung unsur Fe dengan
kadar 46,13%, Cr 28,08%, Mg 10,11%, Si 8,20%,
dan unsur minor lainnya. Oksida besi penyusun
material magnetik pasir besi Lansilowo
didominasi oleh magnetit. Pencucian material
magnetik pasir besi dengan H2O mampu
meningkatkan kristalinitas material magnetik.
Material magnetik yang dicuci dengan H2O
menghasilkan kristalinitas 47,84%.
(a) (b)
Gambar 4.
UCAPAN TERIMAKASIH
Citra TEM dari (A) Material Magnetik, (B)
Material Magnetik Cuci H2O Penulis mengucapkan terima kasih
kepada Prof. Dr. Nuryono, M.S. dan Fahmiati
Gambar 4 (a) merupakan hasil citra TEM atas bantuan Material penelitian yang
material magnetik pasir besi sebelum pen diberikan.
cucian dengan H2O, dan Gambar 4 (b) adalah
citra material magnetik setelah pencucian DAFTAR PUSTAKA
dengan H2O. Baik pada Gambar 4(a) maupun Ansori, C. 2013. Mengoptimalkan Perolehan
4(b) masih terdapat penumpukan partikel Mineral Magnetik pada Proses
magnetik yang membentuk agregat. Pada Separasi Magnetik Pasir Besi Pantai
kedua gambar tersebut masih belum terlihat Selatan Kabupaten Kebumen Jawa
dengan jelas butiran-butiran partikel magnetik. Tengah. Jurnal Teknologi Mineral dan
Berdasarkan gambar TEM tersebut, Batubara 9(3): 145-156.
dapat dilihat pada material magnetik setelah Anwar, N. 2011. Pembuatan Magnet
pencucian dengan H2O terdapat partikel- Permanen Nd2Fe14B Melalui Metode
partkel yang berbentuk runcing dan berwarna Mechanical Alloying. Skripsi. Pro
abu-abu. Partikel yang berbentuk runcing dan gram Studi Fisika Universitas Islam
berwarna abu-abu menunjukkan bahwa pada Negeri Syarif Hidayatullah. Jakarta.
material magnetik tersebut masih terdapat
Bruce, I.J., J. Taylor, M. Todd, M.J. Davies,
oksida-oksida lain seperti oksida silika dan
E. Borioni, C. Sangregorio, and T.
oksida krom.
Sen. 2004. Synthesis, Characteri
Berdasarkan data dari karakterisasi
zation and Application of Silica-
XRF, spektra FT-IR, pola XRD, dan gambar
Magnetite Nanocomposites. Journal
TEM menunjukkan bahwa material magnetik
of Magnetism and Magnetic Materials
pasir besi Lansilowo berhasil dipreparasi
284: 145-160.
dan diperoleh oksida besi magnetit. Hasil
karakterisasi menunjukkan bahwa preparasi Chougale, U.M. and V.J. Fulari. 2014. Facile
material magnetik menggunakan magnet Synthesis of Maghemite Nanoflakes
eksternal dan pencucian dengan H2O masih Arrays for Supercapasitor Appli
belum efektif. Data-data tersebut masih me
13
JURNAL SAINS | VOL 6, NO. 1, DESEMBER 2016; 7-15
14
Ricka Prasdiantika dan Susanto e PREPARASI DAN PENENTUAN JENIS OKSIDA BESI
PADA MATERIAL MAGNETIK PASIR BESI LANSILOWO
Pang, Y.L., S. Lim, H.C. Ong, and W.T. Sulistyorini, L. 2014. Pelapisan Magnetit
Chong. 2016. Research Progress dengan Silika Termodifikasi Amino,
on Iron Oxide-based Magnetic Skripsi. Jurusan Kimia Universitas
Materails: Synthesis Techniques and Gadjah Mada. Yogyakarta.
Photocatalytic Applications (Review Wu, S., A. Sun, F. Zhai, J. Wang, W. Xu, Q.
Article). Ceramics International Part A Zhang, and A.A. Volinsky. 2011.
42(1): 9-34. Fe3O4 Magnetic Nanoparticles
Petcharoen, K. and A. Sirivat. 2012. Synthesis Synthesis from Tailings by Ultrasonic
and Characterization of Magnetite Chemical Co-Precipitation. Materials
Nanoparticles Via The Chemical Letters 65: 1882-1884.
Co-Precipitation Method. Materials Yamaura, M., R. L. Camilo, L.C. Sampaio,
Science Engineering B 177: 421– 427. M.A. Macedo, N. Nakamura, and
Rahmawati, R. dan N. Handayani. 2013. Toma, H.E. 2004. Preparation and
Fabrikasi Ferrogel Berbahan Dasar Characterization of (3-aminopropyl)
Nanopartikel Magnetit (Fe3O4) triethoxysilane-coated Magnetite
dari Hasil Sintesis Pasir Besi Pantai Nanoparticles. Journal of Magnetism
Utara Jawa dan Sifat Magneto- and Magnetic Materials 279: 210-217.
Elastisitasnya. Kaunia IX(1): 70-82. Yang, L., G. Xi, T. Lou, X. Wang, J. Wang,
Saman, N., K.. Johari, and H. Mat. 2013. and Y. He. 2016. Preparation and
Adsorption Characteristics of Sulfur- Magnetic Performance of Co0.8 Fe2.2O4
Functionalized Silica Microspheres by A Sol-gel Method Using Cathode
with Respect to the Removal of Materials of Spent Li-ion Batteries.
Hg(II) from Aqueous Solutions. Ceramics International Part B 42(1):
Industrial and Engineering Chemistry 1897-1902.
Research 53: 1225-1233. Yulianto, A. 2007. Fasa Oksida Besi untuk
Setiawati, L.D., T.P. Rahman, D.W. Nugroho, Sintesis Serbuk Magnet Ferit.
Nofrizal, R. Ikono, Suryandaru, Indonesian Journal Material Science 8:
Yuswono, Siswanto, dan N.T 39-41.
Rochman. 2013. Ekstraksi Titanium Zhang, Y., Q. Xu, S. Zhang, J. Liu, J. Zhou,
Dioksida (TiO2) dari Pasir Besi H. Xu, H. Xiao, and J. Li. 2013.
dengan Metode Hidrometalurgi. Preparation of Thiol-modified
Prosiding Semirata FMIPA Fe3O4@SiO2 Nanoparticles and Their
Universitas Lampung: 465-468. Application for Gold Recovery
Sufriadin, S. Widodo, dan R. Biatong. 2013. from Dilute Solution. Separation
Karakterisasi Mineralogi Bijih Besi Purification Technology 116: 391–397.
Laterit dan Potensinya Sebagai Bahan Zulfalina, dan A. Manaf. 2004. Identifikasi
Baku Industri Besi Baja di Indonesia. Senyawa Mineral dan Ekstraksi
Prosiding Hasil Penelitian Fakultas Titanium Dioksida dari Pasir
Teknik. Universitas Hasanuddin: 1-4. Mineral. Indonesian Journal Material
Suhandi, H. Susanto, dan R. Hutamadi. Science 5: 46-50.
2011. Penelitian Bahan Galian Lain Zulkifli, N.S.C., I.A. Rahman, D. Mohamad,
dan Mineral Ikutan pada Wilayah and A. Husein. 2013. A Green
Pertambangan Kabupaten Konawe, Sol-Gel Route For The Synthesis
Provinsi Sulawesi Tenggara. of Structurally Controled Silica
Prosiding Hasil Kegiatan Pusat Sumber Particles From Rice Husk for
Daya Geologi: II.9. Dental Composie Filler. Ceramics
International 39: 4559-4567.
15