Módulo 3

Título del DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS EN SAL PARA

Proyecto CONSUMO HUMANO POR TURBIDIMETRÍA
Tiempo máximo 5 horas
Puntos Máximos 33
Método Determinación del contenido de sulfatos en sal para consumo
humano por turbidimetría

1. Principio

El ion sulfato (SO4=) precipita en un medio de ácido acético con cloruro de bario (BaCl 2) de
modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño uniforme. Se mide la
absorbancia de la suspensión de BaSO4 con un espectrofotómetro a 420 nm y se determina
la concentración del ión sulfato por comparación de la lectura con una curva de calibración.

2. Materiales y equipos

 Pipeta aforada de 1 mL (1)

 Pipeta aforada de 2 mL (1)
 Pipeta aforada de 3 mL (1)
 Pipeta aforada de 5 mL (1)
 Pipeta aforada de 10 mL (1)
 Pipeta aforada de 20 mL (2)
 Pipeta aforada de 25 mL (2)
 Pipeteador de 10 mL (1)
 Pipeteador de 20 mL (1)
 Vaso de precipitado 100 mL (4)
 Vaso de precipitados de 50 mL (3)
 Matraz aforado de 100 mL (15)
 Balón aforado de 250 mL (1)
 Erlenmeyer de 250 mL (11)
 Agitador magnético (2)
 Pescador magnético (1)
 Agitador de vidrio (1)
 Frasco Lavador (1)
 Gotero (1)
 Vidrio de reloj (3)
 Cápsula de porcelana grande (1)
 Pinza para crisol (1)
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 Desecador (1)
 Espátula (1)
 Microespátula (1)
 Balanza analítica con precisión de 0,0001 g (1)
 Balanza de platillo externo (1)
 Horno de secado con control de temperatura (1)
 Plancha con agitación magnética (1)
 Espectrofotómetro UV-Vis (1)
 Celdas de vidrio para espectrofotómetro (2)
 Cronómetro (1) 1
 Hoja de papel blanco tamaño carta (2)

3. Reactivos

 Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) grado R.A.

 Cloruro de bario en cristales (BaCl2) grado R.A.
 Agua tipo 1.
 Disolución tampón A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio hexahidratado, 5 g de
acetato de sodio, 10 g de nitrato potásico, y 20 mL de ácido acético, en 500 mL de agua
destilada y complete a 1000 mL

4. Procedimiento

Preparación de la muestra

1. Seque la muestra en estufa a 105°C por una hora.

2. Deje enfriar en el desecador por 30 minutos.

Preparación de disolución madre de sulfato a partir de sulfato de sodio anhidro sólido.

1. Realice los cálculos para preparar 100 mL de disolución madre de sulfato a una
concentración de 1000 mg de SO4=/L, a partir de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
sólido, seco.
2. Pese el reactivo seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en agua tipo 1.
4. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL.
5. Lleve a volumen con agua tipo 1.
6. Homogenice por inversión.
7. Rotule.

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Preparación de disolución intermedia de sulfato a partir de la disolución madre de sulfato

1. Tome una alícuota de 25 mL de disolución madre de sulfato y transfiera

cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL.
2. Lleve a volumen con agua tipo 1.
3. Homogenice por inversión.
4. Rotule.

Preparación de la muestra (prepare por triplicado)

1. Pese 5 ± 0,0001 gramos de muestra seca en un vaso de precipitados de 100 mL.

2. Disuelva completamente con agua tipo 1.
3. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL.
4. Lleve a volumen con agua tipo 1.
5. Homogenice por inversión.
6. Rotule.

Preparación de la curva de calibración

1. Realice los cálculos para preparar 100 mL de disoluciones patrón a 10, 15, 20, 25, 30, 35
y 40 mg de SO4=/L a partir de la disolución intermedia de sulfato.
2. Mida cuantitativamente los volúmenes requeridos.
3. Transfiera cuantitativamente a matraces aforados de 100 mL.
4. Lleve a volumen con agua tipo 1.
5. Agite por inversión.
6. Rotule.
7. Transfiera cuantitativamente cada patrón a un erlenmeyer de 250 mL.
8. Adicione 20 mL de disolución tampón A y mezcle con agitación. Nota: Realice este
procedimiento en cabina de extracción.
9. Mientras agita, adicione 0,5 gramos de cristales de cloruro de bario (BaCl2), empezando
el recuento de tiempo inmediatamente. Agite durante 60 ± 2 segundos a velocidad
constante.
10. Tras finalizar el periodo de agitación, vierta la suspensión en la celda del
espectrofotómetro y mida la absorbancia a 420 nm a los 5 ± 0,5 minutos, ajustando el
cero del espectrofotómetro con el blanco de reactivos.
11. Preparación del blanco de reactivos. Mida 100 mL de agua tipo 1 en un matraz aforado,
transfiera cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL y adicione 20 mL de solución
tampón A, mezcle con agitación. Nota: Realice este procedimiento en cabina de
extracción. Mientras agita, adicione 0,5 gramos de cristales de cloruro de bario (BaCl2)
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 y agítese durante 60 ± 2 segundos a velocidad constante. Ajuste el cero del equipo a los
5 ± 0,5 minutos.

Lectura de la muestra problema (realice por triplicado)

1. Transfiera los 100 mL de la muestra previamente preparada a un erlenmeyer de 250 mL.

2. Adicione 20 mL de disolución tampón A y mezcle con agitación. Nota: Realice este
procedimiento en cabina de extracción.
3. Mientras agita, adicione 0,5 gramos de cristales de cloruro de bario (BaCl2), empezando
el recuento de tiempo inmediatamente. Agite durante 60 ± 2 segundos a velocidad
constante.
4. Tras finalizar el periodo de agitación, vierta la suspensión en la celda del
espectrofotómetro y mida la absorbancia a 420 nm a los 5 ± 0,5 minutos.
5. Reporte el contenido de sulfatos de la muestra de acuerdo con las unidades de
concentración __________________.
6. Realice el análisis estadístico de los resultados obtenidos.

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