I/2019
DETERMINACION DE NIVELES DE DQO Y SOLIDOS TOTALES EN MUESTRA
PROBLEMA DE AGUA
I. OBJETIVO
Determinar los niveles de DQO y solidos totales de una muestra
problema para su posterior evaluación y análisis dentro de un aspecto
de salud ambiental y calidad de agua.
II. FUNDAMENTO TEORICO
II.1. DQO: La demanda química de oxígeno (DQO) corresponde al
volumen de oxígeno requerido para oxidar la fracción orgánica de una
muestra susceptible de oxidación al dicromato o permanganato, en medio
ácido.
La DQO corresponde a la oxidación química de sustancias oxidables
contenidas en la muestra. Es determinada por medio de una valoración
redox de la muestra con un oxidante fuerte, como ya fue referenciado,
dicromato de potasio o permanganato de potasio. Es expresado en partes
por millón (ppm = md*L-1). Este valor debe ser mayor al DBO ya que el
oxidante utilizado en la determinación es más fuerte que el oxígeno y por lo
tanto oxida a un número mayor de sustancias. Un agua residual presenta
valores de DQO entre 250 y 1000 mg*L-1.
II.2. SOLIDOS TOTALES: La determinación de los sólidos totales
permite estimar los contenidos de materias disueltas y suspendidas
presentes en un agua, pero el resultado está condicionado por la
temperatura y la duración de la desecación. Su determinación se basa en
una medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta.
II.3. pH: El pH es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución.
El pH indica la concentración de iones de hidrógeno presentes en
determinadas disoluciones. La sigla significa potencial de
hidrógeno o potencial de hidrogeniones. El significado exacto de la p en pH
no está claro, pero, de acuerdo con la Fundación Carlsberg, significa
poder de hidrógeno. Otra explicación es que la p representa los
términos latinos pondus hydrogenii (cantidad de hidrógeno) o potentia
hydrogenii (capacidad de hidrógeno). También se sugiere que Sørensen
usó las letras p y q (letras comúnmente emparejadas en matemáticas)
simplemente para etiquetar la solución de prueba (p) y la solución de
referencia (q). Actualmente en química, la p significa, cologaritmo decimal
de, y también se usa en el término pKa, que se usa para las constantes de
disociación ácida. Este término fue acuñado por
el bioquímico danés S. P. L. Sørensen (1868-1939), quien lo definió en
1909 como el opuesto del logaritmo de base 10 o el logaritmo negativo de
la actividad de los iones hidrógeno.
II.4. CONDUCTIVIDAD ELECTRICA: La conductividad eléctrica es la
capacidad de la materia para permitir el flujo de la corriente electrica a
través de sus partículas. Dicha capacidad depende directamente de la
estructura atómica del material, así como de otros factores físicos como la
temperatura a la que se encuentre o el estado en la que esté
III. PROCEDIMIENTO Y/O METODOLOGIA
III.1. medicion de pH: Las lecturas que se tomen deben ser de manera
delicada y evitando los movimientos en caso de no contar con el brazo que
sostiene el electrodo, siempre recomendado una limpieza del mismo una
vez realizada cada lectura (antes y después de tomarla).
Prmeramente, se debe tomar un volumen de muestra de 50 ml en un
vaso de precipitado.
Luego de la respectiva limpieza, se introduce el electrodo en la muestra
uno y se presiona el botón de lectura, el marcador indicara aumento o
disminución del pH, la lectura correcta se dará cuando el icono del
electrodo en la parte derecha se detenga, una vez detenida se toma
nota, y se presiona el botón de lectura, antes de sacar el electrodo.
III.2. medición de conductividad eléctrica: la técnica de manejo del
conductivimetro es similar a la del pHmetro, bajo las mismas indicaciones y
misma delicadeza de manipulacion
III.3. medición de solidos totales: existen dos medios por los cuales se
realiza la medición de los solidos totales ya que este parámetro es la
sumatoria de dos sub parámetros:
III.3.1. solidos en suspensión:
primeramente se utiliza un filtro dentro del área conica
de un embudo
por la parte de salida, se introduce un baso de
precipitado para obtener una muestra libre de solidos
suspendidos
se vierte 100 ml de muestra sobre el embudo
una vez realizada la filtración, se debe secar el papel
filtro y medir su masa para tener el valor del peso de
solidos suspendidos
III.3.2. solidos disueltos:
se calcula el peso del vaso de precipitado a utilizar
luego se añade 100 ml de muestra previamente filtrados
se lleva a una nufla a 150 ºC y se llega al punto de
ebullición
se debe agitar la muestra periódicamente para evitar la
perdida de muestra
una vez evaporada la muestra problema se calcula el
nuevo peso del vaso precipitado y mediante la diferencia
de masas se halla el peso de solidos disueltos en la
muestra
III.4. medición de DQO
En un tubo de digestión (exento de impurezas) poner 1,5ml de muestra
problema (previamente homogeneizada). Preparar un blanco de
reactivos con agua destlada.
Agregar 2ml de solución de digestión (ácido sulfúrico concentrado) y
verter cuidadosamente por la pared interna del tubo inclinado 3ml de
solución catalitica (dicromato de potasio 0,035M). Cerrar y apretar bien
el tapón de los tubos.
Mezclese por completo invirtiendo varias veces los tubos de digestión,
antes de aplicar calor para evitar el calentamiento local del fondo del
tubo y una posible reacción explosiva
Digerir por 1 1/2h en un termorreactor, precalentado a 150 °C.
Sacar los tubos del termorreactor y colocarlos en el soporte para tubos
para que se enfrien.
Leer la absorbancia en el espectrofotómetro a 604 nm.
IV. EQUIPOS
IV.1. pH
pHmetro
IV.2. conductividad eléctrica
conductivimetro
IV.3. solitos totales
estufa eléctrica
balanza calibrada
IV.4. DQO
Termoreactor
Horno mufla
espectrofotometro
V. MATERIALES Y REACTIVOS
V.1. pH
en caso de calibración se necesita soluciones amortiguadoras
muestra problema
vaso de precipitado
sujetador
V.2. conductividad eléctrica
muestra problema
vaso de precipitado
sujetador
V.3. solidos totales
papel filtro
embudo
sujetador
vaso de precipitado
solución problema
V.4. DQO
Vaso de precipitado
Varilla
Gradilla
Tubos de ensayo con tapon
Probeta graduada con 100 ml.
Pipeta graduada de 5 ml con propipeta
Piseta
Pinza de sujeción
Solución acido sulfurico al 98%
Solución de dicromato de potasio 0,035 M
Muestra problema
Agua destilada
VI. CALCULOS PREVIOS
VI.1. preparacion de soluciones
VI.1.1. acido sulfurico al 98%: al ser esta una solución liquida se
considera una solución ya en esa concentración, por ende se
introduce del envase al tubo de ensayo
VI.1.2. dicromato de potasio 0,035 M:
50 ml
1L 0,035 mol dicromato 294,2 gr dicromato
× × × =0.52 gr
1000 ml 1L 1mol dicromato
VI.2. grafica de curva patron teorica
CURVA PATRON
1200 1000
1000
ABSORVANCIA
VII. RESULTADOS
VII.1. pH: luego de haber realizado la medición correspondiente el
resultado marcado por el pHmetro fue de:
Equipo 6,8
1 5
Equipo 6,1
2 3
VII.2. conductividad eléctrica luego de haber realizado la medición
correspondiente el resultado marcado por el conductivimetro fue de:
Equipo 5.72
1 mS
Equipo 5,74
2 mS
VII.3. solidos disueltos: luego de haber realizado la medición
correspondiente el resultado marcado por la balanza calibrada fue de:
VIII. CALCULOS
VIII.1. pH
6,85+ 6,13
=6,49
2
VIII.2. conductividad eléctrica
5,72+5,74
=5,73 mS = 5730 microsiems
2
13,65+ 9,21
Promedio: = 11,43 gr/100 ml = 114300 mg/L
2
IX. ANALISIS
IX.1. pH
según el dato registrado esta muestra de agua es de características
acidas y según la NB 512 para calidad de agua, indica como valores
admisibles 6,5-9 lo que nos indica que nuestra muesta es de niveles
por debajo del pH legal y puede provocar estrés celular y corrosión
de materiales.
IX.2. conductividad eléctrica
según el dato registrado esta muestra de agua según la NB 512
para calidad de agua, indica como valores admisibles 1500,0 μs lo
que nos indica que nuestra muestra es de niveles por encima de la
conductividad electrica legal y Valores superiores pueden influir en
la apariencia, el sabor, el olor o perjudicar otros usos del agua
IX.3. solidos disueltos totales
según el dato registrado esta muestra de agua según la NB 512
para calidad de agua, indica como valores admisibles 1000 mg/L lo
que nos indica que nuestra muestra es de niveles por encima de la
cantidad de solidos disueltos totales legales y Valores superiores
pueden influir en la apariencia, el sabor, el olor o perjudicar otros
usos del agua
X. CONLUSIONES Y RECOMENDACIÓN
se puede concluir que la muestra de agua problema esta compuesta
principalmente de solidos totales lo cual influye directamente en su
conductividad eléctrica lo cual la convierte en una amenaza para la salud
humana y ambiental, los niveles de pH son admisibles con una leve variación
que se puede deber a un error de medición para lo cual se recomienda mas
muestreo para este parámetro.
XI. BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater. 21th Edition. New York, 2-55 y 2-56, método 2540 B
Domenèch , X., & Peral, J. (2006). Química Ambiental de Sistemas
Terrestres. Barcelona: Reverté S.A
EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing
Test Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act:
national Primary Drinking Water regulations; and National Secondary
Drinking Water Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.
Ramalho, R. S. (1996). Introduction to Wasterwater Treatment
processes (Vol. Second Edition). (D. jiménezBeltrán , Trad.) London:
Academic Press, Inc. Ltd
XII. ANEXOS
XII.1. pH
XII.3. DQO