Zona Centro Bogotá Cundinamarca ZCBC.

Escuela de Ciencias Básicas Tecnología e Ingeniería ECBTI.

Programa: Especialización en procesos de Alimentos y Biomateriales

Curso Biomateriales: Segunda Webconference

Código 209001
José Acevedo y Gómez
Presentación Unidad

UNIDAD 2. Caracterizar las macromoléculas como materia prima y producto final

1. Cromatografía (GC, GC-MS, HPLC, entre otras)

2. Calorimetría de barrido diferencial (DSC)
3. Reología y Textura
4. Espectroscopia por Infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR)
5. Difracción de rayos X
6. Espectroscopia por Ultravioleta
7. Resonancia magnética nuclear (RMN)
8. Microscopia electrónica de barrido
9. Microscopia electrónica de transmitancia
10. Microscopia de fuerza atómica
1 Cromatografía (GC, GC-MS, HPLC, entre otras)

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas

complejas. Su principio se basa en la retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos
componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes.

La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas:

1. Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser
usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).

2. Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso,

las cantidades de material empleadas suelen ser muy pequeñas.
 Papel
Plana
Capa fina

Cromatografía
Gases

Columna Líquidos

Fluidos
supercríticos
 Fases de la cromatografía

Estacionaria Es la sustancia Móvil

Es la fase que se
que está fija en mueve en una
una posición en el dirección definida.
procedimiento de Puede ser un
la cromatografía. líquido, un gas o
Puede ser en un fluido
papel, sílica, supercrítico.
columnas, entre
otros.
Cromatografía de gases acoplada a espectroscopia de masas (GC/MS)
Cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC)
2 Calorimetría de barrido diferencial (DSC)

Mide la cantidad de energía (calor) absorbido o desprendido de una muestra, cuando es calentado,
congelado o mantenido a temperatura constante

Ortega Toro, R. ( 05,02,2017). OVI Unidad 2 -

Calorimetría Diferencia de Barrido. [Archivo de
video]. Recuperado de:

http://hdl.handle.net/10596/11151

Transiciones de fase rigen las alteraciones del

estado físico de los materiales. En los
alimentos, es importante para determinar el
estado físico durante el procesamiento,
almacenaje y consumo.
 Intemperie

FENÓMENO CONOCIDO COMO LA TRANSICIÓN

VÍTREA
QUE A TEMPERATURAS BAJAS ES ALGO QUE SÓLO LE OCURRE A LOS
POLÍMEROS, LO CUAL ES UNA DE LAS COSAS QUE LOS HACEN DIFERENTES.

HAY UNA CIERTA TEMPERATURA (DISTINTA PARA CADA POLÍMERO) LLAMADA

TEMPERATURA DE TRANSICIÓN VÍTREA, Tg.

CUANDO EL POLÍMERO SE ENFRIA POR DEBAJO DE LA

TEMPERATURA DE TRANSICION VITREA, SE VUELVE
RÍGIDO Y QUEBRADIZO, IGUAL QUE EL VIDRIO
 Parâmetros obtidos das análises térmicas dos filmes ativos e os controles.
Tg2
Tg1 Tm ΔH Tg2 Tg1
Tratamento Tm
°C °C J/g °C Tg2
F1 49,9 ± 4,5ab 67,8 ± 2,7ª 22,5 ± 0,4de 33,2 ± 4,2ª
F2 50,8 ± 5,4ab 68,2 ± 2,3ª 22,6 ± 1,2de 35,2 ± 2,7ª Tm
F3 50,5 ± 2,6ab 69,0 ± 2,1ª 23,4 ± 0,6bcde 32,4 ± 3,5ªTg
2
F4 52,9 ± 2,6ab 67,5 ± 3,6ª 22,5 ± 0,8de 34,0 ± 3,3ª
F5 50,2 ± 3,8ab 68,4 ± 2,6ª 22,4 ± 0,5e 33,0 ± 4,8ª
Tg1 Tm
Tg
F6 51,3 ± 3,4ab 69,0 ± 3,6ª 22,5 ± 0,5de 34,9 ± 2,6ª 2
F7 52,0 ± 5,3ab 68,1 ± 2,7ª 22,9 ± 0,7cde 32,4 ± 1,9ª
Tg1 Tm
F8 48,5 ± 3,8b 65,8 ± 2,7ª 23,1 ± 0,4cde 32,5 ± 1,9ª
C1 52,2 ± 3,8ab 68,5 ± 1,6ª 24,0 ± 0,5abc 32,8 ± 1,7ª
C2 - 66,8 ± 2,6ª 23,6 ± 0,5abcd 33,5 ± 3,1ª
C3 56,1 ± 0,7ª 68,6 ± 2,2ª 24,6 ± 0,7ª 32,7 ± 2,5ª
C4 49,2 ± 2,6b 69,2 ± 3,0ª 24,4 ± 0,9ab 32,9 ± 4,1ª

F1: gelatina + 0,8% EEP + 0,15% OE cravo + 0,40% OE manjericão; F2: gelatina + 0,8% EEP + 0,30% OE cravo; F3: gelatina + 0,8% EEP + 0,30% OE cravo; F4:
gelatina + 0,8% EEP + 0,225% OE cravo + 0,20% OE manjericão. F5: gelatina + 0,8% EEP + 0,075% OE cravo + 0,60% OE manjericão; F6: gelatina + 0,8% EEP +
0,80% OE manjericão, F7: gelatina + 0,8% EEP + 0,15% OE cravo + 0,40% OE manjericão, F8: gelatina + 0,8% EEP + 0,80% OE manjericão; C1: gelatina; C2:
gelatina + 0,8% EEP; C3: gelatina + 0,30% OE cravo; C4: gelatina + 0,80% OE manjericão
a,b letras minúsculas diferentes na mesma coluna indicam diferença significativa para cada formulação de filme ativo

Fuente: Reyes, 2017

Tg
Tm

Figura 1. Curvas de DSC de geleia real

colombiana. A) Amostras da Sabana de
Bogotá. B) Amostras de Santa Rosa de
Viterbo.
 3 Reología

Se define como la parte de la Física que se ocupa de la deformación y flujo de los materiales. La Reología
trata de los estudios que relacionan el comportamiento del material cuando se aplican determinadas
fuerzas.

IMPORTANCIA Y APLICACIONES
 Elucidación de estructuras.
 Cálculos de ingeniería.
 Diseño de procesos y equipos.
 Control de la calidad de materias primas, productos intermedios y producto final.
 Relaciones con el consumidor: estudios de correlación instrumento-sensorial.
 Relaciones con la composición y otras características del material
 Esfuerzo de corte, t
Velocidad de corte, g
Fig. 2. Comportamento reológico dos fluidos,
Fig. 1. Simples classificação do comportamento reológico dos materiais
independentemente do tempo

Plástico de Reopéctico
Dilatante Newtoniano Pseudoplástico
Bingham
y Tixotrópico
 Propiedades adhesivas de mezclas de almidón de yuca termoplastificado y ácido
poliláctico

Fuente: Quiroga (2011)

Fuente: Ayala, 2017
 TEXTURA
Todos los atributos reológico y estructurales (geométricos y de superficie) de un alimento, perceptibles por los
órganos mecánico-receptores de la boca, el tacto y los sentidos de la vista y la audición

La textura, junto al sabor, aspecto y olor/aroma, es uno de los atributos de calidad de los alimentos más
importantes, que se relaciona con sus propiedades físicas y es una percepción sensorial.
Crujiente Cremoso

Jugoso Suave

Firme Espumoso

Pulposo Untuoso

Viscoso Esponjoso
 Sistema mecánico Sensor
Celda de prueba
de dirección

Software
4 Espectroscopia por Infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR)

Es una de las herramientas más usadas en los laboratorios de análisis de aceite.

Su principal valor reside principalmente en que es una prueba donde el instrumento

es la base de toda la prueba (no se requiere de una preparación de la muestra o
química húmeda).

Se ejecuta rápidamente y es capaz de detectar simultáneamente varios parámetros,

incluyendo agua, combustible, glicol, oxidación, hollín y algunos aditivos
 Extrato etanólico de própolis vermelha

1696,48

3341,85

2971,15
Hidroxilas e 2927,79
Lipídeos, flavonoides,
Grupos metilos
aminas
Grupos aminoácidos e grupos
de aromáticos
metileno de aromáticos
1375,40
saturação Flavonoides e grupos
1507,27
alcoólicos secundários
1618,43
1446,00
1083,68

Flavonoides e
Lipídeos, grupos
anéis aromáticos
alcoólicos ternários
1157
Comprimento
de onda Tipo de sinal Tipo de enlace Grupos funcionais
(cm-1)
3341 Alongamento O-H, N-H Hidroxilos e aminas
Grupos CH2 de
2972 Alongamento assimétrico C-H
saturação
Grupos CH2 de
2932 Alongamento assimétrico C-H
saturação
Lipídeos,
Vibração de flexão
1694 C=O flavonoides e
assimétrica
aminoácidos
Grupos aromáticos,
Alongamento – vibração
1618 C=C flavonoides e
assimétrica
aminoácidos
Compostos Flavonoides e anéis
1507 Alongamento
aromáticos aromáticos
CH de grupos CH2 Flavonoides e anéis
1445 Vibração de flexão
e CH3, aromáticos aromáticos
Grupos CH3 de
1375 Vibração de flexão C-H
aromáticos
Vibração de flexão (OH) e
1288 O-H, C-CO Hidrocarbonetos
flexão assimétrica (C-CO)
Vibrações (C-O), flexão (C- Lipídeos, grupos
1157 C-O, C-OH
OH) alcoólicos ternários
Flavonoides e
Vibração de alongamento (C-
1083 C-C, C-OH grupos alcoólicos
C) e flexão (C-OH)
secundários
Alongamento (=C-O-C),
=C-O-C, C-C, Grupos alcoólicos
1033 alongamento (C-C) e flexão
C-OH primários
(C-OH)
Álcoois primários e
878 Alongamento simétrico C-C-O
secundários
5 Difracción de rayos X
Difratogramas dos filmes ativos e os controles C1, C2, C3 e C4.

Estruturas cristalinas da triple hélice

de gelatina
Fase amorfa

2Ɵ = 20°
2Ɵ = 20°

2Ɵ = 7° 2Ɵ = 7°

Fuente: Reyes, 2017

 6 Espectroscopia por Ultravioleta

Es un proceso instrumental de medición basado en las propiedades de absorción y emisión de

energía electromagnética en la región UV- Visible del espectro electromagnético
 Aminoácidos (Ácido glutâmico e
Flavonoides e ácidos fenólicos
triptofano) capazes de absorver
com estruturas insaturadas que
radiação absorvem a luz

F1: gelatina + 0,8% EEP + 0,15% OE cravo + 0,40% OE manjericão; F2: gelatina + 0,8% EEP + 0,30% OE cravo; F3: gelatina + 0,8% EEP + 0,30% OE cravo; F4: gelatina +
0,8% EEP + 0,225% OE cravo + 0,20% OE manjericão. F5: gelatina + 0,8% EEP + 0,075% OE cravo + 0,60% OE manjericão; F6: gelatina + 0,8% EEP + 0,80% OE
manjericão, F7: gelatina + 0,8% EEP + 0,15% OE cravo + 0,40% OE manjericão, F8: gelatina + 0,8% EEP + 0,80% OE manjericão; C1: gelatina; C2: gelatina + 0,8% EEP; C3:
gelatina + 0,30% OE cravo; C4: gelatina + 0,80% OE manjericão

Fuente: Reyes, 2017

 7 Microscopia electrónica de barrido

El objetivo principal de la microscopía electrónica de barrido (SEM) se basa en la observación y análisis

microestructural de objetos sólidos.

Alta resolución (0,2 a 5 nm)

Gran profundidad de foco - topografía

Imagen de composición

Fácil preparación de la muestra

 Micrografias dos filmes ativos na superfície de secagem e criofraturada

100 µm 100 µm 100 µm 100 µm

F1 F2

100 µm 200 µm 100 µm 200 µm

F4 F5

100 µm 100 µm

F6
Fuente: Reyes, 2017
8 Microscopia electrónica de transmitancia

La Microscopía electrónica de transmitancia o

transmisión permite entender las propiedades
macroscópicas de los materiales en base al análisis
microestructural. Mayor aplicación en ciencias
médicas y ciencias de los materiales.

Ejemplo:
• Si una muestra es cristalina o amorfa. Si la
muestra es cristalina, se puede obtener
información del parámetro de la red, estructura,
entre otros).
• Determinación de muestras monocristalinas
• Morfología de grano, tamaño, forma y
distribución.
Limitaciones de la MET

1. Alto costo

2. Muestra restringida por el tamaño (3 mm de diámetro y 100 nm de espesor)

3. Técnica complementaria, nunca debe ser utilizada sola para análisis de resultados

4. Preparación de la muestra

5. Riesgos de contaminación de la muestra en la preparación

6. Daños por radiación, principalmente muestras aislantes

7. Interpretación de las imágenes

Nanopolvos de carbono
Una mitocondria vista al microscopio
electrónico de transmisión.
 9 Microscopia de fuerza atómica

Su principio básico es mover en las direcciones x, y y z una sonda o sensor sobre una superficie o viceversa y
obtener imágenes de las fuerzas que actúan entre superficie-muestra.

Permite analizar características morfológicas y topográficas de superficies sólidas con

escala y resolución atómica (Aumentos de 109x):
Cuantificación de la rugosidad directa de las muestras
Diferencia fases de las muestras con diferentes viscoelasticidades
Estudios tribológicos

Costo de adquisición y mantenimiento relativamente bajo, si se compara con las

microscopías electrónicas

Permite análisis de superficies sólidas en medio ambiente, vacío o líquido

Desventajas:
Área de análisis es relativamente pequeña (80 – 200 µm)
Eje z limitado, generalmente entre 6 y 10 µm
Requiere algunos cuidados en la interpretación de imágenes, principalmente
 Rq Ra
Tratamento
(nm) (nm)
F1 C1
12 ± 2.0b 8 ± 1.1bc
F2 10 ± 0.9d 7 ± 0.56de
F4 8 ± 0.5e 6 ± 0.2e
F5 10 ± 0.9cd 8 ± 0.9cd C2

F6 11 ± 1.3bc 8 ± 0.6bc
C1 12 ± 0.6b 9 ± 0.6b
C2 10 ± 0.6cd 8 ± 0.3cd C3
C3 11 ± 1.2bcd 6 ± 1.5e
C4 16 ± 0.7a 12 ± 0.6a
C4
F1: gelatina + 0,8% EEP + 0,15% OE cravo + 0,40% OE manjericão; F2: gelatina + 0,8% EEP + 0,30% OE cravo; F4: gelatina + 0,8% EEP + 0,225% OE cravo +
0,20% OE manjericão. F5: gelatina + 0,8% EEP + 0,075% OE cravo + 0,60% OE manjericão; F6: gelatina + 0,8% EEP + 0,80% OE manjericão, C1: gelatina; C2:
gelatina + 0,8% EEP; C3: gelatina + 0,30% OE cravo; C4: gelatina + 0,80% OE manjericão
a,b letras minúsculas diferentes na mesma coluna indicam diferença significativa para cada formulação de filme ativo
Datos de encuentro

Directora
Skype:laurareyes.mendez
Correo: laura.reyes@unad.edu.co

Fuente: Clker. 2012. Internet-42583_1280

Zona Centro Bogotá Cundinamarca ZCBC.
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Programa: Especialización en procesos de Alimentos y Biomateriales

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