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INFORME DE ANALISIS DE CARBÓN

ANÁLISIS INDUSTRIAL GRUPO 01, SEMESTRE 2011-2

1. OBJETIVOS.

Realizar un análisis fisicoquímico a una muestra de carbón mineral utilizando diferentes


técnicas y teniendo como referencias las diferentes normas ASTM; para determinar el
contenido de humedad, el contenido de ceniza, el poder calorífico, el contenido de
nitrógeno y el contenido de hierro en las cenizas en la muestra de carbón.

2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL.

2.1. Descripción de la preparación de la muestra

Se tomo una cantidad representativa de la muestra original proveniente de cerrejón.


La muestra se macero en un mortero de hierro. El carbón macerado se paso por una malla
No. 60 de la serie ASTM que le confiere un tamaño de partícula de 425 m. El carbón que
no paso a través de la malla se macero nuevamente y se volvió a pasar por la malla, hasta
lograr que toda la muestra de carbón adquiriera un tamaño de partícula menor a 425 m.

2.2. Determinación del contenido de humedad

Lavar tres cajas de petri pequeñas (1,2 y 3) y ponerlas a secar en la estufa. Luego retirarlas
y ponerlas a enfriar en un desecador.
Pesar las tres cajas de petri en balanza analítica y anotar el peso. Luego pesar en cada una
de ellas 1,0000 g de muestra de carbón previamente macerado y tamizado. Llevar a la
estufa a 120°C durante una hora, retirar de la estufa y dejar enfriar en el desecador por 15
minutos. Pesar las cajas de petri junto con la muestra seca y anotar el valor del peso. Luego
llevar a la estufa a 120°C por otros 30 minutos, retirar y dejar enfriar en el desecador 15
minutos. Pesar nuevamente las cajas de petri y anotar el valor del peso. Repetir este
procedimiento hasta que la diferencia de los pesos sea menor o igual 0.05%
Los residuos de carbón se utilizan posteriormente en otros análisis.

2.3. Determinación del contenido de ceniza

Lavar y secar tres crisoles (A8, M4 y M8), luego ponerlos a calentar en la mufla y dejarlos
enfriar en el desecador antes de realizar el análisis.
Pesar los crisoles limpios y secos, luego en cada uno de ellos pesar 1g de carbón seco y
ponerlos en la mufla. Subir la temperatura desde 0°C hasta 600°C en intervalos de 50°C,
una vez alcanzada la temperatura mantenerla durante 30 min. Retirar las cápsulas de la
mufla con la pinza para crisol y usando el equipo de protección, colocarlas sobre una base
de porcelana y remover las cenizas con una espátula limpia y seca. Llevar las cápsulas a la
mufla nuevamente y mantener a 600 °C durante 30 min más. Retirar las cápsulas de la
mufla con la pinza para crisol y usando el equipo de protección, colocarlas sobre una base
de porcelana y enfriar durante 10 min, pasar los crisoles al desecador y dejar enfriar. Por
último pesar los crisoles en la balanza analítica y registrar el peso total.
Los residuos de las cenizas se guardan para la determinación de hierro.

2.4. Determinación del poder calorífico

Muestra:
El material de análisis es pulverizado y pasado por un tamiz de 177 μm.
Determinación de la capacidad calorífica del calorímetro:
Pesar 0.8 a 1.2 g de ácido benzoico en un porta-muestras. Registrar el peso de la muestra
con aproximación a 0.0001 g.
Preparación de la bomba:
Añadir 1ml de agua a la bomba antes del montaje. Colocar el alambre fusible (10 cm).
Ensamblar la bomba. Inyectar el oxigeno a la bomba con una presión constante entre 2 y 3
Mpa (20 a 30atm).
Preparación del calorímetro:
Llenar el depósito del calorímetro con 2 L de agua medidos volumétricamente a una
temperatura de máximo 2°C por debajo de la temperatura ambiente. Ensamblar la bomba
en el calorímetro y comprobar que no haya burbujas de oxigeno escapando de la bomba.
Con el calorímetro posicionado en la chaqueta, encienda el agitador.
Observaciones de la temperatura:
Registre la temperatura inicial, como To. La precisión de la temperatura dependerá del
termómetro utilizado.
Registre Temperatura como Ta. Abra el calorímetro y quite la bomba liberando la
presión a una velocidad uniforme, de tal modo que la operación no tarde menos de
3 min. Abra la bomba. Deseche la prueba de si la muestra no se ha quemado
completamente.
Determinación del poder calorífico para muestras de carbón y coque
Se siguen los procedimientos descritos en el numeral 1.2, pero en este caso la temperatura
inicial debe ser ± 0.5°C de la temperatura empleada en la determinación de la capacidad
calorífica del calorímetro.

2.5. Determinación del contenido de nitrógeno

Pesar un gramo de carbón seco en balanza analítica, añadir 0,5 g de ácido salicílico,
envolver en papel de filtro y transferir cuidadosamente a un frasco Kjeldahl de 500 o 800
mL que contenga una pastilla Kjeldahl como catalizador y adicionar 20 mL de H2SO4
concentrado. Se debe asegurar que toda la muestra quede en contacto con el ácido. Luego
de esto se procede a encender el sistema de extracción y se calienta lentamente el contenido
hasta la ebullición. Se debe continuar con el calentamiento hasta que todas las partículas de
la muestra estén oxidadas, que se evidencia por la presencia de una solución casi incolora o
por lo menos 2 horas después de haber alcanzado un color amarillo pálido. El tiempo total
de digestión debe alcanzar entre 3 a 6 horas. Dejar enfriar sin apagar la extracción.
Trasferir y adaptar el frasco de Kjeldahl al sistema de destilación, colocar un beaker de 400
mL con 50 mL de la solución de ácido bórico al 2% para recibir el destilado a la salida del
condensador, se agregan dosificaciones de NaOH 32% permitiendo que reaccione cada vez
hasta neutralización completa, que se evidencia por falta de burbujeo y la aparición de
hidróxido en suspensión de color grisáceo o azulado. Iniciar la destilación con arrastre con
vapor por 5 min.

Luego se titula en titulador automático con HCl 0.2 N y se anota el volumen gastado.

2.6. Determinación del contenido de hierro en cenizas

Macerar las cenizas en un mortero de porcelana. Pesar 0.1000g de cenizas de carbón en un


portamuestras limpio y seco, llevar a un tubo de digestión con la ayuda de un embudo de
vidrio de tallo largo, evitando que las cenizas se queden en las paredes del tubo digestor.

Adicionar 4 mL de HCl concentrado, asegurando que el acido arrastre los residuos de


cenizas que se encuentran en las paredes del tubo.

Llevar el tubo digestor a un baño maría para disolver las cenizas, calentar hasta que en el
tubo se observe un precipitado blanco y un sobrante amarillo.

Filtrar el contenido del tubo digestor en un balón volumétrico de 50 mL utilizando un


papel filtro de 45 m, lavar los sólidos en el papel con agua destilada sin sobrepasar la
capacidad del balón, luego aforar con agua destilada y homogeneizar.

Tomar una alícuota de 1mL. Llevar a un balón volumétrico de 25mL y desarrollar el color
del complejo añadiendo en el siguiente orden: 1,5mL de solución de clorhidrato de
hidroxilamina al 10% y agitar, 5mL de buffer de acetato y agitar, 1mL de ortofenantrolina
al 1% y agitar. Aforar con agua destilada, agitar y dejar en reposo entre 3 y 5 minutos. Leer
la absorbancia de la solución a 510 nm.
3. Reporte y manejo de datos experimentales

3.1 cálculos y desviaciones.

3.1.1. Determinación del contenido de humedad.

Peso inicial de Peso de


Peso de Peso final total Peso final total
la caja de muestra final
muestra (g) (g) % Humedad Incertidumbre
Petry vacía. (g)
inicial (g) Después de 1 h Después de 1 ½ h
(g)
1: 19,7797 1,0205 20,7336 20,7332 0,9535 6,565409113 0,02
2: 19,1293 1,0094 20,0748 20,0675 0,9382 6,330493362 0,02
3: 19,5292 1,0062 20,4684 20,4638 0,9346 7,115881534 0,02

𝑾𝒊 − 𝑾𝒇
%𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒊

𝟐
𝟐
𝑺𝒚 √(𝑺𝑾𝒊 ) + (𝑺𝑷 )𝟐 + (𝑺𝑻 )𝟐 𝑺 𝑾𝒊 𝟐
= √ +( )
𝒚 𝑾𝒊 − 𝑾𝒇 𝑾𝒊
( )

Donde:

Wi= peso de muestra inicial en gramos

Wf =peso de muestra final en gramos

Y= porcentaje de humedad

Sy = incertidumbre del porcentaje de humedad

SWi = incertidumbre del peso de muestra inicial (balanza)

SP = incertidumbre del peso de la caja de Petry vacía (balanza)

ST = incertidumbre del peso de la caja de Petry + muestra final (balanza)


Para la primera replica el contenido de humedad es igual a:

1,0205g - 0,9535g
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100 = 6,565409113 %
1,0205g

2
√0,00012 + 0,00012 + 0,00012 0,0001 2
𝑆𝑦 = 6,565409113 √( ) +( )
1,0205 − 0,9535 1,0205

= 0,016984759

3.1.2 determinación del contenido de cenizas

Peso del
Peso de Peso del crisol Peso
crisol vacío % Cenizas Incertidumbre
muestra (g) + cenizas (g) cenizas (g)
(g)
M8 :22,7874 1,0102 22,9031 0,1157 11,45317759 0,01
M4 21,2804 1,0034 21,3914 0,1110 11,06238788 0,01
A8 17,8626 1,0025 17,9640 0,1014 10,11471322 0,01

𝟐
𝟐 𝟐
𝑺𝒚 √(𝑺𝑾𝑭 ) + (𝑺𝑾𝒊 ) 𝑺 𝑾𝑴 𝟐
𝑊𝐹− 𝑊𝑖
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = ∗ 100 = √ +( )
𝑊𝑀 𝒚 𝑾𝑭 − 𝑾𝒊 𝑾𝑴
( )

Donde:

WF = Peso del crisol + cenizas

Wi = Peso del crisol vacío

WM = Peso de muestra de carbón

Y = porcentaje de cenizas

Sy = incertidumbre del % de cenizas

𝑆𝑊𝐹 = incertidumbre Peso del crisol + cenizas (balanza)

𝑆𝑊𝑖 = incertidumbre Peso del crisol vacio (balanza)

𝑆𝑀 = incertidumbre Peso de muestra de carbón


Para la primera muestra:

22,9031𝑔 − 22,7874𝑔
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = ∗ 100 = 11,45317759%
1,0102𝑔

2
√(0,0001)2 + (0,0001)2 0,0001 2
𝑺𝒚 = 11,45317759 √( ) +( ) = 0,014045176
22,9031 − 22,7874 1,0102

3.1.3 Determinación del poder calorífico.

Datos:
m0 = masa del ácido benzoico = (1,0867 ± 0,0001) g

m= masa de la muestra de carbón = (1,0007± 0,0001)g

Kl = Poder calorífico del alambre = 0,096 KJ/cm

Ti = temperatura inicial= (27,1 ± 0,1) ºC

Tf = temperatura final= (29,8 ± 0,1) ºC

ΔT = Tf -Ti = (2,7 ± 0.1)ºC

Li =longitud inicial del alambre = (10 ± 0,1) cm

Lf = longitud final del alambre = (2 ± 0,1) cm

L = Li - Lf = (8 ± 0, 1) cm

[Na2CO3]= (0,1001 ± 0,00005) M

VNa2CO3 = (5,9 ± 0,03) mL

Q formación = 57.75 KJ/mol

Hc= calor de combustión del ácido benzoico = -26,440 KJ/g

e1= Corrección a la energía de formación del ácido nítrico proveniente del aire

e2= Corrección del alambre

E= capacidad calorífica del calorímetro

Q b = poder calorífico de la muestra de carbón


Donde:

e1 = VNa2CO3 x [Na2CO3] x Q formación = 0,068213145 KJ

e2 = Kl x L = 0,768 KJ

[(𝐻C × 𝑚0 ) + 𝑒1 + 𝑒2 ]
𝐸=
𝛥𝑇
[(−26,440 KJ/g × 1,0867𝑔) + 0,768 KJ + 0,068213145 KJ]
𝐸=
2,7°C

𝐸 = −10,3319018 𝐾𝐽/°𝐶

[(−𝐸 × 𝛥𝑇) − 𝑒1 − 𝑒2 ]
𝑄𝑏 =
𝑚
[(−(−10,3319018 𝐾𝐽/°𝐶) × 2,7°C ) − 0,068213145 KJ − 0,768 KJ]
𝑄𝑏 =
1,0007g

𝑄𝑏 = 27,04099303 KJ/g

3.1.4 Determinación del contenido de nitrógeno

𝐴 ∗ 𝑁 ∗ 0,014
%𝑁 = [ ] ∗ 100
𝐶

A= mL de HCl requeridos para titular la muestra=10,020 mL± 0,02 mL

N=Normalidad de la solución de HCl = 0,13225 ± 0,04M

C= Masa de la muestra (g)= 1,0008g ± 0,0001g

10,020 ∗ 0,13225 ∗ 0,014


%𝑁 = [ ] ∗ 100 = 1,853720024%
1,0008

0,002 2 0,04 2 0,0001 2


𝑆𝑦 = 1,853720024√( ) +( ) +( ) = 0,560671615
10,020 0,13225 1,0008
3.1.4 Determinación del contenido de hierro en cenizas

Curva de calibración y = A + Bx

A= intercepto = 0,0604

B = pendiente = 0,2263

R= 0,9668

Y= Absorbancia de la muestra = 0,816

X = concentración en ppm

FD = factor de dilución = 25/1

Vi = volumen inicial en litros = 0,05L

WC = peso de cenizas en mg =1050 mg

𝑦−𝐴 𝑉𝑖
% ℎ𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = × 𝐹𝐷 × × 100
𝐵 𝑊𝐶

0,816 − 0,0604 25 0,05𝐿


% ℎ𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = ( ) 𝑚𝑔/𝐿 × × × 100 = 3.974917409%
0,2263 1 1050mg

3.2 Secuencia de reacciones.

3.2.1. Determinación de humedad

C (húmedo) + CALOR  C (seco) + H2O (vapor)


3.2.2. Determinación de cenizas

C(seco) + CALOR  CO2 + CENIZAS

A partir de las cenizas se forman los óxidos:

4FeS2 + 4O2  2Fe2O3 + 8SO2

CaCO3  CaO + CO2

En resumen:

3.2.3. Determinación de la capacidad calorífica

Combustión del ácido benzoico sólido a 298 K:


15
𝐶6 𝐻5 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑂 → 7𝐶𝑂2 + 3𝐻2 𝑂
2 2
C + O2 CO2 Combustión completa del carbón.
C + ½ O2 CO Si El oxigeno disponible para la combustión no es suficiente, se genera
CO y calor en menor cantidad.
CO + O2 CO2

El HNO3 se forma en el calorímetro mediante la siguiente reacción:

Titulación

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐻𝐶𝑂3 + 2𝑁𝑎𝑁𝑂3

3.2.4. Determinación del contenido de nitrógeno

Digestión: N+ H2SO4(ac)+ Catalizador(s) CO2(g) + H2O(g) + NH4HSO4(ac)


Liberación del NH3: NH4HSO4(ac) + 2NaOH(ac) NH3(g) + Na2SO4(ac) + 2 H2O(g)

Arrastre con vapor: NH3(g) + H2O(g) NH4OH(ac)

Recolección: NH4OH(ac) + H3BO4(ac) NH4H2BO4 + H2O

Titulación: NH4H2BO4(ac) + HCI(ac) NH4CI(ac) + H3BO4(ac)


3.1.5. Determinación del hierro en cenizas

La reducción cuantitativa de Fe 3+ a Fe 2+ ocurre en pocos minutos en un medio


ácido (pH 3-4) de acuerdo a la siguiente ecuación:

4 Fe 3+ + 2 NH2OH Q 4 Fe 2+ +N2O + 4 H+ + H2O

4. Reporte de resultados