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FASE I

Estudiante

Jhon Hnery Barrios Velasquez

Docente
Marcela Andrea Zambrano

Curso
Cromatografía

Grupo
401542_4

UNAD
Octubre de 2018
PASO 4. Solución de preguntas
a. Con el valor de desplazamiento registrado para la mancha reportada en la Figura
1 y la distancia de la solución estándar, calcule el valor de Rx.
De acuerdo a la placa del Ensayo 1 se tienen los siguientes datos: La altura de la
placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de siembra es de 0.4 cm. El
desplazamiento de la solución patrón (a) fue de 3.4 cm y el desplazamiento de la
muestra (d) fue de 2.4 cm.

Por lo que aplicando la formula dada tenemos el Rx:


𝑑=𝑦 2,4 𝑐𝑚
𝑅𝑥 = − −→ 𝑅𝑥 = = 0,71
𝑎=𝑥 3,4 𝑐𝑚
El valor del Rx es: 0,71.
Bibliografía: http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-
materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_Tecnicas_de_separacion_cromatografica.pdf

b. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la


Figura 2 y en relación al frente de disolvente, calcule el valor de RF
Se utilizará la siguiente fórmula dada en la gráfica para calcular el Rf
Con los datos proporcionado se realiza la operación para hallar el valor de Y según
anterior figura:
Y = 5,7 cm-0,6cm -0,4 cm= 4,7 cm
Y con la fórmula de Rf tenemos para cada compuesto:
3.7𝑐𝑚 2.9 𝑐𝑚 0 𝑐𝑚 2,3 𝑐𝑚
Rf(a)=4.7 𝑐𝑚 = 0.79 Rf(b)=4.7 𝑐𝑚 = 0.62 Rf(c)=4.7 𝑐𝑚 = 0 Rf(d)=4.7 𝑐𝑚 = 0,49

c. Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil?


Se utiliza la fase móvil compuesta por 8% de Tolueno y 92% de Diclorometano
debido a que la retención y selectividad de separación depende de gran medida de
la constante de equilibrio que tiene relación con la polaridad de los compuestos, la
cual es determinada por número y grupos funcionales. Por lo tanto, en las cuatro
muestras hay diferencias grupos funcionales muy polares, ligeramente polar y
apolares por tal motivo se eligió una fase ligeramente polar para que exista una
clara diferenciación de los tiempos de retención.
d. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la
composición de la fase móvil?
El cloro benzaldehído al ser el compuesto más polar no presento afinidad suficiente
con la fase móvil por lo que no genero un desplazamiento en la placa.
e. ¿Qué significa que la muestra problema presentara un desplazamiento 2?4 cm
en relación a las demás muestras que se encuentran en el ensayo?
Si la muestra problema estuviera 2,4 cm / 4,7= 0,510 el factor de retención aumenta
y es similar al compuesto b que es la vainilla por lo tanto se tiene problemas para
identificación de compuestos, se debe en este caso tener una fase móvil diferente
para variar las afinidades con la fase estacionaria y así tener una separación
adecuada en la placa, se recomienda que los Rf medio en 0,3-0,5.

PASO 6. Solución de preguntas


a. Tiempo de retención corregido (t´R)
Es el tiempo real que la fase estacionara ha retrasado el avance del compuesto y
se deriva al observar el tiempo de retención de la banda que se divide en dos partes:
tiempo muerto (TM) y tiempo transcurrido a partir de este momento hasta la aparición
del máximo de la banda. La figura siguiente ayuda a entenderlo: (Línea verde es el
Tiempo de retención corregido)

b. Medida de retención de los solutos como factor de capacidad.


El soluto al distribuirse entre una fase móvil y una fase estacionaria se tiene una
relación llamada coeficiente de distribución termodinámico Kx, donde para el soluto
X, está dato por:

[X]m = concentración de soluto X en la fase móvil;


[X]s = concentración de soluto X en la fase estacionaria.
Este coeficiente Kx es una medida del grado de retención del compuesto X pero El
factor de capacidad K'x es una medida más práctica que puede ser determinada
directamente del cromatograma. Está dado por:

Donde, Vm = volumen muerto o volumen intersticial de la columna;


Vs = volumen de fase estacionaria. En cromatografía de adsorción Vs se
reemplaza por el área del adsorbente (Am).
Fuente: http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S05.htm

c. Número de platos teóricos.


𝑡𝑓𝑞 1,74
NFq=16*( 𝑤𝑞 )2= 16(0,21)2= 1098,448
𝑡𝐻𝑞 2,18
NHq= 16*( 𝑤𝑞 )2 =16(0,32)2 =742,562

𝑁𝐹𝑞+𝑁𝐻𝑞 1098,448+742,562
NFq, Hq= = = 920,505
2 2

d. Alturas de Plato
𝐿 18,2 𝑚
D=H=𝑁 = 920,505 = 0,0197m

e. Factor de selectividad
𝑡𝑅𝐻𝑞−𝑡𝑜 𝐾2 2,18−0,34 1,84
= = 1,74−0,34 = = 1,314
𝑇𝑅𝐹𝑞−𝑡𝑜 𝐾1 1,4

f. Resolución
2(𝑇𝑅𝐻𝑞−𝑇𝑅𝐹𝑞) 2∗(2,18−1,74) 0,88
Rs= = = 0,53 = 1,6603
𝑤2+𝑤1 0,32+0,21

g. Factor de Retención
𝑇𝑟𝐹𝑞−𝑡𝑜 1,74−0,34
KFq= = = 4,117
𝑡𝑜 0,34

𝑇𝑟𝐻𝑞−𝑡𝑜 2,18−0,34
KHq= = = 5,411
𝑡𝑜 0,34

Fuente: https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8246/7/T2cromagraf.pdf

FALTA EFICIENCIA

Paso 7. Con los resultados del paso seis, respondan las siguientes preguntas en
forma colaborativa:
a. ¿Qué indica el tiempo de retención en un análisis cromatográfico?
b. ¿Qué indica el número de platos?
c. ¿Qué indica la altura de plato?
d. ¿Qué relación tiene la resolución con el factor de retención, a la selectividad y a
la eficiencia?

a) Es el tiempo es que transcurre después de la inyección de la muestra, para


que el pico del analítico alcance el detector, se denomina tiempo de
retención y se le da el símbolo de tR, el pico de la izquierda corresponde a
una especie que no es retenida por la columna. A menudo la muestra o la
fase móvil contiene una especie que no es retenida por la columna. A
menudo la muestra o fase móvil contiene una especie que no se retiene;
cuando no es así, este tipo de especies pueden añadirse para facilitar la
identificación de picos. El tiempo tM para que la especie no retenida
alcance el detector, en algunas ocasiones se denomina tiempo muerto. La
velocidad de migración de la especie no retenida coincide con la velocidad
promedio del movimiento de la moléculas de la fase móvil

Fig. 1. Cromatograma característico de una mezcla de dos componentes. El


pico de la izquierda representa una especie que no se retiene en la
columna y de esta forma alcanza el detector casi inmediatamente después
del inicio de la elución. Por lo tanto, su tiempo de retención tM es
aproximadamente igual al tiempo que emplea una molécula de la fase móvil
para pasar atreves de la columna

b) La medida cuantitativa de la eficiencia es el número de platos teóricos n, el


𝑡𝑓
cual en términos de tiempos de retención es: N=16*( 𝑤 )2
En cada plato se establece el equilibrio de la especie entre las fases móvil y
estacionaria, así el número de platos teóricos refleja el número de veces que el
soluto se reparte entre las dos fases durante su paso a través de la columna.
La eficacia de la columna cromatografica aumenta cuanto mayor es el número
de platos

c) Se consigue mejorar la resolución de la columna aumentando el número de


platos. Esto se puede conseguir aumentando la longitud (L) de la columna,
lo cual aumentaría el tiempo necesario para la separación, por lo tanto la
altura de plato expresa en términos simples la magnitud de ensanchamiento
de la banda y los factores que lo afectan, por lo tanto el número de platos
teóricos y altura se utilizan para evaluar la eficacia de una columna

d) La relación que tiene la retención, a la selectividad y la eficiencia es que


influyen en la separación cromatográfica.

Que se puede ver en el siguiente grafico:


Fuente:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/5.2CromatografiaDefiniciones_2621
.pdf

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