PERCOBAAN 4

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR

ANALISIS KATION GOLONGAN II

OLEH
KELOMPOK 2

1. Amalia Yustika Sari (160332605842)*

2. Devina Wahyu Astaning C (160332605885)
3. Dwi Chandra Lukito (160332605898)
4. Tiara Ria Eva Veronika (160332605810)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
SEPTEMBER 2017
A. Judul Percobaan : Analisis Kation Golongan II
B. Tujuan Percobaan
Mahasiswa diharapakan dapat memisahkan kation golongan II dan
mengidentifikasi kation-kation tersebut dengan pereaksi spesifik.
C. Dasar Teori
Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk
endapan dengan pereaksi H2S atau thioasetamida dalam suasana asam mineral encer.
Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), bismut (III), kupri (II), kadmium (II),
tembaga (II), arsenit (III), arsenit (IV), stibium (III), stibium (V), timah (III), dan
timah (IV).
Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi menjadi dua sub-
golongan, sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini
adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari
sub-golongan tembaga tidak larut dalam reagen ini. Sedangkan sulfida dari sub-
golongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio.
Sub-golongan tembaga terdiri dari merkuri(II), timbal(II), bismut(III),
tembaga(II) dan kadmium(II). Meskipun bagian terbesar ion timbal(II) diendapkan
dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I. Pengendapan ini agak
kurang sempurna disebabkan oleh kelarutan timbal(II) klorida yang relatif tinggi.
Maka dalam pengerjaan analisis sistematik ion-ion timbal masih akan tetap ada ketika
kita bertugas mengendapkan golongan kation kedua.
Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga sangat
mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida dan karbonatnya tidak larut. Beberapa
kation dari sub-golongan tembaga (merkuri(II), tembaga(II) dan kadmium(II))
cenderung membentuk kompleks (amonia, ion sianida, dll)
Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II) dan timah(IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter, oksidanya
membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik(III) oksida
dapat dilarutkan dalam asam klorida 6M dan terbentuk kation arsenik(III) :

As2O3 + 6HCl → 2As2+ + 3H2O

 Di samping ini, arsenik(III) oksida larut pula dalam natrium hidroksida (2M)
dan terbentuk ion arsenik :

As2O3 + 6OH- → 2AsO33+ + 3H2O

D. Alat dan Bahan

Alat :
1. Gelas kimia
2. Gelas ukur
3. Pengaduk gelas (spatula)
4. Pemanas spiritus
5. Kaki tiga dan kasa
6. Corong gelas
7. Tabung reaksi
8. Kertas saring
9. Cawan penguapan

Bahan :

1. Sampel
2. HCL 2M
3. Aquades
4. Na2S
5. (NH4)2Sx
6. (NH4)2S
7. Asam nitrat 6M
8. H2SO4 0.2M
9. Amonia encer dan Amonia 6M
10. NaOH
11. KI
12. K4(Fe(CN)6)
E. Prosedur Kerja dan Data Pengamatan
Prosedur Kerja :
 SAMPEL B
- Diambil 10mL dengan gelas ukur
 - Ditempatkan dalam gelas kimia
- Diuapkan hingga volume yang tersisa tinggal setengah dari
volume awal
- Ditambahkan aquades hingga volume 10mL
- Ditambahkan HCL tetes demi tetes
- Diamati apakah terbentuk endapan (X)
 Endapan X
- Dilakukan pemisahan berdasarkan skema penggolongan kation
I
 Larutan X
- Ditambahkan larutan Na2S sampai tidak terbentuk endapan lagi
- Disaring dan dicuci dengan 5mL air
- Dilakukan pemisahan golongan IIA dan IIB
- Dicatat warna endapan yang terbentuk (Y)
 Endapan Y
- Diambil sedikit dan dimasukkan tabung reaksi
- Ditambahkan (NH4)2Sx
- Diamati endapan apakah bisa larut dalam amonium polisulfida
- Jika endapan larut, dimasukkan gelas beaker dan ditambahkan
(NH4)2Sx berlebih hingga larut (Z)
 Endapan Z
- Dicuci dengan 1mL amonium sulfida encer dan 1mL NH4NO3
2%
- Dipindahkan ke dalam gelas kimia
- Ditambahkan 10-15mL HNO3 6M
- Dipanaskan selama 10 menit
- Disaring (O)
 Filtrat O
- Ditambahkan 1mL H2SO4 encer tetes demi tetes (P)
 Filtrat P
- Diambil sedikit dalam beberapa tabung reaksi
- Tabung pertama ditambahkan asam sulfida (H2S)
- Tabung kedua ditambahkan NaOH
- Tabung ketiga ditambahkan KI
 - Diamati dan dicatat hasilnya
F. Data Pengamatan

Sampel Perlakuan Respon

Sampel B Dipanaskan  Larutan tetap berwarna biru

 Volume berkurang sekitar
setengahnya

Ditambahkan Aquades  Larutan tetap berwarna biru

 Volume bertambah menjadi
10mL

Ditambahkan HCL 2M (3  Tidak terbentuk endapan

tetes)

Larutan X Ditambahkan Na2S (15  Terbentuk endapan

tetes)
berwarna hitam

Disaring dan dicuci  Filtrat bewarna biru

dengan 5mL air
 Residu (endapan) berwarna
hitam

Dicatat warna endapan  Endapan berwarna hitam

yang terbentuk

Endapan Y Ditambahkan (NH4)2Sx  Warna larutan berubah

menjadi kuning

Diamati larut atau tidak  Sedikit endapan larut

Disaring  Filtrat berwarna kuning

 Redisu (endapan) berwarna
hitam

Endapan Z Ditambahkan 10-15mL  Tidak terjadi perubahan

HNO3 6M

Dipanaskan selama 10  Sebagian endapan larut

menit

Disaring  Filtrat berwarna biru muda

  Residu (endapan) berwarna
hitam

Filtrat O Ditambahkan H2SO4 encer  Tidak terdapat endapan

putih

Filtrat P Ditambahkan H2S pada  Terbentuk endapan

tabung 1
berwarna hitam

Ditambahkan NaOH pada  Tabung reaksi terasa hangat

tabung 2
 Tidak terbentuk endapan,
tetapi setelah beberapa saat
di diamkan terbentuk
sedikit endapan putih.

Ditambahkan KI pada  Larutan berubah warna

tabung 3
menjadi coklat kekuningan.

G. Pembahasan
Pada percobaan pemisahan kation golongan II ini kelompok kami
mendapatkan sampel B. Langkah pertama adalah dengan mengambil sampel B
sebanyak 10mL dan ditempatkan pada gelas kimia. Sampel ini selanjutnya
diuapkan hingga volumenya setengah dari volume awal. Penguapan ini
bertujuan untuk menghilangkan zat lain yang terdapat pada sampel dengan
menguap bersama air. Lalu ditambahkan aquades hingga volumenya 10ml.
Selanjutnya ditambahkan larutan HCL 2M tetes demi tetes, tidak terbentuk
endapan. Hal ini menunjukkan bahwa di dalam sampel tidak terdapat kation
golongan I.
Langkah kedua larutan ditambahkan Na2S dalam suasana asam
sebanyak 15 tetes, ternyata terbentuk endapan hitam. Endapan ini menunjukkan
bahwa sampel mengandung kation golongan IIA dan IIB. Selanjutnya disaring,
dihasilkan filtrat berwarna biru dan residu (endapan) berwarna hitam.
Langkah ketiga endapan diambil sedikit dan dimasukkan dalam tabung
reaksi, setelah itu ditambahkan (NH4)2Sx secara berlebih. Sedikit endapan yang
larut, hal ini menunjukkan bahwa di dalam sampel kemungkinan hanya
 mengandung kation golongan IIA. Selanjutnya sampel disaring, dihasilkan
filtrat berwarna kuning dan residu (endapan) berwarna hitam.
Langkah keempat endapan yang dihasilkan dari proses sebelumnya
dicuci dengan 1 ml amonium sulfida encer dan 1 mL NH4NO3 2%. Selanjutnya
endapan yang telah dicuci dipindahkan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan
10-15 mL HNO3 6M. Setelah itu dipanaskan selama 10 menit, agar reaksi cepet
berlangsung. Hanya sebagian endapan yang larut, masih ada endapan berwarna
hitam dan larutan berubah warna menjadi biru. Endapan yang berwarna hitam
ini menunjukkan adanya kation Hg. Selanjutnya disaring, filtrat yang
dihasilkan ditambahkan dengan H2SO4 dan tidak terbentuk endapan putih. Hal
ini menunjukkan bahwa dalam filtrat tidak terdapat kation Pb.
 Uji Identifikasi
Pada Uji identifikasi filtrat yang dihasilkan tadi diambil sedikit dan
dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi untuk menguji kation golongan
II apa saja yang terkandung didalamnya. Tabung 1 ditambahkan asam sulfida
(H2S) yang hasilnya adalah terbentuk endapan berwarna hitam. Berdasarkan
teori jika larutan merkuri klorida (Hg2Cl2) ditambahkan asam sulfida akan
terbentuk endapan coklat dan akhirnya menjadi hitam. Sesuai dengan
persamaan reaksi sebagai berikut :
3Hg2+ +2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2(s) + 4H+
Selain itu, jika larutan kupri sulfat (CuSO4) ditambahkan asam sulfida akan
terbentuk endapan berwarna hitam. Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai
berikut :
Cu2+ + H2S → CuS(s) + 2H+
Hal ini membuktikan bahwa dalam filtrat mengandung kation Hg2+ dan Cu2+
. Tabung 2 ditambahkan NaOH yang hasilnya pada awalnya tidak terbentuk
endapan putih, tetapi setelah beberapa saat di diamkan terbentuk endapan putih
sedikit dan dinding tabung reaksi terasa hangat. Berdasarkan teori jika larutan
bismut sulfat (BiSO4) ditambahkan NaOH akan terbentuk endapan putih.
Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
Bi2+ + 2NaOH → Bi(OH)2(s) + 2Na+
Selain itu, jika larutan kadmium sulfat (CdSO4) ditambahkan dengan NaOH
akan terbentuk endapan putih. Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
Cd2+ + 2NaOH → Cd(OH)2(S) + 2Na+
 Hal ini membuktikan bahwa filtrat mengandung kation Bi2+ dan Cd2+ . Tabung
3 ditambahkan Kalium iodida (KI) yang hasilnya adalah larutan berubah warna
menjadi coklat kekuningan. Berdasarkan teori jika larutan bismut sulfat
(BiSO4) ditambahkan KI akan terbentuk endapan hitam, endapan ini dapat larut
dalam KI berlebih dan warna larutan berubah menjadi kuning. Sesuai denangan
persamaan reaksi sebagai berikut :
Bi2+ + 2I- → BiI2(s)
Selain itu, jika kupri sulfat (CuSO4) ditambahkan KI hasilnya adalah terbentuk
endapan putih kupri iodida tetapi larutan berwarna agak kuning disebabkan
adanya I2 bebas. Sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
2Cu2+ + I- → 2CuI(s) + I2-
Hal ini membuktikan bahwa filtrat mengandung kation Bi2+ dan Cu2+ .
Menurut uji identifikasi yang kita lakukan terhadap filtrat yang
dihasilkan dari pengujian sampel B. Filtrat tersebut mengandung kation-kation
golongan IIA, yaitu Hg2+, Bi2+, Cu2+ dan Cd2+ .

H. Kesimpulan
1. Sampel B hanya mengandung kation-kation golongan IIA
2. Kation-kation golongan IIA yang terdapat dalam sampel B adalah Hg2+,
Bi2+, Cu2+ dan Cd2+
I. Rujukan
Svehla, G. (1985). VOGEL: Buku Teks Anlisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, Bagian I, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta
 J. Lampiran

Pengambilan Penguapan Penambahan Penyaringan

sampel 10mL hingga volume Na2S terjadi filtrate dengan
menjadi endapan residu
setengahnya

Hasil filtrate Endapan Filtrate Filtrate

digunakan ditambah terakhir terakhir
untuk uji dengan ditambah ditambah
identifikasi ammonium dengan KI dengan Na2S
selanjutnya sulfide encer terjadi terjadi
endapan hitam endapan
coklat

Sampel
ditambah
dengan NaOH