PENGAMBILAN SAMPEL LINGKUNGAN

A. Peralatan Pengembalian Sampel

1. Peralatan ukur lapangan, misalnya untuk pengambilan air sungai adalah PH Meter, DO
Meter, konduktometer, thermometer, pengukur kecepatan alir, dan lain sebagainya.
Peralatan ukur lapangan untuk sampel udara antara lain, pompa, kompas, thermometer,
hygrometer dan lain-lain.
2. Dokumen terkait berupa surat perintah tugas, surat izin masuk industri, metode yang
digunakan, dokumen perencanaan pengambilan sampel, label sampel, peta lokasi, dan
data sekunder yang tersedia
3. Alat tulis
4. Peralatan rekam missal kamera, GPS, baterai cadangan dan lain-lain
5. Peralatan pendukung berupa tali, gunting, tool kit, jam, stopwatch, handphone, air dan
lainnya
6. Alat safety petugas berupa pakaian coverall, helm, masker pelindung telinga, dan P3K
bila diperlukan

B. Kriteria Wadah Sampel

1. Terbuat dari bahan gelas atau plastik ( Polypropylene, polyethylene, dan Teflon)
tergantung jenis sampel yang diambil
2. Dapat ditutupi dengan kuat dan rapat
3. Mudah dicuci dari pemakain sebelumnya
4. Tidak mudah pecah atau bocor
5. Tidak menyerap bahan kimia dari sampel
6. Tidak melarutkan bahan kima ke dalam sampel
7. Tidak menimbulkan reaksi antara bahan wadah dengan sampel

C. Persiapan Wadah Sampel

Pencucian wadah sampel bertujuan untuk menghindari kontaminasi silang yang mungkin
terjadi karena penggunaan sebelumnya. Berikut ini cara pencucian wadah sampel yang harus
dilakukan berdasarkan parameter yang akan dianalisis ( Csuros, 1994 )
 Annorganik non-logam
Jenis wadah : Plastik atau gelas
Detergent : Liquinox (deterjen bebas fosfat dan ammonia)
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat menggunakan
deterjen
2. Bilas dengan air keran sampai habis busanya
3. Bilas dengan air bebas analit, 3-5 kali
4. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga digunakan

 Nutrien BOD dan COD

Jenis wadah : Plastik atau Gelas
Detergen : Liquinox
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat menggunakan
deterjen
2. Bilas dengan air keran sampai habis busanya
3. Bilas dengan HCL 1:1
4. Bilas dengan air bebas analit, 3-5 kali
5. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga
digunakan

 Logam total dan terlarut

Jenis wadah : Plastik atau Gelas
Detergen : acationix
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat menggunakan
deterjen
2. Bilas dengan air keran sampai habis busanya
3. Bilas dengan HNO3 1:1
4. Bilas dengan air bebas analit, 3 kali
5. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga
digunakan
 Senyawa organic yang dapat di ekstrak
Jenis wadah : gelas leher sempit denganteflon lined caps. Wadah plastik dengan
tutup plastik atau karet tidak dapat digunakan
Detergen : alconox (deterjen mengandung <5% fosfat) jangan menggunakan
deterjen cair atau bubuk yang disimpan dalam wadah plastik
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat menggunakan
deterjen. Jangan menggunakan sikat terbuat dari karet atau plastik.
Penggunaan sarung tangan plastik ketika mencuci atau membilas tidak
disarankan karena merupakan sumber kontaminasi
2. Bilas dengan air keran sampai habis busanya
3. Bilas dengan air bebas analit
4. Bilas tiap wadah dengan 10 ml aseton tutup rapat dan kocok kira- kira
10 detik
5. Keringkan dengan posisi terbalik diatas lembaran aluminium foil
6. Simpan dalam keadaan tertutup rapat

 Senyawa organic mudah menguap

Jenis wadah : Gelas vial dan Teflon lined septum
Detergen : alconox (deterjen mengandung <5% fosfat)
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat menggunakan
deterjen. Jangan menggunakan sikat terbuat dari karet atau plastik.
Penggunaan sarung tangan plastik ketika mencuci atau membilas tidak
disarankan karena merupakan sumber kontaminasi
2. Bilas dengan air keran sampai habis busanya
3. Bilas dengan air bebas analit
4. Bilas tiap wadah dengan metanol
5. Keringkan dengan posisi terbalik diatas lembaran aluminium foil
6. Simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga digunakan
 Dalam persiapan wadah sampel, hal-hal berikut perlu diperhatikan untuk menghindari
kontaminasi:

1. Wadah baru atau bekas pemakaian sebelumnya harus dicuci terlebih dahulu sesuai
dengan persyaratan pencucian untuk masing-masing parameter
2. Wadah yang dicuci dengan bahan kimia tertentu tidak boleh digunakan untuk pengujian
parameter yang sama dengan bahan kimia tersebut, misalnya wadah dicuci dengan asam
kromat tidak boleh digunakan sebagai wadah analisa krom
3. Wadah dengan pengawet bahan kimia tertentu tidak boleh digunakan sebagai wadah
analisis parameter yang sama dengan pengawet tersebut, misalnya wadah untuk analisa
logam berat dengan pengawet asam nitrat maka wadah tersebut tidak boleh dipakai
sebagai wadah untuk analisa nitrat
4. Wadah tidak boleh digunakan untuk menyimpan zat pereaksi atau reagen kimia
5. Wadah untuk pengujian bakteri harus steril dan dibungkus dengan aluminium foil
Tabel 1. Prosedur pencucian wadah sampel
Parameter yang Dianalisis Wadah Sampel Tahapan Pencucian
Asiditas Kesadahan a) 3 kali dengan air
keran
Alkanitas Magnesium b) 1 kali dengan asam
kromat(2)
Arsen Natrium c) 3 kali dengan air
keran
1000 ml
DHL PH d) 1 kali dengan asam
polietilen
nitrat 1:1
Fluorida Sulfat e) 3 kali dengan air
Kalium Turbaditas bebas analis
Kalsium Warna
Klorida Zat Padat
Tersuspensi

Ammonia-N Total Nitrogen a) 1 kali dengan air

keran
Nitrat - N Total Organik 250 ml b) 1 kali dengan asam
Karbon polietilen kromat(2)
Nitrit - N (TOC) c) 3 kali dengan air
keran
d) 3 kali dengan air
bebas analit
Catatan :
 Analisis nitrit harus
50 ml gelas
Total fosfor menggunakan air
(Sovirel)
bebas nitrit
 Analisis ammonia
harus menggunakan
air bebas amonia

Aluminium Mangan 500 - 1000 ml a) 3 kali dengan air

polietilen keran
Antimony Molybdenum (Tergantung b) 1 kali dengan asam
pada jumlah kromat(2)
Barium Nikel unsure logam c) 3 kali dengan air
yang akan di keran
Barium Tembaga analisis) d) 1 kali dengan asam
nitrat 1:1
Besi Timbale e) 3 kali dengan air
bebas analis(4)
Cadmium Selenium
Kobal Seng Catatan:
Krom Strontium
 litium Vanadium  Asam kromat tidak
Raksa 100 ml gelas boleh digunakan
warna gelap untuk analisa krom
Perak 250 ml
polietilen
warna gelap

Peptisida organoklorin a) 3 kali dengan air

keran
PCBs b) 1 kali dengan asam
kromat(2)
Organofosfor c) 3 kali dengan air
bebas organik
100 ml gelas
Pentaklorofenol d) 2 kali dengan asam
warna gelap
aseton
dengan Teflon-
Senyawa fenol e) 1 kali dengan asam
lined cap
aseton(3)
Herbisida asam fenoksi f) 2 kali dengan
heksana dan
keringkan dengan
tidak ditutup dalam
oven 360oC 1 jam
(Sumber: WMO, 1988)
Catatan: (1) wadah Teflon dapat juga dipakai sebagai pengganti wadah polietilen atau wadah
gelas
(2) Asam kromat 35 ml Na2Cr3O7 jenuh dalam 1 liter air yang mengandung H2SO4.
Jangan mencuci menggunakan asam kromat bila akan menganalisa unsure krom
(3) Aseton yang biasa digunakan untuk analisis dengan menggunakan alat
kromatografi gas
(4) Air bebas analit dapat diperoleh dengan cara melakukan distilasi ulang terhadap air
destilat kemudian dialirkan melalui sistem saringan yang mengandung karbon aktif
dan tabung deionisasi

D. Persiapan Pengawetan

Secara umum, berikut hal-hal yang perlu dilakukan dalam melakukan pengawetan sampel
lingkungan:

1. Pengawetan sampel lingkungan harus dilakukan di lapangan sesaat setelah pengambilan

sampel
2. Hindari percikan atau tumpahan asam. Jika terkena anggota badan siram dengan larutan
soda kue (NaHCO3 5%) dan netralkan dengan larutan ammonia (NH4OH 5%)
 3. Bahan pengawet harus ditambahkan dengan penggunaan pipet atau botol tetes ke tiap
wadah sampel
4. Bahan pengawet harus merupakan bahan kimia yang mempunyai kemurnian tinggi
5. Penambahan asam kuat atau basah kuat sebagai pengawet harus dilakukan pada area
terbuka. Apabila terjadi reaksi yang tidak biasa, reaksi ini harus di catat dalam catatan
lapangan.
6. Setelah penambahan bahan pengawet, sampel lingkungan harus dihomogenkan dan harus
dilakukan pengecekan PH. Apabila pH yang ditunjukan belum sesuai dengan persyaratan
dilakukan penambahan bahan pengawet hingga memenuhi persyaratan. Pengecekan PH
dan penambahan bahan pengawet harus di dokumentasikan.
7. Penambahan bahan pengawet tidak boleh bersifat mengencerkan volume sampel, karena
itu bahan pengawet harus dalam keadaan pekat. Dalam praktiknya, penambahan bahan
pengawet 1,5-5 ml asam nitrat pekat per liter ke sampel mengakibatkan PH sampel
kurang dari 2.
8. Jumlah penambahan bahan pengawet dalam sampel lingkungan harus sama dengan
penambahan bahan pengawet ke dalam sampel blanko yang digunakan sebagai
pengendalian mutu lingkungan.
9. Semua bahan pengawet yang digunakan harus disimpan secara tepat di laboratorium dan
harus dipisahkan sesuai karakteristik kimia. Asam harus disimpan didalam lemari asam
dan pelarut harus disimpan didalam lemari pelarut
10. Semua bahan pengawet yang dibawa ke lokasi pengambilan sampel harus disimpan
dalam wadah dan hindari terjadinya kebocoran atau tumpahan serta dipisahkan dari
wadah sampel untuk menghidari kontaminasi.

D. Prosedur Pengambilan Sampel Lingkungan

a) Prosedur pengambilan sampel air secara umum

Pengambilan sampel air dan air limbah secara umum dapat menggunakan peralatan
pengambilan sampel yang sesuai dengan tujuannya, yaitu gayung bertangkai panjang,
pendek maupun water sampler. Jika pengambilan sampel dilakukan secara langsung
dengan wadah sampel air limbah menggunakan gayung atau water sampler maka jika
 perlu, tamping sampel dengan penampung sementara lalu homogenkan dan segera
masukan sampel kedalam wadah yang sesuai serta lakukan pengawetan.

b) Prosedur pengambilan sampel BOD

Pada pengambilan sampel untuk pengujian DO (oksigen terlarut) dengan cara titrasi,
petugas pengambilan sampel harus menyiapkan botol BOD yang bebas kontaminan
dengan volume yang telah diketahui serta dilengkapi dengan tutup asah. Celupkan botol
dengan hati-hati ke dalam air limbah sehingga air masuk kedalam botol dengan tenang.
Isi botol sampai penuh dan hindari terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama
pengisian kemudian botol ditutup saat di dalam air. Segera simpan dalam kotak
pendingin pada suhu plus minus 3oC.
c) Prosedur pengambilan sampel senyawa organic mudah menguap
a) Sebelum pengambilan sampel, gunakan sarung tangan yang terbuat bukan dari
plastik atau sintesis akrena dapat sebagai kontaminan
b) Pengambilan sampel dilakukan secara sesaat dan sampel yang diambil tidak boleh
terkocok untuk menghindari aerasi karena akan menyebabkan hilangnya senyawa
volatile dalam sampel
c) Seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan
aluminium foil dan simpan dalam kotak pendingin pada suhu plus minus 3oC.
d) Bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 kedalam 1 L
sampel
d) Prosedur pengambilan sampel untuk pengujian total logam dan terlarut
a) Ambil sampel sesuai kebutuhan berdasarkan jumlah parameter logam yang akan
dianalisis dengan wadah gelas atau botol plastik (polietilen)
b) Untuk logam terlarut, saring sampel di lapangan dengan saringan membrane berpori
0,45 µm dan tambahkan dengan asam nitat hingga PH 2
c) Untuk logam total asamkan dengan asam nitrat hingha PH <2 dan
d) Segera simpan botol dalam kotak pendingin pada suhu plus minus 3oC.

e) Prosedur pengambilan sampel minyak dan lemak

a) Volume 1000 ml plus minus 50 m
b) Sampel: tanpa disaring
 c) Wadah:
i. Botol cokelat mulut lebar bertangkai dengan tutup botol Teflon lined
insert
ii. Sebelum digunakan botol dicuci dengan aseton

Tata cara pengambilan sampel minyak dan lemak adalah:

a) Lakukan pengambilan sampel sesaat dengan sekali pengisian

b) Jangan membilaswadah sampel dengan air atau air limbah yang akan diambil
c) Jangan memindahkan sampel ke wadah lain
d) Jangan isi sampel ke botol hingga penuh karena minyak dan lemak akan menempel di
tutup botol
e) Jangan lakukan sekantasi, bila volume sampel berlebih hingga menyentuh bibir wadah
gunakan lain untuk pengambilan sampel
f) Wadah berisi sampel segera kirim ke laboratorium
g) Pengambilan sampel dilakukan pada air yang mengalir secara konstan agar diperoleh
pencampuran secara alamiah antara air dengan minyak dan lemak. Mulut wadah
berlawanan arus air pada suatu titik pengambilan sampel tanpa menggerakan wadah
h) Pengambilan sampel pada air tergenang (tanpa aliran), dilakukan dengan memasukan
wadah secara perlahan sehingga mulut wadah membentuk sudut dengan permukaan air.
Biarkan sampel air masuk kedalam wadah lalu angkat perlahan
i) Bila sampel tidak diuji, lakukan pengawetan dengan menambahkan H2SO4 1:1 atau HCL
1:1 sampai PH lebih kecil dari 2. Jangan mencelupkan kertas PH atau elektroda PH
karena minyak lemak dan hidrokarbon akan menempel pada kertas atau elektroda. Lama
penyimpanan 28 hari pada kondisi 3oC , ditempat gelap.

Selain itu, hal-hal berikut perlu dipertimbangkan saat pengambilan sampel minyak dan
lemak:

a) Jangan gunakan wadah bening dan jangan menyentuh bibir wadah dengan tangan dan
hindari kontaminasi
b) Jangan biarkan tutup wadah terletak di tanah agar tidak terkontaminasi
 c) Jangan mengambil sampel dilokasi yang airnya dangkal yang mengakibatkan sedimen
atau benda asing masuk ke wadah. Jika pengambilan sampel dilakukan di air dangkal,
buat cekungan hingga memudahkan wadah terisi dengan sampel
d) Jangan mengambil sampel pada posisi mulut wadah searah dengan arus air karena
kontaminasi dapat terjadi dari bagian luar, tangkai atau tangan yang teraliri air masuk ke
wadah

E. Pengendalian Mutu

1. Blanko Lapangan

Blanko lapangan digunakan untuk tujuan mendeteksi keberadaan kontaminan yang

berasal dari lingkungan sekitar lokasi pengambilan sampel. Air bebas analit yang digunkan untuk
blanko lapangan, disiapkan di laboratorium lalu dibawah dilapangan dan dipaparkan di lokasi
pengambilan sampeluntuk mengetahui sumber-sumber potensial kontaminan selama proses
pengambilan sampel secara keseluruhan. Setelah kegiatan pengambilan sampel selesai
dilakukan, blanko lapangan diawetkan dan diperlakukan sama halnya dengan sampel yang
diambil dari lapangan dan dibawa lagi ke laboratorium untuk di analisis.
Dalam penerapannya, blanko lapangan sangat tergantung situasi dan kondisi disekitar
lokasi pengambilan sampel. Dika pengambilan sampel air sungai untuk parameter amoniak
dilakukan disekitar pabrik pupuk urea, maka blanko lapangan ammonia dibutuhkan karena kadar
ammonia dari sampel air sungai dimungkinkan terkontaminasi dari ammonia di udara pabrik
pupuk urea. Namun, blanko lapangan untuk parameter lain tidak begitu penting untuk
diterapkan.

2. Blanko Media

a) Blanko Peralatan
Blanko peralatan adalah air bebas analit yang diisikan ke dalam peralatan
pengambil sampel yang telah dicuci sesuai persyaratan teknis dan didiamkan beberapa
saat kemudian air blanko tersebut dianalisis sesuai dengan parameter yang akan diambil
di lapangan. Blanko peralatan bertujuan untuk mendeteksi berbagai kontaminasi yang di
mungkinkan bersumber dari peralatan pengambilan sampel yang digunakan.
 Dengan kata lain, blanko peralatan digunakan untuk memverifikasi efektivitas
prosedur pencucian peralatan pengambilan sampelserta untuk mengecek kontaminasi
silang. Karena itu blanko perlatan disebut dengan blanko pembilasan. Blanko perlatan
idealnya digunakan untuk menghindari kontaminasi silang dari penggunaan
sebelumnya.

b) Blanko Wadah
Blanko wadah bertujuan untuk mendeteksi ada-tidaknya kontaminasi yang berasal
dari wadah yang akan digunakan untuk pengambilan sampel lingkungan. Blanko ini
bertujuan untuk mengetahui kesempurnaasn proses pencucian wadah sampel
Jika pencucian sejumlah wadah telah dilakukan sesuai persyaratan teknis,
terhadap 5% atau minimal satu wadah sampel tersebut diambil secara acak. Wadah
yang telah dipilih tersebut diisi dengan air bebas analit dan dianalisis sesuai parameter
yang akan diambil dari lokasi pengambilan sampel lingkungan.

c) Blanko Penyaringan
Bila penyaringan diperlukan dalam proses analisis, msalnya untuk pengujian
logam terlarut, maka penggunaan blanko penyaring harus diterapkan untuk mendeteksi
keberadaan kontaminasi yang berasal dari kertas saring maupun peralatan saring.
Blanko penyaring merupakan air bebas analit yang dilewatkan pada filter yang telah
dicuci berdasarkan prosedur teknis yang ditetapkan. Air yang telah melewati filter
tersebut ditampung pada wadah yang sesuai dan diperlakukan sebagaimana sampel
yang akan dianalisis.

3. Blanko Perjalanan
Blanko perjalanan adalah air bebas analit yang disiapkan di laboratorium. Blanko
tersebut dibawa ke lokasi pengambilan sampel, didiamkan tanpa di paparkan selama
pengambilan sampel dan dibawa kembali ke laboratorium dalam satu ice boxdengan
sampel serta di analisis sebagaimana sampel sesungguhnya.

4. Sampel Kontrol
Sampel control adalah sampel yang mempunyai matriks yang hamper sama dengan
matriks sampel yang diuji yang diambil pada waktu yang bersamaan dengan pengambilan
sampel di dekat lokasi dimana pengambilan sampel dilakukan. Lokasi pengambilan
 sampel control tersebut harus pada area yang diperkirakan tidak terkontaminasi sehingga
dapat digunakan sebagai background.

5. Sampel Terbagi
Sampel terbagidiambil dari satu titik pengambilan sampel dan dimasukan kedalam
satu wadah yang sesuai kemudian dicampur sehomogen mungkin serta dibagi kedalam
dua wadah yang telah disiapkan. Kedua sampel tersebut diawetkan serta mendapat
perlakuan sama dalam perjalanan maupun preparasi dan analisis di laboratorium.
Penerapan analisis sampel terbagi perlu dipertimbangkan karena tidak semua parameter
dapat dilakukan split terutama parameter BOD dan parameter minyak dan lemak.