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I.

INTRODUCCION

El método Kjeldahl se utiliza en química analítica para la


determinación del contenido de nitrógeno en muestras orgánicas lo cual es de
gran interés en ámbitos de tanta transcendencia hoy en día como son el
alimentario y el medioambiental. En este método se dirigir la materia orgánica
con ácido sulfúrico concentrado caliente. Para elevar el punto de ebullición del
acido de le añade “mezcla catalizadora”, que normalmente contiene un
verdadero agente catalítico (mercurio, cobre o selenio) junto con sulfato de
potasio. Todo el nitrógeno orgánico se convierte en amoniaco, que se puede
medir mediante titulación o, en ocasiones más raras mediante colorimetría. En
el método original se utiliza una porción analítica relativamente grande (1 g o 2
g), pero esto exige grandes cantidades de ácido.

No obstante, tiene el inconveniente de requerir equipo especializado y, cuando


se tiene un gran número de muestras para analizar, el gasto de reactivos es
excesivo. En general, el método Kjeldahl tiene la ventaja de poderse ejecutar
mediante equipos no muy sofisticados y puede ser realizado por técnicos poco
experimentados.

1.1 OBJETIVOS

 Aprender a realizar el método micro Kjeldahl.

 Determinación de nitrógeno orgánico que contiene la muestra foliar de

palta.
II. REVICION BIBLIOGRAFICA

2.1 DIGESTIÓN
Una serie de condiciones interrelacionadas en el proceso de
digestión determinan la velocidad de la reacción y de la descomposición de
nitrógeno en sulfato de amonio, como son la cantidad de calor transferida, la
cantidad de sales para elevar la temperatura de ebullición del ácido, el
catalizador empleado y el tiempo de la digestión.

Por ebullición la muestra orgánica con el ácido sulfúrico


concentrado y en presencia del respectivo catalizador, se oxida a CO2 y agua;
mientras que una parte del ácido sulfúrico se reduce a SO2 según la ecuación
MO + H2SO4……………..CO2 + H2O +S O2

El nitrógeno de la muestra orgánica se transforma en amoniaco q l


combinarse con la otra parte del ácido sulfúrico forma el sulfato de amonio, según
la siguiente ecuación
2NH3 + H2SO4…………….(NH4)2SO4

2.2 DESTILACIÓN
es una técnica de separación de sustancias que permite separar
los distintos componentes de una mezcla. Esta técnica se basa
fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada uno de los componentes
de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de
las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes;
es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.
Destilador Kjeldahl completamente automático con sistema de valoración «On-
line» (Valoración en tiempo real). Para un análisis, sistemático, de gran precisión,
con mínima intervención del personal, sencillo y seguro. Adecuado para un
laboratorio con un volumen de muestras mediano o grande.

En esta operación en nitrógeno q se encuentra en forma de sulfato


de amonio se ataca con un álcali fuerte a fin de liberar el amoniaco la reacción
que se verifica es la siguiente
(NH4)2SO4 + 2NaOH………….2NH3 + Na2SO4 + 2H2O

El amoniaco es arrastrado por el vapor de agua, que luego se


condensa. El condensado, hidrato de amonio se recibe en un vaso q contiene la
muestra indicadora (ácido bórico al 2% + solución indicadora) formando el borato
de amonio, la reacción es la siguiente
H3BO3 + 3NH4OH ……………. (NH4)3BO3 + 3H2O

2.3TITULACIÓN
El ácido bórico captura el gas de amoníaco y forma un complejo
amoníaco-bórico. Al hacer los cálculos hay que tener en cuenta la solución
receptora y los factores de dilución utilizados en proceso de destilación. Se
pueden tomar referencias en los métodos de referencia publicados.Cuando el
amoníaco es capturado el color de la solución receptora cambia.

El borato de amonio se titula con una solución estandarizada de HCI o H2S04


0.1000N. la reacción que se verifica es la siguiente.

(NH4)3BO3 + 3HCI……………… 3NH4CI + H3BO3

III. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO

3.1 MATERIALES Y MUESTA


 Estufa
 Placa Petri
 Tubo de ensayo
 Vaso precipitadopilon y mortero
 de 50ml
 Balon

3.2 PROCEDIMIENDO

3.2.1 Digestión
a. En un disco de papel cebolla, pesar 0.1000g de muestra debidamente
seca y molida el transferido cuantitativamente a un matraz kjeldahl simple
de 100ml
b. Agregar aproximadamente 1.0 g de mescla digestora y 2.5 g de ácido
sulfúrico concentrado
c. Colocar el matraz conteniendo la mescla en el equipo de digestión y dejar
q se transcurra la digestión, la digestión concluye cuando la solución se
toma completamente cristalina o verde transparente
d. Dejar enfriar
e.

3.2.2 Destilación

a. En un vaso de precipitado de 100 ml colocar 20ml de ácido bórico al 2%


y 2 o 3 gotas de indicador mixto (rojo de metilo -verde de bromocresol).
b. Transferir cuantitativamente la muestra digerida fría a un matraz Kjeldahl
boca esmerila de 100ml.
c. Colocar el matraz con la muestra en el equipo de destilación.
d. Adicionar 5ml de solución de NaOH AL 50% que contiene fenolftaleína.
e. Abrir la línea de vapor e iniciar la destilación.
f. Recibir el destilado en el vaso del paso e. la destilación concluye cuando.
cesa el paso de amoniaco y se observa el respectivo viraje.
3.2.3 Titulación

a. Titular la solución del paso j con una solución estandarizada de HCl


0.1000N

3.2.4. CÁLCULO.
El porcentaje de nitrógeno orgánico total se calcula mediante la siguiente
formula:
𝑽 × 𝑵 × 𝟎. 𝟎𝟏𝟒
%𝑵 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑾

Donde:
V : Volumen de HCl (ml)
N : Normalidad del HCl.
0.014: Peso miliequivalente gr del nitrógeno
W : Peso de la muestra

IV. RESULTADOS

 Lunes 7 de mayo a horas 1:00 pm

Primero hicimos el picado o triturar la muestra y llenarlo en una placa Petri,


llevarlo a pesar:
 Peso sin muestra: 52.2403
 Peso con muestra: 57.4008
 Muestra total: 109.6411
 Digestion
 Martes 8 de mayo a horas 1:00 pm
Luego el peso en seco

 Hora: 10:40 am
 Peso: 48,2780
 Peso de la muestra: 0.1004
 Agregar aproximadamente: 1g de digestora
 Balón N° 14
 ácido sulfúrico concentrado 2.5 ml y poner al equipo digestora

 Destilación y titulacion

Miércoles 9 de mayo a horas 10:30

 Se colocó 20 ml de ácido bórico al 2% en un vaso precipitado y


luego se puso 2 a 3 gotas de indicador rojo metal. Tomando un
color violeta.
 Se agregó NaOH al 50% a la máquina de destilación.
 Finalmente se mantuvo en la máquina de destilación, al paso del
tiempo se tornó de color violeta a color verde claro la muestra.
 Se agregó HCI= 0,0382
 Se gastó = 3,26 ml
 La solución de color verde se tornó transparente (incoloro).
 Se concluyó el procedimiento las 11:5pm

 CALCULO

𝑽 × 𝑵 × 𝟎. 𝟎𝟏𝟒
%𝑵 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑾

𝟑. 𝟐𝟔 × 𝟎. 𝟎𝟑𝟖𝟐 × 𝟎. 𝟎𝟏𝟒
%𝑵 = × 𝟏𝟎𝟎
𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟒
%𝑵 = 𝟏, 𝟕𝟑𝟔
 PORCENTAJE DE HUMEDAD

𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒇𝒓𝒆𝒔𝒄𝒐 − 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒔𝒆𝒄𝒐


%𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒇𝒓𝒆𝒔𝒄𝒐
𝟓, 𝟏𝟔𝟎 − 𝟐. 𝟑𝟏𝟗
%𝑯 = × 𝟏𝟎𝟎
𝟓. 𝟏𝟔𝟎
%𝑯 = 𝟓𝟓. 𝟎𝟓𝟖

V. CONCLUSIONES

 Logramos aprende a realizar correctamente el método micro Kjeldahl.

 Se logro determinar el nitrógeno de la muestra de palta.

VII. RECOMENDACIONES

 Leer guía antes de realizar la práctica.


 Tener una muestra que contenga bastante nitrógeno.

 Secar la muestra al totalmente para q la trituración salga correcta.

 No tocar el balón mientras esta en la digestora.

VIII. BIBLIOGRAFIA

 LUMBRERAS. 2010.volumen 2, Determinación de nitrógeno orgánico.


ANEXOS