Raggi X

- IDENTIFICAZIONE DEL MATERIALE (Fase)

- STRUTTURA CRISTALLO
- DETERMINAZIONE QUANTITATIVA
DELLA % CRISTALLINITA’
- PUREZZA DEL MATERIALE

1
2
3
4
 Legge di Bragg

A” B”

2 d sinq = n l
5
 ESEMPIO - Tungsteno

Un cristallo di una sostanza presenta sempre lo stesso diffrattogramma

(posizione dei massimi ed intensità relativa)
6
 Correlazioni

a
d hkl = _____________
2 2 2
√ (h + k + l )

LA RELAZIONE VALE PER CELLE CUBICHE

7
 Porosità
CHIUSA – APERTA Densita’ assoluta / Densità relativa
(reale) (apparente)
CHIUSA

APERTA

PROPRIETA’ MECCANICHE
PROPRIETA’ TERMICHE
DIFFUSIONE
OTTICHE 8
 Porosità indotta da
inglobamento aria

EFFETTO SUL COMPORTAMENTO MECCANICO

(CAMPIONE DI RESINA EPOX ROTTO AD IMPATTO)
9
10
 Effetto della porosità
sul Modulo di Young

Andamento del modulo al

crescere della frazione porosa (vol)

Al2O3

11
Vgeometrico = V reale + (V pori aperti + V pori chiusi)

rapp = densità apparente = massa / V geometrico

rreale = densità reale = massa / V reale
Determinazione

P secco
P saturo (di acqua)
P saturo immerso in acqua (P idrost)

(Psaturo – Pidrost ) = r H2O x V geometrico

V geometrico = (Psaturo – Pidrost ) / r H2O

r apparente = Psecco / Vgeometrico 12

 Bilancia idrostatica

Norma UNI EN ISO 10543 Ceramic tiles - Determination of water absorption,

apparent porosity, apparent relative density and bulk density

13
•P secco
•Psaturo
•AA% → percentuale di acqua assorbita dal materiale
•AA% = ((Psaturo – Psecco) / P secco) x 100
=((r H2O x Vaperta) /P secco) x 100
=((1,0 x Vaperta) / (r apparente x Vgeo))x100
= Porosità % / r apparente

14
15
 ESEMPIO DI CALCOLO SU CERAMICI POROSI
(Laterizi, Malte cementizie)

Campione Peso Peso Peso saturo Vol geo Densità AA% Porosità
secco idr (g) (cm3) Apparente aperta
(g) (g) (g/cm3)

Colonna A B C D E F G

Formula - - - (C-B)/r (A/D) [(C-A)/A] F/E

Malta 67,35 40,66 72,28 31,63 2,129 7,32 15,58

cementizia

Laterizio 37,39 22,95 42,76 19,81 1,887 14,36 27,11

16
 PICNOMETRIA

TIPO B
TIPO A
17
 1 Ppicn
2 P1 = Ppicn + P liquido
3 P2 = Ppicn + Psolido
4 P3 = Ppicn + P’ liquido + Psolido
5 P2 – Ppicn = Psolido
6 (P1 – Ppicn) – (P3-P2) = (Pliquido – P’ liquido)

 rsolido = Psolido/Vsolido
 rliquido = (Pliquido – P’liquido) / Vsolido
 rsolido/ rliquido = (P2-Ppicn)/[(P1-Ppicn) – (P3 – P2)]

Tutte le pesate effettuate alla stessa temperatura

18
 PICNOMETRIA AD ELIO - LEGGE DI BOYLE

A = valvola entrata B = misuratore di pressione

C = camera di misura D = valvola di espansione E = camera di espansione
P1 pressione in C inziale P° pressione iniziale in E P2 pressione finale

P1 (Vc-Vsolido) + P° Ve = P2 (Vc-Vs+Ve) Vsolido Incognita

ASTM B923 polveri metalliche ASTM 5965 powders 19

20
 POROSIMETRIA A MERCURIO

Equazione di Washburn
 : tensione superficiale (480 dine/cm)
q : angolo di contatto (130 – 145)
P : pressione

r = (2 cosq) / p
p (p r2 ) = -  cosq 2p r

21
Quantità dei pori Pressione esterna

Dimensione dei pori

q
Mercurio

r
Porosità

22
 Volume intruso (mm3/g)
70
60 Normal
RIDUZIONE
E10
50 ACQUA
E20
40
30
20
10
0
0,001 0,01 0,1 1 10 100
ESEMPIO: MALTE CEMENTIZIE Dimensione (microns)

POROSITA’ APERTA CONNESSA

SEQUENZA DI RIEMPIMENTO DEI PORI (DIMENSIONE)
Norme
ASTM D4284 Pore Volume Distribution of Catalysts
ASTM D4404 Pore Volume and Pore Volume Distribution of Soil and Rock 23
 MICROSCOPIA

• OTTICA
• TRASMISSIONE;
• RIFLESSIONE;
• LUCE POLARIZZATA
• ELETTRONICA
• SCANSIONE (TRADIZIONALE O E-SEM)
• TRASMISSIONE (difetti di linea)
• AFM (a forza atomica) SUPERFICI - PROFILI

24
25
Piccoli volumi osservabili
Non distruttiva
Non richiede preparazione

Esempio

FC non
trattata

Trattata
Con HNO3

26
 TABELLA COMPARATIVA

Tipo Risoluzione Ingrandimenti Profondità di Preparazione

(Å) campo (m) del campione
Ottico 2000 15 -1·000 250 a 15x Trasmissione
0,06 a 1000x
SEM 100 20 - 50·000 1000 a 100x Metallizzazione
10 a 10000x
TEM 5 4000- 500 a 4000x Campioni
300·000 0,2 a 300000 sottili

27
OTTICO - RIFLESSIONE

28
ELETTRONICO IN SCANSIONE

Genero elettroni

Fascio deflesso

29
 (COMPOSIZIONE)
(MORFOLOGIA) (MORFOLOGIA)

ALTA ENERGIA BASSA ENERGIA

(COMPOSIZIONE)

30
 PROFONDITA’ DI EMISSIONE
RAGGIO INCIDENTE

SECONDARI
SUPERFICIE
MATERIALE
5 - 50 Å

Raggi X 1000 - 10000 Å

31
5000 - 50000 Å
PROFONDITA’ DI PENETRAZIONE ELETTRONI DEL FASCIO

32
 Segnale puntuale (secondari, retrodiffusi, X ray)

i1
i2

33
EMISSIONE RAGGI X

34
35
 LEGGE DI MOSELEY
K a1
l = B/(Z – C)2
L a1

M a1

36
SCHEMA DETECTOR RAGGI X - ENERGIA - EDS

37
SEM SECONDARI

SEM
RETRODIFFUSI

TEM
38