MENGGUNAKAN H-NMR
OLEH:
DOSEN PEMBIMBING:
Assalamualaikum Wr.Wb
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan
rahmat, karunia, serta taufik dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan
makalah tentang Analisis Derajat Deasetilasi pada Kitosan menggunakan 1H-NMR
dengan baik meskipun banyak kekurangan didalamnya. Makalah ini dibuat dengan
tujuan agar dapat mengetahui salah satu metode yang dapat digunakan untuk
menganalisis derajat deasetilasi pada kitosan.
Semoga makalah sederhana ini dapat dipahami bagi siapapun yang
membacanya. Semoga makalah yang telah disusun ini dapat berguna bagi penulis
sendiri maupun orang yang membacanya. Sebelumnya penulis mohon maaf apabila
terdapat kata-kata yang kurang berkenan dan penulis memohon kritik dan saran dari
Anda demi perbaikan makalah ini di waktu yang akan datang.
Penulis
i
DAFTAR ISI
COVER
KATA PENGANTAR ........................................................................................ i
DAFTAR ISI ...................................................................................................... ii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ........................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ................................................................................... 2
1.3 Tujuan Penulisan ..................................................................................... 2
BAB II. ISI
2.1 Kitin dan Kitosan .................................................................................... 3
2.2 Derajat Deasetilasi .................................................................................. 4
2.3 Nuclear Magnetic Resonance (NMR) ..................................................... 5
2.4 Analisis Derajat Deasetilasi Kitosan dengn NMR .................................. 5
BAB III. PENUTUP
3.1 Kesimpulan ............................................................................................. 7
DAFTAR PUSTAKA
ii
BAB I
PENDAHULUAN
1
1.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada makalah ini adalah
1. Bagaimana analisis derajat deasetilasi pada kitosan menggunakan Nuclear
Magnetic Resonance (NMR)?
2
BAB II
ISI
3
Perbedaan antara kitin dan kitosan adalah pada setiap cincin molekul kitin
terdapat gugus asetil (CH3CO-) dalam gugus amidanya, sedangkan pada kitosan
gugus asetil tersebut telah tereliminasi, menyisakan gugus –NH2. Proses eliminasi
gugus asetil tersebut disebut deasetilasi. Deasetilasi kitin dapat dijalankan dengan
menggunakan larutan basa kuat dengan konsentrasi tinggi atau reaksi enzimatis
menggunakan enzim kitin deacetylase (Safitra, et al., 2015). Kemurnian kitosan
sangat ditentukan oleh derajat deasetilasi, semakin banyak gugus asetil yang dapat
dihilangkan maka semakin tinggi nilai derajat deasetilasinya (Mursidah, 2018).
4
Gambar 1. Penghilangan gugus asetil pada gugus asetamida
dengan H-1D dan H-Ac adalah integral dari puncak H-1D anomeric proton pada
monomer deasetilasi (H-1D) dan puncak dari tiga proton pada kelompok N-asetil
(H-Ac).
Pada penelitian ini didapatkan data DD kitosan dan variasi hasil eksperimen
yang rendah dan akurat sehingga metode 1H NMR digunakan sebagai nilai standar.
Pada Gambar 2. ditunjukkan hasil bahwa metode yang diusulkan tidak hanya
sederhana dan murah, tetapi juga akurat dan dapat diandalkan dalam penentuan DD
kitosan.
5
Gambar 2. Spektrum 1H NMR pada kitosan dengan derajat deasetilasi yang
berbeda dari sampel pada data Tabel 1
Nilai DD yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 1. Berdasarkan penelitian Zhang,
et al. (2011), analisis DD kitosan menggunakan spektrum lain sperti FTIR dan
XRD, dapat dilakukan dengan menggunakan nilai DD yang diperoleh pada
spektrum 1H NMR sebagai nilai standar.
6
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Analisis derajat deasetilasi menggunakan 1H NMR adalah metode yang bagus
karena menghasilkan data yang akurat sehingga cocok digunakan dalam sebuat
penelitian. Nilai DD kitin dan kitosan dapat ditentukan berdasarkan integral dari
berbagai spektrum NMR. Keakuratan yang diperoleh dari spektrum 1H NMR
membuat nilai DDnya dapat dijadikan sebagai nilai standar untuk analisis
menggunakan spektrum lain seperti FTIR dan XRD. Namun, kelemahan dari
metode ini menggunakan peralatan yang mahal, prosedur yang rumit, dan tenaga
dengan kualitas yang tinggi. Pada penelitian Zhang, et al. (2011) nilai DD yang
diperoleh pada tujuh sampel adalah 43.3, 51.5, 52.4, 63.3, 72.6, 79.4, dan 94.0.
7
DAFTAR PUSTAKA
Mursida, Tasir, Sahriawati. 2018. Efektifitas Larutan Alkali pada Proses Deasetilasi
dari Berbagai Bahan Baku Kitosan. JPHPJ. 21(2): 356-366.
Rokhati, N. 2006. Pengaruh Derajat Deasetilasi Khitosan dari Kulit Udang terhadap
Aplikasinya sebagai Pengawet Makanan. Reaktor. 10(2): 54-58
Suhardi. 1992. Khitin dan Khitosan. Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi
UGM, Yogyakarta.