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Síntesis y caracterización de los complejos [CoCl(NH3)5]Cl2, [Co(NH3)6]Cl3,

[Co(NH3)4Cl2]Cl

ABSTRACT
The Main objective of this review is to introduce a method which is used to synthesize three
different cobalt complexes; showing the specific procedure for each case, and the reagents which
will be used to obtain at least three grams of the complex.

Las sales de hexaamincobalto(III) son


1. INTRODUCCION preparadas normalmente por tres medios: (1)
Oxidación en aire, (2) Oxidación con un
Se ha demostrado que los compuestos de agente y (3) Oxidación en presencia de un
coordinación del cobalto (III) son ideales para catalizador. Para esta síntesis se usará el
el trabajo de la química inorgánica en el procedimiento 1. [2]
pregrado, debido a la naturaleza inerte del ion
d6 [3], y a que se someten a las reacciones de Procedimiento [2]
intercambio de ligandos muy lentamente 3,14 g (0,013 mol) de cloruro de cobalto (II)
comparado con otros metales de transición. hexahidratado y 2,12 g (0,039mol) de cloruro
Por ejemplo el complejo Ni(NH3)6 2+ de amonio se adicionan a un vaso de
reacciona muy rápidamente con agua para precipitado que contenga 5-10 mL de agua
someterse a una reacción de sustitución de destilada, esta mezcla es agitada hasta que
ligando formando así Ni(H2O)6 2+ , mientras ambas sales queden completamente disueltas.
que una reacción análoga de Co(NH3)6 3+ Luego se agregan 0,05 g de carbón activado y
ocurre muy lentamente en solución acuosa. 7 mL de amoniaco concentrado.
Esta diferencia en la respuesta a la reacción se Posteriormente se hace burbujear aire
puede explicar a partir de la teoría de campo vigorosamente hasta que la solución roja
ligando o de orbital molecular. [1] llegue a ser de color marrón amarillento. El
tubo de entrada de aire debe ser de un buen
El objetivo del laboratorio es sintetizar al diámetro (10 mm) para prevenir que se
menos dos de los tres complejos de cobalto obstruya con el precipitado de la sal
propuestos. para esto se han investigado hexaaminocobalto (III). Los cristales y el
diferentes síntesis que se resumen a carbón son filtrados al vacío y adicionados a
continuación una solución 0,20 a 0,40 mL de ácido
clorhídrico concentrado en 15 mL de agua
2. MÉTODOSS EXPERIMENTALES destilada. La mezcla es calentada en una
2.1 CLORURO DE HEXAAMINCOBALTO plancha de calentamiento hasta tener una
(III) solución homogénea y esta se filtra en
caliente. El cloruro de hexaaminocobalto (III)
es precipitado por la adición de 5 mL de ácido
clorhídrico concentrado y enfriando (II) se va formando con la evolución del
lentamente a 0°C. El precipitado es filtrado, e calentamiento. A esta mezcla caliente se le
inicialmente lavado con 60% y luego con 95% adicionan 3 mL (0,025 mol) de peróxido de
de alcohol; y estos cristales son secados de 80 hidrógeno al 30%, con una buena agitación
a 100°C. Rendimiento del 85% de literatura. mecánica en la solución, con un flujo fino de
a continuación se muestra la reacción del este. Esto resulta en una reacción fuertemente
procedimiento. [2] exotérmica con efervescencia; cuando la
𝟒𝑪𝒐𝑪𝒍𝟐 ⋅ 𝟔𝑯𝟐 𝑶 + 𝟒𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 + 𝟐𝟎𝑵𝑯𝟑 + 𝑶𝟐 efervescencia haya cesado, una solución roja
→ 𝟒[𝑪𝒐(𝑵𝑯𝟑 )𝟔 ]𝑪𝒍𝟑 + 𝟖𝑯𝟐 𝑶 oscura de la sal acuopentaaminocobalto se ha
formado. Ha esta se le adiciona lentamente 12
2.2 CLORURO DE mL (0,144 mol) de ácido clorhídrico
CLOROPENTAAMINCOBALTO(III) concentrado (12 M). Durante la
neutralización, la temperatura de la mezcla de
el cloruro de pentaamincobalto(III) es reacción aumenta, y un producto morado
posiblemente el complejo de coordinación precipita, dejando un líquido azul-verde
más viejo que se conoce, ha sido preparado pálido sobrenadante. La mezcla es calentada
por una gran variedad de métodos, dentro de por 10-15 minutos en un baño de vapor,
los que se encuentra el calentamiento de enfriado a temperatura ambiente y filtrado al
complejos de cobalto (III) previamente vacío. El producto obtenido es lavado con
formados con ácido clorhídrico concentrado y agua fría, seguido por un volumen similar en
el tratamiento de estos mismos complejos frío de ácido clorhídrico 6 M. Luego se
previos con amoniaco acuoso seguido de un realizan unos lavados con alcohol seguidos
calentamiento con ácido clorhídrico. en este por otros con acetona, que facilitan el secado
caso se utilizará una síntesis que se resume en que es completado por calentamiento de 100-
la siguiente reacción : 110°C por 1 hora. El rendimiento es del 90%.
𝟐𝑪𝒐𝑪𝒍𝟐 ⋅ 𝟔𝑯𝟐 𝑶 + 𝟐𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 + 𝟖𝑵𝑯𝟑 [3]
+ 𝑯 𝟐 𝑶𝟐
→ 𝟐[𝑪𝒐(𝑵𝑯𝟑 )𝟓 𝑪𝒍]𝑪𝒍𝟐 2.3 CLORURO DE TRANS-
+ 𝟖𝑯𝟐 𝑶 DICLOROTETRAAMINOCOBALTO
(III)
Procedimiento
1,42 g (0,027 mol) de cloruro de amonio se La primera síntesis de este complejo trans, fue
disuelven en 10 mL de amoniaco concentrado realizada en 1896 por el señor S. M.
en un erlenmeyer, a esta solución se le Jorgenson y tomo aproximadamente 96 horas.
adiciona 3,17 g (0,013 mol) de cloruro de El procedimiento propuesto a continuación es
cobalto (II) hexahidratado en pequeñas propuesto por LONDA L. BORER* y
porciones y asegurando que cada porción se HOWARD W. ERDMAN*, y tarda al rededor
encuentre completamente disuelta antes de de quince minutos partiendo del
adicionar una nueva porción. Un precipitado [CO(NH3)4CO3]NO3, que es preparado
rosa-amarillo de la sal de hexaaminocobalto previamente.
[𝑪𝒐(𝑵𝑯𝟑)𝟒 𝑪𝑶𝟑 ]𝑵𝑶𝟑 + 𝟑𝑯𝑪𝒍 [1] http://www2.uncp.edu/home/mcclure
→ [𝑪𝒐(𝑵𝑯𝟑)𝟒 𝑪𝒍𝟐 ]𝑪𝒍 ⋅ 𝑯𝟐 𝑶 m/courses/chm226/Cobalt_Complex
+ 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯+ + 𝑵𝑶− 𝟑 es.pdf
[2] Bjerrum, J.; McReynolds, J. P.
Procedimiento (1946). Inorg. Synth. 2: 216-221.
2 g (0,008 mol) de [Co(NH3)4 CO3 ]NO3 es [3] Schlessinger, G.; (1967). Inorg.
disuelto en 10 mL de agua destilada, y se Synth. 9: 160-163
adiciona a una balón de fondo redondo de 50 [4] Borer, L.; Erdman. H. (1997).
mL que contiene un termómetro y un agitador Inorg. Synth. 31: 270-271
magnético, la solución se calienta de 50-60°C
en un baño de arena por 3 minutos con
agitación continua. Ácido clorhídrico
concentrado (6,6 mL) se adicionan tan
rápidamente como sea posible (20 segundos)
con el cuidado de que la solución no se rebose.
La solución es calentada a 80°C con agitación
vigorosa y continua. Un precipitado verde
oscuro se produce, del cloruro de trans-
diclorotetraminocobalto (III). La solución es
enfriada rápidamente de temperatura
ambiente a un baño de hielo, y posteriormente
filtrado al vacío. El producto obtenido es
transferido a un vaso de precipitado de 100
mL y mezclado con 30 mL de agua fría para
disolver los cristales de cualquier complejo
cis cobalto, y es filtrado en frío. Los cristales
verdes del isómero trans son lavados con
aproximadamente 4 mL de metanol frío y
secado al aire. Rendimiento del 45-55%.[4]

3. CARACTERIZACIÓN

La caracterización de los compuestos


obtenidos se realizará por medio de DRX, IR,
UV y susceptibilidad magnética.

4. BIBLIOGRAFIA

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