I.

JUDUL PERCOBAAN : Pembuatan Cis dan Trans dari Kalium Dioksalato

Diaquokromat (III)
II. TANGGAL PERCOBAAN :
Mulai : Selasa, 09 April 2019; pukul 10.30 WIB
Selesai : Selasa, 09 April 2019; pukul 12.00 WIB
III. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diaquokromat(III)
2. Mempelajari sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalato
diaquokromat (III)
IV. TINJAUAN PUSTAKA
A. Isomer Cis-Trans
Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga
dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam
ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana
ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus
yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”).
Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebuttrans (latin,
“berseberangan”).
Isomer geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atau
gugus di dalam ruang. Isomer geometri sering juga disebut dengan isomer cis-
trans. Isomeri ini tidak tidak rerdapat pada kompleks dengan strruktur linear,
trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar
segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-
komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan
karena kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks
yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil (Cotton
and Wilkinson, 1989).
Pada beberapa senyawa kompleks koordinasi, ikatan kovalen
menimbulkan kemungkinan terbentuknya senyawa-senyawa isomer, karena
ligan terikat dalam ruangan sekitar ion logam pusat. Yang dimaksud dengan
senyawa isomer adalah molekul-molekul atau ion-ion yang mempunyai susunan
atom yang sama sehingga bangun dan sifat-sifatnya berbeda. Ada dua

1
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 keisomeran yang lazim dijumpai pada senyawa kompleks koordinasi yaitu
keisomeran cis-trans dan keisomeran optik.
Keisomeran cis-trans terjadi pada beberpa senyawa kompleks yang
mempunyai bilangan koordinasi 4, 5, dan 6. Tetapi untuk bilangan koordinasi 4,
keisomeran hanya terjadi pada bangun bersisi empat ligan-ligan sama jaraknya
ke logam pusat. Misalnya, senyawa kompleks platina (II), [Pb(NH3)2Cl2],
mempunyai dua senyawa isomer yang berbeda kelarutan, warna dan sifat-sifat
lainnya. Rumus bangunnya seperti berikut :

Gambar 1. Rumus bangun dari [Pb(NH3)2Cl2]

Jumlah dan jenis gugus yang sama terjadi pada dua senyawa
koordinasi,walaupun memiliki rumus yang sama, tetapi kedua-dua senyawa
tersebut tidak identik. Keisomeran koordinasi, kejadian yang sama terjadi pula
jika sebuahsenyawa koordiinasi tersusun oleh kation dan anion yang kedua-
duanyakompleks. Ligan mungkin tersebar secara bebeda diantara kedua ion
kompleks,sehingga komposisi dan rumus empiris senyawa koordinasinya sama.
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara
mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks).
Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka
kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans
dioksalatodiakuokrom (II)klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan
melakukan penguapan larutancyang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan
penguapan kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena
kelarutan isomertrans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans
dapat dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa.
Sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda. Misalnya, kompleks cis-
diklorobis (trietilstibin) palladium dapat dikristalkan dalam larutan benzene
meskipun dalam larutan hanya ada sekitar 60 % bentuk cis (Syukri,1999).

2
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang
berbeda. Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan
bentuk molekul atau momen dipol secara keseluruhan. perbedaan ini
dapatlahsangat kecil, seperti yang terlihat pada titik didih alkena berantai lurus
2-pentena (titik didih isomer trans 36 °C dan isomer cis 37 °C). Perbedaan
isomer cis dantrans juga dapat sangat bersar, seperti pada kasus siklooktena.
Isomer cis senyawaini memiliki titik didih 145 °C, sedangkan isomer transnya
75 °C. Perbedaan yangsangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan
oleh terikan cincin yangbesar untuk trans-siklooktena, yang juga
menyebabkannya kurang stabildibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer
asam 2-butenadioat memilikisifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda
sehingga mempunyai nama yangberbeda pula. Isomer cisnya disebuah asam
maleat, sedangkan isomer transnyadisebuat asam fumarat. Polaritas merupakan
faktor kunci yang menentukan titik didih relatif senyawa karena ia akan
meningkatkan gaya antar molekul, sedangkansimetri merupakan faktor kunci
yang menentukan titik leleh relatif karena iamengijinkan penataan molekul yang
lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, trans-alkena yang kurang polar
dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah dan titik
leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena secara umum memiliki titik didih
yang lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah (Fessenden & Fessenden,
1997.).
Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans garam kompleks kalium
dioksalatodiakuokromat (III) tidak lebih dari 300oC.
B. Kristalisasi
Kristalisasi adalah cara untuk memurnikan padtan yang masih kotor
sebagai pelarut umumnya air, prinsip yang digunakan zat yang larut dalam air
panas kelarutannya lebih besar daripada dalam air dingin. Ada 4 macam proses
kristalisasi, yaitu :
1. Kristalisasi dengan Pendinginan
Berlaku untuk zat yang memiliki perubahan daya larut besar pada perubahan
suhu.
2. Kristalisasi dengan Penguapan

3
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 Untuk larutan yang mempunyai perubahan daya larut kecil pada perubahan
suhu sehingga bila temperatur diubah relatif besar maka kristal yang
terbentuk sedikit.
3. Kristalisasi Adiabatis
Merupakan gabungan dari a dan b. Metode ini sering disebut metode vakum.
Maksud dari pendinginan adalah memperkecil daya larut. Sedangkan
penguapan bertujuan membuat tekanan total dan permukaan lebih kecil dari
tekanan uap pada suhu tersebut, sehingga perubahan keadaan ini secara
adiabatis karena pendinginan terjadi karena penguapan sistem itu sendiri.
4. Kristalisasi dengan Salting Out
Pengeluaran garam dari larutan dengan penambahan zat baruke dalam
larutan dengan tujuan menurunkan daya larut solvent terhadap solute.
Diusahakan dalam keadaan suhu dan tekanan tetap daya larut solvent
terhadap solute akan turun sehingga melepaskan zat baru yang memiliki
daya larut lebih besar dalam solvent daripada solute awal.
(Cahyono, 1991)
C. Teori Pembentukan Kristal
Tahap-tahap kristalisasi :
a. Melarutkan zat dalam pelarut panas
b. Menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut
c. Mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya
d. Menyaring larutan yang dingin untuk memisahkan kristal dari larutan
e. Mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat
f. Mengeringkan kristal untuk menghilangkan sisa pelarut.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses kristalisasi
1. Temperatur, temperatur meningkat maka kristal sulit dibentuk
2. Konsentrasi, konsentrasi besar maka kristal sulit dibentuk
3. Tekanan, tekanan akan mempengaruhi konsentrasi
4. Ion sejenis, kelarutan meningkat dengan adanya ion sejenis
(Shelva, 1985)

4
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
D. Warna senyawa kompleks
Warna senyawa kompleks dihasilkan sebagai akibat adanya splitting
orbital d atom pusatnya. Cahaya pada daerah sinar tampak akan diserap apabila
terdapat elektron yang ditransisikan dari t2g yang rendah ke eg yang lebih tinggi
(oktahedral).Splitting akibat adanya ligan tsb dapat diamati dan diukur dgn
menggunakan spektrofotometer.Untuk kompleks Ni, nilai ∆o yang kecil
menghasilkan warna di sekitar hijau sedangkan nilai ∆o yang besar akan
menggeser warna ke arah kuning.

Gambar 2. Warna dari spektrum gelombang elektromagnetik

Senyawa kompleks yang memiliki warna menyerap pada panjang
gelombang tertentu dari cahaya tampak (400 –700 nm), Panjang gelombang
yang tidak diserap akan ditransmisikan, Warna yang teramati = warna
komplementer dari warna yang diserap

Gambar 3. Warna komplementer

Beberapa kompleks memberikan warna yang berbeda karena Warna dari
cahaya yang diserap tergantung pada Δo, Semakin besar harga Δo = cahaya yang
memiliki energi rendah akan diserap _ lambda lebih panjang, Semakin kecil
harga Δo = cahaya yang memiliki energy tinggi akan diserap _lambda lebih
pendek, magnitud dari Δo tergantung pada ligan dan (ion) logam (Owen,
Tony,2000)

5
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
V. ALAT DAN BAHAN
 Alat-alat
No. Nama Alat Ukuran Spesifikasi Jumlah
1. Gelas kimia 100 mL Pyrex 2 buah
2. Gelas kimia 250 mL Pyrex 1 buah
3. Gelas ukur 10 mL Pyrex 1 buah
4. Kaca arloji Kecil - 2 buah
5. Kaca arloji Besar - 2 buah
6. Korek api - - 1 buah
7. Kaki tiga + kasa - - 1 set
8. Tabung reaksi - Iwaki 2 buah
9. Pipet tetes - - 5 buah
10. Neraca analitik - - 1 set
11. Botol timbang - Plastik 4 buah
12. Corong Kecil - 1 buah
13. Spatula - Kaca 1 buah
14. Spatula - Besi 1 buah
15. Pembakar spiritus - - 1 buah
16. Oven - - 1 set
17. Penjepit kayu - - 1 buah
18. Termometer - - 1 buah
19. Statif dan klem - - 1 set
20. Melting block - - 1 buah

 Bahan-bahan
No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1. Kristal H2C2O4.2H2O - 6 gram
2. Kristal K2Cr2O7 - 2 gram
3. Larutan etanol - 15 mL
4. Larutan NH4OH 0,1 M 10 mL
5. Pipa kapiler - 2 buah

6
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 6. Kertas saring - 2 buah
7. Aquades - Secukupnya

VI. ALUR PERCOBAAN

1. Pembuatan Isomer Trans Kalium Bisoksalato diaquokromat (III)

3 gram H2C2O4.2H2O

- Ditambahkan sedikit mungkin tetesan aquades

mendidih
- Ditambahkan sedikit demi sedikit 1 gram Kalium
dikromat yang sudah dilarutkan sedikit mungkin
aquades panas
- Gelas kimia ditutup dengan kaca arloji
- Diuapkan dengan penangas sampai volume ½ kali
- Diuapkan pada suhu kamar sampai volume 1/3 kali
- Disaring

Kristal Filtrat

- Dicuci kristal dengan aquades dingin

- Dicuci dengan etanol
- Dikeringkan dengan oven 40°C

Kristal

- Dihitung rendemen
- Diamati warnannya
- Ditentukan titik lelehnya
- Dianalisa dengan UV-Vis

Hasil
Reaksi:
 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2Cr2O7(aq) → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) + 6CO2(g)
+ 7H2O(g)

7
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
2. Pembuatan Isomer Cis Kalium Bisoksalato diaquokromat (III)

1 gram K2Cr2O7 + 3 gram H2C2O4.2H2O

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia
- Ditambahkan 1 tetes aquades dan langsung ditutup dengan
kaca arloji (disertai pelepasan H2O(g) dan CO2(g)
- Dijaga sampai tidak menjadi larutan

Campuran

- Ditambahkan 5 mL etanol
- Diaduk sampai dihasilkan endapan
- Didekantasi
- Ditambahkan 5 mL etanol
- Disaring

Endapan Filtrat

- Dikeringkan dalam oven 40°C

Kristal

- Dihitung rendemen
- Diamati warnanya
- Ditentukan titik lelehnya
- Dianalisa dengan UV-Vis
Hasil
Reaksi:
 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2Cr2O7(aq) → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) + 6CO2(g)
+ 7H2O(g)

8
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
3. Uji Kemurnian Isomer
Kristal Trans (dalam percobaan 1)

- Ditempatkan di atas kertas samping

- Ditambahkan larutan ammonium encer

Padatan coklat muda yang tidak larut

Kristal Cis (dalam percobaan 2)

- Ditempatkan di atas kertas samping

- Ditambahkan larutan ammonium encer

Warna hijau tua secara cepat

menyebar pada kertas saring

Reaksi:
 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) + 2NH4OH(aq) → 2K[Cr(NH3)2(H2O)2](s) +
H2C2O4(aq) + H2O(l)

9
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 VII. HASIL PENGAMATAN
Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalodiakuokromat (III)
No Perlakuan Pengamatan (warna/endapan/gas) Reaksi yang terjadi
Serbuk berwarna putih dengan massa : 3,0005 gram H2C2O4.2H2O(s)
1. asam oksalat dihidrat

2. asam oksalat dihidrat + sedikit air Serbuk putih sedikit menggumpal H2C2O4.2H2O(s) + 2H2O(l) H2C2O4.2H2O(aq)

3. Kalium dikromat Kristal orange dengan massa : 1,009 gram K2Cr2O7(s)

4. Kalium dikromat + air Kristal orange sedikit menggumpal K2Cr2O7(s) 2H2O(l) K2Cr2O7 (aq)
Terdapat Kristal berwarna hitam dan terdapat 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2Cr2O7(aq) →
Larutan asam oksalat dihidrat + larutan
5. gelembung gas. 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) + 6CO2(g) + 7H2O(g)
kalium dikromat

6. Setelah campuran kedua larutan diuapkan Ada gelembung gas, pasta hijau.

Abu-abu kehitaman Isomer trans secara teori berbentuk padatan

7. Kristal setelah disaring
berwarna coklat yang tidak larut
Residu : abu-abu kehitaman
8. Setelah dicuci dengan air
Filtrate : larutan hitam
Residu : abu-abu
Filtrate : larutan hitam
9. Setelah dicuci dengan etanol

Berat I = 0,3928 gram Dengan rendemen 18,9785 %

10. Setelah kering (suhu 40oC) berat konstan
Berat II = 0,3913 gram

10
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 Berat III = 0,3909 gram
Ketika ditambahkan ammonia maka Kristal yang
Uji kemurnian isomer: terbentuk tidak berubah warna menjadi coklat yang
11.
Kertas saring + kristal + larutan amonium menunjukan bahwa adanya trans. Melainkan warna
tetap sama menjadi abu-abu.

Pembuatan Isomer cis kalium bis oksalodiakuokromat (III)

No Perlakuan Pengamatan (warna/endapan/gas) Reaksi yang terjadi
1. Serbuk asam oksalat dihidrat Serbuk berwarna putih, massa 3,0009 gram H2C2O4.2H2O(s)

2. Serbuk kalium dikromat Serbuk berwarna orange, massa : 1,0007 gram K2Cr2O7(s)

Serbuk asam oksalat dihidrat + Serbuk Campuran serbuk orange dan putih 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2Cr2O7(aq) → tidak bereaksi
3.
kalium dikromat
Terbentuk pasta berwarna hitam dan terdapat 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2Cr2O7(aq) →
Serbuk asam oksalat dihidrat + Serbuk
4. asap putih 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) + 6CO2(g) + 7H2O(g)
kalium dikromat + air tetes demi tetes

Larutan berwarna hitam dan terdapat endapan

5. Setelah campuran larutan + etanol + diaduk
hitam

Larutan berwarna hitam dan terdaoat endapan Isomer cis secara teori = padatan berwarna hijau tua
6. Setelah didekantasi dan + etanol lagi
hitam. Filtrate berwarna ungu kehitaman menyebar pada kertas saring

11
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 Residu : abu-abu kehitaman
Filtrate : larutan hitam
7. Kristal setelah disaring

Berat I = 1,616 gram Dengan hasil rendemen : 78,4046 %

Berat II = 1,6149 gram
8. Setelah kering (suhu 40oC) berat konstan
Berat III =1,6149 gram

Dalam pengujian Cis Kristal yang ditetes I

Uji kemurnian isomer: dengan ammonia maka berubah warna
9.
Kertas saring + kristal + larutan amonium menjadi hijau.

12
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan yang telah dilakukan berjudul “Pembuatan Cis dan Trans-
Kalium bis oksalatodiaquokromat (III)” ini bertujuan untuk mempelajari
pembuatan garam kompleks kalium bisoksalatodiaquokromat (III) dan mempelajari
sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium bisoksalato-diaquokromat (III).
Cis dan trans merupakan contoh dari produk isomer geometrik. Isomer
geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atau gugus di dalam
ruang. Isomer geometri sering juga disebut dengan isomer cis-trans. Isomeri ini
tidak tidak rerdapat pada kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau
tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral.
Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat
lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang
bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih
lanjut membentuk isomer yang stabil.
Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi
yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut
trans (latin, “berseberangan”). Contoh gambar isomer Cis dan Trans seperti
dibawah ini :

Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang berbeda.
Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk
molekul atau momen dipol secara keseluruhan.
Sebelum percobaan dilakukan, terlebih dahulu disiapkan alat dan bahan yang
akan digunakan. Persiapan ini dilakukan untuk mempermudah dan mempersingkat

13
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
waktu percobaan. Pastikan jika alat-alat yang akan digunakan telah dicuci terlebih
dahulu. Hal ini dilakukan agar tidak ada bahan pengotor yang ikut dalam percobaan,
yang dapat mempengaruhi hasil akhir.
1. Pembuatan isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Pada percobaan yang pertama ini bertujuan untuk membuat isomer trans-
kalium bisoksalatodiakuokromat (III). Langkah pertama yang dilakukan adalah
mereaksikan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang merupakan serbuk
berwarna putih sebanyak 3,0005 gram dengan 1 tetes akuades yang telah
mendidih didalam gelas kimia 50 mL, dan demikian juga dengan serbuk orange
kalium dikromat (K2Cr2O4) sebanyak 1,009 gram direaksikan dengan 1 tetes
akuades yang telah dipanaskan didalam gelas kimia 50 mL. Setelah itu
mereaksikan kedua zat tersebut dengan cara menambahkan sedikit demi sedikit
kalium dikromat yang telah direaksikan dengan akuades panas kedalam gelas
kimia yang berisi campuran asam oksalat dihidrat dan akuades panas. Digunakan
akuades panas agar mempercepat reaksi yang terjadi antara akuades dengan
kedua zat tersebut maupun reaksi antara kedua campuran.
Selain digunakan akuades panas untuk mempercepat reaksi, dilakukan
juga pengocokan gelas kimia sampai reaksi berjalan sempurna sehingga reaksi
yang terjadi bisa berjalan lebih cepat. Kedua campuran yang telah bereaksi
termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan keluarnya panas (kalor)
dan disetai dengan gas CO2 yang berbau menyengat, oleh karena itu di perlukan
kaca arloji untuk menutup gelas kimia sehingga kalor yang dihasilkan tidak
keluar dari sistem.
Perubahan mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan beberapa saat
yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam
kecoklatan. Perubahan warna yang awalnya berawal dari serbuk putih dan
serbuk orange menjadi hitam kecoklatan tersebut disebabkan oleh terbentuknya
senyawa kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat yang berbentuk larutan.
Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi. Reaksi yang terjadi :
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O4 → 2KCr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O
Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks
KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua

14
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 macam ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping
berupa gas CO2 dan H2O.
Larutan senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 yang dihasilkan
dipanaskan dengan menggunakan penangas air hingga terjadi penguapan dan
volumenya menjadi setengah dari volume awal. Setelah volumenya menjadi
setengahnya, dilanjutkan lagi dengan penguapan di suhu ruang hingga
volumenya menjadi sepertiga dari volume awal. Dilakukan penguapan hingga
dua kali bertujuan agar air yang masih tersisa dalam senyawa kompleks
KCr(C2O4)2(H2O)2 habis sehingga tidak mempegaruhi komposisi dari senyawa
kompleks tersebut. Jika dalam senyawa kompleks tersebut masih banyak
mengandung H2O, maka terdapat kemungkinan ligan (H2O) yang terdapat dalam
senyawa kompleks tersebut melebihi jumlah yang seharusnya.
Volume sepertiga dari larutan senyawa kompleks yang didapatkan
disaring dengan kertas saring dan dibilas dengan akuades lalu dilanjutkan
dengan etanol. Perlakuan tersebut bertujuan untuk menghilangkan pengotor
yang masih tersisa dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Struktur kompleks
yang terbentuk adalah:

Untuk mendapatkan kristal senyawa kompleks maka dilakukan

pengovenan hingga terbentuk kristal. Dan untuk mendapatkan berat konstan dari
kristal senyawa kompleks tersebut, dilakukan penimbangan hingga didapatkan
berat konstan. Untuk penimbangan berat konstan dilakukan dengan media
eksikator agar berat kristal tidak berubah saat keluar dari oven dan saat didalam
alat timbang. Dari penimbangan tersebut diperoleh berat konstan kristal
sebesar 0,3909 gram. Dan dari berat konstan tersebut, maka dapat diperoleh

15
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 rendemen kristal KCr(C2O4)2(H2O)2 sebesar 18,9785 %. Kristal trans-kalium
bisoksalatodiakuokromat (III) yang diperoleh berwarna abu-abu.
Berikut adalah perhitungan rendemen yang dihasilkan :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 H2C2O4.2H2O 3,0005 gram
Mol H2C2O4.2H2O = = 126 gram/mol = 0,0238 𝑚𝑜𝑙
Mr H2C2O4.2H2O

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 K2Cr2O7 1,009 gram

Mol K2Cr2O7 = = 293,8 gram/mol = 0,0034 𝑚𝑜𝑙
Mr K2Cr2O7

7H2C2O4.2H2O+ 2K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]+6CO2+7H2O

M: 0,0238 mol 0,0034 mol -
R: 0,0238 mol 0,0034 mol 0,0068 mol
S: - - 0,0068 mol
Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = mol x Mr
= 0,0068 mol x 302,9 gram/mol
= 2,0597 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 yang didapat
Persen hasil kristal = 𝑥 100%
massa secara teori

0,3909 gram
= 2,0597 gram 𝑥 100% = 18,9785 %

Rendemen yang dihasilkan sangat kecil, hal ini disebabkan beberapa

faktor yaitu:
a. Proses penyaringan, dimana saat penyaringan ada zat yang ikut larut
dalam pelarut. Dan masil terdapat endapan sisa dalam gelas kimia yang
tidak ikut dalam proses penyaringan.
b. Proses penguapan, lama penguapan juga berpengaruh terhadap hasil
rendemennya.
c. Proses pengovenan, lama waktu pengovenan juga berpengaruh terhadap
hasil rendemen karena semakin lama pengovenan maka rendemen
semakin sekit.
2. Pembuatan isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)
Pada percobaan yang kedua ini bertujuan untuk membuat isomer cis-
kalium bisoksalatodiakuokromat (III). Langkah pertama yang dilakukan adalah
mereaksikan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang berupa serbuk putih

16
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 sebanyak 3,0009 gram dicampur dengan serbuk orange kalium dikromat
(K2Cr2O4) sebanyak 1,0007 gram didalam gelas kimia 50 mL. Kemudian
direaksikan dengan 1 tetes akuades. Reaksi yang terjadi adalah reaksi eksoterm
yang ditandai dengan keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan gas CO2 yang
berbau menyengat, oleh karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup gelas
kimia sehingga kalor yang dihasilkan tidak keluar dari sistem.
Perubahan mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan beberapa
saat yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam
dan terbentuk asam putih yang merupakan gas CO2. Untuk menghindari
terjadinya kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans maka dijaga
jangan sampai terbentuk larutan. Perubahan warna yang awalnya berawal dari
serbuk putih dan serbuk orange menjadi hitam tersebut disebabkan oleh
terbentuknya senyawa kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat yang
sebagian berbentuk endapan. Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi.

7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O4 → 2KCr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks

KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua
macam ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping
berupa gas CO2 dan H2O.
Pada campuran yang dihasilkan dilakukan penambahan 5 mL etanol dan
dilakukan pengadukan hingga endapan semakin padat. Dilakukan penambahan
etanol tersebut bertujuan untuk memperbanyak endapan yang telah terbentuk
sebelumnya. Kemudian dilakukan dekantir terhadap campuran tersebut dan
dilanjutkan dengan penambahan etanol lagi. Penambahan etanol kali ini
bertujuan agar diperoleh keseluruhan kristal. Dilakukan penyaringan dengan
kertas saring sehingga pada kertas saring hanya tertinggal gumpalan hitam.
Kemudian hasil tersebut diletakkan didalam oven pada suhu 40˚C sampai
didapatkan berat konstan. Dan untuk mendapatkan berat konstan dari kristal
senyawa kompleks tersebut, dilakukan penimbangan hingga didapatkan berat
konstan. Untuk penimbangan berat konstan dilakukan dengan media eksikator
agar berat kristal tidak berubah saat keluar dari oven dan saat didalam alat

17
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 timbang. Dari penimbangan tersebut diperoleh berat konstan kristal sebesar
1,6149 gram. Dan dari berat konstan tersebut, maka dapat diperoleh rendemen
kristal KCr(C2O4)2(H2O)2 sebesar 78,4046 %.
Struktur kompleks cis yang terbentuk adalah:

Berikut adalah perhitungan rendemen yang dihasilkan :

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 H2C2O4.2H2O 3,0009 gram
Mol H2C2O4.2H2O = = 126 gram/mol = 0,0238 𝑚𝑜𝑙
Mr H2C2O4.2H2O

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 K2Cr2O7 1,0007 gram

Mol K2Cr2O7 = = 293,8 gram/mol = 0,0034 𝑚𝑜𝑙
Mr K2Cr2O7

7H2C2O4.2H2O+ 2K2Cr2O7→ 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

M : 0,0238 mol 0,0034 mol -
R :0,0238 mol 0,0034 mol 0,0068 mol
S: - - 0,0068 mol
Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = mol x Mr
= 0,0068 mol x 302,9 gram/mol
= 2,0597 gram
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 yang didapat
Persen hasil kristal = 𝑥 100%
massa secara teori
1,6149 gram
= 2,0597 gram 𝑥 100%

= 78,4046 %
Rendemen yang dihasilkan cukup besar dan mendekati 100%.
3. Uji kemurnian isomer
Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui seberapa berhasilkah
kita dalam melakukan sintesis kristal cis dan trans. Kristal cis dan trans dapat
dibedakan melalui beberapa sifatnya yang berbeda. Pada uji dengan larutan

18
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 ammonia encer masing-masing kristal ditambahkan larutan ammonium encer
(NH4OH) yang berupa larutan tidak berwarna.
Ammonium encer (NH4OH) seperti halnya oksalata ataupun air yang
mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat
mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam penambahan
ini pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau
muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring. Bagian ini yang
disebut sebagai cis-kalium dioksalato diakuokromat sedangkan untuk trans-
kalium dioksalato diakuokromat. Kristal yang ditetesi amonia encer akan
membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut dan terlihat jelas pada
kertas saring berisi kristal kompleks. Pada Kristal trans, terbentuk padatan coklat
muda yang tidak larut saat ditambahkan ammonium encer. Sedangkan pada
Kristal cis, padatan larut membentuk warna hijau tua dan menyebar cepat pada
kertas saring. Hal ini dapat dijelaskan oleh pengaruh kekuatan efek trans dari
beberapa ligan yang terkait semisal pada urutan:
H2O < OH < NH3< Cl < Br < I = NO2 = PR3<< CO = C2H4 = CN
Kristal trans :
NH3 tidak dapat menstubtitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan
NH3 dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan efek trans. Sehingga larutan
ammonium encer tak dapat melarutkan Kristal trans yang terbentuk. Namun
efek transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O yang
mengakibatkan perubahan warna kristal menjadi coklat. Akan tetapi dalam
percobaan ini terjadi kesalahan yaitu kristal yang bentuk berwarna abu-abu,
dimana secara teori kristal trans yang dihasilkan seharusnya berwarna hitam
kehijauan. Sedangkan berdasarkan hasil uji dengan larutan NH3 tidak
menimbulkan nida kehijauan ataupun kecoklatan, melainkan menilbulkan noda
abu-abu. Kristal yang terbentuk tidak memiliki sifat cis maupun trans. Hal
tersebut terjadi karena masil terdapatnya pengotor dalam kristal yang dihasilkan.
Selain itu, pada pembuatan kristal trans, pelarutan bahan awal yaitu asam oksalat
dihidrat dan kalium dikromat kami kurang. Bahan awal kami kurang larut.
Sehingga kristal yang terbentuk kurang stabil. Kestabilan kristal dapat terjadi
akibat pelarutan yang sempurna. Selain itu kesalahan mungkin juga terjadi saat

19
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 pemanasan dan juga proses penguapan. Terakhir kesalahan mungkin diakibatkan
kurang telitinya praktkan dalam melalukan percobaan.

Kristal cis :
Efek tersebut mengalami kebalikan. NH3OH memiliki kekuatan efek
cis yang lebih besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan
oksalat dari kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan
menyebabkan perubahan warna menjadi hijau tua. Hal ini telah sesuai dengan
teori.

IX. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis data dan pembahasan dapat disimpulkan,
bahwa:
1. Trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dengan mereaksikan
larutan asam oksalat dan larutan kalium dikromat.
2. Dihasilkan rendemen trans berupa kristal hijau dengan % rendemen =
18,9785%
3. Cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat dengan mereaksika
kristal asam oksalat dengan kristal kalium dikromat ditambah setetes aquades.
4. Terbentuk kristal berwarna hijau kehitaman dan dihasilkan % rendemen =
78,4046 %
5. Pada pembuatan kristal trans, tidak terbentuk kristal trans ditandai dengan
warna abu-abu menyebar saat ditetesi ammonium encer.
6. Pada pembuatan kristal cis, terbentuk kristal cis ditandai dengan warna hijau
menyebar saat ditetesi ammonium encer.

X. JAWABAN PERTANYAAN
1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam
reaksi pembentukan kompleksnya ?
Jawaban :
Dari atom O yang berasal dari ligan C2O42-
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans !
Jawaban :

20
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans !
Jawaban :
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH32K[Cr(NH3)2(H2O)2]

XI. DAFTAR PUSTAKA

Cahyono, Bambang, 1991, Segi praktisi dan Metode pemisahan senyawa organic,
Kimia MIPA UNDIP,Semarang.
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.
Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia Organik Jilid 1. Erlangga. Jakarta.
Owen, Tony. 2000. Fundamentals of modern UV-visiblespectroscopy. Amerika:
Agilent Technology.
Svehla, G. (1979). Vogel’s Text Book of Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis (fifth ed). London: Limited Group.Ltd. (diterjemahkan
oleh) Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis
Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media
Pusaka.
Syukri. 1999.Kimia Dasar . Bandung:ITB Press.

21
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
Lampiran 1. Perhitungan
1. Persen hasil Kristal dari Trans
massa H2C2O4.2H2O 3,0005 gram
Mol H2C2O4.2H2O = = 126 gram/mol = 0,0238 mol
Mr H2C2O4.2H2O

massa K2Cr2O7 1,009 gram

Mol K2Cr2O7 = = 293,8 gram/mol = 0,0034 mol
Mr K2Cr2O7

7H2C2O4.2H2O(aq)+2K2Cr2O7(aq)→2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+6CO2(g)+7H2O(g)
M : 0,0238 mol 0,0034 mol -
R : 0,0238 mol 0,0034 mol 0,0068 mol
S : - - 0,0068 mol

Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = mol x Mr

= 0,0068 mol x 302,9 gram/mol
= 2,0597 gram

massa yang didapat

Persen hasil 22ristal = x 100%
massa secara teori
0,3909 gram
= x 100%
2,0597 gram

= 18,9785 %

2. Persen hasil Kristal dari Cis

massa H2C2O4.2H2O 3,0009 gram
Mol H2C2O4.2H2O = = 126 gram/mol = 0,0238 mol
Mr H2C2O4.2H2O

massa K2Cr2O7 1,0007 gram

Mol K2Cr2O7 = = 293,8 gram/mol = 0,0034 mol
Mr K2Cr2O7

7H2C2O4.2H2O(aq)+2K2Cr2O7(aq) → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+6CO2(g)+7H2O(g)
M : 0,0238 mol 0,0034 mol -
R : 0,0238 mol 0,0034 mol 0,0068 mol
S : - - 0,0068 mol

Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = mol x Mr

= 0,0068 mol x 302,9 gram/mol
= 2,0597 gram

massa yang didapat

Persen hasil 22ristal = x 100%
massa secara teori

1,6149 gram
= x 100% = 78,4046%
2,0597 gram

22
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
Lampiran 2. Gambar Kerja
No. Gambar Kerja Keterangan
1. Penimbangan asam oksalat
sebanyak 3 gram dan kalium
dikromat sebanyak 1 gram.
Serta penimbangan kerta
saring kosong.

Pembuatan Isomer Trans Kalium Bisoksalato Diaquokromat (III)

2. Penambahan air panas
sebanyak 1 tetes pada kristal
kalium dikromat.

3. Penambahan asam oksalat

yang sudah ditetesi dengan 1
tetes air panas pada kristal
kalium kromat.

23
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 4. Penguapan dengan penangas
air hingga dihasilkan larutan
sepeti pasta/ gel.

5. Penguapan pada suhu kamar

hingga larutan tidak panas
lagi.

6. Pencucian dengan aquades

dan larutan etanol.

7. Penyaringan larutan dengan

kertas saring yang sudah
diketahui beratnya.
Diperoleh residu berwarna
hitam kecoklatan dan filtrat
berwarna hitam.

24
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 8. Residu sebelum dan sesudah
pemanasan pada oven
dengan suhu 40°C.
Dihasilkan residu setelah
pemansan berwarna abu-
abu.
Sebelum Sesudah
9. Penimbangan berat residu
hingga diperoleh berat
konstan.

Pembuatan Isomer Cis Kalium Bisoksalato Diaquokromat (III)

10. Pencampuran kristal kalium
dikromat dengan asam
oksalat.

11. Penambahan 1 tetes aquades

pada kristal campuran.
Dihasilkan larutan pasta/ gel
berwarna hitam kehijauan.

12. penambahan 5 mL larutan

etanol.

25
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)
 13. Penyaringan larutan dengan
kertas saring yang sudah
diketahui beratnya. Serta
pencucian residu dengan 5
ml larutan etanol. Dihasilkan
residu berarna hitam
kehijauan dan filtrat
berwarna hitam.

14. Residu sebelum dan sesudah

pemanasan pada oven
dengan suhu 40°C.
Dihasilkan residu setelah
pemansan berwarna hitam
kehijauan.
Sebelum Sesudah
15. Penimbangan berat residu
hingga diperoleh berat
konstan.

Uji Kemurnian Isomer

16. Pengujian residu dengan
larutan ammonium.

17. Dihasilkan noda berwarna

kehijauan pada isomer cis
dan pada isomer trans tidak
timbul noda (tidak
mengalami perubahan).

26
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
BISOKSALATO DIAQUOKROMAT (III)