Tanggal Praktikum :
04 April 2019
Disusun Oleh :
Kelompok 2
Asisten Laboratorium :
Karen Lois
Pada saat ini di kota Jakarta banyak sungai yang sudah tidak berfungsi sesuai
dengan peruntukannya. Kualitas air sungai saat ini sangat mengkhawatirkan. Hal
ini disebabkan kepadatan penduduk Jakarta yang berkembang pesat dikarenakan
urbanisasi dan faktor lainnya. Kaum urban sebagian besar merupakan penduduk
menengah kebawah yang akhirnya membangun sungai dibantaran sungai. Banyak
penduduk yang tidak sadar akan pentingnya menjaga kebersihan sungai, seperti
perilaku buang air besar langsung di sungai dan membuang sampah disungai.
Dalam percobaan kali ini yang akan diamati beberapa parameter kandungan
material kimia yang terkandung dalam sampel air, meliputi kadar senyawa nitrogen
diantaranya amonium (NH4+), nitrit (NO2-), nitrat (NO3-), dan N-Total.
3.2.2 Nitrit
Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran nitrit dapat
dilihat pada table 3.2:
Tabel 3.2 Alat dan Bahan Nitrit
No Nama Alat Ukuran Jumlah Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1. Spektrofotom λ = 543 1 Air Sampel 5 ml
-
eter nm
2. Kuvet 1 Larutan 1 ml
Spektrofotom - pereaksi azo -
eter
3. Gelas Kimia 250 ml 1 Larutan 1N -
NH4OH
4. Gelas Ukur 100 ml 1 Larutan HCl 1N -
5. Labu 250 ml 1
Erlenmayer
6. pH meter - 1
3.2.3 Nitrat
Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran nitrat dapat
dilihat pada table 3.3:
Tabel 3.3 Alat dan Bahan Nitrat
No Nama Alat Ukuran Jumlah Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1. Spektrofotom λ = 410 1 Air Sampel 5 ml
-
eter nm
2. Kuvet 1 Larutan fenol 1 ml
Spektrofotom - sulfat -
eter
3. Gelas Kimia 250 ml 1 Larutan - 35 ml
amonia
4. Gelas Ukur 100 ml 1 Air aquades - -
5. Labu 250 ml 1
Erlenmayer
6. Heater - 1
7. Labu ukur 25 ml 1
3.2.4 N-Total
Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum pengukuran N-Total
dapat dilihat pada table 3.4:
Tabel 3.4 Alat dan Bahan N-Total
No Nama Alat Ukuran Jumlah Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1. Kjeldahl 250 ml 1 Air Sampel - 50 ml
2. Heater 1 Larutan 10 ml
- -
pencerna
3. Gelas Ukur 100 ml 1 Air Aquades - -
4. Labu 250 ml 1 Batu didih - 3-4
Erlenmayer butir
5. Pipet Tetes - - ZnSO4 - 1 gram
6. Gelas Kimia 250 ml 1 Fenolftalein - 4 tetes
7. Labu didih 250 ml 1 NaOH - -
8. Alat destilasi - 1 Na2S2O3 - -
9. Buret 25 ml 1 H2SO4 0,02 N
10. Klem - 1 Larutan - 10 ml
penyangga
11. Statif - 1 Indikator - 3 tetes
campuran
3.3.2 Amonium
Tabel 3.6 Cara Kerja Mengukur Amonium
No Cara Kerja Gambar
1. Ambil air sampel sebanyak 25 ml dan dimasukkan
kedalam labu erlenmayer.
3.3.3 Nitrit
Tabel 3.7 Cara Kerja Mengukur Nitrit
No Cara Kerja Gambar
1. Cek air sampel menggunakan pH meter, apabila
nilai pH air dibawah 5 harus dinaikkan pHnya
menggunakan NH4OH 1N dan jika nilai pH diatas
9 harus diturunkan nilai pHnya menggunakan HCl
1N. Jika nilai pH air sudah di rentang 5-9 bisa
dilanjutkan ke proses selanjutnya.
3.3.4 Nitrat
Tabel 3.8 Cara Kerja Mengukur Nitrat
No Cara Kerja Gambar
1. Ambil air sampel sebanyak 25 ml dan dimasukkan
kedalam labu erlenmayer.
No Cara Kerja Gambar
2. Letakkan labu erlenmayer yang berisi air sampel
di atas heater, uapkan sampai kering.
4.1.2 Amonium
Tabel 4.2 Hasil Spektrofotometer Amonium
No. Gambar Keterangan
1. Didapatkan nilai 1.59 Abs
4.1.4 Nitrat
Tabel 4.4 Hasil Spektrofotometer Nitrat
No. Gambar Keterangan
1. Didapatkan nilai 0.1 Abs
2. Tahap Destilasi
3. Tahap Titrasi
4.2 Perhitungan
4.2.1 Perhitungan Debit Sungai
Diketahui :
Jarak = 1 m Waktu = 735 detik
Kedalaman =1,8 m Lebar = 5,4 m
Rumus :
Q=VxA
Ditanya : Q?
Jawab :
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘
V = 𝑊𝑎𝑘𝑡𝑢
1𝑚
= 735 𝑠 = 0,0013 𝑚/𝑠
A = Kedalam x Lebar
= 1,8 m x 5,4 m = 9,72 m2
Q = 0,0013 m/s x 9,72 m2 = 0,012 m3/s
4.2.2 Perhitungan Amonium
Diketahui: konsentrasi Abs :
0 0
0,1 0,675
0,3 1,791
0,4 2,7331
0,5 2,875
0,6 3,266
a = 0,087 b = 5,482
r2 = 0,996 Y = 1,59
Rumus : Y = a + bX
Ditanya : X amonium?
Jawab :
y = a + bX
1,59 = 0,087 + 5,4804X
X = 0,2741 mg/L
AMONIUM
3.5
3
2.5
2
Abs
1.5 Blanko
1
0.5 Sampel
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Kons
4.2.3 Nitrit
Diketahui : konsentrasi Abs
0 0
0,01 0,159
0,02 0,298
0,05 0,704
0,1 1,332
0,15 1,992
0,2 2,532
a = 0,0395 b = 12,7182
r2 = 0,9987 Y nitrit = 0,218
Rumus : Y = a + bX
Ditanya : X nitrit?
Jawab :
Y= a + bX
0,218 = 0,0395 + 12,7182X
X = 0,014 mg/L
Grafik 4.2 Kurva Kalibrasi Nitrit
NITRIT
3
2.5
2
Abs
1.5
Blanko
1
Sampel
0.5
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Kons
4.2.4 Nitrat
Diketahui :
konsentrasi Abs
0 0
0,4 0,033
0,8 0,058
1,2 0,075
1,6 0,104
2,0 0,129
a = 0,004 b = 0,0625
r2 = 0,994 Ynitrat = 0,1
Rumus : Y = a + bX
Ditanya : X nitrat?
Jawab :
Y = a + bX
0,1 = 0,004 + 0,0625X
X = 1,536 mg/L
Grafik 4.3 Kurva Kalibrasi Nitrat
NITRAT
0.15
0.1
Abs
Blanko
0.05
Sampel
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Kons
4.2.5 N-Total
Diketahui :
A = 0,5 ml Ar N = 14
B = 0,1 ml Vol. Sampel = 50 ml
N H2SO4 = 0,02N fp = 1
Rumus : 1000
Kadar N (mg/L) = (A-B) x N H2SO4 x Ar x ml sampel x fp
Ar
N% = V H2SO4 x N H2SO4 x ml sampel x fp x 100%
Ditanya : Kadar N?
Jawab :
1000
Kadar N = (0,5 - 0,1) x 0,02 N x 14 x x1
50
= 2,24 mg/L
0,5 𝑚𝑙 𝑥 0,02 𝑁 𝑥 14 𝑥 1
N% = x 100%
50 𝑚𝑙
= 0,28 mg/L
4.3 Pembahasan
Berdasarkan pengamatan in situ yang dilakukan dengan sampel air yang
berasal dari Sungai di seberang Polsek Tanjung Duren, didapatkan hasil pH
7.319; DO 8.14 mg/L; dan suhu air 26,1˚C. Derajat keasaaman (pH) sebesar
7.319 dikategorikan layak menurut Keputusan Gubernur Kepala Daerah
Khusus Ibukota Jakarta Nomor 582 Tahun 1995 Tentang Penetapan Peruntukan
Dan Baku Mutu Air Sungai/Badan Air Serta Baku Limbah Cair Di Wilayah
Daerah Khusus Ibukota Jakarta sebagai air penunjang pertanian dan usaha
perkotaan karena pH yang dihasilkan tidak melibihi baku mutu yang telah
ditetapkan.
Pada praktikum kali ini membahas tentang penetapan senyawa nitrogen.
Senyawa nitrogen tersebut terdiri dari amonium, nitrit, nitrat, dan N-total di
dalam sampel air. Penetapan amonium dilakukan dengan metode
spektrofotometer fenat. Penetapan nitrit dilakukan menggunakan metode
spektrofotometri dengan pereaksi asam sulfanilat. Penetapan nitrat dilakukan
menggunakan metode spektrofotometri dengan perekasi fenol sulfat. Dan
penetapan N-total dilakukan menggunakan metode Kjeldahl yang terdiri dari
tiga reaksi utama, yaitu: destruksi, destilat, dan titrasi.
Pada praktikum penentuan ammonium (NH4+) diperlukan larutan fenol,
larutan nitroprusida dan larutan pengoksida. Saat ketiga larutan tersebut
digabungkan dengan sampel air maka sampel air akan berwarna biru seulas
kemudian di diamkan selama 60 menit larutan akan berwarna biru pekat.
Pengamatan warna ini akan dihitung dengan alat sprektrofotometer.
Berdasarkan perhitungan alat spektrofotometer didapatkan hasil absorbansi
sebesa 1.59 Abs sehingga nilai konsentrasi yang di dapatkan sebesar 0.2741
mg/L. Grafik kalibrasi spektrofotometer amonium (NH4+) menunjukkan
hubungan konsentrasi dan absorbansi berbanding lurus. Semakin besar
konsentrasi warna amonium pada sampel air, maka absorbansinya juga semakin
besar. Berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor:
Kep-51/Menlh/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan
Industri kadar limbah amonia (NH3+) yang masih diperbolehkan adalah 5 mg/L,
sedangkan konsentrasi amonium yang didapat adalah 0.2741 mg/L. Maka, air
tersebut masih diperbolehkan untuk digunakan karena kadar amoniaknya masih
sangat rendah.
Pada praktikum penentuan nitrit diperlukan adanya pereaksi ozo. Pereaksi
ozo ini terbentuk pada pH 2 hingga 2.5 melalui reaksi kopling antara senyawa
sulfanilamid dan N-(1-naftil)-etilen diamin dihidroklorida. Pada campuran air
sampel dengan pereaksi ozo diamkan selama 10 menit kemudian ukur
menggunakan alat spektrofotometer. berdasarkan pengamatan yang dilakukan
dengan alat spektrofotometer didapatkan hasil absorbansi sebesar 0.218 Abs
sehingga konsentrasi yang didapat sebesar 0.014 mg/L. Berdasarkan Peraturan
Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan
Pengendalian Pencemaran Air baku mutu nitrit bagi pengolahan air minum
secara konvensional adalah kurang dari 1 mg/L maka sungai ini belum tercemar
kandungan ion nitrit karena memiliki konsentrasi di jauh di bawah baku mutu.
Pada praktikum penentuan nitrat, hal yang dilakukan adalah memanaskan
sampel air di atas hot plate agar terdapat residu dalam labu erlenmeyer. Setelah
kering, tambahkan larutan fenol sulfat dan larutan amoniak pekat akan
menghasilkan warna kuning. Setelah itu, ukur warna pada sampel dengan alat
spektrofotometer. Hasil yang didapatkan adalah warna sampel berkonsentrasi
1.536 mg/L dan berabsorbansi 0.1 abs. Berdasarkan Peraturan Pemerintah
Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian
Pencemaran Air baku mutu nitrat untuk perairan kelas III sebesar 20 mg/L
untuk kadar maksimal yang ditentukan. Maka, air sungai ini masih sangat kecil
tercemar oleh kandungan ion nitrat. Ion nitrat dapat menyebabkan terjadinya
eutrofikasi, tetapi pada sungai ini limbah nitrat kadarnya masih sedikit,
sehingga tidak menyebabkan eutrofikasi pada permukaan air sungai.
Pada prakitkum penentuan N-Total dilakukan dengan 3 tahapan diantaranya
destruksi, destilasi dan titrasi. Destruksi dilakukan untuk menghilangkan gas
SO2 agar menghasilkan senyawa amonium sulfat. Kemudian dilakukan
penambahan larutan NaOH-Na2S2O3 dan menghasilkan warna merah muda
seulas. Penambahan asam borat dan indikator campuran pada Erlenmeyer
digunakan untuk destilasi yang menghasilkan warna hijau hingga volumenya
mencapai 30 mL. Setelah itu, hasil dari destilasi dititrasi dengan larutan H2SO4
0.02 N menghasilkan warna ungu. Warna ungu ini menunjukkan titik akhir
titrasi dan volume yang dibutuhkan untuk menitrasi hasil destilasi adalah 0.5
mL. Maka, didapat kadar N dalam sampel air adalah sebesar 2.24 mg/L
BAB V
KESIMPULAN
Kesimpulan yang didapat dari percobaan Nitrogen dalam air ini adalah
sebagai berikut.
1. Nilai konsentrasi amonium dalam sampel air sebesar 0.2741 mg/L
menunjukkan bahwa kadar amonium tidak melebihi baku mutu berdasarkan
Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: Kep-
51/Menlh/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri
kadar limbah amonia (NH3+) yang masih diperbolehkan adalah 5 mg/L
2. Nilai konsentrasi nitrat adalah sebesar 1.536 mg/L sehingga air sungai ini
masih sangat kecil tercemar oleh kandungan ion nitrat.
3. Nilai konsentrasi Nitrit yang didapat sebesar 0.014 mg/L, tidak melebihi
nilai baku mutu berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001
tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air baku
mutu nitrit bagi pengolahan air minum secara konvensional yaitu tidak lebih
dari 1 mg/L
4. Nilai N-total di perairan ini terbilang rendah karena kandungan ammonium,
nitrat, nitritnya juga rendah. N-total merupakan penjumlahan ketiga
parameter tersebut.
DAFTAR PUSTAKA