INFORME PRÁCTICA NÚMERO 10.

DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO Y
VITAMINA C POR VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCIÓN.

Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá, Facultad de Ingeniería, Departamento de

Ingeniería Química y Ambiental. Informe de Laboratorio No. 10. Laboratorio de Principios
de Análisis Químico 1000027.

María Alejandra Páez Bonelo, Fabian Ricardo Cabra Acuña.

Resumen: La práctica que se presenta a continuación tiene como propósito determinar la

cantidad de vitamina C (Ácido ascórbico) en un comprimido sin zinc de la marca Cebion de
laboratorios Merck Reg. INVIMA 2016 M-0007923 R-3 y la concentración de hipoclorito
en un límpido, todo esto mediante volumetría de oxido reducción, estas, pueden ser
oximetrías (El agente valorante es el agente oxidante en la reacción) o reductometrías (El
agente valorante es el agente reductor en la reacción), en este caso, en la mayoría de
reacciones que se realizaron el ion triyoduro (I3-) actúa como agente oxidante al reducirse a
la especie yoduro (I-), procedimiento que se conoce con el nombre de yodimetría.

Palabras clave: Volumetría de oxido reducción, yodimetría, ion triyoduro, ion yoduro.

Abstract: The practice that is presented in the next pages, had as purpose to determinate the
amount of vitamin C (Ascorbic acid) in a tablet without zinc of the brand Cebion from Merck
laboratories and Reg. INVIMA 2016 M-0007923 R-3 and to determinate the concentration
of hypochlorite in a cleaning substance, all of that by using redox titrations, these titration
can be rust-metrics (the titrant is the rusting agent in the reaction) or reductometries (the
titrant is the reducing agent), in this case, most of the reaction that were made the triiodide
ion (I3-) acts like the rusting agent by reducing to the iodide species (I-), process that is known
with the name of iodimetry.

Keywords: Redox titration, iodimetry, triiodide ion, iodide ion.

INTRODUCCIÓN

Las valoraciones redox están basadas en una reacción óxido-reducción entre el analito y el
valorante, el punto final de una valoración redox se detecta con un indicador o por
potenciometría, para que el indicador sea útil debe tener un intervalo de transición que se
superpone con el salto del potencial de la curva de valoración; cuando más grande es la
diferencia del potencial de reducción entre el analito y el valorante, más brusco es el punto
final.
Entre los valorantes oxidantes se encuentra el KMnO4, Ce, K2Cr2O7, muchos precedentes
se basan en una oxidación con triyoduro o en una valoración del I3- liberado. [1]

 Yodometría y yodimetría: Cuando un analito reductor se valora directamente con

yodo para producir r, el método se conoce como yodimetría, En cambio, en una
valoración yodometría un analito oxidante se añade en exceso de I- para producir
yodo, que luego se valora con disolución estándar de tiosulfato.
El yodo molecular es muy poco soluble en agua, pero su solubilidad aumenta por
formación de un complejo yoduro.
𝐼2 + 𝐼 − = 𝐼3
Yodo + Yoduro = Triyoduro

 Indicador de almidón: En las yodimetrías (valoraciones de I3-) el almidón se puede

añadir al inicio de la valoración, la primera gota en exceso de I3- después del punto
de equivalencia colorea de azul oscuro la disolución. En cambio, en las yodometrías
(valoraciones I3-) hay presente I3- durante toda la valoración hasta el punto de
equivalencia, el almidón debe añadirse inmediatamente antes del punto de
equivalencia que se detecta por decoloración de I3-.

 Complejo yodo-almidón: La fracción activa del almidón es la amilosa, se pueden

acomodar pequeñas moléculas en el interior de un polímero de estructura filamentosa
helicoidal. En presencia de almidón, el yodo forma cadenas de moléculas de I6 que
se alojan en el interior de la espiral de amilosa y el color se torna azul oscuro.

OBJETIVOS

- Determinar la concentración de hipoclorito mediante análisis volumétrico de oxido

reducción en una muestra problema por el método yodométrico.

- Determinar los mg de vitamina C en un comprimido mediante análisis volumétrico

de oxido reducción por el método yodimétrico.

DATOS OBTENIDOS

Tabla 1. Datos obtenidos de la estandarización de la solución de triyoduro (I3-) con ácido

ascórbico (C6H8O6).

Masa de Ácido ascórbico Volumen de I3- gastado

Grupo Repetición
(g) ± 0,0001 (mL) ±0,05
1 0,0207 15,57
1
2 0,0214 16,80
1 0,0210 17,07
2
2 0,0214 17,46
 Promedio 0,0211 16,73
Desviación
0,000295 0,706912
estándar
Coeficiente
0,013952 0,042267
de variación

Tabla 2. Datos obtenidos de la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio

(Na2S2O3) con una solución de triyoduro I3- (Datos grupales)

Volumen de solución de Volumen de tiosulfato

Grupo
I3- (mL) ± 0,02 gastado (mL) ±0,05
1 10 7,40
2 10 7,60
3 10 7,10
4 10 7,10
5 10 7,35
6 10 6,95
7 10 7,45
Promedio 10 7,28
Desviación
0 0,215236
estándar
Coeficiente
0 0,029571
de variación

Tabla 3. Datos obtenidos en la determinación de la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico)

en un comprimido (Datos grupales).

Masa de comprimido Volumen de I3- gastado

Grupo Repetición
(mg) ± 0,1 (mL) ±0,05
1 88,6 17,75
1
2 88,3 17,40
1 89,1 17,80
2
2 88,2 17,50
1 88,6 17,00
3
2 88,2 17,00
1 88,2 16,65
4
2 88,2 16,50
 1 88,2 16,50
5
2 87,9 15,70
1 88,5 17,95
6
2 88,0 17,40
1 88,7 15,45
7
2 88,2 15,39
1 88,2 17,30
8
2 87,4 17,50
Promedio 88,3 16,92
Desviación
0,366580 0,799632
estándar
Coeficiente
0,004152 0,047247
de variación

Tabla 4. Datos obtenidos en la determinación del contenido de hipoclorito en límpido.

Volumen de solución de
Volumen de tiosulfato
Repetición hipoclorito diluido (mL) ±
gastado (mL) ±0,05
0,02
1 10 12,85
2 10 12,80
Promedio 10 12,83
Desviación
0 0,025
estándar
Coeficiente
0 0,002
de variación

Figura 1. Punto final de la titulación de vitamina C (ácido ascórbico).

Figura 2. Sln de hipoclorito + Figura 3. Titulación de la sln de Figura 4. Titulación de la sln de
yoduro de potasio y agua. hipoclorito un par de mL antes del hipoclorito tras agregar el
punto de equivalencia. indicador de almidón.

Figura 5. Punto final de la titulación de hipoclorito.

RESULTADOS Y ANALISIS

Reacciones químicas

Reacción 1. Estandarización de la solución de triyoduro (I3-) con ácido ascórbico (C6H8O6).

Reacción 1.1 Preparación de la solución de I3- .

𝐼𝑂3− + 8 𝐼 − + 6 𝐻 + → 3𝐼3− + 𝐻2 𝑂

Reacción 1.2 Estandarización de la solución preparada.

𝐼3− + 𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐻2 𝑂 → 3 𝐼 − + 2𝐻 + + 𝐶6 𝐻8 𝑂7
Reacción 2. Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) con una solución
de triyoduro I3-.

𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− → 2 𝑆4 𝑂6− + 3 𝐼 −

Reacción 3. Determinación de la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico) en un

comprimido.

𝐼3− + 𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐻2 𝑂 → 3 𝐼 − + 2𝐻 + + 𝐶6 𝐻8 𝑂7

Reacción 4. Determinación del contenido de hipoclorito en límpido.

3 𝐼 − + 2𝐻 + + 𝐶𝑙𝑂− → 𝐶𝑙 − + 𝐼3− + 𝐻2 𝑂

𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− → 2 𝑆4 𝑂6− + 3 𝐼 −

Modelos de cálculo

Estandarización de la solución de triyoduro (I3-) con ácido ascórbico (C6H8O6).

1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1𝑚𝑜𝑙𝐼3−
0,0211g 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ( ) ( )
176 g 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 7,14𝑥10−3 𝑀
− 1𝐿 𝐼3−
16,73𝑚𝐿 𝐼3 (
1000𝑚𝐿 𝐼3− )

Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) con una solución de triyoduro

I3-.

7,14𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼 − 1 𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂32−

10𝑚𝐿 𝐼3− ( 1000 𝑚𝐿 𝐼 − 3 ) ( )
3 1𝑚𝑜𝑙𝐼3−
2− = 9,8𝑥10−3 𝑀
1𝐿 𝑆 𝑂
2 3
7,28𝑚𝐿 𝑆2 𝑂32− ( )
1000𝑚𝐿 𝑆2 𝑂32−

Determinación de la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico) en un comprimido.

7,14𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 176 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1000𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6

16,92𝑚𝐿 𝐼3− ( − )( )( )( )
1000𝑚𝐿 𝐼3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6

= 21,26𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Porcentaje de error:
Cantidad de ácido ascórbico en la muestra teniendo en cuenta que la cantidad que se reporta
para una tableta de peso 1763,4 mg es 500mg de vitamina C, C6H8O6:

500𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
88, 3 𝑚𝑔 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜 ( ) = 25,04 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1763,4𝑚𝑔 𝐶𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜

Porcentaje de error:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | |(100)
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

25,04𝑚𝑔 − 21,26𝑚𝑔
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | |(100)
25,04𝑚𝑔

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 15%

Determinación del contenido de hipoclorito de sodio en límpido.

9,8𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂32− 1 𝑚𝑜𝑙𝐼3− 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 74,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂

12,83 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂32− ( 2− ) ( 2− ) ( 1 𝑚𝑜𝑙𝐼 − ) ( 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 )
1000 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑆2 𝑂3 3
(100)
1𝑔 𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑢𝑖𝑑𝑎
10𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 ( )
1 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎

= 0,094%

Concentración de hipoclorito en la alícuota (10mL) de solución diluida teniendo en cuenta

que la concentración reportada en el envase del límpido es de 5,25%:

C concentrada V concentrado = C diluido V diluido

(5,25%)(5𝑚𝐿)
𝐶𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 = = 0,105%
250𝑚𝐿

Se tomo una alícuota de 10mL de la solución con concentración 0,105% y esta fue la que se
tituló.

Porcentaje de error:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | |(100)
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
 0,105% − 0,094%
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | |(100)
0,105%

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 10,5 %

Tabla 5. Resultado de la estandarización de la solución de triyoduro (I3-) con ácido ascórbico

(C6H8O6).

Masa de C6H8O6 Volumen promedio Concentración

promedio (g) de I3- (mL) sol. I3- (mol/L)
0,0211 16,73 7,14x10-3

Tabla 6. Resultado de la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio (NaS2O3) con

una solución de triyoduro I3-.

Volumen de sol. I3- Volumen promedio Concentración

promedio (mL) de Na2S2O3 (mL) Na2S2O3 (mol/L)
10 7,28 9,8x10-3

Tabla 7. Resultado de determinación de la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico) en la

muestra de comprimido.

Masa de comprimido Volumen promedio Masa de C6H8O6 en la

promedio (mg) de I3- (mL) muestra de
comprimido (mg)
88,3 16,92 21,26

Tabla 8. Resultado de la determinación del contenido de hipoclorito en límpido.

Volumen de sol. Concentración de hipoclorito en

Volumen promedio
Hipoclorito diluido la muestra de solución diluida de
de Na2S2O3 (mL)
promedio (mL) límpido (%p/p)
10 12,83 0,094

Análisis

Para comenzar, se realizó la estandarización de la solución de triyoduro (I3-) , dicha solución

se podría decir que es la más importante de todas pues hace parte de forma directa o indirecta
del resto de procedimientos, para llevar a cabo la estandarización se utilizó como patrón
primario ácido ascórbico y se tituló con la solución de triyoduro (datos consignado en la
Tabla 1), cabe resaltar que se calculo la concentración real de la solución con la cantidad de
ácido ascórbico promedio y el volumen promedio gastado de triyoduro, obteniendo un
resultado de 7,14x10-3 M .

Como se dijo un par de líneas atrás, la solución de triyoduro era la más importante de la
práctica, pues además de utilizarse de forma directa para la determinación de vitamina C en
un comprimido, se utilizó como patrón primario para la estandarización de la solución de
tiosulfato de sodio que se usó como valorante para la determinación de la concentración de
hipoclorito en un límpido. En la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3), se tomó una alícuota de 10mL de la solución de triyoduro y se titulo con la
solución de tiosulfato, como se puede observar en la tabla 2 para este procedimiento se
tuvieron en cuenta los resultados de la estandarización de todos los grupos del laboratorio
con el tratamiento estadístico correspondiente, y el cálculo de la concentración real de la
solución de tiosulfato de sodio, se realizo con el valor promedio de volumen de tiosulfato
gastado, obteniendo un resultado de 9,8x10-3 M.

Para la determinación de la cantidad de vitamina C presente en un comprimido lo primero

que se debe decir es que la vitamina C es ácido ascórbico y el comprimido estaba compuesto,
según lo reportado en su empaque, por 260mg de ácido ascórbico y 290mg de ascorbato
sódico, los cuales equivalen a aproximadamente 500mg de Vitamina C teniendo en cuenta
que el ácido ascórbico no solo proviene de los 260mg reportados sino también del ascorbato
sódico que al estar en medio acuoso se disocia en ácido ascórbico e hidroxido de sodio. En
segundo lugar, cabe resaltar que para este procedimiento al igual que el anterior, se tuvieron
en cuenta los datos obtenidos por todos los grupos en el laboratorio (Tabla 3), y el calculo de
la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico) en el comprimido se realizó con el volumen
promedio de solución de triyoduro gastado, obteniendo así un resultado de 21,25mg de
vitamina C en la muestra promedio de comprimido de 88,3mg. Teóricamente, hablando en
dicha muestra debería de haber aproximadamente 25,04mg, lo que quiere decir que existe un
porcentaje de error del 15%, lo cual se podría atribuir a que los datos de volumen recolectados
por los grupos varían bastante entre sí, lo que se refleja en una desviación estándar alta, al
igual que un coeficiente de variación relativamente alto, el coeficiente de variación se utiliza
cuando se quiere hacer referencia a la relación entre el tamaño de la media y la variabilidad
de la variable, mayor valor del coeficiente de variación mayor heterogeneidad (variedad o
diferencias) de los valores de la variable; y a menor coeficiente de variación, mayor
homogeneidad (similitud) en los valores de la variable.

Posteriormente, para la determinación de la concentración de hipoclorito en un límpido, se

tomó una alícuota de 5mL de la solución original, la cual tenía una concentración alta
(5,25%), por lo que se diluyó, obteniendo una solución diluida de un volumen de 250mL y
una concentración de 0,105%, de esta última se tomó una alícuota de 10mL para llevar a cabo
la titulación, en este punto hay dos cosas que vale la pena resaltar, en primer lugar, la
titulación que se lleva a cabo es de retroceso, por lo que a la alícuota de 10mL se le agregaron
10mL de yoduro de potasio (KI) (Figura 2), adicionalmente, los porcentajes mencionados
anteriormente, se tomaron como porcentajes peso a peso a pesar de que también se podría
tomar como porcentaje peso a volumen pues la densidad de la solución original es de
aproximadamente 1,00g/mL [1], densidad que no se ve alterada de forma considerable al
realizar la dilución. Teniendo en cuenta que este procedimiento se realizó por duplicado el
cálculo de concentración (% peso a peso) de hipoclorito se llevó a cabo considerando el
volumen de la alícuota de solución diluida que se tomó y el promedio del volumen gastado
de tiosulfato de sodio (Tabla 4), se obtuvo un resultado de 0,094%, dato que al compararse
con la concentración teórica de la alícuota tomada (0,105%), arroja un porcentaje de error el
10,5%, el cual, se le puede atribuir a diversos factores, entre ellos que al realizar una dilución
de la concentración original, la propagación del error aumenta al estar trasvasando la solución
de un instrumento a otro.

Por último, las titulaciones de las que se hablo previamente se realizaron en presencia de un
indicador de almidón (forma un complejo con el yodo), el cual en el caso de la determinación
de la cantidad de vitamina C se adiciono desde el principio del procedimiento por lo que el
cambio de coloración en el punto de final fue de incoloro a un azul oscuro (Figura 1), mientras
que en la determinación de la concentración de hipoclorito, se añadió poco antes del punto
de equivalencia (Figura 3), y en este caso el cambio de coloración va de un azul oscuro
(Figura 4) pues el almidón forma un complejo con el yodo del yoduro de potasio (titulación
de retroceso) a incoloro (Figura 5) donde todo el yodo ya reacción con el tiosulfato de sodio.

CAUSAS DE ERROR

En la determinación de ácido ascórbico dentro de una tableta de vitamina C se reportó un

error del 15% el cual se debe a que en el momento de transferir la cantidad pesada de
tableta macerada se pudo perder cantidad de esta, además de la desviación estándar alta
observada con los volúmenes recolectados por los grupos.

En la determinación de hipoclorito de sodio en una alícuota diluida de límpido se reportó

un error del 10.5% el cual se debe a la desviación estándar alta observada con los
volúmenes recolectados por los grupos, al igual que un coeficiente de variación
relativamente alto.

CONCLUSIONES

Al agregar el indicador de almidón desde el principio en la titulación para la determinación

de ácido ascórbico dentro de una tableta de vitamina C el cambio de coloración en el punto
final fue de incoloro a un azul oscuro intenso (yodimetría), lo que significa exceso de I3-

Al agregar el indicador de almidón poco antes del punto de equivalencia en la titulación

para la determinación de hipoclorito de sodio en una alícuota diluida de límpido el cambio
de coloración es de un azul oscuro intenso a un transparente, lo que significa decoloración
de I3- y formación de complejo almidón-yodo.

REFERENCIAS

 [1] Mendez, A. (2012). Yodimetrías y yodometrías. La gura. Recuperado 29 abril

2018 de https://quimica.lagura2009.com/quimica-organica/quimica-
analitica/yodometrias-y-yodimetrias/.
 [2]http://recintodelpensamiento.com/ComiteCafeteros/HojasSeguridad/Files/HojasS
eg/HSBlanqueador201511188336.pdf.