12.04.2019
RESUMEN
Palabras Clave: absorción atómica, calcio, hierro, magnesio, curva de calibración y sangre
ABSTRACT
The atomic absorption spectroscopy is a method used for the detection and determination of chemical
elements. During these practice was determined the presence of the elements iron, calcium, magnesium
and the sum of iron in blood. For this proceed is submit the white in water distill the flame with end of
get cipher of detection minimum, after introduce the sample in the flame, for spray from the same, break
a composite in the atoms constitute and can analyze them. It was established in theory the lines of
absorption and respective wavelengths for the calcium, iron in blood, ferrous sulfate and magnesium milk
so also the range in where has been made test. With the mother sample was proceed in made several
dilutions witch be of analyzes and the construction of the calibration graphics. In the end with the help of
the graphics calculated the concentration of this elements in the problem sample go here get the results
Key Words: Atomic absorption, calcium, iron, magnesium, curve the calibration and blood.
1. INTRODUCCIÓN
1
Grupo 2
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Análisis instrumental, grupo:2
“Cromatografía: técnica de separación en la cual, los suelos, análisis de minerales, productos petrolíferos,
componentes de la muestra, se distribuyen entre dos farmacéuticos y cosméticos. En este experimento, se
fases de diferente naturaleza, como consecuencia de analizará el contenido de calcio y magnesio de
la variación de velocidad que se establece al ser muestras de agua de la llave o agua
arrastrados por una fase móvil, líquida o gaseosa, a dura.”(ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA DE
través de una fase estacionaria, sólida o CALCIO Y MAGNESIO )
líquida.”(Separaciones por cromatografía, s.f.)
Uso de disolvente: “Muchas veces es deseable o
“La técnica cromatográfica más ampliamente necesario el uso de disolventes distintos del agua.
utilizada para la identificación de analitos es la En la selección de un disolvente orgánico, la
cromatografía de gases ya que ninguna tecnica solubilidad de la muestra, la miscibilidad del
analitica puede ofrecer su capacidad de separación disolvente con agua (para extracciones), y las
o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos características de combustión del disolvente debe
volátiles”(Cromatografia de gases, 2016) ser considerado. cetonas alifáticas”(Métodos
analíticos para absorción atómica espectroscopia ,
En un cromatógrafo de gases “la muestra se 1996).
introduce en el puerto de inyección del cromatógrafo
donde se volatiliza y los vapores o gases formados Ajuste del nebulizador: “Configurar el instrumento
son arrastrados por un gas inerte hacia una columna para la determinación de cobre, magnesio, u otros
cromatográfica. El diferente grado de interacción de elementos que tienen una longitud de onda de
los componentes de la mezcla con la fase absorción por encima de 250 nm y cuya sensibilidad
estacionaria de la columna hace posible la no depende de la relación de combustible /
separación . Finalmente, los componentes separados oxidante.”(Métodos analíticos para absorción
pueden ser detectados, caracterizados y atómica espectroscopia , 1996).
cuantificados utilizando diferentes detectores” Eliminación de interferencias “ Las muestras deben
(Barcelona, 2016). purificarse con disolvente o mediante cromatografía
en columna, para eliminar las sales y los compuestos
de peso molecular elevado. Si se inyectan estas
muestras en una columna de cromatografía de gas,
no tardarían en obstruir la columna y disminuiría la
velocidad de flujo.” (ROBERTO ORELLANA)
2. SECCIÓN EXPERIMENTAL
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Para la lectura de la muestra S3 fue necesario 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
realizar 3 diluciones adicionales dado que la
muestra se encontraba saturada para su adecuada 3.1 Muestra de calcio
lectura (2:25 S4; 10:25 S5; 5:25 S6)
Los resultados del análisis de la muestra de Ca se
Posteriormente se realizaron las correspondientes presentan en la tabla 2
mediciones en el espectrofotómetro un Perkin Elmer
A continuación se observa los promedios de
2280. Primero para el patrón de Mg con el que se
absorbancia arrojados por la curva que de
usó un aditivo de lantano 0,1% dado que elementos
calibración que se preparó de 0 ppm hasta 5 ppm.
como el Al, Si, Ti y el P deprimen la señal del Mg y
causan interferencia en la lectura de la señal del Patrón de calcio "Determinación de calcio ( Ca)"
patrón, por lo tanto se usa este aditivo para controlar
Promedi
dicho efecto tanto en muestras a analizar como
ppm Abs Abs Abs o (Abs)
también en estándares (1).
0 0,01 0,011 0,011 0,011
Para la lectura del patrón se empleó 𝜆 285,2 nm,
1 0,057 0,056 0,057 0,057
con un slit de 0,7 nm y una llama tipo acetileno
oxidante, con muestras a 0,0 ppm; 0,1 ppm; 0,2 2,5 0,139 0,138 0,14 0,139
ppm; 0,3 ppm; 0,4 ppm y 0,5 ppm. 4,5 0,294 0,296 0,295 0,295
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LD 0,486
Límite de detección
En esta tabla para la curva de calcio se cumple con 2. Se halla los ppm de la muestra teórica
el principio de la ley de beer-lambert el cual relata
que la absortividad es proporcional a la
concentración del soluto absorbente, como se
observa el promedio de absorbancia aumenta a
medida que que la concentración aumenta, 3.1.3 Error relativo porcentual.
partiendo de nuestro patrón de 0 ppm a 0,011 de
absorbancia. Se muestra el error porcentual para la muestra de
calcio:
3.1.4 Análisis
ppm Abs 1 Abs 2 Abs 3 Promedio Gráfica: Curva de calibración para Mg.
Abs.
Con el procesamiento de los datos obtenidos del
0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 patrón de Mg se obtuvo la pendiente de la curva de
0,100 0,153 0,051 0,051 0,085 calibración:
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A continuación se muestran los datos obtenidos de PROM
la muestra de sulfato ferroso que nos permite ppm abs 1 abs 2 abs 3 ABS
determinar la concentración del mismo en la práctica
realizada de absorción atómica 0 0 0 0 0
𝒀−𝒀
=X
𝒀
entonces tenemos
𝟎,𝟎𝟒𝟓 −𝟕,𝟑𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒
X= 𝟎,𝟎𝟏𝟗𝟏
= 2,318 ppm
1. Dilución
Por tal razón se utilizó la gráfica del grupo (#4) que
trabajó hierro en sangre para determinar la Concentración inicial de la muestra
pendiente y la concentración que se toma como
2,318 𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝑙
referencia ya que se empleó el mismo patrón 10𝑚𝑙
= 11,588ppm
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laboratorio tomó una muestra de 1gr y fue diluido en
50 ml de agua desionizada, pero la literatura sugiere
2. hallamos mg de la muestra que el tamaño de la muestra sea un gramo pero que
11,588 𝑚𝑔 ∗ 0,05 𝐿 sea diluido en un litro de agua(1996).P-Elmer
1𝐿
= 0,579 mg de la muestra
Por esta razón es posible que nos haya arrojado ese
3. % Experimental porcentaje final de error experimental de 99%
En este paso se tomó 1 gr de muestra de las Por otro lado las condiciones estándar de absorción
tabletas que se pesaron y posteriormente se atómica para el hierro nos dice que a una longitud
maceraron para la digestión de onda de 248.3 la concentración característica
0,579 𝑚𝑔 debería estar entre los rangos de 0.1 y 6,0 mg/L no
x 100 =0,058 %
1000𝑚𝑔 la que nos arrojan los cálculos que fue 11,5 esto nos
genera un dato erróneo para la determinación del
4. % teórico
rango donde se realizo el análisis de la muestra
En este paso se debe emplear el factor gravimétrico (1996).P-Elmer
ya que la muestra es Sulfato Ferroso y para nuestro
Otros parámetros experimentales que pudieran
análisis solo necesitamos el Hierro (Fe)
afectar la determinación correcta de la muestra
factor gravimétrico:0,368 podriamos encontrar tales como la posición el
quemador, alineación de la lámpara, relaciones de
55,847𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒
combustible-oxidante y velocidad de nebulización,
0,3 gr FeSo4 x 151,912 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒𝑆𝑜4 x 100= 5.661%
1,950 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑜4 según las instrucciones del analista del laboratorio.
4,500 0,088 0,087 0,087 0,087 Suero 0,008 0,006 0,006 0,007
0,087 − 7,33𝑥10 − 4
[𝐹𝑒] = = 4. .516𝑝𝑝𝑚
0,0191
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225.8 𝑚𝑔 ∗ 0.05. 𝐿 2,325𝑥10 − 6 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑏
𝑚𝑔 𝐹𝑒 =
1𝐿 6,022𝑥10(23) 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠
= 11.290 𝑚𝑔 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
1 𝑚𝑜𝑙
= 1,400 𝑥10 (18)
3.4.1.2 Cálculos teórico para los mg de hierro
4 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
en sangre 1,400 𝑥10(18)𝑚𝑜𝑙é𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝐻𝑏 = =
1 𝑚𝑜𝑙é𝑐𝑢𝑙𝑎 𝐻𝑏
Por concentración de hemoglobina (Hb): = 5,600𝑥10(18) á𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
Se procede a calcular la cantidad en mg de hierro
5,600 𝑥10(18) á𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
en sangre sabiendo que se extrajo 5 mL que es lo 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒
que hay en un tubo de ensayo , para esto se tiene = =
6,022 𝑥10 (18) á𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
en cuenta lo siguientes datos:
= 0,93 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟
11,290 𝑚𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 1,55 𝑥10 − 3 𝑚𝑔
● El hierro tiene una masa: 56g Fe / 1 mol = 𝑥100
1,55 𝑥10 − 3 𝑚𝑔
15𝑔 𝐻𝑏
= 1129%
1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒 = 100 𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒 =
Error experimental de 1129%
0,15 𝑔 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
1 𝑚𝑜𝑙
3.4.1.3. Cálculos para la muestra de sangre
0,15𝑔 = = 2,325𝑥10 − adicionando 2 mL de suero.
64500 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒
6 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑏
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Con fin de vislumbrar la concentración de hierro en entre ellas “El hierro es captado por la transferrina
la muestra de suero, se procede a extrapolar en base a partir de su ingesta en la dieta. La determinación
a la pendiente arrojada por la curva de calibración del hierro sérico nos indicará la cantidad de hierro
de hierro: unido a la transferrina.”(Hierro en sangre, 2018),
por lo tanto podemos deducir que a lo encontrado
0,007 + 9,44𝑥10 − 41
[𝐹𝑒] = = 0,409𝑝𝑝𝑚 como hierro en sangre es lo mismo que hierro sérico
0,0194
y este valor no nos sirve para determinar la cantidad
total de hierro en mg de sangre.
Gramos de la muestra en 2 mL de agua:
Para llegar a una dato más real de la cantidad de
0,409𝑚𝑔 ∗ 0.002. 𝐿 hierro en sangre procedemos a utilizar la
𝑚𝑔 𝐹𝑒 =
1𝐿 concentración de hemoglobina ya que “El hierro
= 8,18𝑥10 − 4𝑚𝑔 𝑒𝑛 𝐹𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 forma parte de la hemoglobina, que es la proteína
transportadora de oxígeno a los tejidos. Por ello ,el
70 % del hierro del organismo se encuentra en esta
3.4.1.4. Cálculo teórico de hierro sérico en
suero proteína y el 30 % restante se encuentra depositado
en forma de ferritina y de hemosiderina para su
Concentración de hierro sérico en suero es de 0,5pp- posible utilización”(Hierro en sangre, 2018).
1.5ppm
El error experimental obtenido con la hemoglobina
1,5𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 fue de--- y el hierro sérico fue de ---- en ambos el
0.002 𝐿 𝑠𝑢𝑒𝑟𝑜 = = 3𝑥10 − 3 𝑒𝑛 𝐹𝑒
1𝐿 error fue demasiado alto esto pudo suceder por el
método en que se trató la muestra, la forma correcta
Error experimental
es “Congelar la muestra durante toda la noche, y tras
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 su descongelación, se procede a centrifugar 3000 g
8,18𝑥10 − 4𝑚𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 3𝑥10 − 3 𝑚𝑔 durante 15 min a 4°C , del sobrenadante se toma 3
= 𝑥100
3𝑥10 − 3𝑚𝑔 alícuotas con la cantidad de “spike” adecuado
= 72.733% llevando a un peso final de 10g; de esta manera los
resultados son más precisos y exactos”(Menendez,
Error experimental de 73% 2012).
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Análisis instrumental, grupo:2
https://www.tuotromedico.com/temas/hierr
o_en_sangre.htm
(8) Menendez, S. F. (2012). Determinación de
hierro en muestras biologicas por IDA-ICP-
MS. Universidad de Oviedo , 23-24.
(9) Métodos analíticos para absorción atómica
espectroscopia . (1996). Perkin-Elmer
Corporation.
(10) ORELLANA, R. (30 de 06 de 2014).
CROMATOGRAFIA DE GASES. Obtenido de
https://prezi.com/m44wauhcdocq/cromatog
rafia-de-gases/
(11) Separaciones por cromatografía.
(s.f.). Obtenido de
http://www2.ulpgc.es/hege/almacen/downl
oad/39/39360/separaciones_por_cromatogr
afia_1.pdf
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