BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 .Latar Belakang

Nitrogen merupakan sumber utama gas bebas di udara yang menempati 78%
dari volume atmosfer. Dalam bentuk unsur lain tidak dapat digunakan oleh
tanaman. Nitrogen gas harus diubah menjadi bentuk nitrat atau amonium melalui
proses-proses tertentu agar dapat digunakan oleh tanaman.Diantara berbagai
macam unsur hara yang dibutuhkan tanaman nitrogen merupakan salah satu
diantara unsur hara makro tersebut yang sangat besar peranannya bagi
pertumbuhan dan perkembangan tanaman. Nitrogen memberikan pengaruh besar
terhadap perkembangan pertumbuhan. Diantara tiga unsur yang biasa
mengandung pupuk buatan yaitu kalium, fosfat, dan nitrogen, rupanya nitrogen
mempunyai efek paling menonjol.
Atmosfer terdiri dari 79 % nitrogen ( berdasarkan volume ) sebagai gas
padat N2 yang tidak bereaksi dengan unsur-unsur lainnya yang menghasilkan
suatu bentuk nitrogen yang dapat digunakan oleh sebagian besar tanaman.
Peningkatan penyediaan nitrogen tanah untuk tanaman terdiri terutama dari
meningkatnya jumlah pengikatan nitrogen secara biologis atau penambahan
nitrogen pupuk
Dalam penetapan N total dengan metode Kjehdahl, nitrogen diubah dalam
bentuk amonium, pada destruksi dengan asam sulfat pekat yang mengandung
katalis dan zat-zat kimia lainnya yang dapat meningkatkan suhu pada waktu-
waktu destruksi. Kemudian amonium ditetapkan dari jumlah amoniak yang
dibebaskan pada penyulingan destrat. Bentuk-bentuk nitrogen anorganik yang
dapat ditemukan dalam tanah adalah bentuk amonium, nitrat dan nitrit.Penetapan
N-total tanaman dan beberapa bahan kompleks yang mengandung N sangat sulit.
Bahan-bahan yang membantu perubahan N menjadi NH4 adalah garam-garam,
biasanya K2SO4 yang bertujuan untuk meningkatkan suhu. Selain itu beberapa
katalisator seperti selenium, air raksa atau tembaga digunakan untuk merangsang
dan mempercepat oksidasi bahan organik.
 Nitrogen dalam tanah berasal dari bahan organik tanah, bahan organik halus,
N tinggi, C/N rendah, bahan organik kasar, N rendah C/N tinggi. Bahan organik
merupakan sumber bahan N yang utama di dalam tanah. Selain N, bahan organik
mengandung unsur lain terutama C, P, S dan unsur mikro. Pengikatan oleh
mikrorganisme dan N udara.

1.2 .Tujuan
Adapun tujuan penetapan N-total ini yaitu untuk mengetahui cara yang tepat
dalam penetapan N-Total tanah di laboratorium dan untuk mengetahui jumlah
nitrogen yang terkandung pada tanah yang telah di ambil
 BAB 2
TINAJUAN PUSTAKA

2.1.N-Total
Sumber nitrogen terbesar bagi tanaman berasal dari N atmosfer. Nitrogen
organik yang dibenamkan ke dalam tanah merupakan N organik tanah yang
bentuk kimianya tidak dapat diserap begitu saja oleh tanaman. Dalam bentuk
NO3-, nitrogen mudah keluar dari daerah perakaran. Ia mudah tercuci karena
besar muatan listrik positif tanah biasanya sangat kecil. Nitrogen dalam bentuk
NO3- juga dapat tereduksi secara mikrobiologis menjadi NO, N2O, atau N2 yang
menguap.
Jumlah NH4+ dan NO3- di dalam tanah dapat bertambah akibat dari
pemupukan N, fiksasi N biologis, hujan, dan penambahan bahan organik.
Sedangkan berkurangnya jumlah NH4+ dan NO3- disebabkan oleh pencucian,
pemanenan, denitrifikasi, dan juga votalisasi. Air sangat berperan sekali dalam
dinamika nitrogen tanah.Penerapan jumlah protein dilakuakan dengan penentuan
jumlah nitrogen yang terkandung oleh suatu bahan N-total bahan diukur dengan
menggunakan metode mikro-Kjeldahl. Prinsip dari metode ini adalah oksidasi
senyawa organik oleh asam sulfat untuk membentuk CO2 dan dalam bentuk
ammonia yaitu penentuan protein berdasarkan jumlah N.
Penentuan jumlah protein seharusnya hanya nitrogen yang berasal dari
protein saja yang ditentukan. Akan tetapi teknik ini sangat sulit sekali dilakukan
mengingan kandungan senyawa N lain selain protein dalam bahan juga terikut
dalam analisis ini. Jumlah senyawa ini biasanya sangat kecil yang meliputi urea,
asam nukleat, ammonia, nitrat, nitrit, asam amino, amida, purin dan pirimidin,
oleh karena itu penentuan jumlah N total ini tetap dilakukan untuk mewakili
jumlah protein yang ada. Kadar protein yang ditentukan dengan cara ini biasa
disebut sebagai protein kasar atau crade protein. Analisa protein cara Kjeldahl
pada dasarnya dibagi menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi, destilasi dan
titrasi (Sudarmadji, 1996)
 Cara utama nitrogen masuk ke dalam tanah adalah akibat kegiatan jasad
renik, baik yang hidup bebas maupun yang bersimbiose dengan tanaman. Dalam
hal yang terakhir nitrogen yang diikat digunakan dalam sintesa amino dan protein
oleh tanaman inang. Jika tanaman atau jasad renik pengikat nitrogen bebas, maka
bakteri pembusuk membebaskan asam amino dari protein, bakteri amonifikasi
membebaskan amonium dari grup amino, yang kemudian dilarutkan dalam
larutan tanah. Amonium diserap tanaman, atau diserap setelah dikonversikan
menjadi nitrat oleh bakteri nitrifikasi (Hakim, dkk., 1986).
Amonium dalam kadar yang tinggi dapat meracuni tanaman. Hal ini
disebabkan oleh adanya amoniak (NH3) yang terbentuk dari amonium. Bagi
tanaman yang berwarna hijau mengandung N protein terbanyak dan meliputi
70% - 80% dari total N tanaman. Nitrogen asam nukleat terdapat sekitar 10% dan
asam amino terlarut hanya sebanyak 5% dari total dalam tanaman. Pada biji
tanaman, protein umumnya dalam bentuk tersimpan (Rosmarkam & Yuwono,
2002).Adapun nilai dan kriteria N di dalam tanah yang berdasarkan Standar
Internasional (SI) dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel Nilai dan Kriteria N dalam Tanah yang Berdasarkan Standar
Internasional (SI)

Nilai N-Total Kriteria N-Total

< 0,1 Sangat rendah
0,1 – 0,21 Rendah
0,22 – 0,51 Sedang
0,52 – 0,75 Tinggi
> 0,75 Sangat tinggi

Di laboratorium uji tanah, nitrogen merupakan salah satu unsur hara tanah
yang banyak diminta untuk dianalisis oleh pengguna jasa laboratorium. Oleh
karena itu, diperlukan teknik yang akurat, tepat dan terstandar dalam
penetapannya.
Penerapan jumlah protein dilakuakan dengan penentuan jumlah nitrogen
yang terkandung oleh suatu bahan N-total bahan diukur dengan menggunakan
metode mikro-Kjeldahl. Prinsip dari metode ini adalah oksidasi senyawa organik
oleh asam sulfat untuk membentuk CO2 dan dalam bentuk ammonia yaitu
penentuan protein berdasarkan jumlah N.Penentuan jumlah protein seharusnya
hanya nitrogen yang berasal dari protein saja yang ditentukan. Akan tetapi teknik
ini sangat sulit sekali dilakukan mengingan kandungan senyawa N lain selain
protein dalam bahan juga terikut dalam analisis ini. Jumlah senyawa ini biasanya
sangat kecil yang meliputi urea, asam nukleat, ammonia, nitrat, nitrit, asam
amino, amida, purin dan pirimidin, oleh karena itu penentuan jumlah N total ini
tetap dilakukan untuk mewakili jumlah protein yang ada. Kadar protein yang
ditentukan dengan cara ini biasa disebut sebagai protein kasar atau crade protein.
Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya dibagi menjadi tiga tahap yaitu
proses destruksi, destilasi dan titrasi.
Faktor-faktor yang mempengaruhi ketersediaan N adalah kegiatan jasad
renik, baik yang hidup bebas maupun yang bersimbiose dengan tanaman.
Pertambahan lain dari nitrogen tanah adalah akibat loncatan suatu listrik di udara.
Nitrogen dapat masuk melalui air hujan dalam bentuk nitrat. Jumlah ini sangat
tergantung pada tempat dan iklim.
Metode analitik yang paling umum digunakan dalam penentuan kadar
nitrogen adalah metode Kjeldahl. Metode tersebut diperkenalkan oleh Johan
Kjeldahl pada tahun 1883. Metode ini dapat diterapkan pada senyawa-senyawa
organik maupun anorganik meliputi makanan, daging, biji-bijian, air limbah,
tanah dan banyak sampel yang lainnya. Metode Kjeldahl merupakan metode
yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen dalam senyawa organik
maupun senyawa anorganik. Metode ini telah mengalami perubahan secara
teknis dan pada peralatannya selama lebih dari 100 tahun sejak diperkenalkan,
namun secara mendasar, prinsip yang digunakan tetaplah sama. Metode Kjeldahl
dapat dibagi menjadi tiga tahap utama, yakni:
1. Digesi (Digestion)
Tahap digesi merupakan tahap dekomposisi nitrogen dalam sampel
menggunakan asam pekat. Tahap ini disempurnakan dengan mendidihkan sampel
pada asam sulfat pekat. Hasil akhir digesi merupakan larutan amonium sulfat.
2. Distilasi (Distillation)
Merupakan tahap penambahan basa berlebih ke dalam larutan digesi untuk
mengubah NH4+ menjadi NH3 yang diikuti pemanasan dan kondensasi gas NH3
pada larutan penerima.
3.Titrasi (Titration)
Tahap ini bertujuan untuk mengetahui jumlah amoniak dalam larutan
penerima.Jumlah nitrogen dapat dihitung dari jumlah ion amonia di dalam
larutanpenerimatersebut
 BAB 3
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

3.1.Waktu Dan Tempat

Adapun waktu dan tempat pelaksanaan praktikum Analisis
Tanah,Air,danTanaman ini yaitu dilakukan pada hari jum’at pukul 10.00-15-00
WIB,di Laboratorium Kimia,Biologi dan KesuburanTanah, Jurusan ilmu
tanah,Fakultas Pertanian,Universitas Sriwijaya,indralaya.

3.2 .Alat Dan Bahan

 Alat-Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu:1).Alat
Destruksi,2).Alat Penyuling,3).Buret Mikro,4).Erlenmayer 250ml,5).Gelas Ukur
10ml,6).Gelas Ukur 25ml,7).Gelas Ukur dengan 100ml,8).Labu Kjeldhal
50ml,9).Labu Kjeldhal 500ml,10).Timbangan 2 desimal,
 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktiukum ini yaitu:1).Asam Borak
4%,2).Asam Sulfat 0,1 N,3).Asam Sulfat Pekat Pa,4).Aquades 1lt,5).Campuran
Selen,6),Natrium Hidroksida 40%.

3.3.Cara Kerja
Adapun cara kerja dalam penetapan N-Total,ada 3 tingkatan,yaitu:
1. Destruksi
a. Timbang 0,5g-1,0g tanah kering angina
b.Masukkan kedalam labu kjeldhal 50ml
c. Timbang sedikit campuran selen dan digilasi,sedikit aquades,kemudian
tambah 5ml asam sulfat pekat pa
d.Dipanskan diatas alat destruksi,mula-mula dengan nyala api kecil
kemudian nyala dibesarkan sampai asapnya hilang dan warna larutan
menjadi kehijauan/tak berwarna(pemanasan dalam lemari asam),lalu
angkat dan kemudian dinginkan.
2. Destilasi
a. Setelah larutan dalam labu kjeldahl menjadi dingin tambah 100ml
aquades.Kemudian larutan dimasukkan kedalam labu destilasi (labu
kjedahl 500ml).Cara memasukkan larutan ialah menuangkan berulang-
ulang dengan air suling
b.Ambil erlenmayer 250ml diisi dengan 25ml asam borat beri 3 tetes
indikator (petunjuk campuran)
c. Erlenmayer (f) ditempatkan dibawah alat pendingin destilasi
sedemikian rupa hingga ujung alat pendingin tersebut tercelup dibawah
permukaan asam
d.Tambahkan dengan hati-hati (dengan gelas ukur)n75ml NaOF 40%
pada(e).Penambahan NAoH harus melalui dinding labu
kjedhal.Penyulingan dihentikan jika volumenya mencapai lebih kurang
100ml
e. Setelah destilasi selesai erlenmayer diambil(nyala api biru boleh
dipadamkan/dipindahkan kalua erlenmayer sudah diambil
f. Bilas dengan aquades ujung atas dan bawah dari alat pendingin
(aquades ini dimasukkan juga dalam erlenmayer).
3. Titrasi
a. Larutan dalam erlenmayer dititrasi dengan asam sulfat 0,1N sampai
warna merah
b.Pekerjaan diatas dilakukan juga untuk blanko yaitu tanpa memakai
tanah.
 BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 .Hasil
Sample Titrasi %N-Total
Mineral 0-30 Cm 0,26ml 0,36ml
Mineral 30-60cm 0,12ml 0,016ml
Pasut 0- 30cm 0,26ml 0,036ml
Pasut 30-60cm 0,14ml 0,022ml
Gambut 0-30cm 0,24ml 0,296ml
Blanko 0,06ml

Tabel 4.1.Hasil Penetapan N-Total

4.2 .Pembahasan
Dari hasil praktikum yang telah di lakukan dalam penetapan kandungan
senyawa nitrogen yang ada di dalam tanah maka di dapatlah hasilnya. Dimana
setelah melakukan rangkaian tahapan hingga akhirnya mendapatkan hasil yang
berupa data. Hasil yang di dapat bahwa kandungan nitrogen yang terkandung di
dalam tanah yang di analisis rendah.Sehingga dapat dikatategorikan kandungan
nitrogen yang terkandung di dalam tanah tersebut termasuk kedalam kriteria
rendah. Hal ini telah dilihat di dalam tabel kriteria penilaian kesuburan tanah
sesuai dengan standar sistem internasional. Hal ini disebabkan karena
kandungan bahan organik yang terkandung di dalam tanah tersebut rendah.
Di mana telah kita ketahui bahwa bahan organik adalah sumber bahan N
yang paling utama. Lopulisa (2004) yang menyatakan bahwa Nitrogen dalam
tanah berasal dari bahan organik tanah, bahan organik halus, N tinggi, C/N
rendah, bahan organik kasar, N rendah C/N tinggi. Bahan organik merupakan
sumber bahan N yang utama di dalam tanah. Selain N, bahan organik
mengandung unsur lain terutama C, P, S dan unsur mikro. Pengikatan oleh
mikrorganisme dan N udara.
Karena kandungan senyawa nitrogen di dalam tanah tersebut rendah maka
pertumbuhan dari tanaman yang tumbuh di tanah tersebut akan terganggu
bahkan tanaman tersebut dapat mati di tanah tersebut. Hal ini sesuai dengan
pernyataan Kemas (2005) yang menyatakan bahwa kekurangan N menyebabkan
tanaman kerdil, pertumbuhan akar terbatas, daun-daun kuning dan gugur.
Senyawa nitrogen yang terdapat di dalam tanah saling berhubungan satu
sama lain dengan kandungan bahan organik yang terkandung di dalam tanah
tersebut.Telah di jelaskan sebelumnya bahwa jika kandungan bahan organik
yang terkandung didalam tanah rendah maka jumlah senyawa nitrogen di dalam
tanah tersebut juga rendah bahkan tidak ada.Hal ini lah yang menjadi
kekhawatiran terhadap pertumbuhan tanaman yang ada.Karena pertumbuhan
tanaman tersebut dapat terganggu. Hal ini karena senyawa nitrogen sangat
penting.
 BAB 5
PENUTUP

5.1 .KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang dapat diberikan pada praktikum ini yaitu:
1. kandungan nitrogen yang terkandung di dalam tanah tersebut termasuk
kedalam kriteria rendah
2. Semakin rendah kandungan bahan organik di dalam tanah maka semakin
sedikit pula jumlah senyawa nitrogen di dalam tanah tersebut
3. Senyawa nitrogen yang terdapat di dalam tanah saling berhubungan satu
sama lain dengan kandungan bahan organik yang terkandung di dalam
tanah tersebut
4. Penerapan jumlah protein dilakuakan dengan penentuan jumlah nitrogen
yang terkandung oleh suatu bahan N-total bahan diukur dengan
menggunakan metode mikro-Kjeldahl.
5. Bagi tanaman yang berwarna hijau mengandung N protein terbanyak dan
meliputi 70% - 80% dari total N tanaman.

5.2 .SARAN
Adapun Saran yang dapat diberikan pada praktikum ini yaitu sebaiknya
sebelum praktikum dimulai berikan materi terlebih dahulu agar praktikan dapat
memahami materi yang akan dipraktikumkan
 DAFTAR PUSTAKA

Ali HanafiahKemas. 2005. Dasar-Dasar Ilmu Tanah. PT Raja Grafindo Persada:

Jakarta.

Hardjowigeno, S., 2003. Ilmu Tanah. Akademika Presindo:Jakarta.

Lopulisa, C., 2004. Tanah-Tanah Utama Dunia Ciri, Genesa, dan Klasifikasinya.
Lembanga Penerbitan Universitas Hasanuddin. Makassar.

Rosmarkam, Afandie dan Nasih Widya Yuwono, 2002. Ilmu Kesuburan Tanah.
Kanisius, Yogyakarta
 LAMPIRAN FOTO-FOTO

Penimbangan Sample Campuran Selen Proses Destruksi

Tanah

Penambahan Aquades