Anda di halaman 1dari 27

1

BAB I

VOLUMETRI

A. JUDUL : Praktikum analisis volumetri


B. TUJUAN : Penentuan kadar CaCO3 dalam kulit telur.
C. DASAR TEORI

Volumetri atau titrimetri merupakan suatu metode analisis


kuantitatif didasarkan pada pengukuran volume titran yang bereaksi
sempurna dengan analit. Titran merupakan zat yang digunakan untuk
mentitrasi. Analit adalah zat yang akan ditentukan konsentrasi/kadarnya.
Reaksi yang dapat digunakan dalam metode volumetri adalah reaksi-reaksi
kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai berikut:

1. Reaksi harus berlangsung cepat

2. Tidak terdapat reaksi samping

3. Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan


produk serta perbandingan mol / koefisien reaksinya

4. Terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui saat titrasi harus
dihentikan (titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator

Kulit telur merupakan lapisan luar dari telur yang berfungsi melindungi
semua bagian telur dari luka atau kerusakan. Kalsium karbonat adalah
garam kalsium yang terdapat pada kapur, batu kapur, pualam dan
merupakan komponen utama yang terdapat pada kulit telur. Kalsium
karbonat berupa serbuk, putih, tidak berbau, tidak berasa, stabil di udara.
Praktis tidak larut dalam air, kelarutan dalam air meningkat dengan adanya
sedikit garam amonium atau karbon dioksida. Larut dalam asam nitrat
dengan membentuk gelembung gas. Salah satu sifat kimia dari kalsium
karbonat yaitu dapat menetralisasi asam. Penggunaan kalsium karbonat
dalam bidang farmasi adalah sebagai antasida karena kemampuannya
2

dalam menetralisir asam, namun kalsium karbonat dapat menyebabkan


konstipasi.

EDTA terdapat sebagai kristal H4Y dan kristal dalam garam dinatriumnya,
N2H2Y.2H2O. kristal H4Y sukar larut dalam air, untuk melarutkannya
digunakan NaOH yang cukup untuk pembentukan garam dinatrium
tersebut yang sangat mudah larut dalam air, dalam larutan tertentu saja
garam mengion menjadi ion H2Y2-. Faktor yang membuat EDTA ampuh
sebagai pereaksi titrimetrik adalah dengan ion logam selalu terbentuk
kompleks sehingga reaksi berjalan satu tahap, konstan kestabilan kelatnya
umumnya besar sekali sehingga reaksinya sempurna, dan banyak ion
logam yang bereaksi cepat. Titrasi langsung dapat dilakukan dengan
menggunakan indikator logam dan terbatas pada kation yang bereaksi
cepat dengan EDTA. Indikator jenis inicontohnya adalah Eriochrome
black T. Kelemahan Erio T adalah larutannya tidak stabil, biladisimpan
akan terjadi peruraian secara lambat,sehingga setelah jangka waktu
tertentu, indikator tidak berfungsi lagi. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 9
sampai 10 sering digunakan untuk logam yang membentuk kompleks
dengan amoniak. Kompleks Mg-EDTA mempunyai stabilitas relative
rendah dan kation yang ditentukan tidak digantikan dengan magnesium.
Cara ini dapat juga untuk menentukan logam dalam endapan, seperti Pb di
dalam PbSO4 dan Ca dalam CaSO4. Titrasi substitusi atau berganti,
berguna bila tidak ada indikator yang sesuai untuk ion logam yang
ditentukan. Sebuah larutan berlebih yang mengandung kompleks Mg–
EDTAditambahkan dan ion logam,misalnya M2+, menggantikan
magnesium dari kompleks EDTA yang relativelemah itu.
3

D. ALAT DAN BAHAN


Alat :
o Neraca analitik
o Labu ukur 100 ml
o Corong gelas
o Pipet volum 25 ml
o Ball filler pipet
o Gelas piala
o Buret
o Oven
o Erlenmeyer
o Pipet tetes
o Botol semprot

Bahan :

o Aquades
o Larutan Na2EDTA
o Larutan Mg2SO4.7H2O
o Larutan HCl 6 M
o Larutan NaOH 4 M
o Indikator EBT
o Indikator murexid
o Larutan buffer salmiak pH
E. PROSEDUR KERJA

Larutan standar
Primer

- Melarutkan 37,32 gram Na2EDTA dalam 2 liter Aquades

Na2EDTA
4

Larutan standar Sekunder

- Menimbang dengan teliti 0,63 gram padatan MgSO4.7H2O


- Melarutkan dalam HCl 6 M sebanyak 10-15 ml.
- Mengatur pH nya sekitar 3-4 dengan menambahkan NaOH 4
M, mengencerkan sampai volume 250 ml dengan
menambahkan aquades dalam labu ukur.
-
MgSO4.7H2O

Indikator EBT

- Menimbang 1 gram EBT


- Mengerus 1 gram EBT dengan 100 gram NaCl kering
dalam mortir
- Simpan dalam botol kering.

HASIL

Larutan Buffer Salmiak pH 10

- Mencampur 142 ml Amoniak pekat dengan 17,5 gram


Ammonium khlorida.
- Mengencerkan dengan aquades sampai 25 ml.
- Memeriksa pH dan jika perlu, menambahkan HCl atau
NH4OH sampai pH 10 ± 0,1
HASIL
5

Standarisasi Na2EDTA
dengan larutan standar
primer

- Memipet 25 ml larutan standar Mg2+, memasukkan


kedalam erlenmeyer 250 ml.
- Mengencerkan dengan aquades sampai ± 50 ml.
- Menambahkan 10 ml larutan buffer salmiak pH 10.
- Menambahkan sati sendok kecil indikator EBT.
- Mentitrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi
perubahan warna dari merah anggur kebiru. Melakukan
titrasi secara duplo.
- Menentukan konsentrasi larutan EDTA.

HASIL
6

Penetapan kadar CaCO3


dalam kulit telur

- Membersihkan kulit telur dari membran yang tersisa, jika perlu


dibilas dengan air.
- Menempatkan kulit telur yang sudah bersih kedalam cawan
penguap atau kaca arloji, kemudian mengeringkan di dalam
oven pada suhu 105’C selama 30 menit.
- Mendinginkan kulit telur tersebut kemudian mngerus hingga
halus dalam mortar.
- Menimbang dengan teliti ± 3 gram kulit telur yang sudah
dihaluskan kemudian menempatkan kedalan gelas kimia 250
ml.
- Menambahkan Aquades dan HCl 6 M sebanyak 50 ml sambil
mengaduk secara perlahan.
- Memanaskan perlahan larutan kulit telur yang diperoleh sambil
diaduk samapai hampir semua padatan larut, kemudian
mendinginkannya.
- Menyaring larutam yang diperoleh kemudian mengencerkan
kedalam labu ukur 250 ml.
- Memipet 25 ml larutan sampel kedalam labu ukur 100 ml dan
encerkan dengan Aquades sampai tanda batas.
- Memipet 5 ml larutan dalam labu ukur 100 ml dan masukan
kedalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan Aquades 50 ml dan 2
ml larutan NaOH 4 M.
- Menambahkan satu sendok kecil indikator murexid.
- Menitrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan
warna larutan menjadi biru. Melakukan titrasi secara duplo.
- Menentukan % CaCO3 dalam kulit telur.

HASIL
7

F. HASIL PENGAMATAN
a. Standarisasi Na2EDTA dengan larutan standar primer :

𝑀𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 =
Volume titran

Mol mg2+ = Mol mg2+ yang digunakan x FG

= 5,111 x 10-3 Mol x 25/50

= 2,555 x 10-3 Mol

𝑀𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑁𝑎2𝐸𝐷𝑇𝐴 =
Volume titran

2,555 𝑥 10 − 3 𝑚𝑜𝑙
=
10,95 ml

2,555 𝑥 10 − 3 𝑚𝑜𝑙
=
0,01095 L

= 233,333 x
10-3 mol

= 2,3333 x
10-1 M

= 0,2333 M

b. Kadar CaCO3 dalam kulit telur :


Dik : Berat sampel = 3 gr
[Na2EDTA] = 0,2333 M
V2 = 65.65
Ar Ca2+ = 40 gr/mol
8

Dit :
o Mol Na2EDTA
o Mol Ca2+
o Massa Ca2+
o % Massa Ca2+

Penyelesaian :
o Mol Na2EDTA = [Na2EDTA]
x V2
= 0,2333 x
65,65
=15,3161
o Mol Ca2+ = mol Na2EDTA x
FG
= 15,3161 x 25/100
= 3,8290 mmol
o Massa Ca2+ = mol Ca2+ x Ar
Ca2+
= 3,8290 mmol x
40 gr/mol
= 0,003829 mol x
40 gr/mol
= 0,15216 gr
o % Massa Ca2+ =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑎2+
x 100 %
Massa sampel
0,15316
= x 100 %
3

= 5,1053 %
9

G. PEMBAHASAN
Pada praktikum volumetri yang akan kita analisa adalah kadar
CaCO3 dalam kulit telur. Langkah pertama yang kita lakukan adalah
membuat larutan standar sekunder Na2EDTA dan menstandarisasinya
dengan larutan standar primer. Selanjutnya menimbang secara teliti kulit
telur yang telah dihaluskan sekitar ± 3 gram kemudian tempatkan kedalam
gelas kimia 250 ml. Tambahkan aquades 25 ml dan HCl 6M sebanyak 25
ml sambil diaduk secara perlahan, pada saat HCl di tambahkan terjadi
gelembung buih. Hal ini terjadi karena larutan HCl 6 M sebagai pelarut
dan kalsium larut dalam asam dengan membentuk gelembung gas. Hal ini
terjadi karena larutan HCl bereaksi dengan zat kapur pada kulit telur.
Langkah selanjutnya di panaskan secara perlahan larutan kulit telur
sambil diaduk sampai hampir semua padatan larut. Setelah padatan larut
kemudian dinginkan, Tujuan dari pemanasan untuk melarutkan padatan
kulit telur yang belum tercampur dengan larutan. Kemudian saring larutan
yang diperoleh dan encerkan kedalam Erlenmeyer 250 ml.

Pipet 25 ml larutan sampel ini kedalam labu ukur 100 ml dan


encerkan sampai tanda batas. Lalu pipet 5 ml larutan dalam labu ukur 100
ml dan masukan ke dalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan aquades 50 ml
dan 2 ml larutan NaOH 4M. Tujuan penambahan NaOH untuk
menetralkan larutan setelah penambahan HCl. Kemudian tambahakan ± 50
mg indikator murexied, penamabahan indikator ini untuk mempercepat
laju reaksi. Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan
warna larutan menjadi warna ungu kebiru-biruan. Mengapa demikian?
Karena indikator membentuk senyawa kompleks dengan Ca2+. Titrasi ini
di lakukan secara duplo dan menghasilkan V1= 68,7 V2= 62,6 .
10

H. KESIMPULAN
Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran
volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut
juga sebagai analisis titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume
larutan yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai
titran, dan diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat
volume titrat (analit) atau sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran
adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya.
Pada praktikum ini dapat diketahui bahwa konsentrasi Na2EDTA
adalah 0,2333 M, Mol Na2EDTA adalah 15,3161, Mol Ca2+ adalah 3,8290
mmol, Massa Ca2+ adalah 0,15216 gr, dan % Massa Ca2+ adalah 5,1053 %.
11

BAB II

GRAVIMETRI

A. JUDUL : Praktikum Analisis Gravimetri


B. TUJUAN : Menentukan Kadar Klorida dalam suatu sampel
C. DASAR TEORI

Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi argentometri.


Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida
(Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (argentum)
dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan dengan perak halida
(AgX) (Cecep, 2011).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentums, yang berarti
perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan
pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk
menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan
volumetri. Dasar titrasi argentometri adalah reaksi pengendapan
(presipitasi) dimana zat yang hendak ditentukan kadarnya diendapkan oleh
larutan baku AgNO3. Berdasarkan indikator yang digunakan, titrasi
argentometri dibedakan menjadi 3 metode, yaitu:

1. Metode Mohr. Pembentukan dari sebuah endapan berwarna.


Persis seperti sistem asam-basa bisa digunakan sebagai indikator untuk
sebuah titrasi asam-basa, pembentukan satu endapan dapat digunakan
untuk mengindikasikan selesainya sebuah titrasi pengendapan. Contohnya
titrasi Mohr klorida dengan ion perak, dimana ion kromat digunakan
sebagai indikator.
2. Metode Volhard. Pembentukan kompleks berwarna.
Metode Volhard didasasri oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam
larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) digunakan untuk mendeteksi
kelebihan ion tiosianat. Metode ini digunakan untuk titrasi langsung perak
12

dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dengan
ion-ion klorida, bromida, dan iodida.
3. Metode Fajans. Penggunaan indikator adsorpsi.
Adsorpsi dari sebuah komponen organik berwarna pada permukaan sebuah
endapan dapat menyebabkan pergeseran elektronik dalam molekul yang
mengubah warnanya. Fenomena ini dapat digunakan untuk mendeteksi
titik-titik akhir dari titrasi pengendapan garam-garam perak. Senyawa
organik yang digunakan untuk hal ini diacu sebagai indikator adsorpsi
(Underwood, 2001).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu
indikator, argentometri, dan indikator kimia. Titik akhir potensiometri
didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke dalam
larutan analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan arus yang
diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.
Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari
perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi.
Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan titrasi
netralisasi, yaitu perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada
p-function dari reagen/analit (Skoog, 1996).

Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu
keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam
larutan, maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar
larutan adalah pengendapan terjadi jika Q>Ksp, pengendapan tak terjadi
jika Q<Ksp. Larutan ini tepat jenuh jika Q=Ksp. Jika suatu garam
memiliki tetapan hasil kali kelarutan yang besar, maka dikatakan garam
tersebut mudah larut. Sebaliknya, jika harga tetapan hasil kali kelarutan
dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam
tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu
garam dapat berubah dengan perubahan temperatur. Umumnya kenaikan
temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga
13

tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar
(Petrucci, 1989).
Adapun syarat untuk titrasi argentometri yaitu konsentrasi mula-mula
larutan yang hendak dititrasi cukup besar dan Ksp kecil (Chang, 2001).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :

o Neraca Analitik
o Spatula
o Tanur
o Pembakar
o Batang Pengaduk
o Pipet tetes
o Penangas air
o Corong saring
o Ring dan statif
o Beaker glass 400 ml
o Beaker gelas 600 ml
o Desikator
o Krustang
o Policemen karet
o Sintered-glass crucible
o Kaki tiga
o Oven
o Kaca arloji
o Aquades bebas klorida

2. Bahan :

o Asam nitrat (HNO3) pekat


o Larutan HNO3 encer ( 0,6 ml HNO3 pekata dalam 200 ml )
o Larutan AgNO3 0,5 M
14

E. PROSEDUR KERJA

Sampel NaCl

- Dapatkan sampel yang mengandung ion klorida yang


larutdankeringkandalam oven sekitar 1 jam dengansuhu
110oC
- Dinginkandalamdesikator
- Timbangsekitar 0,4 gr sampeltersebutdidalam gelas kimia
400 ml
- Tambahkan150 ml aqudesbebaskloridadan 0,5 ml (10 tetes
) asamnitrat (HNO3) pekat
- Aduksampaimeratadenganbatangpengadukdantingglkanbat
angpengadukpadagelas beaker
- Tambahkanlarutan AgNO3 tersebutsecaraperlahan-
lahansambildiadukdanlebihkan 10% penambahanlarutan
AgNO3
- Panaskangelaskimia yang berisilarutan, sampai hamper
mendidihsambildiadukterus-menerus
- Tambahkan 1-2 teteslarutan
AgNO3untukmengetahuiapakahsemuakloridadalamsampelt
elahdiendapkanataubelum
- Biladenganpenambahanlarutanmenjadikeruh,
tambahkanlagi AgNO3danpanaskankembali. Dan
perludiperiksakembalidenganpenambahan 1-2 teteslarutan
AgNO3
- Dinginkanlarutandantutupdengankacaarlojisekitar 1 jam.

Hasil
15

Penyaringan dan Penimbangan

Sampel

- Tempatkan sinteredglass crucible pada perlengkapan


penghisap

- Tuang sampel yang telah di endapkan ke crucible

- cuci endapan dengan HNO3 encer

- keringkan endapan di oven pada suhu 110°C Selama 2 jam

- Dinginkan endapan

- Timbang Endapan yang telah dingin

- Hitung kadar Klorida

Hasil

F. HASIL PENGAMATAN

Dik : Berat Sampel ( BS) = 0,5542

Berat kertas saring kosong = 1,9644

Berat kertas saring + Endapan = 2,9092

Berat Endapan = 2,9092-1,9644

Ar Cl = 35,453

Mr AgCl = 130,86
16

Dit:

o FG
o % Cl

Penyelesaian :

Ar Cl 35,453
o 𝐹𝐺 = Mr AgCl = 130,86 = 0,2709

BE.FG
o % Cl = x 100%
BS

0,9448.0,2709
= x 100 %
0,5542

= 46,183 %

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum gravimetri, hal pertama yang kita lakukan adalah


penimbangan. Sampel yang mengandung ion klorida ditimbang ±0,5542
gr, hal yang harus diperhatikkan dalam penimbangan gravimetri ini adalah
neraca analitik harus tertutup rapat saat penimbangan agar udara tidak
akan masuk dan mempengaruhi berat konstan dari sampel tersebut.
Selanjutnya sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam gelas kimia
400ml setelah itu tambahkan 150 ml aquades bebas klorida dan 0,5 ml (10
tetes) asam nitrat (HNO3) pekat kedalam gelas kimia yang berisi sampel,
aduk sampai merata dengan batang pengaduk. Tujuan penambahan HNO3
tersebut adalah untuk menguraikan ion Cl yang terdapat pada senyawa
AgCl sehingga mendapatkan endapan dari ion Cl.

Langkah selanjutnya adalah penambahan larutan AgNO3 secara


perlahan-lahan sambil diaduk dan lebihkan 10% penambahan larutan
AgNO3 agar ion Cl dapat mengendap. Setelah menghasilkan endapan gelas
kimia yang berisi larutan tersebut dipanaskan pada penangas atau hot plate
sampai hampir mendidih sambil diaduk terus menerus dan hidarkan gelas
kimia dari sinar matahari langsung agar tidak terdekomposisi jika terkena
dengan cahaya. Kemudian tambahkan 2 tetes larutan AgNO3 untuk
17

mengetahui apakah semua klorida dalam sampel telah diendapkan atau


belum, apabila setelah ditambahkan 2 tetes AgNO3 larutan menjadi keruh
maka larutan tersebut ditambah AgNO3 dan dipanaskan kembali.
Selanjutnya diamkan larutan tersebut agar suhu menjadi stabil untuk
mendapatkan endapan yang sempurna dan ditutup dengan kaca arloji
selama satu jam agar larutan tersebut tidak terkontaminasi dengan zat
pengotor.

Persamaan reaksi dari penambahan asam nitrat pekat (HNO3) untuk


menguraikan NHCl:

NaCl + HNO3 NaNO3 + HCl

Penyaringan dan Penimbangan

Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang kertas saring


kosong dalam neraca analitik.setelah itu sarin larutan sampel yang telah
menghasilkn endapan ion Cl ke dalam labu beaker dengan menggunakan
corong yang telah di lapisi kertas saring.cuci endapan dengan larutan
HNO3 encer ( 0,6 ml HNO3 perak dalam 200 ml) untuk menghilangkan
zat pengotor yang terdapat dalam endapan .selanjutnya endapan tersebut di
kerinkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 110° C agar
menghilangkan kadar air dalam endapan,setelah endapan tersebut
didinginkan dalam desikator untuk menghilangkan sisa-sisa kadar air dan
untuk mendapatkan berat yang konstan.selanjutnya timbang kembali
endapan yang telah dngin tersebut dan hitung kadar Cl dalam sampel.

H. KESIMPULAN
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu
zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat
komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Dalam
percobaan ini kadar klorida yang terdapat dalam suatu sampel yang
digunakan yaitu 46,183 % .
18

BAB III

SPEKTROFOTOMETRI

A. JUDUL : Praktikum Analisis Spektrofotometri


B. TUJUAN : Menentukan kadar Sulfat(SO4) dalam Air
C. DASAR TEORI

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan


pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan mengguankan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Dalam
analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang
elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah
Visible (380-700 nm), daerah Inframerah (700-3000 nm).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila


cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi
dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang
di transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya
mula-mula sebelum melewati sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-
Beer antara lain : Radiasi yang digunakan harus monokromatik, rnergi
radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia,
sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogeny, tidak terjadi
flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh
terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer).

Beberapa larutan seperti larutan Timbal (Pb2+) dalam air tidak berwarna,
supaya timbul earna larutan Pb diekstraksi dengan dithizone
sehinggaberubah menjadi berwarna merah. Larutan berwarna merah akan
menyerap radiasi pada daerah hijau. Dalam hal ini larutan Pb
menunjukkan absorbans maksimum pada panjang gelombang 515 nm.
19

Sedangkan spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk


mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet.
Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan.
Nilai absorbansi dari cahaya yang dilserap sebanding dengan konsentrasi
larutan di dalam kuvet .

Tipe Instrumen Spektrofotometer

Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-


beam dan double-beam . gambar Single-beam instrument dan Double-
beam instrument

1. Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan
mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam
instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana,
harganya murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan
keuntungan yang nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-
beam instrument untuk pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak.
Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210 nm dan
paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm.
2. Double-beam instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190
sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua
sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang
disebut pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan
sinar kedua secara serentak melewati sampel, mencocokkan
fotodetektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang ditetapkan
secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca.

Spektrofotometer UV-VIS prinsipnya sama dengan


spektrofotometer pada umumnya yaitu alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang.
20

Pengukuran menggunakan spektrofotometer ini disebut dengan


spektrofotometri. Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum
Lambert Beer adalah bila cahaya monokromatik melalui suatu media,
maka sebagian cahaya tersebut diserap, sebagian dipantukan dan sebagian
lagi dipancarkan.

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang


bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa menuju ke monokromator
pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator
kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya
monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu
kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam
konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap
(diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini
kemudian di terima oleh detektor.

Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat


hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram
untuk mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap
sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga
akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat :
o Spektrofotometer UV-VIS
o Neracaanalitik
o Beaker gelas 250 ml
o Labuukur 25 ml
o Gelasukur 100 ml
o Pipetvolum 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml, 10,0 ml.
o Pipettetes
o Coronggelas
21

2. Bahan :

o Air sulingbebassulfat
o Kertassaringbebassulfat
o Barium klorida, BaCl2.2H2O
o Natriumsulfatanhidrat, Na2SO4
o Larutan buffer
o Magnesium klorida heksahidrat,MgCl2.6H2O
o Natrium asetattrihidrat,CH3COONa.3H2O
o Kaliumnitrat, KNO3
o Asamasetat CH3COOH ( 99%)
22

E. PROSEDUR KERJA

Na2SO4

- Larutkan 30 gr magnesium klorida heksahidrat,


MgCl2. 6H2O, 5 gr natrium asetat trihidrat
CH3COONa. 3H2O, 1 GR Kalium nitrat KNO3
DAN 20 ml asam asetat CH3COOH (99 %) dalam
500 ml air suling bebas sulfat dan tempatkan sampai
1000 ml.
- Larutkan baku induk sulfat, SO42- 100 mg/L
- Keringkan serbuk Na2SO4 anhidrat dalam oven pada
suhu 1050C selama 24 jam kemudian dinginkan
salam desikator. Timbang 1,479 gr Na2SO4 anhidrat
dan larutkan dengan air suling bebas sulfat dalam
labu ukur 1000 ml. Tepatkan dengan air suling
sampai tanda tera dan kocok sampai homogen.
- Pembuatan kurva kalibrasi dari larutan standar
sulfat dengan kepekatan 10 mg/L ; dengan cara
pipet masing-masing10 mg/L ; larutan baku sulfat
100 mg/L dan masukkan masing-masing ke dalam
labu ukur. Tambahkan air suling bebas sulfat
sampai tepat tanda tera.
- Pindahkan masing-masing 50 ml larutan kerja sulfat
ke dalam gelas kimia 250 ml
- Pipet 50 ml contoh uji dan masukkan ke dalam
gelas kimia 250 ml.
- Tambahkan 20 ml larutan buffer dan homogenkan
dengan cara diaduk menggunakan pengaduk magnet
pada kecepatan tetap selama

Kurva kalibrasi
23

F. HASIL PENGAMATAN

X Y
15 0,357
20 0,545
25 0,8

Y = 0,0443X – 0,3187
0,498 = 0,0443X – 0,3187
0,0443X = 0,498 + 0,3187

X = 18,4356 ppm
24

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini spektrofotometer yang kita gunakan adalah


spektrofotometer UV-VIS ( ultraviolet visible), Single beam yang dapat
gunakan untuk kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang
gelombang tunggal . konsentrasi yang kita gunakan yaitu 10 ppm.

Langkah pertama yang kita lakukan adalah memipet larutan standar


sulfat denga kepekatan 10 ppm sebanyak 10 ml dan masukkan masing-
masing kedalam labu ukur 100 ml kemudian tambahkan aquades sampai
tanda batas . langkah selanjutnya adalah memindahkan 50 ml larutan
standar sulfat kedalam gelas kimia 250 ml. homogenkan selama 60
detik,dalam proses penghomogenan masukkan senyawa kompleks BaCl2
yang telah ditimbang sebanyak 0,2276 gr kedalam gelas kimia tersebut.
Langkah serupa dilakukan pada larutan sampel bedanya,senyawa BaCl2
yang digunakan sebanyak 0,2191 gr. Sebelumnya hal yang harus kita
lakukan sebelum menambahkan senyawa BaCl2 adalah menghomogenkan
kedua sampel tersebut dengan larutan buffer 20 ml tujuan dari
penambahan larutan buffer tersebut adalah untuk mempertahankan
konsentrs Ph setelah itu larutan sampel dan larutan standar ditutup dengan
menggunakan aluminium foil agar tidak terkontaminasi denga zat pengotor
yang akan mempengaruhi. sampel tersebut selama 5 menit.setelah 5
menit,sampel siap diujikan dalam spektrofotometer UV-VIS Single beam.
Absorban yang dihasilkan setelah dilakukan pengujian :

 Larutan standar : 0,5120


 Larutan sampel : 0,498

Persamaan reaksi BaCl2 dengan SO42- :

BaCl3 + SO42- BaSO4 + 2Cl-


25

H. KESIMPULAN
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur
absorbansI dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian
dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai
absorbansi dari cahaya yang dilserap sebanding dengan konsentrasi larutan
di dalam kuvet.
Pada praktikum ini spektrofotometer yang kita gunakan adalah
spektrofotometer UV-VIS Single beam yang dapat gunakan untuk
kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal
. konsentrasi yang kita gunakan yaitu 10 ppm. Nilai Absorban yang
dihasilkan setelah dilakukan pengujian yaitu Larutan standar : 0,5120,
Larutan sampel : 0,498, dan range yang dihasilkan yaitu 0,992.
26

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A, Underwood A.L.2001. Analisis Kimia Kuantitatif (Diterjemahkan oleh


Iis Sopyan). Edisi keenam. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari Quantitative
Analysis sixth edition.

Day, Underwood.1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI. Erlangga. Jakarta.

Rahmawati, Fitria. 2014. Laporan Kimia Analitik Penentuan Kandungan CaCO3


dalam kulit telur.Bandung : Universitas Islam Negeri Sunan Gunung Djati

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta: Universitas


Indonesia

Hamdani. 2008. Spektrofotometer UV Vis . [terhubung berkala]


http://catatankimia . com /catatan/spektrofometri-uv-vis.html (diakses pada
tanggal 21 april 2013)

Anonim.2010.Kimia-Farmasi,
https://kimiafarmasi.wordpress.com/2010/09/02/tipe-dan-analisis-
spektrofotometri-uv-vis

(Diakses 4 Maret 2017)

Wayan Gracias. 2016. Laporan Praktikum: Penentuan Kadar Klorida Secara Mohr,

http://anotherwayangracias.blogspot.co.id/2016/01/laporan-praktikum-penentuan-
kadar.html
(Diakses 4 Maret 2017)
Eka Putri Rahayu. 2010. Penentuan Kadar Sulfat Dalam Air,
http://ekaputriayu.blogspot.co.id/2010/11/penentuan-kadar-sulfat-dalam-air.html

(Diakses 4 Maret 2017)


27

LAMPIRAN