Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN DISUSUN OLEH : NAMA : JOANNE SALRES RAMADHANI NIM : 011600442

DISUSUN OLEH :

NAMA

:

JOANNE SALRES RAMADHANI

NIM

:

011600442

KELOMPOK

:

H

PROGRAM STUDI :

D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR

JURUSAN

:

TEKNOKIMIA NUKLIR

ACARA

:

PENGENDAPAN SELEKTIF

PEMBIMBING

:

SUGILI PUTRA ST, M.Sc

Tanggal Pengumpulan:

27 JUNI 2018

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL YOGYAKARTA

2018

PENGENDAPAN SELEKTIF

I. TUJUAN

1. Menentukan berat nikel (Ni) dalam sampel.

2. Menentukan berat tembaga (Cu) dalam sampel.

II. DASAR TEORI Memisahkan satu unsur dengan unsur lainnya dengan metode pengendapan dilakukan dengan merubah bagian tertentu ke bentuk endapan sehingga mudah dipisahkan berdasarkan perbedaan fasenya. Dasar pemisahan dengan endapan adalah perbedaan kelarutan antara analit dengan zat-zat atau komponen lain yang tidak diinginkan. Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua(Rivai,1994). Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti:

aA + R → AaRr

Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang

sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:

Ca 2+ + CaO 4 2-

kalsium oksida, dengan reaksi: Ca 2 + + CaO 4 2 - CaC 2 O 4

CaC 2 O 4(s)

CaC 2 O 4 → CaO (s) + CO 2 (g) + CO (g) Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat

dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut :

1. Metode pengendapan

1. Metode Penguapan

2. Metode elektroanalisis

3. Metode ekstraksi dan kromatografi

Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan. Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar

larut atau mengendap dengan sempurna. Syarat syarat senyawa yang di timbang :

1. Stoikiometri

2. Mempunyai Kestabilan yang tinggi

3. Faktor gravimetrinya kecil Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai

berikut :

1. Memilih pelarut sampel

2. Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan sempurna. Misalnya :

Ca 2+ + H 2 C 2 O 4 CaC 2 O 4 (endapan putih)

3. Pengeringan endapan Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4. Menimbang endapan Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).

Dalam menentukan kadar unsure dengan metode gravimetric ada beberapa hal yang harus diperhatikan:

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)

2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan

diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day and Underwood,

2002).

Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu :

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Hal tersebut sering disebut gravimetric.

2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood,

2002).

Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetric yang disaring tidak dapat dilakukan lagi secara kuantitatif. Dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang

dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan. (Harjadi, 1993).

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla,

1990).

III. ALAT DAN BAHAN A. ALAT

1. Gelas beker

2. Cawan porselin

3. Oven

4. Deksikator

5. Neraca Analitik

6. Corong kaca

7. Batang pengaduk

8. Pipet tetes

9. Sendok sungu

B. BAHAN

1. Sampel campuran Ca(NO 3 ) 2 dan Ni(NO 3 ) 2

2. Larutan Dimetil glyoxime

3. Larutan Natrium karbonat

4. Aquadest

5. Alkohol

6. Kertas saring Whatman

IV. LANGKAH KERJA

1. Ion Ni 2+ pada sampel diendapkan dengan menggunakan dimetil glyoxime.

2. Dimetil glyoxime padatan dilarutkan ke dalam alkohol.

3. Larutan dimetil glyoxime diteteskan sedikit demi sedikit ke dalam sampel hingga terbentuk endapan merah.

4. Penetesan dihentikan hingga tidak terbentuk lagi endapan merah.

5. Endapan disaring dengan menggunakan kertas whatman, kemudian dicuci dengan aquadest.

6. Endapan dipanaskan di dalam oven untuk menghilangkan sisa-sisa pelarutnya

7. Cu 2+ diendapkan dengan menggunakan natrium karbonat.

8. Natrium karbonat dibuat sebesar 0,1 M.

10.

Penetesan dihentikan hingga tidak terbentuk lagi endapan.

11. Endapan disaring dengan kertas whatman, kemudian dicuci dengan

akuades. 12. Endapan dipanaskan dalam oven dengan suhu 80 o C untuk menghilangkan sisa-sisa pelarutnya.

V. DATA PENGAMATAN

1. Massa endapan Ni(C 4 C 7 N 2 O 2 ) 2

2. Massa endapan CuCO 3

= 0,0927 gram = 0,2693 gram

VI. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini pengendapan dua unsur dalam suatu campuran yaitu ion Cu 2+ dan Ni 2+ dalam campuran larutan Cu(NO 3 ) 2 dan larutan Ni(NO 3 ) 2 . Pertama dilakukan pemisahan Ni 2+ dengan menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) sehingga akan terbentuk endapan Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG) 2 ] yang berwarna merah bata. Selanjutnya dilakukan pengendapan Cu 2+ dengan menambahkan larutan Na 2 CO 3 sehingga akan membentuk endapan CuCO 3 yang berwarna hijau.

Metode analisis gravimetri unsur nikel dalam suatu campuran larutan pada percobaan ini dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni 2+ ) dalam bentuk nikel dimetil glioksimat. Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel dalam sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat dengan cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel. Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat dalam suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan HCl (asam klorida1:1) dan pemanasan

dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan memiliki ukuran yang besar sesuai dengan yang diharapkan. Penambahan HCl pun selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang terbentuk juga dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG) 2 ] ketika H 2 DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini ini terjadi, maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam penyaringan sehingga sulit untuk menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam suasana asam dan panas tidak dilakukan dalam suasana yang basa dan dingin. H 2 DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik. Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap penambahan ini tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila penambahan dilakukan dengan terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah terbentuknya kristal H 2 DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya. Setelah penambahan H 2 DMG, larutan sampel kemudian ditetesi larutan amoniak encer. Tujuan dari penambahan amoniak encer pada reaksi ini adalah untuk membuat larutan menjadi netral dan kemudian menjadi basa. Karena Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG) 2 ] akan mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan amoniak encer dilakukan sampai tidak ada reaksi spontan berupa perubahan warna dari larutan ketika ditambahkan amoniak encer. Endapan yang telah terbentuk dan didiamkan kemudian diuji kembali kesempurnannya dengan meneteskan NH 4 OH pada larutan apabila sudah tidak ada endapan yang terbentuk, artinya proses pengendapan telah berlangsung dengan sempurna. Endapan Nikel dimetilglioksimat [Ni(HDMG) 2 ] yang didapat sebesar 0,0927 gram. Berikut ini merupakan persamaan reaksinya :

Ni 2+ (aq) + 2 H 2 DMG (aq) + 2 OH - → Ni(HDMG) 2 (s) + 2 H 2 O (l) Pengendapan Cu 2+ dilakukan dengan cara menambahkan larutan Na 2 CO 3 yang akan mengubah warna endapan menjadi hijau sehingga didapatkan endapan CuCO 3 yang berwarna hijau. Endapan CuCO 3 yang diperoleh sebesar 0,2693 gram. Berikut ini merupakan persamaan reaksinya :

Cu(NO 3 ) 2(aq) + Na 2 CO 3 (aq) CuCO 3 (s) + NaNO 3 (aq)

VII. KESIMPULAN

Kesimpulan

yan

diperoleh

dari

praktikum

yang

berjudul

Pengendapan Selektif adalah sebagai berikut:

1. Massa endapan Ni(C 4 C 7 N 2 O 2 ) 2 yang terbentuk sebesar 0,0927 gram.

2. Massa endapan CuCO 3 yang terbentuk sebesar 0,2693 gram.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Annisa.

2009.

dengan

Kompleksometri”(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2

dan

“Penentuan

Nikel

Metode

Gravimetri

diunduh

29

Maret

2012

pkl.19:02 WIB) Anonim.(online).(http://nusantarastore.com/sabunsereh/result/pembahasan -gravimetri- nikel.html diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:10 WIB)

Gravimetri”(online).

(http://ilmupertambangan.info/info/penentuan+nikel+secara+gra vimetri.htm diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:20 WIB) Anonim.”Pengendapan dan Gravimetri” (online).(http://www.scribd.com/ doc/20354210/Pengendapan-Dan-Gravimetri diunduh 29 Maret

Anonim.”Penentuan

NIkel

Secara

2012 pkl.19:30 WIB)

Anwar,Dedy.2009.”Gravimetri”(online).(http://dedyanwarkimiaanalisa.blo

gspot.com/2009/11/gravimetri.html diunduh 29 Maret 2012 pkl. 19:40 WIB)

Asisten Praktikum,

Sugili Putra, ST, M.Sc

Yogyakarta, 27 Juni 2018

Praktikan,

2012 pkl. 19:40 WIB) Asisten Praktikum, Sugili Putra, ST, M.Sc Yogyakarta, 27 Juni 2018 Praktikan, Joanne

Joanne Salres Ramadhani

LAMPIRAN

LAMPIRAN Gambar 1. Endapan Nikel Gambar 2. Larutan Tembaga Karbonat
LAMPIRAN Gambar 1. Endapan Nikel Gambar 2. Larutan Tembaga Karbonat

Gambar 1. Endapan Nikel

LAMPIRAN Gambar 1. Endapan Nikel Gambar 2. Larutan Tembaga Karbonat

Gambar 2. Larutan Tembaga Karbonat

Gambar 3. Endapan Tembaga Karbonat

Gambar 3. Endapan Tembaga Karbonat