Introducción

En la química se hace necesario caracterizar la materia definiendo sus propiedades

físicas y químicas, esto puede ser útil para el hallazgo de usos que se le pueden dar
a determinada sustancia, o simplemente, esta descripción podría ayudar en la
explicación de un fenómeno natural. En síntesis, orgánica es sumamente importante
conocer el grado de pureza de un reactivo para poder determinar cuanto producto
se va a generar una vez terminada esta, varias constantes físicas sirvan como
criterio en el análisis de la pureza de un reactivo, así pues, se hace necesario
conocerlas al momento de realizar un proceso de este tipo, en estas experiencias
se determinaron las constantes físicas mas representativas de algunos sólidos y
líquidos ( punto de fusión, punto de ebullición, densidad e índice de refracción).
Para determinar adecuadamente el punto de fusión de un sólido se debe entender
que estos mantienen su propia forma y volumen gracias a que hay una fuerte
interacción de las fuerzas intermoleculares entre las moléculas que lo componen, el
estado de la materia en el que se encuentre la sustancia dependerá en gran medida
en la interacción de estas fuerzas [1]. Una de las maneras en las que un sólido
llegue a su punto de fusión es imprimiéndole energía térmica al sistema la cual logra
afectar el estado vibracional de las moléculas del sólido hasta tal punto que logran
¨liberarse¨ de la compleja red cristalina en la que se encontraban y es justo ahí
cuando se produce el cambio de fase a líquido, se dice que justo en el punto de
fusión, la fase sólida y líquida existen en un equilibrio termodinámico [2].
En un líquido las fuerzas de atracción intermoleculares son de mayor magnitud que
las fuerzas de dispersión, cuando se le administra energía térmica a un líquido la
energía cinética de la partículas que lo componen aumenta, si se logra administrar
la suficiente energía térmica al sistema, la moléculas lograrán vencer las fuerzas
atractivas, salir de la superficie del líquido y lograr de esta manera un cambio de
fase, en este punto se dice que el líquido hierve y su presión de vapor del líquido
iguala a la presión externa que actúa sobre su superficie [1]. La temperatura a la
que hierve un líquido depende de la presión atmosférica o presión externa, de este
modo se hace necesario hacer una corrección en el valor de temperatura de
ebullición observado [3].
La densidad es una propiedad intensiva de la materia que nos podría permitir
entender el comportamiento de una determinada sustancia, la picnometría es una
técnica que permite calcular la densidad de un líquido tomando como patrón el agua
[4].
Se denomina refracción a la inclinación que sufre un rayo cuando pasa de un medio
a otro, la inclinación que sufre el rayo dependerá con el medio con el cual vaya a
interactuar y de la temperatura, los líquidos pueden caracterizarse, entre otras cosas
con su índice de refracción [5].
Datos
Tabla 1. Puntos de fusión experimentales y teóricos

Muestra P.Fteórico (°c) P.Fexperimental (°c)

Bencidrol 64 65
Acetoacetanilida 85.5 86.5
Acetanilida 114 113.5
Succinimida 124 125.5
Fenacetina 134.5 132
Ácido Bencílico 151 151
Muestra #2 134.5

Tabla 2. Densidad de sólidos

Masa canica (g) Volumen canica (mL)

5,1849 2

Tabla 3. Puntos de ebullición normal y a 560mmHg (experimental)

Muestra P.Enormal (°c) P.Eexperimental (°c)

Alcohol isoamílico 131 118
Tolueno 110.6 97
Muestra problema 92

Tabla 4. Datos de Picnometría

Muestra Sumatoria de Masa sustancia (g)

masas(g) (Mp+X) (X-Mp)
Picnómetro (Mp) 6.109 0
alcohol isoamílico 7.207 1.098
tolueno 7.282 1.173
agua 7.472 1.363
Muestra problema 7.3085 1.199
Temperatura ambiente (°c) 20

Tabla 5. Datos de masas correspondientes a un volumen de agua de 1000µL medidos

con micropipeta.

Muestra de agua Masa (g)

1 0,982
2 0,984
Tabla 6. Datos de índice de refracción

Muestra Í.Rteórico Í.Rexperimental Temperatura (°c)

Alcohol isoamílico 1.4050 1.4047 20.7
Tolueno 1.4968 1.4879 21
Muestra Problema 1.3829 21.2

Cálculos
 Punto de fusión: Curva de Calibración del termómetro y corrección de
temperatura por el método estadístico para datos bivariados de mínimos
cuadrados [6].
Como lo requiere el método, se supone que estas variables guardan una
relación lineal y de esa manera se realizan los cálculos:
1. Pendiente de la recta:

𝑆𝑥𝑦
𝑚=
𝑆𝑥𝑥
Donde 𝑆𝑥𝑥 = ∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 y 𝑆𝑥𝑦 = ∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )(𝑦𝑖 − 𝑦̅). Realizando las sumatorias
correspondientes, con ayuda de Excel para evitar errores en la realización de las
sumatorias, se introduce el código: =PENDIENTE(C4:C9;B4:B9).
𝑚 = 0.9915548
2. Intersección en y, b: Introduciendo el código en Excel:
=INTERSECCIÓN.EJE(C4:C9;B4:B9).
𝑏 = 𝑦̅ − 𝑚𝑥̅
𝑏 = 1.45641898

3. Coeficiente de determinación (R2):

𝑆𝑆𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑
𝑅2 = 1 −
𝑆𝑆𝑡𝑜𝑡
Donde la suma de cuadrados de residuales, 𝑆𝑆𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑 = ∑𝑁 2
𝑖=1[𝑦𝑖 − (𝑏 + 𝑚𝑥𝑖 )] y la
suma total de cuadrados, 𝑆𝑆𝑡𝑜𝑡 = 𝑆𝑦𝑦 = ∑(𝑦𝑖 − 𝑦̅)2. Se introduce el código en
Excel: =COEFICIENTE.R2(C4:C9;B4:B9). Para de nuevo, evitar errores en el
cálculo.
𝑅 2 = 0.99943184
 4. Desviación estándar de la curva de calibración o incertidumbre.
𝑆𝑟 1 1 (𝑦̅𝑐 − 𝑦̅)2
𝑆𝑐 = √ + +
𝑚 𝑀 𝑁 𝑚2 𝑆𝑥𝑥

𝑆𝑆𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑
Donde la desviación estándar alrededor de la regresión, 𝑆𝑟 = √ , ¨m¨ es la
𝑁−2
pendiente de la recta, ¨M¨ es la cantidad de réplicas tomada por cada dato, ¨N¨ es
la población muestral, 𝑦̅𝑐 es el conjunto de los M análisis e 𝑦̅ es el valor medio de
¨y¨. El código que se introdujo en Excel fue el siguiente:
=E8/E5*RAIZ(1/E4+1/E3+(C10-E6)/(E5*E5*E7)) y de esta manera…
𝑆𝑐 = 0,86945923
Sabiendo la desviación estándar de los resultados a partir de la curva de
calibración, se puede reportar cada dato experimental con una incertidumbre de
±0,86945923.

Curva de Calibración Termométro

180
Puntos de fusión experimentales

160
140
120
100
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Puntos de fusión teóricos

Figura 1. Representación grafica de la relación entre P.Fexp y P.Fteórico

Con lo anterior, la evidencia experimental muestra que la muestra problema podría

ser fenacetina.
 Figura 2. Estructura molecular del tolueno

Bajo este supuesto, la medida no registraría error alguno.

 Densidad de un sólido: Cálculo de densidad con incertidumbre total

Sabiendo la masa del sólido (canica) y su volumen, se puede hacer el

cálculo de la densidad con la siguiente formula:

𝑚
𝜌=
𝑣

Sustituyendo valores:
5.1849𝑔
𝜌= = 2.5925𝑔/𝑚𝐿
2𝑚𝐿
La incertidumbre que reporta la bureta en la que se hizo la medición de volumen es de
± 0.5𝑚𝐿, calculando su incertidumbre relativa:
0.5𝑚𝐿
𝐼𝑟 = = 0.25
2𝑚𝐿
La incertidumbre que reporta la balanza en la que se hizo la medición de la masa es de
±0.0001𝑔, calculando su incertidumbre relativa, se tiene:
0.0001𝑔
𝐼𝑟 = = 1.9287𝑥10−5
5.1849𝑔
Para calcular la incertidumbre de la densidad o absoluta se hace la siguiente operación:

𝐼𝐴 = √(0.25)2 + (1.9287𝑥10−5 )2 = 0.2501𝑔/𝑚𝐿

De esta manera la densidad reportada con su debida incertidumbre sería [7]:
𝜌 = 2.5925 ± 0.2501𝑔/𝑚𝐿
  Punto de ebullición: Corrección de temperatura de ebullición observada
en Bogotá.

1. Corrección de T.Eb del Alcohol Isoamílico: La corrección de la temperatura

observada se hará con la ecuación de Sydney-Young [3]:

∆𝑇 = 𝑘(760 − 𝑃)(273 − 𝑇𝑜 )
∆T=factor de Corrección P.Eb
To= Temperatura de ebullición observada (°c)
P= presión atmosférica del sitio de trabajo (mmHg)
K= constante que para líquidos asociados toma un valor de 0.0001 y para no
asociados de 0.00012
La estructura molecular del alcohol isoamílico es:

Figura 3. Estructura molecular del alcohol isoamílico.

Se puede observar que el grupo OH brinda la posibilidad de formar puentes de

hidrogeno así que este compuesto clasifica como líquido asociado y de esta manera
la constante K=0.0001. Sustituyendo datos en la ecuación de corrección de
temperatura:
∆𝑇 = 0.0001(760 − 560)(273 + 118)
∆𝑇 = 7.82°𝑐

Esta factor de corrección debe ser añadido al la T.Eb observada ya que a menor
presión, menor temperatura de ebullición:
𝑇𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎 = 126°𝑐
La literatura reporta que el punto de ebullición normal para este compuesto es de
131°c, de esta manera el error del valor experimental es:
(131 − 126)°𝑐
𝐸𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100 = 3.82%
131°𝑐

2. Corrección de T.Eb del Tolueno:

La estructura molecular del tolueno es:

Figura 4. Estructura molecular del tolueno

Se puede observar que en su estructura no hay átomos altamente electronegativos

con pares de electrones libres para la formación de puentes de hidrogeno, así que
se utilizará el valor de K para líquidos no asociados, el cálculo sigue de la siguiente
manera:
∆𝑇 = 0.00012(760 − 560)(273 + 97)
∆𝑇 = 8.88°𝑐
Haciendo la adición del factor de corrección a la temperatura de ebullición
observada se tiene:
𝑇𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎 = 106°𝑐

La literatura reporta que el punto de ebullición normal para este compuesto es de

110.6°c, de esta manera el error del valor experimental es:
(110.6 − 106)°𝑐
𝐸𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100 = 4.16%
110.6°𝑐

 Densidad de líquidos: Determinación de la densidad del agua a 20°c con

la ayuda de una micropipeta y error de medición.
 Se hará un promedio de los dos valores de masa tomados con la
suposición que la micropipeta midió los 1000µL y sin saber la incertidumbre
de este dispositivo:

𝑋̅𝑚 0.983𝑔
𝜌= = = 0.983𝑔/𝑚𝐿
𝑉 1𝑚𝐿
La densidad que reporta la literatura para el agua a esta temperatura es de
0.998g/mL, el error que le corresponde a esta medida experimental es:
(0.998 − 0.983)𝑔/𝑚𝐿
𝐸𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100 = 1.5%
0.998𝑔/𝑚𝐿

 Índice de refracción: Corrección de índice de refracción debido a la

temperatura ambiente y error de medición.
Cuando el índice de refracción de una sustancia se mide a una temperatura
diferente a los 20°c la literatura recomienda sumar o restar, dependiendo si en la
medición la temperatura estaba por debajo de la temperatura estándar, 0.00045 por
grado, las mediciones que se tomaron realmente cerca al valor estándar así que no
se ve la necesidad de hacer el ajuste.
Se procederá de esta manera a medir el error de cada medición:
1. Alcohol isoamílico
(1.4050 − 1.4047)
𝐸𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100 = 0.02%
1.4050

2. Tolueno:

(1.4968 − 1.4879)
𝐸𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100 = 0.5%
1.4968

 Identificación de muestra Problema

Se cree que la muestra problema es acetato de propilo primordialmente por la
similitud de su índice de refracción y la densidad que se reporta en la literatura,
bajo este supuesto se hará la corrección del punto de ebullición, la estructura
molecular de este compuesto es:
 Figura 5. Estructura molecular del acetato de propilo.

No es posible que este compuesto forme puentes de hidrogeno así que se procede como
ya se hizo antes:

∆𝑇 = 0.00012(760 − 560)(273 + 92)

∆𝑇 = 8.76°𝑐

Al hacer la adición de este factor de corrección se tiene que:

𝑇𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎 = 101°𝑐

La literatura reporta que la T.E normal para este compuesto está entre 100-102 °c
por lo que está medición no tendría error.
El error en la medición del índice de refracción para este compuesto sería:

(1.3770 − 1.3829)
𝐸𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥100 = −0.43%
1.3770
En cuanto a la densidad, el valor reportado y el experimental son muy similares y
el error calculado sería ínfimo.

Discusión de resultados
En el análisis de regresión por el método de mínimos cuadrados para datos
bivariados que se hizo con los diferentes datos de punto de fusión se encuentra que
en este ajuste alrededor del 99.94% de la variación del punto de fusión teórico está
explicado por los puntos de fusión experimentales, esto muestra que estas dos
variables covarían casi de la misma forma, esto a su vez sugiere en términos mas
sencillos, que los puntos de fusión experimentales son muy parecidos a los
reportados por la literatura, la figura 1 muestra la curva de calibración del
termómetro y no es mas que la representación gráfica del ajuste que se hizo, se
tiene que la desviación estándar para esta curva de calibración no supera tan
siquiera la unidad otro índice de la bondad del ajuste realizado, es decir, de la
precisión y exactitud que presentaba el termómetro al momento de la realización de
la experiencia. En la identificación de la muestra problema mediante el método de
punto de fusión mixto se hace el hallazgo que sugiere que la muestra podría ser
fenacetina básicamente por cuatro razones, Los puntos de fusión experimentales y
teóricos son idénticos, la apariencia física es similar, cuando se mezcló la fenacetina
con la muestra problema, la mezcla se fundió a la misma temperatura que la muestra
desconocida y finalmente por una verificación hecha con ácido salicílico el cual tiene
un punto de fusión muy cercano a la fenacetina, al momento de la verificación del
punto de fusión de estas dos sustancias simultáneamente, estas, no fundieron a la
misma temperatura. La fenacetina se solía utilizar como analgésico, pero se le retiró
de esta industria porque su uso prolongado estaba asociado con nefrotoxicidad.
En la determinación de la densidad de un sólido se halla que una esfera de vidrio
puede presentar una incertidumbre considerable relacionada a esta medición, esto
se le puede atribuir a la incertidumbre que de por si ya presentan los dispositivos de
medición y a errores humanos.
En la verificación de los puntos de ebullición del tolueno, el alcohol isoamílico y la
muestra problema, se observan errores con respecto a la literatura de varios puntos
porcentuales, fallas en el método experimental, en la decisión de cuando registrar
la temperatura y en la dificultad de determinar el momento preciso en el que el
líquido empieza a subir por el capilar son el reflejo de los resultados obtenidos a la
hora de calcular este error, debido a que la ciudad de Bogotá se encuentra fuera de
la presión estándar en la que se registran los puntos de ebullición teóricos, se hizo
necesario el ajuste del punto de ebullición observado mediante el análisis de la
estructura molecular de esta sustancia y en la materialización de estas
consideraciones a lo que se le denominó factor de corrección.
FALTA ANÁLISIS DE DENSIDAD
Adicionalmente, en la determinación de la densidad de un líquido en este caso agua,
con la ayuda de una micropipeta, se encuentra que la densidad hallada en el
laboratorio es parecida a la reportada en la literatura, factores de error como
fluctuaciones en la temperatura, el desconocimiento de la incertidumbre de la pipeta
para reportar un resultado mas certero y la dificultad del manejo de esta herramienta
hicieron que este valor variara un poco con respecto al teórico.
En la determinación del índice de refracción del tolueno, del alcohol isoamílico y la
muestra problema con la ayuda de un refractómetro, como se dijo en datos y
observaciones, no se vio la necesidad de hacer el ajuste debido a fluctuaciones en
la temperatura ya que estas fluctuaciones no variaron significativamente respecto a
la estándar así que simplemente se compararon los índices de refracción hallados
con los teóricos, está comparación mostró que en realidad los valores
experimentales y los teóricos tenían un grado de semejanza alto indicando un buen
uso del refractómetro en cada medición.
Después de conocer la densidad y el índice de refracción de la muestra problema
se hace el proceso de comparación de estas constantes de varias sustancias
reportadas en la literatura y se hace el hallazgo el cual sugiere que la muestra
problema podría ser acetato de propilo, con esto, se analizó su estructura molecular
para verificar su grado de asociación, se hace la corrección de temperatura bajo
este supuesto y se encuentra que el punto de ebullición experimental y el reportado
en la literatura son idénticos dándole aun mas fuerza a este supuesto. Esta
sustancia es ampliamente utilizada en la industria para la dilución de tintas de todo
tipo de empaques.
Conclusiones
Se comprueba que el termómetro estaba bien calibrado por el método de mínimos
cuadrados, obteniendo de esta manera puntos de fusión no muy alejados de los
reportados en la literatura. Para cada medida se le asigna la desviación estándar de
la curva de calibración de ±0.86945923, esta curva muestra un coeficiente R2 de
0.99943184.
El método de punto de fusión mixto es útil para el reconocimiento de sólidos
desconocidos, de esta manera se halló una alta probabilidad de que el sólido
problema fuera fenacetina.
El método del capilar para la verificación de puntos de ebullición presenta cierto tipo
de complicaciones que puede generar errores en la medición, de igual forma se
comprobó que la presión atmosférica afecta el punto de ebullición de un líquido, el
punto de ebullición corregido para el tolueno es de 106°C con un error aproximado
de 4.16% con respecto al registrado en la literatura y el punto de ebullición corregido
para el alcohol isoamílico es de 126°C con un error aproximado de 3.82% con
respecto al valor teórico.
CONCLUSION DENSIDAD POR PICNOMETRÍA
La densidad del agua a 20°C cuya medición de volumen se hizo con micropipeta es
de 0.983g/mL con un error de aproximado de 1.5%, es método contiene una buena
precisión por lo cual se hace útil para la determinación de este tipo de constantes
físicas, de igual modo, se comprueba que las fluctuaciones termicas afectan el valor
de la densidad.
El refractómetro es un instrumento idóneo en la medición de índices de refracción,
se comprueba que el índice de refracción se ve afectado en un factor de 0.00045
por grado Celsius pero que siempre y las temperaturas a las que se hagan las
mediciones no varíen en gran proporción con respecto a la estándar, el cambio en
esta constante es ínfimo.
Se demuestra que el líquido problema podría ser acetato de propilo, cuyas
constantes físicas como densidad (0.876g/mL), índice de refracción (1.3829) y
temperatura de punto de ebullición (101°C) son muy parecidas a los valores teóricos
de estas mismas para el líquido en cuestión.
Bibliografía
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