Laporan Analisis Baku Pembanding

2017

GLIMEPIRID
No. Kontrol B0117542
Laporan Analisis

Tujuan Penggunaan
Glimepirid Baku Pembanding Farmakope Indonesia no. kontrol B0117542 dapat digunakan
sebagai pembanding dalam identifikasi secara spektrofotometri inframerah; uji senyawa
sejenis secara kromatografi cair kinerja tinggi; serta penetapan kadar secara kromatografi cair
kinerja tinggi

Pemerian
Serbuk putih atau hampir putih

Identifikasi
Spektrofotometri inframerah: (FI V Hal. 502)
Dispersi masing-masing lebih kurang 2 mg bahan baku dan baku primer dalam lebih kurang
200 mg kalium bromida menunjukkan spektrum inframerah seperti yang tercantum pada
gambar 1

Gambar 1. Spektrum inframerah Glimepirid no. kontrol B0117542

(Shimadzu IR-Prestige 21)

Hasil : Spektrum inframerah bahan baku sesuai dengan spektrum inframerah

baku primer Glimepiride USPRS no. Lot F1H150
Glimepirid

halaman 1 dari 4
 Laporan Analisis Baku Pembanding
2017

Kadar air: (Modifikasi FI V Hal. 502)

Titran : Pereaksi Karl Fischer komponen tunggal bebas piridin
Baku : Air
Pelarut : Metanol kering
Hasil : 0,51% (n = 12; SD = 0,08%)

Senyawa sejenis secara kromatografi cair kinerja tinggi: (USP 37 NF 32 Hal. 3147-3148)
Sesuai metode penetapan kadar

Larutan uji : 5 mg bahan baku dilarutkan dalam pelarut hingga 25,0 mL

Larutan enceran uji1: Pipet 1,0 mL larutan uji dan diencerkan dengan pelarut hingga 20,0
mL. Pipet 1,0 mL dan diencerkan dengan pelarut hingga 10,0 ml
Larutan enceran uji2: Pipet 1,0 mL larutan enceran uji1 dan diencerkan dengan pelarut
hingga 10,0 mL
Detektor : UV-228 nm
Vol. penyuntikan : 20 µL
Waktu elusi : 40 menit (2,5 kali waktu retensi puncak utama glimepirid)
Kriteria : Glimepirid cemaran B (RT relatif = 0,2) pada kromatogram larutan uji
tidak lebih besar dari 0,4%
Glimepirid cemaran C (RT relatif = 0,3) pada kromatogram larutan uji
tidak lebih besar dari 0,1%
Glimepirid cemaran D (RT relatif = 1,1) pada kromatogram larutan uji
tidak lebih besar dari 0,2%
Masing-masing cemaran lain pada kromatogram larutan uji tidak lebih
besar dari 0,1%
Jumlah semua cemaran selain cemaran B pada kromatogram larutan uji
tidak lebih besar dari 0,5%
Puncak – puncak dengan area kurang dari area puncak utama pada
kromatogram larutan enceran uji 2 diabaikan
Hasil : Memenuhi kriteria
Jumlah semua cemaran pada kromatogram larutan uji adalah 0,10%
Kromatogram seperti tercantum pada gambar 2 dan 3

Gambar 2. Kromatogram pelarut pada uji senyawa sejenis Glimepirid

no. kontrol B0117542 (Shimadzu LC-20AD DAD)

Glimepirid

halaman 2 dari 4
 Laporan Analisis Baku Pembanding
2017

Gambar 3. Kromatogram larutan uji pada uji senyawa sejenis Glimepirid

no. kontrol B0117542 (Shimadzu LC-20AD DAD)

Penetapan kadar
Kromatografi cair kinerja tinggi: (USP 37 NF 32 Hal. 3147-3148)
Kolom : L1; 250 x 4,6 mm, 5 μm
Fase gerak : 0,5 g natrium dihidrogen fosfat dilarutkan dalam 500 mL air, diatur
pHnya dengan asam fosfat hingga pH 2,6 kemudian ditambah 500 mL
asetonitril
Laju alir : 1,0 mL/menit
Pelarut : Campuran asetonitril – air (4 : 1)
Larutan uji : Sejumlah 5 mg bahan baku dilarutkan dalam pelarut hingga 25,0 mL
Larutan baku : Sejumlah 5 mg Glimepiride USPRS no. Lot F1H150 dilarutkan dalam
pelarut hingga 25,0 ml
Detektor : UV-228 nm
Vol. penyuntikan : 20 µL
Hasil : 100,70%; Unc = 1,11%, k = 2 (n = 6; RSD = 0,14%) dihitung terhadap
zat anhidrat
Kromatogram seperti tercantum pada gambar 4

Glimepirid

halaman 3 dari 4
 Laporan Analisis Baku Pembanding
2017

Gambar 4. Kromatogram KCKT pada penetapan kadar Glimepirid no. kontrol B0117542
(Shimadzu LC-20AD UV-Vis)

Kesimpulan
Glimepirid no. kontrol B0117542 dapat dinyatakan sebagai Baku Pembanding Farmakope
Indonesia sesuai dengan tujuan penggunaannya

Wadah dan penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya, pada suhu kurang dari 25ºC

Catatan :
Glimepirid BPFI no. kontrol B0117542 merupakan hasil uji ulang dari Glimepirid BPFI no.
kontrol 112006. Bagi yang masih memiliki Glimepirid BPFI no. kontrol 112006 agar
menggunakan nilai kadar yang baru (Glimepirid BPFI no. kontrol B0117542).

Glimepirid No. kontrol 112006 No. kontrol B0117542

(tahun 2011) (tahun 2017)
Kadar Air 0,31% (n = 6; SD = 0,05%) 0,51% (n = 12, SD = 0,08%)
Kadar (zat yang 100,87% (n = 12, RSDp = 100,70% (n = 6, RSD =
dikeringkan), KCKT 0,21%) 0,14%)

Glimepirid

halaman 4 dari 4