LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AMAMI

Disusun oleh :

Icha Nur Salimah (G1C217155)

Arini Gestri A (G1C217139)
Ayu Aprilia M (G1C217161)
Pujiastuti (G1C217102)

PROGRAM STUDI D IV ANALIS KESEHATAN

FAKULTAS ILMU KEPERAWATAN DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SEMARANG
2018
 KESADAHAN JUMLAH

1. Hari / Tanggal : Sabtu / 27 Januari 2018

2. Tujuan : Untuk mengetahui kadar kesadahan jumlah dalam sampel.
3. Prinsip : Etilen Diamin Tetra Acetid Acid (EDTA) & garamnya membentuk
senyawa komplek yang larut bila bereaksi dengan kation logam. Bila
indikator Eriochrom Black T (EBT) ditambahkan kepada suatu
larutan yang mengandung ion Ca & Mg pada PH 10 0,1 larutan akan
menjadi merah anggur. Bila kemudian dititrasi dengan EDTA, ion Ca
& Mg akan terikat sebagai komplek. Pada titik akhir titrasi yaitu bila
seluruh ion Ca & Mg sudah terikat oleh EDTA, larutan yang
berwarna merah anggur akan berubah menjadi biru.
4. Reaksi : M2+ + EBT → M2+ – EBT (merah)
M2+ – EBT + EDTA → M2+ – EDTA + EBT (biru)
5. Peralatan : – Buret – Gelas ukur
– Labu erlenmeyer – Pipet tetes
– Klem – Beker glass
– Labu ukur
6. Bahan/ pereaksi : – Larutan Buffer PH 10
– Larutan standar EDTA 0,01 M
– Larutan standar ZnS04 0,01 M
– Indiator EBT
7. Prosedur Kerja :
A. Standarisasi Na2EDTA 0,01 M (Metode Kompleksometri)
 Di pipet 10,01 ml 2n504 0,01 M dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 2 ml buffer PH 10 & indikator EBT
 Dititrasi dengan Na2EDTA 0,01 M
 TAT merah anggur → Biru

B. PK Kesadahan jumlah
 Di pipet 50,0 ml sampel, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 2 ml buffer PH 10 & indikator EBT sedikit.
 Di titrasi dengan Na2EDTA 0,01 M
 TAT merah anggur → ungu → biru

8. Perhitungan
A. Hasil titrasi standarisasi Na2EDTA 0,01 M
V ZnS04 0,01 M V Na2 EDTA
1. 10,0 ml 8,2 ml
2. 10,0 ml 8,0 ml
8,1 ml
 Molantas/ M EDTA =
V1 . M1 (ZnS04) = V2 . M2 (Na2 EDTA)
10,0 x 0,0100 = 8,1 x M2
10,0 x 0,0100
M Na2 EDTA =
8,1
0,1
=
8,1
= 0,0123 M
B. Hasil titrasi PK Kesadahan jumlah
V smpl V Na2 EDTA
I. 50,0 ml 12,0
II. 50,0 ml 11,0
Kadar Kesadahan jumlah =

1000
1. Smpl I = x (V x M)Na2 EDTA x BM CaCO3
𝑉 𝑠𝑝𝑙

1000
= x (12,0 x 0,0123) x 100
50,0
= 20 x 0,1476 x 100
= 295,2 mg/l CaCO3

1000
2. Smpl II = x (11,0 x 0,0123) x 100
50,0
= 270,6 mg/l CaCO3

295,2+270,6
Smpl I + smpl II = = 282,9 mg/l CaCO3
2
Kesimpulan : Kadar kesadahan jumlah smpl sebesar : 282,9 mg/l
 KESADAHAN Ca

1. Hari / Tanggal : Sabtu / 27 januari 2018

2. Tujuan : Untuk mengetahui kesadahan Ca dalam sampel.
3. Prinsip : EDTA akan bergabung dahulu dengan ion Ca2+ kemudian dengan ion
Mg2+ & beberapa jenis ion lain tetapi tidak sepenuhnya konsentrasi
ion Ca2+ dapat ditentukan secara terpisah bila ion Mg2+ mengendap
sebagai Mg (OH)2. Sejenis indikator eriochrome blue black R
(calcon) atau murexid yang peka hanya terhadap ion Ca2+ digunakan.
4. Reaksi : Ca2+ + murexid → Ca2+ – murexid (merah muda)
Ca2+ + murexid + EDTA → Ca2+ – EDTA + murexid (ungu)
5. Peralatan : – Buret – Gelas ukur
– Klem – Pipet tetes
– Labu erlenmeyer – Beker glass
– Pipet volume
6. Bahan/ pereaksi : – NaOH 1 N
– Larutan standar EDTA 0,01 M
– Larutan standar ZnS04 0,01 M
– Indiator murexid
7. Prosedur Kerja :
A. Standarisasi Na2EDTA 0,01 M (Kompleksometri)
 Di pipet 10,01 ml ZnS04 0,01 M dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 2 ml buffer PH 10 & indikator murexid
 Dititrasi dengan Na2EDTA 0,01 M
 TAT merah muda → ungu

B. PK Kesadahan Ca
 Di pipet 50,0 ml smpl dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 2 ml NaOH 1N PH 12& indikator murexid
 Di titrasi dengan Na2EDTA 0,01 M
 TAT merah muda → ungu

8. Perhitungan
A. Hasil titrasi standarisasi Na2EDTA 0,01 M
V ZnS04 0,01 M V Na2 EDTA
1. 10,0 ml 8,2 ml
2. 10,0 ml 8,0 ml
8,1 ml
 Molantas EDTA =
V1 . M1 = V2 . M2
10,0 x 0,0100 ZnS04 = 8,1 x M2
10,0 x 0,0100
M Na2 EDTA =
8,1
= 0,0123 M
B. Hasil titrasi PK Kesadahan Ca
V smpl V Na2 EDTA
I. 50,0 ml 4,0
II. 50,0 ml 6,0
Kadar Kesadahan Ca =

1000
1. Smpl I = x (V . M)Na2 EDTA x 40
𝑉 𝑠𝑝𝑙

1000
= x (4,0x 0,0123) x 40
50,0
= 20 x 1,968
= 39,36 mg/l Ca

1000
2. Smpl II = x (6,0 x 0,0123) x 40
50,0
= 20 x 2,952
= 59,04 mg/l Ca

39,36+59,04
Smpl I + smpl II = = 49,2 mg/l Ca
2
Kesimpulan : Kadar kesadahan Ca dalam sampel sebesar 49,2 mg/l Ca
 PENETAPAN KADAR KHLORIDA

1. Hari / Tanggal : Sabtu / 27 Januari 2018

2. Metode : Argentometri Mohr
3. Tujuan : Untuk mengetahui Kadar Khlorida dalam sampel.
4. Prinsip : Khlorida dapat ditetapkan dengan metode argentometri mohr dalam
suasana netral hingga alkalis PH 7-10, Khlorida diendapkan oleh
larutan perak nitrat. Perak Khlorida yang terbentuk meruapakan titik
kesetaraan yang sesuai dengan jumlah kandungan Khlorida, sebagai
indikator digunakan K2Cr04 5%
-
5. Reaksi : Cl + AgNO3 →Agcl ↓+NO3
2 Ag+ + K2Cro4 → AgCro4 ↓ + 2 K+
merah bata
6. Peralatan : – Buret – Gelas ukur
– Klem – Pipet tetes
– Labu erlenmeyer – Beker glass
– Pipet volum
7. Bahan/ pereaksi : – Aquadest bebas khlorida
– Indiator K2Cr04 5%
– Lar perak nitrat 0,01 N
– Lar baku Nacl 0,02 N
– Serbuk MgO
8. Prosedur Kerja :
A. Standarisasi AgNO3
 Di pipet 10,01 ml Nacl 0,02 N dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 1 ml K2Cr04 5%& serbuk Mgo sampai warna kuning
 Dititrasi dengan AgNO3 0,02 N
 TAT kuning → berah bata

B. PK Khlorida
 Di pipet 50,0 ml sampel, dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 1 ml K2Cr04 5%&serbuk Mgo sampai warna kuning
 Dititrasi dengan AgNO3 0,02 N
 TAT kuning → berah bata

9. Perhitungan
A. Hasil titrasi standarisasi AgNO3
V Nacl 0,02 N V AgNO3
10,0 10,3
10,0 10,3
 Normalitas AgNO3=
V1 . M1 (Nacl) = V2 . N2 (AgNO3)
10,0 x 0,02 = 10,3 x N
10,0 x 0,02
N AgNO3 =
10,3
= 0,0194 N
B. Hasil titrasi PK Khlorida
V smpl V Na2 EDTA
I. 50,0 ml 3,0
II. 50,0 ml 3,0
Kadar Khlorida =

1000
= x (V x N)AgNO3x BENacl
𝑉 𝑠𝑝𝑙

1000
= x (3,0 x 0,0194) x 35,45
50,0
= 20 x 2,0631
= 41,26 mg/l

Kesimpulan : Kadar Khlorida dalam sampel sebesar : 41,26 mg/l

 IDENTIFIKASI PSIKOTROPIKA

A. IDENTIFIKASI DIAZEPAM (NO SP D3)

1. Hari / Tanggal : Sabtu / 27 januari 2018
2. Metode : KLT
3. Tujuan : Untuk mengetahui Kadar Diazepam dalam sampel.
4. Peralatan : – Chamber
5. Bahan : – Silika Sel GF = 254 (KLT) → fase diam
– Elvent (campuran chloroform : metanol = 10 : 1 → fase gerak
– Sinar UV
6. Prosedur Kerja :
1. – Sampel dihaluskan sampai halus
 Dilarutkan dalam metanol
 Disaring (lar sampel)
2. – Pembuatan eluent/ fase gerak
Campuran shloroform : metanol = 10:1
 Fase diam : silika gel Gf = 254 (KLT)
3. Lakukan eluasi dalam chamber dengan penjenuh kertas saring
4. Penampakan bercak → dibaca di bawah sinar UV 254

7. Hasil Pembacaan sampel :

6,8
 Rf sampel = = 0,7875
8
5,3
 Rf baku = = 0,6625
8
Selisih Rf sampel + Rf baku = 0,7875 – 0,6625
= 0,125 ( 0,2)
8. Kesimpulan : Selisih Rf sampel + Rf baku 0,125  0,2
sehingga sampel + (pos) mengandung diazepam.
B. IDENTIFIKASI PHENOBARBITAL (LUMINAL) → NO SP F4

1. Hari / tanggal : Sabtu / 27 januari 2018

2. Metode : KLT (Kromatografi lapis tipis)
3. Tujuan : Untuk mengetahui Kadar Phenobarbital/ Luminal dalam sampel.
4. Peralatan : – Chamber –Sinar UV
5. Bahan : – Silika Sel GF = 254 (KLT) → fase diam
– Elvent/ fase grak : campuran etilasetat : metanol : amoniap =
8 : 10 : 5
6. Prosedur Kerja :
1. – Sampel dihaluskan sampai halus kemudian dilarutkan dalam etanol 90%
 Disaring (lar sampel)
2. – Pembuatan eluent/ fase gerak
– Campuran campuran etilasetat : metanol : amoniap = 8 : 10 : 5
– Fase diam : silika gel Gf = 254 (KLT)
3. Lakukan eluasi dalam chamber dengan penjenuh menggunakan kertas saring
4. Penampakan bercak dibaca di bawah sinar UV

7. Hasil Pembacaan sampel :

Tidak timbul bercak pada silika gel Gf = 254 (KLT)

8. Kesimpulan : Sampel no F1 tidak mengandung Phenobarbital/ hasil negatif karena tidak

muncul bercak pada pemeriksaan KLT.
 PENETAPAN KADAR NITRIT ( NO2 )
1. Hari / tanggal : Minggu / 28 Januari 2018
2. Tujuan : Untuk mengetahui kadar Nitrit dalam sampel.
3. Prinsip : Penetapan kadar nitrit melalui pembentukan warna senyawa azo yang
berwarna ungu kemerah-merahan pada pH 2,0 – 2,5 melalui
penggabungan senyawa asam sulfanilat dengan N – (1-naftil) – etilen
diamin dihidroklorida. Warna yang dihasilkan diukur dengan
spektrofotometer pada λ = 520 mm.
4. Reaksi :

5. Peralatan : – Labu ukur

– Beker glass
– Cuvet
– Spektrofotometer
6. Bahan/ pereaksi : – Reagen Gries { Naftil amin : Asam Sulfanilat : asam Tartrat
(1:10:9)
7. Prosedur Kerja :
a. Siapkan labu ukur 50 ml sebanyak 12 labu
b. Masing masing labu ukur diisi
Labu Ukur 1 (Blangko) → Aquadest 40 ml R Gries + Aquadest sampai tanda batas
Kmd dihomogenkan\
Labu Ukur 2 – 11 (Baku NO2)

Kons /PPM Pemipetan baku NO2

0,1 0,5 ml
0,2 1,0
0,3 1,5
0,4 2
0,5 2,5
0,6 3,0
0,7 3,5
0,8 4,0
0,9 4,5
c. Pipet 10,0 ml sampel masukkan ke dalam labu ukur ditambahkan aquades sampai
sebelum tanda batas.
d. Siapkan baku seri 0,1 – 1 ppm (encerkan dengan aquades sampai sebelum tanda
batas).
e. Siapkan blangko (aquades) sampai sebelum tanda batas.
f. Tambahkan semua labu ukur dengan R. Gries, encerkan dengan aquades sampai tanda
batas. Kemudian homogenkan. Didiamkan (ditunggu) 10 menit. Dibaca pada
spektrofotmeter pada λ 520 nm.
Catatan : Sampel, Baku, dan blangko harus dibuat bersama.

Cara pembuatan Baku seri NO2

– Dipipet 10,0 ml baku Nitrit dimasukkan labu takar 100 ml
– Ditambah Aquadest sampai tanda/ di ad kan
Baku NO2 0,1 – 1,0 mg/l
Perhitungan
a. Baku NO2 0,1 – 1,0 mg/l
V1. N1 = V2 . N2
V1 . 10 mg/l = 50 x 0,1
5
V1 =
10
= 0,5 ml
b. Baku NO2 0,2 mg/l
V1. N1 = V2 . N2
V1 . 10 = 50 x 0,2
10
V1 =
10
= 1 ml
dst ....... s/d 1,0 PPM
8. Hasil Pembacaan Absorbansi Pada Fotometer

Kons /PPM Pemipetan baku NO2 / Paket Buret Absorbansi

1 Blangko 0,000
2 0,1 0,5 ml 0,060
3 0,2 1,0 0,217
4 0,3 1,5 0,307
5 0,4 2 0,363
6 0,5 2,5 0,393
7 0,6 3,0 0,476
8 0,7 3,5 0,545
9 0,8 4,0 0,563
10 0,9 4,5 0,590
11 1,0 5,0 0,610
12 Spl I 5,0 (Spl NO2) 0,361
13 Spl II 5,0 (Spl NO2) 0,248

9. Perhitungan

Abs Contoh x C Baku x P sampel = ………………….. mg NO2- / L

Abs Baku

Kadar NO2 =

𝐴𝑏𝑠 𝑠𝑝
Smpl I = x C Baku x P
𝐴𝑏𝑠 𝑏𝑎𝑘𝑢

0,361
= x 0,4 x 10
0,363
= 3,977 mg NO2/L

0,248
Smpl II = x 0,2 x 10
0,217

= 2,285 mg NO2/L
 PENETAPAN KADAR CHROM (Cr)

1. Hari / tanggal : Minggu / 28 Januari 2018

2. Tujuan : Untuk mengetahui kadar chrom dalam sampel.
3. Prinsip : Ion Cr dalam suasana asam bereaksi dengan difenilkarbasida
menghasilkan senyawa berwarna merah ungu. Serapan diukur dengan
spektrofotometer pada  540 nm
4. Reaksi :
NH – NH = C6HS N = N – C6H5
C=O + CrO4 → C = O
2-
+ Cr + 4H2O
NH – NH–C6HS N = N – C6H5

NH – NH – C6HS N = N – C6H5 2+
C=O + Cr → C – O – Cr
2+

NH – NH–C6HS N = N – C6H5

5. Peralatan : – Labu ukur 50 ml – Kuvet

– Buret – Spektrofotometer
– Pipet tetes
– Beker glass
6. Bahan/ pereaksi : – Lar diphenilkarbazida
– Baku Cr (0,1 – 1 PPM)
7. Prosedur Kerja :
1. Disiapkan 13 buah labu ukur 50 ml
2. Masing-masing labu ukur diisi :
A. Labu Ukur 1 (Blangko) → Aquadest 40 ml + 2,5 ml diphenilkar bazida + Aquadest
sampai tanda batas Kmd dihomogenkan
B. Labu Ukur 2 – 11 (Baku Cr)
Kons /PPM Pemipetan baku Cr
0,1 0,5 ml
0,2 1,0
0,3 1,5
0,4 2
0,5 2,5
0,6 3,0
0,7 3,5
0,8 4,0
0,9 4,5
1,0 5,0
 – Masing-masing labu ukur yang telah berisi baku Cr kemudian ditambah
aquadest sebanyak 40 ml.
– Ditambah 2,5 ml diphenil Karbazida
– Ditambah Aquadest sampai tanda batas dihomogenkan.
C. Labu Ukur 12 – 13 → sampel Crom
– Masing-masing labu ukur yang telah berisi sampel Crom kemudian ditambah
aquadest 40 ml.
– Ditambah 2,5 ml diphenil Karbazid
– Ditambah Aquadest sampai tanda batas dihomogenkan.
3. Ditunggu/ diinkubasi selama 10’
4. Setelah 10’ kemudian dibacapada Spektrofotometer  540 nm
Cara pembuatan Baku seri Cr
– Dipipet 10,0 ml baku Cr dimasukkan labu takar 100 ml
– Ditambah Aquadest sampai tanda/ di ad kan
Baku Cr 0,1 – 1,0 mg/l
Perhitungan
c. Baku Cr 0,1 – 1,0 mg/l
V1. N1 = V2 . N2
V1 . 10 mg/l = 50 x 0,1
5
V1 =
10
= 0,5 ml
d. Baku Cr 0,2 mg/l
V1. N1 = V2 . N2
V1 . 10 = 50 x 0,2
10
V1 =
10
= 1 ml
dst ....... s/d 1,0 PPM
8. Hasil Pembacaan Absorbansi Pada Fotometer

Kons /PPM Pemipetan baku Cr / Paket Buret Absorbansi

1 Blangko 0,000
2 0,1 0,5 ml 0,081
3 0,2 1,0 0,260
4 0,3 1,5 0,331
5 0,4 2 0,461
6 0,5 2,5 0,587
7 0,6 3,0 0,637
8 0,7 3,5 0,731
9 0,8 4,0 0,803
10 0,9 4,5 0,872
11 1,0 5,0 0,910
12 Spl I 5,0 (Spl Cr) 0,275
13 Spl II 5,0 (Spl Cr) 0,248

9. Perhitungan

Kadar Cr6+ =

𝐴𝑏𝑠 𝑠𝑝
Smpl I = x kost Baku x P
𝐴𝑏𝑠 𝑏𝑎𝑘𝑢

0,275 50
= x 0,2 x
0,260 10
= 1,0576 mg Cr/l

0,248 50
Smpl II = x 0,2 x
0,260 10

= 0,9538 mg Cr/l
 PENETAPAN KADAR TEMBAGA (Cu)
1. Hari / Tanggal : Minggu / 28 Januari 2018
2. Tujuan : Untuk mengetahui Kadar Tembaga dalam sampel.
3. Prinsip : Ion tembaga dalam suasana basa dengan Na dietil ditiokarbamat
membentuk senyawa kompleks koloid coklat kekuningan, tetapi bila
kadar Cu tinggi koloid akan terjadi kekeruhan. Intensitas warna
diukur pada λ 480 m.
4. Reaksi :

5. Peralatan : – Gelas ukur

– Labu ukur
– Cuvet
– Spektrofotometer
6. Bahan/ pereaksi : – Baku Cu
 NH4OH 5%
{ 20 ml ammnonia pekat diencerkan dengana aquades sampai
volume 100 ml }
 Na dietil ditiokarbamat
{1 gram Na dietil ditiokarbamat dilarutkan dengan aquades sampai
volume 100 ml}
7. Prosedur Kerja :
a. Disiapkan 10 labu ukur
b. Masing-masing labu ukur diisi :
- Labu Ukur 1 (Blangko) → 5 ml NH4OH 5% dan 5,0 ml Na dietil ditiokarbamat 1%
+ Aquadest sampai tanda batas Kmd dihomogenkan
- Labu Ukur 2 – 8 (Baku Cu)
Kons /PPM Pemipetan baku Cu
0,1 0,5 ml
0,2 1,0
0,3 1,5
0,4 2
0,5 2,5
0,6 3,0
0,7 3,5
 – Masing-masing labu ukur yang telah berisi baku Cu
– Ditambah 5 ml NH4OH 5% dan 5,0 ml Na dietil ditiokarbamat 1%.
– Ditambah Aquadest sampai tanda batas dihomogenkan.
D. Labu Ukur 9 – 10 → sampel Cu
– Masing-masing labu ukur diisi 5 ml sampel Cu
– Ditambah 5 ml NH4OH 5% dan 5,0 ml Na dietil ditiokarbamat 1%.
– Ditambah Aquadest sampai tanda batas dihomogenkan
– Dibaca pada spektrofotometer λ 480 nm.
8. Hasil Pembacaan Absorbansi Pada Fotometer

Kons /PPM Pemipetan baku Cu / Paket Buret Absorbansi

1 Blangko 0,000
2 0,1 0,5 ml 0,016
3 0,2 1,0 0,093
4 0,3 1,5 0,182
5 0,4 2 0,234
6 0,5 2,5 0,202
7 0,6 3,0 0,312
8 0,7 3,5 0,361
9 Spl I 5,0 (Spl Cu) 0,216
10 Spl II 5,0 (Spl Cu) 0,171

9. Perhitungan

Kadar Cu =

𝐴𝑏𝑠 𝑠𝑝
Smpl I = x C Baku x P
𝐴𝑏𝑠 𝑏𝑎𝑘𝑢

0,216 50
= x 0,4 x
0,234 5
= 36,92 mg Cu/l

0,171 50
Smpl II = x 0,3 x
0,182 5
= 28,19 mg Cu/l
Jadi kadar Cu pada sampel adalah 36,92 mg Cu/l
 IDENTIFIKASI PEMANIS
(SAKARIN)
1. Hari / tanggal : Minggu / 28 Januari 2018
2. Tujuan : Untuk mengetahui kadar Sakarin dalam sampel.
3. Metode : KLT
4. Peralatan : – Chamber – Beker Glass – Cawan Porselin
– Klem – Gelas Ukur
– Corong Pisah – Pipet tetes

5. Bahan/ pereaksi : – H2504 50%

– Eter
– Etiil Asetat
– Lempeng KLT
6. Prosedur Kerja :
 Dipipet sampel sebanyak 50 ml dimasukkan corong pisah.
 Ditambah 10 ml H2504 50% digoyang & didinginkan.
 Diekstrasi dengan 25 ml eter (lap eter dibuang) lapisan air ditampung. Dimasukkan
lap air tadi ke corong pisah, diulangi penyaringan/ekstraksi 1x lagi.
 Lap air dikumpulkan dalam corong pisah + 5 ml NaOH 5% digoyang dan
didinginkan.
 Diekstraksi dengan 25 ml etil asetat, lap etil asetat dipisahkan/ ditampung. Diulangi
ekstraksi 1 x lg
 Kumpulkan sari yang ada dalam cawan porselen sampai tinggal sedikit.
 Ditotolkan pada lempeng KLT
 Elusikan lempeng pada chamber 10 cm (posisi tidak boleh dirubah-rubah)
Eluent = Amonia : Air : Etanol = 5 : 5 : 10 (10 ml : 10 ml : 20 ml)
7. Pengamatan Hasil
 Bercak pada lempeng KLT dilihat di bawah sunar UV.
 Bila ada noda ungu → sakarin +
8. Hasil pengamatan
6,9
Smpl I = = 0,86
8
5,7
Smpl II = = 0,71
8

Selisih Rf Baku & Rf sampel = 0,86 - 0,71 = 0,15

0,15  0,2
Kesimpulan : karena 0,15  0,2 sehingga sampel + mengandung sakarin
 IDENTIFIKASI PENGAWET (KLT)

1. Hari / Tanggal : Minggu / 28 Januari 2018

2. Tujuan : Untuk mengetahui kadar pengawet dalam sampel.
3. Metode : KLT
4. Peralatan : – Chamber – Beker Glass – Cawan Porselin
– Klem – Gelas Ukur
– Corong Pisah – Pipet tetes

5. Bahan/ pereaksi : – Na2S04 anhidrat

– Eter
– Buffer Ph 4
– Lempeng KLT
6. Prosedur Kerja :

 Dipipet sampel sebanyak 50 ml ditambahkan aguadest  50 ml, masukkan corong

pisah.
 Ditambah 20 ml buffer pH 4 kemudian dikocok.
 Diekstrasi dengan 25 ml eter (lap eter dibuang) lapisan air ditampung. Dimasukkan
lap air tadi ke corong pisah, diulangi penyaringan/ekstraksi 1x lagi.
 Ekstak yang didapat, disaring dengan Na2S04 anhidrat, lapisan eter diuapkan.
 Kemudian lapisan eter yang sudah menguap ditotolkan pada lempeng KLT.
 Elusikan lempeng pada chamber 10 cm (posisi tidak boleh dirubah-rubah)
Eluent (fase gerak) = Heksan : As Acetat = 96 : 4
 As Acetat glasial : Benzen : Eter : Metanol = 18 : 120 : 60 : 1
 N Heksan : Benzen : Eter : Metanol = 110 : 60 : 18 : 1
7. Pengamatan Hasil
 Benzoat dilihat dibawah sinar UV
 Salisilat pada cawan porselin ditetesi dg FeCl3 bila terjadi warna violet → salisilat
positip
8. Hasil pengamatan Sampel Kode D1
6,7
Smpl I = = 0,83
8
5,8
Smpl II = = 0,72
8

Selisih Rf Baku & Rf sampel = 0,83 - 0,72 = 0,11

0,11  0,2
Kesimpulan : karena 0,11  0,2 sehingga sampel + mengandung Pengawet
 IDENTIFIKASI PEWARNA
(KROMATIN KERTAS)

1. Hari / tanggal : Minggu / 28 Januari 2018

2. Tujuan : Untuk mengetahui kadar Pewarna dalam sampel.
3. Metode : KLT
4. Peralatan : – Chamber – Beker Glass – Cawan Porselin
– Klem – Gelas Ukur
– Pipet tetes

5. Bahan/ pereaksi : – NaOH

– Lart As.Asetst 6 %
– Benang wol / bulu domba
– Lempeng KLT
6. Prosedur Kerja :
 Dipipet sampel sebanyak 50 ml dimasukkan beker glas 100 ml .
 Asamkan dengan Lart As.Asetat 6 %, dan masukkan benang wol / bulu domba
secukupnya, panaskan diatas api bebas, diaduk selama 30 menit.
 Ambil benang / bulu domba, cuci dengan air berulang-ulang sampai bebas asam.
 Benang wol / bulu domba dimasukkan dalam cawan porselin, ditambah NaOH.
 Ambil Benang wol / bulu domba, saring larutan berwarna dan pekatkan diatas
pemanis.
 Ditotolkan pada lempeng KLT bersama-sama warna pembanding (baku Warna) yang
cocok.
 Elusikan lempeng pada chamber 20 cm (posisi tidak boleh dirubah-rubah)
Eluent = Etil metil keton : Aceton : Air = 70 : 20 : 200 (10 ml : 10 ml : 20 ml)
Larutkan 2 mg Tri Na Citrat dalam 100 ml lart amonia (encerkan 5 ml NaOH BJ 0,88
dengan air sp 100 ml.
 Keringkan kertas kromatografi di udara dengan suhu kamar.
 Amati bercak yang timbul, bercak sampel yang Rf nya = bercak baku warna
7. Pengamatan Hasil
 Bercak pada lempeng KLT dilihat di bawah sunar UV.
 Bila ada noda ungu → sakarin +
8. Hasil pengamatan
 Dari sampel yang ada yaitu amaron, penlean 4, carnoisin, arilian blue, tartra zin, CP,
semua positip pewarna kecuali amaron
 PK KIO3 DALAM GARAM BERYODIUM

1. Hari / Tanggal : Minggu / 28 Januari 2018

2. Metode : Iodometri
3. Tujuan : Untuk mengetahui kadar KIO3 dalam sampel garam beryodium.
4. Peralatan : – Buret – Pipet tetes
– Klem
– Stop Erlenmeyer
– Beker Glass
– Gelas Ukur
5. Bahan/ pereaksi : – Aquadest
– Lar H3PO4P
– Lar Na2S2O3 0,005 N
– Amylum 1%
6. Prosedur Kerja :
1. Standarisasi N2S2O3
 Dipipet 10,0 ml larutan KIO3 0,005 N dimasukkan stoperlenmeyer.
 Ditambah berturut-turut 2 ml H3PO4P & 0,5 gr KI.
 Segera dititrasi dengan lar Na2S2O3 0,005 N sampai warna kuning muda.
 Ditambah indikator Amylum 1%, titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat
hilang.
2. PK KIO3
 Ditimbang teliti  25 gr garam halus dimasukkan ke dalam stoperlenmeyer 250
ml.
 Dilarutkan dengan Aquadest 100 ml.
 Ditambah berturut-turut 2 ml H3PO4P & 0,5 gr KI.
 Segera dititrasi dengan lar Na2S2O3 0,005 N sampai warna kuning muda.
 Ditambah indikator Amylum 1%
 Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang.
7. PERHITUNGAN
1. Hasil titrasi standarisasi Na2EDTA 0,01 M
V KIO3 V Na2S2O3
10,0 10,3
10,0 10,3
 Normalitas Na2S2O3 =
V1 . M1 (KIO3) = V2 . N2 (Na2S2O3)
10,0 x 0,005 = 9,5 x N
10,0 x 0,005
N Na2S2O3 =
9,5
= 0,0052 N

2. Hasil titrasi PK KIO3

V Na2S2O3 = 5,5 ml

Kadar KIO3 dalam sampel =

I. BK + smp = 25 gr
BK = 0,46 → B = 24,54
II. BK + smp = 25 gr
BK = 0,60 → B = 24,40

𝑉 𝑥 Na2S2O3
𝑥 0,001784
0,005
Spl I = Kadar KIO3 = x 1000
𝐺𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑝𝑙

0,0052
5,5 𝑥 𝑥 0,001784
0,005
= x 1000
24,54 𝑔𝑟

= 4,1583 PPM

0,0052
5,5 𝑥 𝑥 0,001784
0,005
Spl II = Kadar KIO3 = x 1000
24,40 𝑔𝑟

= 4,1821 PPM

4,1583+4,1821
Smpl I + Smpl II =
2
= 4,1702 PPM

Kesimpulan : Kadar KIO3 dalam sampel sebesar 4,1702 PPM

 PK NaClDALAM MARGARINE

1. Hari / Tanggal : Minggu / 28 Januari 2018

2. Metode : Argentometri
3. Tujuan : Untuk mengetahui kadar NaCl dalam sampel Margerine.
4. Peralatan : – Buret – Pipet tetes
– Klem
– Stop Erlenmeyer
– Beker Glass
– Gelas Ukur
5. Bahan/ pereaksi : – Aquadest
– Lar K2CrO4
– Lar AgNO3 0,1 N
– Margarin
6. Prosedur Kerja :
a. Standarisasi AgNO3
 Di pipet 10,01 ml Nacl 0,02 N dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambah 1 ml K2Cr04 5% & serbuk MgO sampai warna kuning
 Dititrasi dengan AgNO3 0,02 N
 TAT kuning → berah bata

b. PK NaCL
 Ditimbang teliti  5 gr margari dimasukkan ke dalam stoperlenmeyer 250 ml.
 Dilarutkan dengan Aquadest 100 ml aguadest mendidih / panas
 Biarkan dingin suhu  50 - 55°C (suhu titrasi).
 Ditambah 2 ml indikator K2CrO4
 Segera dititrasi dengan lar AgNO3 0,1 N sampai warna coklat orange tetap 30
menit (tat endapan merah bata).
7. PERHITUNGAN
a. Hasil titrasi standarisasi AgNO3 0,1 N
V NaCL V AgNO3
10,0 10,3
10,0 10,3
Normalitas Na2S2O3 =
V1 . N1 AgNO3 = V2 . N2 NaCl
10,0 x 0,1 = 9,5 x N
10,0 x 0,1
N AgNO3 =
9,5
= 0,1053 N
b. Hasil titrasi PK NaCl

Sampel margarine V AgNO3

7,829 gr 23,4
5,829 gr 29,8

𝑉 𝑥 N AgNO3
0,1
𝑥 0,585
Spl I = Kadar NaCl =
𝐺𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑝𝑙

0,1053
23,4 𝑥 𝑥 0,585
0,1
=
7,829 𝑔𝑟

= 1,841 %

𝑉 𝑥 N AgNO3
𝑥 0,585
0,1
Spl II = Kadar NaCl =
𝐺𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑝𝑙

0,1053
29,8 𝑥 𝑥 0,585
0,1
=
5,829 𝑔𝑟

= 3,149 %

1,841+3,149
Smpl I + Smpl II =
2
= 2,495 %

Kesimpulan : Kadar NaCl dalam sampel Margarindalam sebesar 2,495%