Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN

DISUSUN OLEH :

NAMA : JOANNE SALRES RAMADHANI


NIM : 011600442
KELOMPOK : H
PROGRAM STUDI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR
JURUSAN : TEKNOKIMIA NUKLIR
ACARA : DISTILASI
PEMBIMBING : HARUM AZIZAH DAROJATI ST, MT

Tanggal Pengumpulan : 20 MEI 2018

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR


BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2018
DISTILASI

I. TUJUAN
1. Menentukan komposisi di tiap plat.
2. Menentukan yield distilat.
3. Menentukan yield residu.

II. DASAR TEORI


Distilasi adalah proses pemisahan secara fisik berdasarkan perbedaan titik
didih dari suatu zat yang mengandung setidaknya dua komponen. Alat yang
digunakan dalam proses distilasi dapat berupa kolom atau menara. Ketinggian dan
jumlah plat kolom distilasi sangat dipengaruhi oleh kemurnian produk yang
diinginkan dan perbedaan titik didih. Semakin tinggi kemurnian yang diinginkan,
maka semakin tinggi menara distilasi yang diperlukan. Berdasarkan prinsip yang
digunakan, distilasi dapat dibagi menjadi dua macam, yaitu distilasi batch dan distilasi
kontinyu.
Distilasi batch adalah bentuk distilasi yang paling sederhana, dengan
memanaskan campuran komponen sehingga saat temperatur tertentu komponen yang
titik didihnya lebih rendah akan mulai menguap. Kemudian uap tersebut akan
didinginkan sampai mengembun, dengan cara mengontakkannya dengan air
pendingin. Proses tersebut dilakukan hingga pemisahan selesai, yaitu saat sudah tidak
terbentuk uap kembali.
Distilasi kontinyu atau distilasi fraksionasi adalah distilasi yang memisahkan
suatu campuran dengan menguapkan dan mengembunkan komponen-komponennya
secara bertingkat. Keunggulan distilasi fraksionasi disbanding dengan distilasi
sederhana adalah kemampuan pemisahan zat dengan perbedaan titik didih antar
komponen yang berdekatan (kurang dari 20 °C), dan dapat bekerja pada tekanan
atmosfer atau dengan tekanan rendah Selain itu, distilasi kontinyu mampu
memisahkan campuran yang mengandung lebih dari dua komponen dengan titik didih
berbeda. Aplikasi dari distilasi kontinyu ini sering digunakan pada industri minyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah menjadi
komponen-komponen penyusunnya seperti solar, bensin, kerosin dan paraffin.
Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom
fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan temperatur yang
berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang bertingkat ini bertujuan agar
pemurnian distilat lebih baik dari plat-plat di bawahnya, dengan semakin ke atas,
semakin tidak volatil cairannya. Proses pemisahan distilasi kontinyu/fraksionasi ini
memberikan pemahaman mengenai pengaruh dari pemanasan bertahap terhadap
kemurnian hasil distilasi.
Gambar diagram distilasi bertingkat:

Plate 5

Plate 4

Plate 3

Plate 2

Plate 1

Feed

Gambar 1 Kolom Distilasi Bertingkat


Suatu kolom distilasi bertingkat mampu menghasilkan uap dan cairan yang
keluar dalam keadaan kesetimbangan di setiap platnya. Cairan jenuh adalah cairan
yang sedang mendidih pada tekanan tertentu. Sedangkan uap jenuh adalah uap yang
menjelang atau sedang mengembun. Fraksi mol zat volatil A pada fasa cair
dinyatakan dengan x dan fraksi mol zat volatil pada fasa uap dinyatakan dengan y.
Selanjutnya data x, y dan temperatur didih dapat diplotkan menjadi kurva t-x-y.
Contoh diagram t-x-y kesetimbangan campuran etanol-air ditunjukkan pada Gambar
2.
Gambar 2 Grafik Kesetimbangan Campuran Etanol-Air

III. ALAT DAN BAHAN


A. ALAT
1. Satu set perangkat distilasi bertingkat yang terdiri dari:
a. Labu didih (labu leher tiga) yang dilengkapi termometer
b. Pemanas mantel listrik untuk labu didih
c. Kolom fraksionasi bertingkat
d. Kondensor
e. Penampung distilat
f. 5 buah plate
g. Monitor temperatur tiap plate
2. Piknometer 5 ml
3. Termometer
4. Gelas ukur 100 ml
5. Gelas Beker 1L
6. Gelas beker 50 ml
7. Batang pengaduk
B. BAHAN
1. Etanol
2. Air (aquades)

IV. LANGKAH KERJA


1. Merangkai unit perangkat distilat bertingkat.
2. Membuat umpan campuran dengan kadar tertentu.
3. Memutar keran reflux tiap plate pada posisi reflux total.
4. Mengalirkan air pendingin balik.
5. Memeriksa dan memastikan bahwa sambungan, aliran dan lingkungan dalam
keadaan baik.
6. Menghidupkan pemanas.
7. Menentukan densitas etanol teknis dengan piknometer.
8. Mengamati temperatur distilat dan residu hingga konstan/ setelah 2 jam.
9. Mengambil sampel distilat di tiap plate dengan cara memutar kran reflux pada
posisi distilat total.
10. Mematikan rangkaian alat distilasi bertingkat.
11. Mengambil sampel residu di labu leher tiga.
12. Mengukur jumlah refluks dan mengambil sampelnya.
13. Mengukur densitas distilat, residu dan refluks saat sudah mencapai temperatur
kamar dengan piknometer.

Perhitungan
1. Menghitung densitas umpan, distilat (setiap plat), residu, dan refluks.
2. Menghitung konsentrasi/persentase umpan, distilat (setiap plat), residu dan
refluks.
3. Membuat kurva kesetimbangan uap cair x-y.
4. Membuat kurva kesetimbangan uap cair t-x-y.
5. Menghitung fraksi mol (x) distilat dan residu.
6. Menghitung fraksi mol (y) distilat dan residu dari kurva kesetimbangan.
7. Membandingkan jumlah plat teoritis dan aktual.
V. DATA PENGAMATAN
1. Massa piknometer kosong = 11,5010 gram
2. Massa piknometer + aquadest = 17,1875 gram
3. Massa piknometer + etanol = 16,0690 gram
4. T aquadest = 300 C
5. T etanol = 260 C
6. Volume etanol teknis = 144 ml
7. Volume aquadest teknis = 407 ml

Tabel 1. Data Pengamatan Percobaan Distilasi Bertingkat

Stage T (0C) Massa piknometer + etanol


Umpan 30 17,1387
Plat 1 76,8 16,7667
Plat 2 67,3 16,6235
Plat 3 66,3 16,2429
Plat 4 65,6 16,1928
Plat 5 64,6 16,06
Refluks 16,0266
Residu 89 17,1242

8. Waktu percobaan = 186 menit


9. Jumlah refluks = 440 ml

VI. ANALISIS DATA


A. Penentuan Volume Piknometer
a. Massa piknometer kosong = 8,95 gram
b. Massa piknometer + aquades = 15,54 gram
c. Massa piknometer + etanol = 14,28 gram
0
d. T aquades = 28 C (301 K)
0
e. T etanol = 28 C (301 K)
0
f. Densitas Aquadest (30 C) =

g. Volume Piknometer
Volume Piknometer =

Volume Piknometer =

Volume Piknometer = 5.711362 mL

B. Densitas dan Fraksi Etanol Umpan


1. Densitas Umpan

2. Fraksi mol etanol umpan


a. Densitas distilat pada umpan = 0.987103 g/mL
b. % Etanol pada densitas 0.987103 g/mL =x
c. Interpolasi % etanol pada densitas 0.987103 g/mL :
- % Etanol pada densitas 0.98839 g/mL = 4 %
- % Etanol pada densitas 0.98670 g/mL = 5 %

C. Densitas Tiap Plat


Densitas pada Plat 1
Dengan cara yang sama maka diperoleh densitas dari tiap plat yaitu sebagai
berikut:

Table 2. Data Densitas tiap Plat

Plat ke - Densitas ( g/mL )


Umpan 0.987103
1 0.921969
2 0.896896
3 0.830257
4 0.821485
5 0.798233
Residu 0.984564
D. % Kemurnian tiap plate (Fraksi)

Gambar 3. Table 6.2 Densitas etanol (dari buku Perry 8th edition table 2-112)
- Densitas Etanol Plat 1 = 0,921969 g/mL
- Suhu saat pengukuran densitas = 280C
Maka % kemurnian yang didapat secara praktikum adalah
1. Interpolasi pada suhu 250C

44 % 0,92301 g/mL

X%
0,92197 g/mL

45 % 0,92085 g/mL

x @25C = 44,48194 %

2. Interpolasi pada suhu 300C

42 % 0,92344 g/mL

X%
0,92197 g/mL

43 % 0,92128 g/mL

x @30C = 42,68102 %
3. % Kemurnian Plat 1 pada suhu 280C

250C 44,48194 %

280C
X%

300C 42,68102 %

x1 = 43,40139 %

Jadi Fraksi etanol saat plate 1 pada T = 280C adalah sebesar 43,40139 %

Dengan cara yang sama maka didapatkan fraksi pada tiap plat yaitu
sebagai berikut:

Table 3. Fraksi mol atau % Kemurnian tiap Plat


Suhu saat
𝞺 %
Cairan pengukuran
(g/ml) Kemurnian
(oC)
Umpan 30 0.987103 4,7615
Plat 1 28 0.921969 43,40139
Plat 2 28 0.896896 54,13939
Plat 3 28 0.830257 82,49632
Plat 4 28 0.821485 85,96746
Plat 5 28 0.798233 91,43309
Residu 28 0.984564 4,60609
E. Kemurnian Destilat (Produk)
Karena dalam praktikum ini tidak terdapat destilat sehingga tidak bisa ditentukan
kemurnian destilat
1. Densitas Destilat (produk)

2. Interpolasi pada suhu 250C

97 % 0,79415 g/mL

X%
0,792385 g/mL
g/mL

98 % 0,79117 g/mL

x @25C = 97,5923 %

3. Interpolasi pada suhu 300C

96 % 0,79271 g/mL

X%
0,792385 g/mL

97 % 0,78981 g/mL
x @30C = 96,11207 %

4. % Kemurnian Destilat (produk) pada suhu 280C

250C 97,5923 %

280C
X%

300C 96,11207 %

x1 = 96,704155 %

Jadi kemurnian etanol hasil akhir (produk) pada T = 280C adalah sebesar
96,704155 %

F. Penentuan Fraksi Mol (y) Distilat dan Residu dari Kurva Kesetimbangan.

Gambar 4. Kurva Kesetimbangan Etanol


Dari plot kurva kesetimbangan di atas maka diperoleh fraksi mol (y) pada
setiap plat secara teoritis yaitu sebagai berikut:
1. Fraksi plate 1 = 0,376
2. Fraksi plate 2 = 0,71
3. Fraksi Plate 3 = 0,83
4. Fraksi Plate 4 = 0,87
5. Fraksi Plate 5 = 0,9

G. Penentuan Jumlah Plat Teoritis


Jumlah plat teorotis tidak dapat ditentukan karena jumlah distilat tidak diukur
sedangkan jumlah distilat digunakan untuk mengukur refluks ratio yang mana ada
dalam rumus untuk menentuka interept pada distilat (Xd). Jumlah plat teoritis
dapat dihitung menggunakan kurva kesetimbangan etanol-air x-y

Gambar 5. Kurva Kesetimbangan Etanol-Air x-y

VII. PEMBAHASAN
Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada
suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan
tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Hukum Raoult
digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang
menggunakan metode distilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang
menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol
komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama.

Distilasi memiliki tujuan dengan pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang
mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada distilasi biasa, tekanan uap di atas cairan
adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada
termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses distilasi adalah sama dengan
titik didih destilat.

Praktikum ini menggunakan proses pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari
suatu campuran dengan distilasi bertingkat, zat-zat yang ingin dipisahkan memiliki perbedaan
titik didih yang berdekatan. Praktikum ini akan dipisahkan campuran yang terdiri dari air dan
etanol. Titik didih air adalah 100 oC, sedangkan etanol memilki titik didih 78 oC, karena
kedua zat tersebut memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan, maka distilasi yang
digunakan adalah distilasi bertingkat. Pada saat campuran dipanaskan, suhu campuran akan
meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer. Fraksi umpan dibuat sebesar 0,047615
dimana jika dilihat pada kurva kesetimbangan etanol air t-x-y maka pada fraksi tersebut
berada pada suhu ±950C. Suhu ini masih di bawah titik didih air sehingga etanol akan
menguap sedangkan air akan tetap berada pada labu distilasi karena pada temperatur tersebut
belum mencapai titik didih air. Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut
menguap bersama etanol. Hal ini karena tekanan uap air belum mencapai tekanan atmosfer.

Uap etanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat.
Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini dilakukan agar pemisahan antara
campuran etanol dan air dapat terjadi dengan baik. Pada percobaan ini uap yang keluar dari
kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali menuju kolom
sebanyak 5 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom. Dimana jika semakin
besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom, maka akan didapatkan destilat
(etanol) yang memiliki kemurnian tinggi. Uap etanol yang telah keluar dari dalam kolom
selanjutnya akan masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan
ditampung pada penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan
dikembalikan kedalam labu distilasi. Destilat dapat keluar karena adanya dorongan dari
pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray teratas.
Pada distilasi fraksionasi, pemisahan yang diperoleh akan lebih murni di bandingkan
dengan distilasi sederhana. Pada percobaan ini kita melakukan distilasi fraksinasi secara
batch, dimana setelah suhu distilat pada setiap plat udah relatif seragam maka proses distilasi
dihentikan dan diambil sampel yakni keseluruhan destilat yang keluar pada setiap plat (ada 5
plat) serta dari bottom. Selanjutnya destilat yang diperoleh diukur volumenya lalu di ukur
massa jenisnya, begitu pula dengan bottom yang kemudian di ukur massa jenisnya.

Massa jenis yang diperoleh untuk destilat tiap plat dan bottom kemudian dicari
hubungannya dengan suhu pada tabel Perry untuk menentukan fraksi/kemurnian etanol yang
di peroleh. Data yang didapatkan semakin atas plat maka semakin besar kemurnian etanol
(Tabel.3). Kemurnian etanol pada distilat akhir atau produk yang didapat yaittu sebesar
96,704155% terbukti bahwa dengan menggunakan distilasi bertingkat akan didapatkan
kemurnian yang cukup tinggi.

Fraksi mol distilat dan residu juga dihitung berdasarkan kurva kesetimbangan etanol
air t-x-y maka diperoleh nilai fraksi pada distilat tiap plat dan residu (Gambar.4). Nilai ini
berbeda namun tidak signifikan dengan hasil praktikum yang didapatkan, akan tetapi pada
plat 2 memiliki perbedaan yang cukup jauh dimana fraksi secara praktikum sebesar
0,5413939 sedangkan berdasarkan kurva kesetimbangan etanol air t-x-y fraksi yang didapat
sebesar 0,71. Nilai yang berbeda ini disebabkan selama proses distilasi termometer yang
digunakan hanya tetap pada berada pada suhu 890C, suhu tidak dapat naik lagi padahal
pemanas sudah disetting pada suhu maksimum. Termometer yang digunakan juga sudah
diganti sebanyak tiga kali namun tetap menunjukkan pada suhu 890C. Fraksi umpan menjadi
tidak sesuai dengan suhu yang seharusnya dijaga sesuai dengan kurva kesetimbangan etanol
air t-x-y yaitu sebesar 950C sehingga terdapat perbedaan fraksi atau kemurnian etanol secara
praktikum dengan berdasaran kurva kesetimbangan etanol air t-x-y.

Pada percobaan ini tidak dapat ditentukan jumlah plat teoritis yang diperoleh karena
jumlah distilat tidak diukur sedangkan jumlah distilat digunakan untuk mengukur refluks
ratio yang mana ada dalam rumus untuk menentukan interept pada distilat (Xd), jumlah plat
teoritis dapat ditentukan dengan menggunakan metode pembuatan grafik kesetimbangan
etanol-air atau dengan metode Mc-Cabe and Tile (Gambar.5). Pada alat distilasi fraksinasi ini
digunakan 5 plat. Oleh karena itu, pada penentuan stage berdasarkan kurva kesetimbangan
harus diperoleh 5 plat.
VIII. KESIMPULAN
Kesimpulan yan diperoleh dari praktikum yang berjudul Distilasi adalah sebagai
berikut:
1. Komposisi etanol di tiap plat yaitu

Plat 𝞺 (g/ml) % Kemurnian


Plat 1 0.921969 43,40139
Plat 2 0.896896 54,13939
Plat 3 0.830257 82,49632
Plat 4 0.821485 85,96746
Plat 5 0.798233 91,43309

2. Yield distilat (hasil akhir/produk) sebesar 96,704155 %


3. Yield residu sebesar 4,60609%

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. “Distilasi Fraksionasi Kontinyu”. 20 September 2016.


http://dokumen.tips/documents/bab-iii-distilasi-fraksionasi.html
Armid. 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Unhalu. Kendari.
Bahti. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika. Universitas Padjajaran. Bandung.
Darojati, harum Azizah. 2017. Petunjuk Praktikum Distilasi. STTN-BATAN:
Yogyakarta
Harahap. 2003. „Karya Ilmiah Produksi Alkohol‟:6.
Hernani. 2006. „Peningkatan Mutu Minyak Atsiri Melalui Proses Pemurnian‟ :2-3.
Jobsheet praktikum satuan operasi, Modul “Distilasi” Jurusan Teknik Kimia
POLBAN.
Sahidin. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Unhalu. Kendari.
Yogyakarta, 29 Mei 2017

Asisten Praktikum, Praktikan,

Harum Azizah Darojati ST, MT Joanne Salres Ramadhani


LAMPIRAN