Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN

DISUSUN OLEH :

NAMA : JOANNE SALRES RAMADHANI


NIM : 011600442
KELOMPOK : H
PROGRAM STUDI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR
JURUSAN : TEKNOKIMIA NUKLIR
ACARA : EKSTRAKSI
PEMBIMBING : FIFI NURFIANA., M.Sc

Tanggal Pengumpulan : 20 MEI 2018

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR


BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2018

EKSTRAKSI

I. TUJUAN
1. Memahami konsep perpindahan masa pada stage seimbang tunggal dan ganda.
2. Menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi pemisahan secara ekstraksi.
3. Menghitung besarnya prosen recovery dan overall stage efisiensi pada operasi
pemisahan secara ekstraksi.

II. DASAR TEORI


Ekstraksi adalah operasi pemisahan larutan menjadi komponen-komponen
penyusun berdasarkan beda daya larut komponen-komponen tersebut terhadap pelarut
yang ditambahkan (media pemisah). Larutan umpan terdiri dari zat yang terlarut yang
sering disebut dengan solute dan pelarut yang disebut diluen.
Media pemisah adalah cairan yang dapat melarutkan solute tetapi tidak
melarutkan diluen, media pemisah ini disebut solven.
Ekstraksi adalah salah satu cara operasi pemisah yang dapat dijumpai dalam
industri kimia. Pemilihan operasi ekstraksi dapat dilakukan dengan :
1. Larutan terdiri dari komponen-komponen yang kurang volatil
2. Komponen-komponen penyusun larutan mempunyai volatilitas yang hampir sama
3. Larutan akan terdegradasi (rusak) pada suhu tinggi
4. Larutan hanya sedikit mengandung komponen yang tidak volatil
Proses ekstraksi terdiri atas dua langkah :
1. Pencampuran antara umpan dan solven.
Pada langkah ini terjadi pemindahan masa solute dari fasa diluen ke fasa solven.
Bila langkah ini dilaksanakan pada waktu yang sangat lama maka kecepatan
perpindahan massa solute dari fasa diluen ke fasa solven dan sebaliknya sama
atau kecepatan perpindahan massa netto sama dengan nol. Keadaan ini disebut
keseimbangan
2. Langkah pemisahan antara fasa yang kaya dengan diluen (rafinat) dan fasa
yang kaya akan solven (ekstrak).
Gabungan antara kedua langkah proses tersebut sering dikenal dengan satu stage
seimbang. Secara skematis dapat dilihat pada Gambar 1.

V1, Y1 V2,Y2
1

L0,X0 L1,X1

Gambar 1. Skema aliran arus dalam satu stage seimbang

Kemurnian hasil diperoleh dari satu stage seimbang adalah tertentu,karena


dibatasi kondisi keseimbangan. Oleh karena itu untuk mendapatkan kemurnian hasil
seperti yang dikehendaki, hasil yang keluar dari stage seimbang dikontakkan lagi
dengan stage seimbang yang berikutnya sampai diperoleh kemurnian hasil yang
sesuai, hasil yang keluar dari stage seimbang dikontakkan lagi pada stage seimbang
berikutnya sampai diperoleh kemurnian hasil yang sesuai.
Ada dua cara untuk mengontakkan berulang pada operasi ekstaksi :

1. Arus lawan arah (counter current multiple-contact).


Arus umpan dan arus solven dimasukkan pada kedua ujung stage secara
berlawanan arah. Cara ini sering digunakan dalam industri karena pelarut yang
digunakan relatif sedikit dan konsentrat solut dalam ekstrak cukup tinggi
(Gambar 2).
2. Arus silang (cross current multiple-contact).
Pelarut yang ditambahkan pada setiap stage selalu segar. Cara ini hanya
digunakan untuk ekstraksi dengan tujuan-tujuan khusus, karena diperlukan
jumlah pelarut yang lebih banyak dan konsentrasi solut dalam ekstrak sangat
encer (Gambar 3).

V1, Y1 V2,Y2 V3,Y3 Vn, Yn Vn+1,


Yn+1 ʃʃ

L0,X0 L1,X1 L2,X2 ,Yn-1


Vn-1 Ln,Xn

Gambar 2. Skema aliran arus lawan arah dalam stage ganda


Gambar 3. Skema aliran arus silang dalam stage ganda

Tempat berlangsungnya proses ekstraksi disebut ekstraktor.


Macam-macam ekstraktor :
1. Mixer settler
2. Buffle plate colomn
3. Spray colomn
4. Perforted plate colomn
5. Save plate colomn

Pemilihan jenis ekstraktor yang digunakan tergantung pada jenis bahan yang
diektraksi dan didasarkan atas pertimbangan ekonomi.
Neraca massa total pada satu stage seimbang pada keadaan steady state
L 0 + V2 = L 1 + V1 = Σ 1 ..............................................(1)

Neraca massa komponen pada satu stage seimbang pada keadaan steady state

L0 X0 + V2 Y2 = L1 X1 + V1 Y1 = Σ 1 Z1 ........................... (2)

Komposisi kedua arus yang meninggalkan stage seimbang dalam keadaan


keseimbangan :
Y1 = f (X1) ....................................................................(3)

Untuk jumlah dan komposisi arus –arus yang masuk ke stage tertentu (diketahui)
maka jumlah dan komposisi arus-arus yang keluar juga tertentu (dihitung). Penentuan
jumlah dan komposisi arus-arus yang keluar dari suatu stage seimbang secara
skematis dapat dinyatakan dalam Gambar 4.
Gambar 4. Penentuan jumlah dan komposisi arus-arus yang meninggalkan suatu
stage seimbang

titik Σ1(ZA1, ZC1) dapat ditentukan secara grafis dengan menggunakan kaidah
penjumlahan atau dapat ditentukan berdasar neraca komponen solut (A) dan solven
(C). Berdasarkan persamaan neraca massa (1) dan (2) maka nilai Z A1 dan , ZC1 dapat
ditentukan sebagai berikut :
ZA1 = (LA0 XA0 + VA2 YA2)/ Σ1 .........................................(4)
ZC1 = (LC0 XC0 + VC2 YC2/ Σ1 ...........................................(5)
Jumlah dan komposisi arus yang meninggalkan stage dapat ditentukan dengan cara
Titik L1 ((XA1,XC1) dan V1 (YA1, YC1) terletak pada satu garis lurus yang melewati titik
Σ1(ZA1, ZC1) , hal ini bersadarkan persamaan (1) dan (2) serta terletak pada kurva
seimbang (berdasarkan prinsip stage seimbang bahwa arus yang meninggalkan stage
dalam keadaan seimbang). Untuk memenuhi kedua persamaan tersebut maka
penentuan titik L1 ((XA1,XC1) dan V1 (YA1, YC1) dilakukan dengan coba-coba.
Perhitungan untuk stage-stage berikutnya pada operasi stage berulang (multiple-
contact) dilakukan dengan cara yang sama.
Perhitungan stage seimbang (stage teoritis) adalah didasarkan atas anggapan
bahwa komposisi yang meninggalkan arus seimbang dalam kondisi keseimbangan.
Kenyataannya tidak demikian, karena untuk mencapai keadaan keseimbangan
diperlukan waktu kontak yang cukup lama dan bila sudah mendekati keadaan
keseimbangan diperlukan waktu kontak yang cukup lama dan bila sudah mendekati
keadaan keseimbangan kecepatan perpindahan masanya sangat lambat sehingga tidak
menguntungkan bila operasi pemisahan dilakukan pada keadaan ini. Oleh karena itu
jumlah stage sebenarnya (actual stage) yang diperlukan lebih banyak dari pada stage
teoritis.
Perbandingan antara jumlah stage teoritis dan jumlah stage yang sebenarnya
disebut overall stage efficiency (η)

η = jumlah stage teoritis ............................(6)


jumlah stage sebenarnya

Jumlah solut yang dapat terambil dalam ekstrak dibandingkan jumlah solut dalam
umpan mula-mula disebut prosen recovery (R). Pada operasi pemisahan secara
ekstraksi diusahakan nilai R yang tinggi.
Pada percobaan ini cara kontak antara arus umpan dan arus solven yang
digunakan adalah cara arus silang. Hal ini dipilih agar komposisi dan jumlah masing-
masing fasa yang keluar dari setiap stage dapat ditentukan.

III. ALAT DAN BAHAN


A. ALAT
1. Gelas beker 300 ml
2. Gelas beker 100 ml
3. Gelas ukur 100 ml
4. Gelas ukur 50 ml
5. Erlenmeyer 250 ml
6. Erlenmeyer 100 ml
7. Corong kaca
8. Pengaduk kaca
9. Buret 25 ml
10. Pipet Volume 10 ml
11. Pipet Ukur 1 ml
12. Labu ukur 100 ml
13. Statif
14. Ballpet

B. BAHAN
1. Diiopropil Eter
2. Asam Asetat
3. Aquadest

IV. LANGKAH KERJA


Rangkaian alat percobaan yang digunakan seperti pada Gambar 5.

Keterangan gambar :

1. 1. Corong pemisah (sebagai mixer dan

2. settler)

3. 2. Fasa rafinat

3. Fasa ekstrak

A. CARA PERCOBAAN
1. Membuat larutan umpan dengan cara mencampur 30 ml asam asetat murni
dengan 30 ml diisopropil eter.
2. Larutan umpan ditambah air suling dengan volume 30 ml di dalam corong
pemisah
3. Dikocok selama beberapa menit setelah itu didiamkan sampai terbentuk dua
lapisan yaitu lapisan ekstrak dan lapisan rafinat .
4. Lapisan ekstrak dipisahkan, volumenya diukur dengan labu ukur dan kadar
asam asetatnya ditentukan dengan cara dititrasi. Rangkaian langkah ini
merupakan langkah dalam satu tage seimbang.
5. Lapisan rafinat dari stage satu merupakan larutan umpan untuk stage ke dua.
6. Pada stage ke dua larutan umpan ditambah air suling dengan volume 30 ml, di
kocok, didiamkan, dan dipisahkan lapisan ekstrak dan rafinatnya.
7. Lapisan ekstrak diukur volumenya dan ditentukan kadar asam asetatnya,
sedangkan lapisan rafinat merupakan larutan umpan untuk stage ketiga.
8. Untuk stage –stage berikutnya dilakukan dengan cara yang sama.
9. Titrasi terhadap fasa ekstrak untuk menentukan jumlah asam asetat dilakukan
dengan cara : diambil 10 ml larutan ekstrak yang telah diencerkan 100x ,
tambahkan indikator penolptalin (PP), dan dititrasi dengan larutan standar
NaOH 0,1N. Titrasi sebaiknya diulangi 3 kali untuk setiap fasa ekstrak yang
keluar dari stage sebelum digunakan larutan standar NaOH 0,1 N harus
distandarisasi dahulu menggunakan asam oksalat 0,1N.

V. DATA PENGAMATAN
A. Data Bahan
1. Data Bahan Titrasi
Nama Bahan Massa Volume
Asam Oksalat (C2H2O4) 0,1N 0,6301 gram 100 ml
Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1N 2,04 gram 500 ml

2. Data Bahan Ekstraksi


Nama Bahan Massa Jenis
Diisopropil Eter (C6H14O) 0,72 g/ml
Asam Asetat (CH3COOH) 1,05 g/ml
Aquadest 1,00 g/ml

B. Data Ekstraksi
1. Feed
Bahan Volume
Diisopropil Eter (C6H14O) 30 ml
Asam Asetat (CH3COOH) 30 ml

2. Solvent
Bahan Volume
Aquadest 30 ml

3. Hasil Ekstrak
Stage Ke- Volume
1 54 ml
2 36 ml
3 30 ml 4. Hasil Rafinat
Sisa rafinat yaitu, Volume = 20 ml
C. Data Titrasi
1. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,1 N
No Volume Asam Oksalat Volume NaOH Indikator PP
1 25 ml 24,9 ml 2 tetes
2 25,1 ml
25 ml Berubah
3 menjadiwarna
baru

2. Titrasi Asam Asetat dalam Ekstrak dengan NaOH 0,1 N

Ekstraksi Titrasi Volume Volume Indikator


No
Ke- Ke- Ekstrak NaOH PP
1 1 10 ml 7,2 ml
VI.
2 1 2 10 ml 7,2 ml
3 3 10 ml 7,1 ml
4 1 10 ml 2,5 ml
5 2 2 10 ml 2,6 ml 2 tetes
6 3 10 ml 2,4 ml
7 1 10 ml 0,4 ml
8 3 2 10 ml 0,4 ml
9 3 10 ml 0,4 ml
ANALISIS DATA
A. Perhitungan secara Praktikum
1. Konsentrasi Asam Oksalat

2. Konsentrasi NaOH

3. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat

0,1 N

4. Fraksi Massa Umpan Awal


a. Massa Asam asetat
m = ρ × Volume
= 1,05 g/ml × 30 ml
= 31,5 g
b. Massa Di-isopropil Eter
m = ρ × Volume
= 0,72 g/ml × 30 ml
= 21,6 g

c.

d.

5. Fraksi Massa dalam Ekstrak secara Praktikum


a. Stage 1

0,054 L

b. Stage 2
0,036 L

c. Stage 3

0,03 L
B. Perhitugan Secara Teori
1. Stage 1
a. Fraksi massa Asam Asetat dalam umpan

0,59

Data fraksi massa dalam umpan stage


Bahan Umpan Solvent

Asam Asetat 0,59 0

Di-isopropil Eter 0,41 0

Air 0 1

b. Fraksi massa Asam Asetat dalam campuran(XM,A)


c. Massa Asam Asetat dalam ekstrak(XE,A)
Nilai XM,A diplotkan dalam grafik
Gambar 5. Plot Grafik Fraksi Asam Asetat Stage 1
Keterangan gambar:
 Garis merah : fraksi umpan-solvent
 Garis biru : fraksi campuran (Xm)
 Garis hitam : fraksi ekstrak dan rafinat
 Garis kuning : plot garis untuk mencari fraksi massa asam asetat
dalam aquadest
Maka, massa Asam Asetat yang terambil adalah
MAsam Asetat = XE,A × massa ekstrak
= 0,42× (54 g × 1 g/ml)
= 22,68 g
2. Stage 2
a. Fraksi massa dalam stage 2

Data fraksi massa dalam umpan stage 2


Bahan Stage 2 Solven

Asam Asetat 0,29 0

Di-isopropil Eter 0,71 0

Air 0 1

b. Fraksi massa Asam Asetat dalam campuran (XM,A)

0,15
c. Massa Asam Asetat dalam ekstrak (XE,A)
Nilai XM,A diplotkan dalam grafik

Gambar 6. Plot Grafik Fraksi Asam Asetat Stage 2

Keterangan gambar:
 Garis merah : fraksi umpan-solvent
 Garis biru : fraksi campuran (Xm)
 Garis hitam : fraksi ekstrak dan rafinat
 Garis kuning : plot garis untuk mencari fraksi massa asam asetat
Maka, massa Asam Asetat yang terambil adalah
MAsam Asetat = XE,A × massa ekstrak
= 0,20 × (36 g × 1g/ml)
= 7,2 g
3. Stage 3
d. Fraksi massa dalam stage 3

a)

b)

Data fraksi massa dalam umpan stage 3


Stage 2 Solven

Asam Asetat 0,07 0

Di-isopropil Eter 0,93 0

Air 0 1

4. Fraksi massa Asam Asetat dalam campuran(XM,A)


5. Massa Asam Asetat dalam ekstrak(XE,A)
Nilai XM,A diplotkan dalam grafik

Gambar 7. Plot Grafik Fraksi Asam Asetat Stage 3

Keterangan gambar:
 Garis merah : fraksi umpan-solvent
 Garis biru : fraksi campuran (Xm)
 Garis hitam : fraksi ekstrak dan rafinat
Karena sudah tidak bisa digambar maka proses ekstraksi di stage 3 diabaikan.

6. Recovery

a. Secara praktik
=

=93,14%

b. Secara teori

=94,86%
7. Efisiensi

VII. PEMBAHASAN
See kimia dasar by chang, page
Dalam animasi diatas, kita lihat sepotong es batu dicelupkan kedalam segelas air, dan
tiba-tiba air tersebut langsung membeku! Mengapa demikian?

Es batu tersebut memang es biasa, namun cairan di dalam gelas, bukanlah air biasa,
tetapi adalah Sodium Asetat. Sodium Asetat memiliki sifat Supercooling, yang berarti
sodium asetat tetap berada dalam bentuk cair meskipun telah didinginkan dibawah
titik bekunya.

Kristalisasi atau perubahan bentuk cair menjadi padat akan cepat terjadi jika sodium
asetat ini kita ganggu dengan hanya menyentuh permukaannya dengan jari, sendok
dll. Atau dengan menuangkannya. Jadi pemberian es pada animasi diatas hanya
sebuah upaya untuk mengecoh orang yang melihatnya.
Kristalisasi adalah contoh dari proses eksotermik. Panas dilepaskan saat 'es' terbentuk, itulah
makanya sodium asetat juga disebut 'Es Panas'. Untuk mendemonstrasikan supercooling,
kristalisasi, dan pelepasan panas, kita bisa melakukan:

Sentuh atau jatuhkan sesuatu ke dalam wadah larutan sodium asetat yang telah
didinginkan. Sodium asetat akan mengkristal dalam hitungan detik, pengkristalannya
berawal dari titik di mana kita menyentuhnya. Kristal bertindak sebagai situs nukleasi
atau benih untuk pertumbuhan kristal yang cepat. Meskipun larutan baru saja keluar
dari mesin pendingin, jika kita menyentuh wadahnya, maka akan terasa hangat atau
panas.

Tuangkan larutan ke sebuah piring kecil. Jika es panas tidak spontan mulai
kristalisasi, Anda dapat menyentuhnya dengan kristal natrium asetat (bisa didapat
dengan mengikis sejumlah kecil natrium asetat dari sisi wadah yang digunakan
sebelumnya). Kristalisasi akan berarah ke arah mana Anda menuangkan cairan. Anda
dapat membangun menara es panas. Menara akan hangat saat disentuh . Anda dapat
mencairkan kembali dan menggunakannya kembali untuk demonstrasi.

VIII. KESIMPULAN
Kesimpulan yan diperoleh dari praktikum yang berjudul Statistika Pencacahan adalah
uji signifikansi cacahan sumber radioaktif Co-60 dengan menggunakan t-test terhadap jarak 2
cm dan 3 cm menyatakan bahwa terdapat signifikansi (benar-benar berbeda) pada data atau
hasil pencacahan yang diperoleh.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2016. Sejarah Penemuan Radioaktivitas. Diperoleh dari


https://chemistive.weebly.com/artikel/sejarah-radioaktivitas 9/10/2016

Anonim. Radiasi dan Dunia yang Kita Huni. Diperoleh dari


http://www.batan.go.id/pusdiklat/elearning/proteksiradiasi/pengenalan_radiasi/1-
1.htm

Anonim. Bagaimana kita mengetahui adanya radiasi?. Diperoleh dari


http://www.batan.go.id/pusdiklat/elearning/proteksiradiasi/pengenalan_radiasi/1-
4.htm
Anwar, Fitri. Monitoring Radiasi. Diperoleh dari
https://www.academia.edu/8405580/MONITORING_RADIASI?auto=download

ins_Alat_Ukur_Radiasi.pdf. Diperoleh dari web BAPETEN

Alat Proteksi.pdf. Diperoleh dari Web BATAN

Widhiarso, Wahyu. 2011. Sedikit tentang Uji Homogenitas Data. Diperoleh dari
http://widhiarso.staff.ugm.ac.id/wp/sedikit-tentang-uji-homogenitas-data/

Yogyakarta, 15 Oktober 2017

Asisten Praktikum, Praktikan,

Niken Siwi Pamungkas, S.ST Joanne Salres Ramadhani

LAMPIRAN