OBJETIVO
isolar e purificar o limoneno do óleo de laranja
TÉCNICAS UTILIZADAS
Destilação fracionada
Destilação por arraste à vapor
Extração
Limoneno
CH3
H 2C CH3
1-metil-4 (1metiletenil)cicloexeno
C10H16
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
RECORDANDO:
O que é Destilação?
simples
a vácuo (reduzida)
fracionada
a vapor
Figura
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
DESTILAÇÃO FRACIONADA
Figura 6 – pg 61
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
Δ Δ
20% benz
20% benz condens.
90% tol 38% benz
90% tol 105-110ºC 100-105ºC
62% tol
Fração 2
60% benz 78% benz
40% tol 22% tol
Δ
38% benz 60% benz
62% tol
condens. 60% benz 95-100ºC 40% tol condens.
40% tol
78% benz
Δ 78% benz Δ
90-95 ºC 22% tol condens 85-90ºC
22% tol 90% benz
10% tol
Fração 5
95% benz
05% tol
90% benz
10% tol 95% benz
05% tol
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
CONSIDERAÇÕES TEÓRICAS
⇒ Lei de Raoult:
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
TIPOS DE COLUNA:
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
figura11 – pg 70
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
⇒ imiscíveis:
Ptot = Pa + Pb
PT = Pa + Pb
Como Pt independe de Na e Nb, estes serão diretamente proporcionais
às respectivas pressões parciais. Assim, a composição do vapor será:
nA Pa
=
nB Pb
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
Sabemos que n=
m
, então
M
ma Mana MaPa
= =
mb Mbnb MbPb
EXEMPLO:
Tem-se em um sistema anilina(A) e água(B) a 98,4ºC. A pressão de
vapor da anilina nesta temperatura é da ordem de 42mmHg, enquanto
que da água é, aproximadamente, 718mmHg. A pressão de vapor total é
718 + 42 = 600 mmHg, de modo que esta mistura ferve a 98,4ºC sob
1atm de pressão. A massa da anilina que destila para cada 100g de água
evaporada é
Wa = 100 g
(94 g / mol )(42mmHg ) ~ 31g.
(18g / mol )(718mmHg )
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
BIBLIOGRAFIA
⇒ CASTELLAN, Gilberto W.
Físico-Química, volume 1
Livro Técnico S/A, 1973
MÉTODO INDIRETO:
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Química Orgânica Experimental Destilação por arraste à vapor
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DESTILAÇÃO
Px = Pºx . Nx
Onde:
Px = pressão parcial de x na solução
Pºx = tensão de vapor de x puro a tºC na solução
Nx = fração molar de x na solução
Pt = Px + Py
Tipos de destilação: destilação simples, destilação fracionada, destilação a
pressão reduzida e destilação com arraste de vapor.
Destilação fracionada
Destina-se à separação de líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de
pontos de ebulição próximos.
A destilação simples segue a Lei de Raoult.
Para entendermos a destilação fracionada vamos analisar o exemplo :
Pt = Pa + Pb (1)
E a composição do vapor:
na Pa
= (2)
nb Pb
onde:
Como:
Wa Wb
na = e nb =
Ma Mb
onde:
W= peso em gramas da substância em um dado volume de vapor
M = peso molecular da substância
Então:
Wa Mana MaPa
= = (3)
Wb Mbnb MbPb
A equação (3) indica que, quanto menor o produto MaPa tanto maior é
o volume de Wb e daí a grande aplicação da destilação com arraste de vapor
nos processos industriais para separação de compostos de elevado peso
molecular e de baixa pressão de vapor.
Química Orgânica Experimental DESTILAÇÃO POR ARRASTE À VAPOR
Densidade nomenclatura fórmula Mol (g/mol) pf (ºC) pe (ºC) toxidade solubilidade Propriedades
(g/cm3) físicas
ISOLAMENTO DO LIMONENO
Destilado (2 fases)
fase aquosa
água, traços de limoneno fase orgânica (limoneno
e n-hexano)
7) coletar extrato orgânico COLETAR EM ERLENMEYER (A)
extrair com 20ml de n-hexano, DE 250ML
coletando a fase orgânica
no erlenmayer (A)
8) repetir a etapa 7
9) descartar em frasco
apropriado
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Química Orgânica Experimental DESTILAÇÃO POR ARRASTE À VAPOR
fase orgânica
(limoneno e n-hexano)
9) adicionar g de Na2SO4
10) guardar em geladeira até
a próxima aula
PURIFICAÇÃO DO LIMONENO
fase orgânica seca
17) Temperatura até de 75ºC, 18) leituras a cada 0,5ml 19)-T estabilizada
transferir o coletado na proveta até a T na qual o (p.e. do limoneno)
para um frasco; limoneno puro destila; - anotar T a cada 2ml
(175ºC) - destilar até que o balão
Fração 1 contenha 3ml do líquido.
Fração 2
Descartar em frasco
apropriado Descartar em frasco Fração 3
apropriado
Descartar em frasco apropriado
20) anotar a Pressão Barométrica
21)corrigir o ponto de ebulição das frações 1 e 3
22)construir um gráfico de ponto de ebulição x volume de destilado
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