AAS Dan AES Analisis Instrumen I

GAMBARAN

Spektroskopi Penyerapan Atom (AAS)

Adalah Suatu tehnik analisis untuk review
menetapkan konsentrasi Suatu Unsur
(LOGAM) hearts Suatu sampel.

AAS Pertama kali

dikembangkan Oleh Sir
Alan Walsh PADA Tahun
1950
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

GAMBARAN

Proses hearts AAS melibatkan 2 Langkah, Yaitu:

1. Atomisasi sampel

2. absorpsi radiasi dari Sumber sinar Oleh atom prabayar bebas.

• Sampel, biasanya Berupa Cairan ATAU padatan, terlebih PT KARYA CIPTA PUTRA diubah
Menjadi atom LEBIH dulu, Oleh Perangkat atomisasi (Berupa nyala ATAU Tungku grafit).

• Selama Proses absorpsi sinar UV-Vis, atom prabayar bebas akan mengalami Transisi
elektronik Dari tanah negara Ke keluar menyatakan.

• Banyaknya atom Yang mengalami Transisi elektronik Bergantung pada temperatur,

dirumuskan hearts Persamaan Boltzmann:
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

GAMBARAN

Atom (LOGAM) Yang can dianalisis using AAS

AAS Dan AES Analisis Instrumen I

GAMBARAN

Keuntungan AAS:
• Spesifik
• Kepekaan
• Analisis Biaya Rendah

• Low Cost Capital (?)

• Dapat Menganalisis Banyak Sampel dalam Waktu Singkat untuk Pemutaran Single
Analyte Logam.

AAS Kerugian:

• Elemen tunggal di Time.

• Membutuhkan lebih Set-up waktu antara Elements.
• Tidak metode yang disukai untuk skrining sampel untuk berbagai
kandungan unsur

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Absorpsi VS Emisi

Pengukuran spektroskopik Beroperasi Sales manager dibedakan hearts 2 golongan: absorpsi Dan emisi
saham

Transisi elektronik Terjadi Bila Suatu Elektron berpindah Dari

Tingkat energi Satu Ke Tingkat energi Yang lain.

absorpsi
JIKA Elektron menyerap (mengabsorpsi) foton sehingga
Elektron berpindah Dari DENGAN orbital Tingkat energi randah
Ke Tingkat Tinggi energi.

Emisi
JIKA Elektron berpindah Dari Tingkat energi Tinggi Ke Tingkat
randah energi sehingga foton dipancarkan sebanding DENGAN
Perbedaan Tingkat energi tsb.

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Absorpsi VS Emisi

absorpsi

Emisi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

SPEKTRA Emisi Atomik

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

SPEKTRA Emisi Atomik

• Spektrum atom: elektron eksternal tunggal

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi
AAS terdiri Dari 5 Komponen Utama.
Komponen-Komponen Penyanyi dikontrol Oleh Piranti Lunak komputer.

Single-Beam Serapan Atom

Spektrometer

Double-Beam Serapan Atom

Spektrometer

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

Berongga Cathode Lamp Electrodeless Discharege Lamp

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

Proses emisi saham PADA berongga Cathode Lamp

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

tungsten Anoda Analit berongga Katoda

Ne atau Ar
perisai kaca

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

atomisasi
• Api
• electrothermal
- tungku grafit

• hydride
- Seperti, Sb, Sn, Se, Bi, dan Pb

• Dingin-uap
- Hg (ambient tekanan uap suhu)

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

FLAME atomisasi

nebulization - Konversi cairan

sampel untuk semprotan baik.

desolvation - atom padat dicampur dengan

bahan bakar gas.

Penguapan - atom padat dikonversi

untuk uap dalam nyala.

Ada tiga jenis partikel yang ada di api:

1) Atom

2) Ion

3) Molekul

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

FLAME atomisasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

FLAME atomisasi

nebulizer

CONTOH
AEROSOL

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

FLAME atomisasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

FLAME atomisasi
Bahan bakar / Oksidan
HC ≡ CH asetilena / udara
asetilena / N 2 HAI
asetilena / O 2
Suhu
2100 ° C - 2400 ° C (paling umum)
2600 ° C - 2800 ° C
3050 ° C - 3150 ° C

• Pemilihan JENIS nyala Bergantung pada temperatut penguapan atom Yang dianalisis.

Pengaruh ketinggian burner Terhadap

absorbansi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Electrothermal atomisasi (ETA)

grafit Furnace

• Sampel cair dialirkan PADA tabung silindris grafit

Yang dilapisi Bahan Yang mencegah sampel
terserap PADA tabung.

Langkah Suhu Waktu

Pengeringan 50 ° - 150 ° C ~ 60 s
pengabuan 150 ° - 600 ° C ~ 60 s
atomisasi 2000 ° - 3000 ° C ~ 5 s

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Electrothermal atomisasi (ETA)

Hidrida Generation AAS (HGAAS)

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

PERBANDINGAN FLAME DAN TUNGKU AAS

• Api LEBIH sederhana

• Tungku LEBIH sensitif
• Tungku memiliki LEBIH Banyak interferensi
• Tungku LEBIH Sedikit Membutuhkan sampel

• Perangkat Furnace LEBIH mahal

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

PERBANDINGAN FLAME DAN TUNGKU AAS

Batas DetEksi (ng / mL)
Elemen AAS api AAS Electrothermal
• Ketepatan:
Al 30 0,005 - kesalahan relatif api AA adalah ~
Sebagai 100 0.02 1-2%
ca 1 0.02
- Dapat diturunkan dengan tindakan
CD 1 0,0001
pencegahan khusus
cr 3 0.01
- Electrothermal atomisasi memiliki 5-10
cu 2 0,002
kali kesalahan lebih tinggi dari api AA
Fe 5 0,005

HG 500 0,1

mg 0,1 0,00002

MN 2 0,0002

Mo 30 0,005

na 2 0,0002

Ni 5 0.02

Pb 10 0,002

sn 20 0,1

V 20 0,1

Zn 2 0,00005

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

Mencari Google Artikel mengubah Sudut grating akan menghasilkan Fokus

PADA Panjang Gelombang Yang BERBEDA.

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

Pemilihan Panjang Gelombang Bergantung pada:

- Unsur Yang dianalisis
- sensitivitas
- batas DetEksi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Instrumentasi

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

APLIKASI

preparasi Sampel

Timbang ± 2,5 g sampel, masukkan Ke hearts gelas beker. Jumlah Harga: Tambahkan
25 mL HNO 3 Pekat, tutup DENGAN gelas Arloji, selama didihkan 30 - 45 Menit untuk
CARA BASAH review mengoksidasi Senyawa organik. Dinginkan Larutan Beroperasi perlahan, Jumlah
Harga: Tambahkan 10 mL HClO 4 70%. Didihkan Kembali Hingga Larutan Menjadi Jernih.

Timbang ± 2,5 g sampel, masukkan Ke hearts porselin. Panaskan oven hearts

Hingga Suhu 550 Hai C selama 4 jam. Dinginkan, Jumlah Harga: Tambahkan 10 mL
CARA KERING HCl 3 N. Tutup DENGAN gelas Arloji, didihkan selama 10 Menit. Dinginkan, Saring
Dan masukkan Ke hearts labu takar 100 mL, encerkan Hingga Batas DENGAN ion
prabayar bebas udara.

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

APLIKASI

Metode Seri Standar (Standar eksternal)

1. Ukur absorbansi Dari seri Larutan standar Yang Telah diketahui konsentrasinya.

2. Buat kurva Hubungan ANTARA absorbansi vs konsentrasi (Kurva

Kalibrasi).
3. Mencari Google Artikel Metode analisis regresi linier, turunkan
Persamaan regresi linier, y = mx + c

Hasil merencanakan Ke Persamaan regresi: Konsentrasi

Cr = 3,45 ppm

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

APLIKASI

Metode adisi Standar

1. Siapka doa buah Larutan sampel Yang identik.
2. Jumlah Harga: Tambahkan sejumlah volume yang Tertentu Larutan standar PADA shalat
Satu Larutan sampel.
3. Ukur absorbansi masing-masing Larutan.
4. Hitung konsentrasi analit DENGAN Persamaan berikut.

~ Arie
Arie BSBS
~~~
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

APLIKASI

Kegunaan AAS:

1. Analisis Klinik Analisis Logam hearts Cairan biologis (Darah, urine) Pemantauan

Lingkungan, memantau different undur di sungai, perairan laut, air

2. Analisis Lingkungan
minum, Udara, minyak, Dan Minuman (Anggur / anggur, bir, jus buah)

Dalam Proses industri Sering digunakan katalis (biasanya LOGAM ),

Yang seringkali terikut hearts Produk Akhir. Mencari Google Artikel AAS,
3. Farmasi
Unsur tsb DAPAT ditetapkan.

4. Industri Melakukan pengecekan apakah Bahan baku mengandung

LOGAM Berat Yang bersifat toksik. Menetapkan Kandungan

5. Pertambangan Logam hearts batuan.

AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Interferensi DALAM AAS

• Ada 2 Beroperasi interferensi Yang Terjadi hearts AAS:
A) spektral Gangguan
B) Kimia Gangguan
SEBUAH. spektral Gangguan
• Garis emisi saham Dari spesies lain tumpang tindih / Sangat Dekat DENGAN Garis absorpsi analit,

sehingga pemisahan DENGAN monokromator Sulit dilakukan.

• Sumber Interferensi Spectral

1. AA tumpang tindih atau garis AE

• Beroperasi interferensi Suami Jarang Terjadi.

• Selisih antar Garis spektra Harus <0,01 nm untuk review can menimbulkan interferensi inisial.

• DAPAT diatasi DENGAN Metode adisi standar.

2. gangguan latar belakang

• Disebabkan Oleh hamburan Sumber sinar ATAU adanya absorpsi molekul,.
• Latar Belakang gangguan menghsilkan peningkatan keluaran sinyal.
• Latar Belakang koreksi digunakan untuk review mengeliminasi interferensi Beroperasi inisial.
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Interferensi DALAM AAS

B. gangguan kimia
Hasil Dari different Proses Yang Terjadi selama atomisasi hasil dari berbagai proses
yang terjadi selama atomisasi Yang mengubah karakteristik absorpsi analit.

1. Pembentukan Senyawa DENGAN volatilitas randah

• Anion yg Terdapat hearts api ATAU tungku DAPAT mebentuk Senyawa DENGAN volatilitas
randah DENGAN kation analit.

• Metode yg biasa digunakan untuk review Mengatasi masalah Penyanyi Adalah DENGAN
menambahkan agen rilis ATAU agen pelindung PADA matriks sampel.

release Agent - bereaksi DENGAN zat Yang menyebabkan interferensi hearts

matriks sampel.
Agen pelindung - bereaksi DENGAN analit tetapi menghasilkan Senyawa
volatil.
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Interferensi DALAM AAS

B. gangguan kimia

2. Kesetimbangan dissosiasi

• melibatkan pembentukan Dan dissosiasi Senyawa Oksida Logam dasi sampel.

• contoh: MO ↔ M + OM (OH) 2 ↔ M
+ 2OH-

• Pergeseran kesetimbangan Ke Arah, Oksida LOGAM akan menghasilkan Penurunan

absorpsi radiasi Oleh analit LOGAM.

• Proses Penyanyi Sangat tergantung PADA Kondisi nyala (bahan bakar, temperatur
nyala)
AAS Dan AES Analisis Instrumen I

Interferensi DALAM AAS

C. gangguan kimia

3. Ionisasi
• Pembentukan ion LOGAM (kation) hearts nyala.
• Ionisasi LOGAM akan menyebabkan peningkatan temperatur.
• DAPAT diminimalkan DENGAN Disposals ionisasi penekan PADA matriks sampel yg
akan menghasilkan konsentrasi Elektron Tinggi hearts nyala yg DAPAT menekan
pembentukan ion LOGAM.
Pedoman Trouble
Shooting dan
Pemeliharaan
AASystems

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

Masalah AA umum Dilansir Pelanggan
Kepekaan:
• Sensitivitas lebih buruk dari dulu
• Aku punya aplikasi baru dan saya tidak bisa mendapatkan sensitivitas yang saya butuhkan Kenapa saya tidak bisa

• mendapatkan instrumen untuk memenuhi batas deteksi diterbitkan?

ketelitian
• Sensitivitas diterima tetapi presisi mengerikan

kebisingan yang tinggi

• Bisa mendapatkan “jawaban yang benar”, tetapi sinyal sangat bising - ini juga memberikan presisi yang buruk.

Ketepatan
• Instrumen tidak memberikan yang “benar” hasil.

Miskin Contoh throughput

• Instrumen throughput yang perlu meningkatkan Burner

• blok terlalu cepat

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

2
 Penyebab Miskin api AA Sensitivitas

Api diblokir nebulizer

sistem
Kotor burner (mengurangi panjang jalur) Patah
atomisasi
dampak manik optimasi Miskin

optimasi Optik pengaturan - menggunakan hak panjang gelombang / celah?

Salah jenis burner gangguan tingkat kosong Tinggi

Standard (&
sampel) Standar disiapkan dengan benar?
persiapan
Sampel disiapkan dengan benar? - ionisasi penekan Rendah
asetilena tekanan gas - carryover aseton

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

3
 Penyebab Miskin api AA Presisi

Kotor burner ( “compang-camping”

Api
flame) kondisi Dampak penyesuaian
sistem
atomisasi
Dampak manik manik

Tidak pas pencampuran

optimasi
dayung Burner

keselarasan

optimasi miskin Tinggi nebulizer

Standard (&
sampel) kemurnian laju aliran Gas
persiapan

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

Cuci-out (efek memori) 4

 Penyebab Kebisingan Tinggi di api AA

Kotor burner ( “compang-camping” flame)

Api
sistem
Dampak penyesuaian manik kondisi Dampak
atomisasi
manik Tidak pas pencampuran dayung

Burner keselarasan

optimasi Miskin optimasi - terutama lampu HC Salah lampu

operasi saat ini tinggi nebulizer laju aliran kemurnian
Gas Kotor optik

Standard (&
Tidak lengkap pencernaan - partikel dalam larutan
sampel)
persiapan

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

5
Tips Sistem FlameAtomization

Melakukan:
Tidak:
Periksa optimasi analisis masing-masing Periksa /
Asumsikan sistem masih dioptimalkan menganggap laju
memantau penyerapan nebulizer
aliran nebulizer adalah sama

Periksa / menyesuaikan manik dampak

Periksa membaca kosong

Gunakan kosong air sederhana

Bilas antara sampel & pada akhir jalankan

- Bilas harus sesuai sampel matriks Bersihkan

ruang burner / semprot secara teratur Tunggu sampai Anda memiliki penyumbatan sebelum
membersihkan

- Periksa kondisi manik dampak Ikuti

rekomendasi analitis dalam “buku resep”

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

6
Burner Penyelarasan Tips

Pembakar

• Posisi Burner harus dioptimalkan (vertikal,

horisontal & rotasi posisi)

• Gunakan “area target” pada kartu keselarasan burner untuk

memastikan sinar berjalan sejajar dengan slot yang burner

ketinggian tampilan optimal untuk Ca

• Sesuaikan tinggi burner sementara aspirasi standar
dan mengoptimalkan sinyal maksimum

- ketinggian optimal bervariasi tergantung pada api kimia

• Tipe Burner perubahan panjang jalur (untuk

udara / elemen asetilen)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

7
Optimalisasi Nitrous Oxide / Acetylene api

Kurus stoikiometri Kaya

Mengurangi aliran asetilena Menambahkan asetilena ekstra

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

8
Membersihkan atomisasi Sistem

Membersihkan kompor:
• Polandia dengan cat metal seperti “Brasso”
- Menonton video (# 4)

Membersihkan ruang semprot:

• Cuci dalam larutan deterjen
• Periksa dampak manik kondisi & pengaturan
- Ganti jika diadu buruk

Menghapus nebulizer penyumbatan:

• Bongkar benar dan mencuci di deterjen
• Berkumpul kembali dan uji

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

9
Dampak Bead Pengaturan

Kendurkan manik pengamanan sekrup Putar

adjuster eksternal sepenuhnya searah jarum jam

Mengatur posisi manik-manik

• 2 pengaturan kritis
- Bead harus berpusat di depan venturi

- Jarak antara manik & venturi harus ~

0.1mm (ketebalan selembar kertas)

Kencangkan adjuster untuk mengunci manik di tempat

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

10
Api atomisasi - Rec. pengaturan

Bagi kebanyakan flameAAapplications:

• Sesuai dengan dayung pencampuran

• Optimalkan manik dampak untuk sensitivitas terbaik

• Gunakan sempit tubing bore kapiler

Untuk flameAAsensitivity tertinggi:

• Hapus pencampuran dayung
• Sesuaikan dampak manik lebih jauh dari nebulizer
• Gunakan tubing bore kapiler yang luas (tingkat penyerapan tertinggi)

Untuk sampel TDS yang lebih tinggi:

• Sesuai dengan dayung pencampuran

• Sesuaikan dampak manik ½ untuk 1 turn searah jarum jam (arah nebulizer) dari posisi sensitivitas optimum
• Gunakan tubing bore kapiler lebar (untuk mengurangi kemungkinan penyumbatan)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

11
Direkomendasikan Prosedur Akhir hari

1. Aspirasi air suling selama beberapa menit sebelum mematikan api

2. Biarkan burner untuk mendinginkan

3. Lepaskan burner dan bersih dengan air yang mengalir melalui itu

4. burner kering dengan gemetar

5. Tuangkan 500 ml air ke dalam ruang semprot, melalui burner soket

6. Pasang burner

7. kapal limbah Kosong

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

12
 FlameAAPerformance - Manfaat
Fleksibilitas, Kemudahan Kinerja Gunakan & Unggul Api

kinerja merdu berarti ...

• sensitivitas api tertinggi:

> 0,9 Abs. selama 5 mg / L Cu

• presisi terbaik: <0,5% RSD menggunakan

10 x 5 s pembacaan

• Diperpanjang operasi dengan

sampel sulit

• Tidak ada selang gas longgar dan tidak

ada peralatan yang dibutuhkan untuk

koneksi gas

• Cepat perubahan-atas operasi

tungku (manual - <30 s)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

13
 Penyebab Miskin Furnace AA Sensitivitas

injeksi terjawab
tungku
workhead
Usia (atau rusak) tabung digunakan

elektroda Salah dipasang

optimasi miskin - esp. kondisi pengeringan Workhead

benar selaras
optimasi
Optik pengaturan - menggunakan hak panjang gelombang / celah? Tidak

ada pengubah (atau salah) pengubah digunakan Penggunaan nitrogen

sebagai gas inert tidak ada asam dalam larutan tingkat kosong Tinggi

Standard (&
sampel)
Standar siap & disimpan dengan benar? Sampel
persiapan
disiapkan dengan benar - pencernaan?

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

14
 Penyebab Miskin Furnace AA Presisi

injeksi terjawab

pembentukan gelembung di suntik kotor

tungku
pengeluaran kapiler Menggunakan tabung grafit
workhead
non-Agilent

komponen grafit berlebihan dikenakan - kontak listrik miskin Salah dispensing tinggi

optimasi
optimasi miskin - esp. kondisi pengeringan Hilang langkah

cooldown (esp. dengan platform) kemurnian Gas

Tidak ada asam atau deterjen di bilas (efek memori) tidak ada asam
Standard (&
sampel) dalam larutan

persiapan Tidak lengkap pencernaan - partikel dalam larutan

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

15
 Penyebab Kebisingan Tinggi di Furnace AA

tungku
Jendela kotor di workhead Penggunaan
workead
platform tingkat latar belakang tinggi

sinyal absorbansi tinggi lampu Salah

operasi Workhead saat ini tidak benar

optimasi
selaras

Miskin optimasi - terutama lampu HC kemurnian Gas

Kotor optik

Standard (&
sampel)
Tidak lengkap pencernaan - partikel dalam larutan
persiapan

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

16
Sistem Tips tungku AA

Melakukan: Tidak:

Periksa optimasi analisis masing-masing Periksa / Asumsikan sistem masih dioptimalkan menganggap

memantau ketinggian dispensing pengeluaran tinggi adalah sama

Pastikan solusi bilas memiliki 10 tetes conc. Gunakan analisis Mulai bilas air sederhana dengan
HNO 3 + 5 tetes Triton X-100 Hapus residu dari
kapiler dispensing ujung kapiler kotor

Periksa / memantau tabung grafit Mulai analisis dengan tabung dekat akhir

Periksa membaca kosong Bersihkan hidup itu

workhead secara teratur

- Periksa kondisi komponen grafit

Ikuti rekomendasi analitis dalam “buku resep”

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

17
Sistem Tips tungku AA - Penyelarasan Workhead

tungku workhead
• Posisi Workhead harus dioptimalkan (ingin sinar
melewati pusat tabung grafit)

- Sejajarkan lampu pertama (tidak ada workhead),

kemudian tempat workhead di posisi dan menyelaraskan

pengaturan sampel Dispenser

• Hati-hati menyesuaikan kedalaman injeksi - mudah dengan kamera tungku

Cahaya BeamAligned
Melalui Pusat Grafit
Tabung

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

18
Tungku AA Sistem Tips - Pengaturan Injection Kedalaman
dispensing yang benar
Kapiler ujung harus tetap berhubungan dengan
larutan selama pengeluaran

˛
Mengurangi ketinggian pengeluaran jika sampel menyebar
karena tegangan permukaan rendah

Memastikan tidak ada cairan di luar

kapiler setelah meracik
Pipet ujung terlalu rendah!

Memastikan tidak ada cairan di dalam ujung

˝
kapiler setelah dispensing

Pipet tip terlalu tinggi!

˝
Sampel harus tetap sebagai penurunan di
tengah tabung

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

19
Tungku Sistem Tips AA - Pendingin Tabung
Mengapa kondisi tabung sebelum digunakan?

• Membantu menghilangkan kontaminasi residu

• Lembut “tidur” tabung baru di

- Penting konsentrasi ketika menentukan dekat batas deteksi

- Juga penting dengan beberapa matriks kompleks

• Kritis ketika menggunakan pengubah

- Membantu membangun lapisan di dalam tabung

- Meningkatkan efisiensi pengubah

• meningkatkan reproduktifitas

proses direkomendasikan

• Gunakan “Tabung Kondisi” fasilitas (atau sebaliknya, fire tube 5-10 kali menggunakan kosong
atau perwakilan sampel reagen)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

20
Tungku AA Sistem Tips - Cara Parameter

Apa yang harus Check?

- parameter tungku
• Mengatur suhu pengeringan yang tepat dan waktu (2-3 detik / uL larutan disuntikkan)
• Optimalkan suhu pengabuan menggunakan studi pengabuan - menggunakan optimasi SRM

• Pastikan aliran gas dalam “off” hanya sebelum atomisasi

Apakah mendesis sampel atau memerciki

selama tahap kering?

• Dengarkan
suara
• Gunakan cermin atau tungku video ke
memantau sampel pengeringan

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

21
Tungku Sistem Tips AA - Metode Optimasi

• SRM “Wizard” mengotomatiskan optimasi

tungku

• Mengoptimalkan absorbansi sebagai fungsi

pengabuan dan atomisasi suhu

• Secara otomatis membuat metode yang menggunakan kondisi

yang direkomendasikan

• Mengurangi kebutuhan pelatihan bagi pengguna baru

Hasil optimasi untuk

Pb penentuan
menggunakan
pengubah fosfat

AA Maintenance & Trouble Shooting Februari 2014

22
Tungku AA Sistem Tips - Mengurangi Sensitivitas

Mungkin diperlukan karena sensitivitas dari teknik ini:

• Beralih ke panjang gelombang alternatif

- Pilih panjang gelombang kurang sensitif (jika tersedia)

• Mengurangi volume sampel

• Gunakan tingkat jalan lebih lambat untuk atomisasi

- Bertujuan untuk memperluas puncak selama atomisasi

• Gunakan aliran gas yang rendah selama tahap atomisasi

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

23
Sistem Tips tungku AA - Faktor yang Mempengaruhi tahan Tabung

komponen grafit berlebihan dikenakan - kontak listrik miskin ada tabung pengkondisian

(atau selalu menggunakan tabung Clean) Contoh matriks gas inert digunakan

• Argon memberikan hidup terpanjang

• Nitrogen menurunkan tabung lebih cepat karena oksigen Program kehadiran

Suhu yang digunakan Jenis pengubah kimia yang digunakan Lifetime Tabung Zeeman

30 0,20
0,18
25
0,16

• Oksidator kuat menurunkan tabung lebih cepat pemecatan Kepekatan Abs

0,14

CCV Konsentrasi ug / L
20
0,12

absorbansi
2.453501

- asam perklorat 15 CCV

CCV
CCVConcentration
209
212
512 25.4518 0,1492 0.10
520 25.4837 0,1495 0,08

- perchlorates
CCVAbsorbance
10
CCV 215 527 25.3244 0,1486
0,06
CCV 218 534 25.4040 0,1490
542 25.7384 0,1508 0,04
- natrium nitrat
CCV 221
5
CCV 224 549 25.4200 0,1491 0.02
CCV 225 552 25.6141 0,1499 0.00
0
CCV 228 559 25.7588 0,1507
0 1000 2000 3000 4000 5000
CCV 231 566 25.6141 0,1498
Jumlah pemecatan
CCV 234 574 25.7588 0,1506

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

24
Tips untuk Meningkatkan Persiapan Standar

- Bagaimana mereka siap?

• Memastikan standar yang dibeli masih dalam “Gunakan By” tanggal
• Gunakan dikalibrasi pipet dan kelas 'A' termos volumetrik untuk pengenceran
- Secara berkala, periksa akurasi & reproduksi dari pipet Anda
• Gunakan de-terionisasi air (tipe I - konduktivitas > 18 M d / cm 3)
- nilai yang lebih rendah mungkin memiliki kontaminasi

• Gunakan pengenceran serial untuk mempersiapkan konsentrasi rendah dari 1.000 saham ppm

- Tolong jangan lakukan pengenceran besar (> 1: 10.000) dalam 1 langkah

- Apa konsentrasi mereka?

• standar konsentrasi rendah memiliki kehidupan yang terbatas

- Siapkan ppb (ug / L) standar konsentrasi setiap hari dari conc tinggi. persediaan
- Siapkan ppm rendah (mg / L) standar konsentrasi mingguan

- Bagaimana mereka disimpan?

• pembuluh plastik memastikan stabilitas yang lebih baik

• Menstabilkan dengan asam - pH rendah memastikan stabilitas yang lebih baik

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

25
Tips untuk Mengurangi Kontaminasi
Kontaminasi dapat berasal dari apa pun yang datang ke dalam kontak dengan
sampel Anda selama penyimpanan, pencernaan (dilusi) dan analisis

• Periksa kemurnian reagen

- Selalu membeli reagen terbaik
- Selalu periksa sertifikat analisis untuk peningkatan
kadar
- Hati-hati jika membeli dalam jumlah besar
• kasus terburuk - dapat menggunakan terkontaminasi asam untuk membersihkan

• Pastikan masih dalam “digunakan oleh” tanggal

- Reseal segera setelah digunakan

• sumber kontaminasi umum lainnya

- air reagen
- gelas bersih?
- debu di udara di laboratorium.

- kiat pipet
• Jangan memasukkan kiat pipet menjadi asam Anda

• Gunakan tips alami - Tips berwarna dapat meningkatkan

kontaminasi (Cu, Fe, Zn, Cd)

- sarung tangan bubuk (esp. untuk Zn)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

26
Tips untuk Meningkatkan Akurasi Hasil

- persiapan sampel
• Adalah pencernaan yang paling tepat digunakan?
• Apakah semua analit menjadi kuantitatif (dan reproducibly) diekstraksi dan dilarutkan?

- Banyak pencernaan adalah ekstrak hanya parsial - efisiensi akan bervariasi dengan matriks sampel

- Beberapa analit menguap mungkin “hilang” selama proses pencernaan

• Konfirmasi dengan mengambil bahan referensi bersertifikat padat melalui persiapan dan analisis prosedur Anda

• Adalah digest stabil - atau yang Anda lihat setiap endapan atau suspensi?
• Apakah Anda melihat potensi kontaminasi baik dari reagen atau peralatan pencernaan? misalnya
terutama dengan Si, B atau Ca
• Sertakan “Reagen kosong” dengan setiap batch yang sampel untuk memantau

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

27
Tips untuk Pembersihan Kotor Optik

Memantau jendela teratur

- Periksa lampu untuk sidik jari
- Periksa jendela sampel kompartemen untuk membangun-up dari film /
residu kimia

Noda atau residu kimia mengurangi cahaya dan thr oughput

meningkatkan kebisingan

Membersihkan jendela?
- Usap dengan jaringan optik (seperti yang akan Anda gunakan untuk
membersihkan lensa kamera)
Membersihkan jendela end
- Jika perlu, gunakan tisu optik dibasahi dengan etanol dari tungku workhead

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

28
Api AA - Direkomendasikan Jadwal Pemeliharaan

Harian:

• Periksa tekanan pengiriman gas & isi silinder (esp. Asetilena)

• Periksa sistem pembuangan
• Memeriksa tingkat nebulizer penyerapan dan kondisi burner
• Bersih burner kompartemen & instrument
• kontainer sampah kosong

Mingguan:

• Bersih burner (atau sebelumnya jika diperlukan)

• Membongkar sistem api atomisasi dan bersih

- Periksa kondisi O cincin dan dampak manik (tidak ada pitting)

Bulanan:
• Periksa jendela dalam sampel kompartemen (bersih jika diperlukan)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

29
Tungku AA - Rec. Jadwal pemeliharaan
Harian:

• Periksa tekanan pengiriman gas & isi silinder

• Periksa sistem pembuangan

• Periksa kondisi tabung grafit - ganti seperlunya

- Saat mengganti tabung, memeriksa kondisi elektroda
• Periksa pengeluaran kapiler “bebas” dan jarum suntik
• Top up bilas waduk yang diperlukan
• Bersihkan workhead sekitar lubang injeksi sampel
• kontainer sampah kosong

Mingguan:

• Periksa jendela tungku workhead (bersih jika diperlukan)

AA Maintenance & TroubleShootingFeb. 2014

30