Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
NOMER SAMPEL
Sampel serbuk No. 32
II. TUJUAN
a. Untuk memisahkan analit dari matriksnya pada sediaan farmasi
b. Untuk menentukan kadar analit dalam sediaan farmasi dengan
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis
III. DASAR TEORI
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi
dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun
celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang
diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang
mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang
benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang
30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang
benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai
cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk
larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan
absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar
SM,1990).
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi
cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day,
2002). Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-
400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-
750 nm. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer
yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk
analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat
berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di
dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman,
2007).
Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama
penggunaannya luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik
dan biokimia yang diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah
tampak. Kedua sensitivitasnya tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi
pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini dapat diperpanjang menjadi 10-6
sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi yang pasti. Ketiga
selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang dapat
ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan
menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada
konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada
jarak dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga
beberapa puluh persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir
mudah, spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat
dengan instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA,
1996).
Tipe Instrumen Spektrofotometer
Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer,
yaitu single-beam dan double-beam.
1) Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan
mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam
instrument mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya
murah, dan mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang
nyata. Beberapa instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk
pengukuran sinar ultra violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling
rendah adalah 190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai
1000 nm (Skoog, DA, 1996).
2) Double-beam instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang
190 sampai 750 nm.Double-beam instrument dimana mempunyai dua
sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut
pemecah sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua
secara serentak melewati sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar
menjelaskan perbandingan yang ditetapkan secara elektronik dan
ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA, 1996).
IV. PRINSIP
HO
O
H H
S
NH CH3
NH2 N CH3
O
COOH
Ket: Gugus auksokrom
Gugus kromofor
V. MONOGRAFI
Amoxicillin
C16H19N3O5S
BM : 365,4
Struktur
H2N O O
HN N
OH
H
S
HO
amoxicillin
VII. PROSEDUR
50 mg Amoxicillin
Hasil
Serbuk Amoxicillin
Amoxicillin
- Ditimbang 252,23 mg
- Dilarutkan dengan etanol
- Dikocok selama 10 menit dengan vortex
20000 rpm
- Disentrifugasi, diambil supernatannya
filtrat
Residu dibuang
- diencerkan dengan
etanol sampai tanda
batas
- Diukur absorbansi
pada λ maks
- Etanol→ blanko
- Dilarutkan replikasi 3
x
- Dihitung kadarnya
Hasil
VIII. DATA HASIL PENGAMATAN
1. Penimbangan Bahan
Formula tablet amoxicillin (Handbook of pharmaceutical manufacturing
formulation,2007)
Amoxicillin (871 mcg/mg activity)a 250 mg
Cellulose microcrystalline NC (Avicel PH 101) 28.50
Povidone K 29–32 20.00
A = 0,4
B = 1 cm
Є = 1400
A = є.b.c
0,4 = 1400 . 1 . c
0,4
c = 1400
c = 0,000285 M
𝑔 g
M = 𝐵𝑀𝑋𝑉 = 365,4x0,1
1000 𝑚𝐿
ppm = 𝑥 10,44 𝑚𝑔
100 𝑚𝐿
ppm = 104
PPM Abs
100 0,251
150 0,384
200 0,514
250 0,613
300 0,767
KURVA KALIBRASI AMOXICILLIN DALAM
PELARUT ETANOL
0.9
y = 0.0025x + 0.0014
0.8 R² = 0.9967
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 50 100 150 200 250 300 350
4. Kadar amoxicillin
y = bϰ + a
13864
X= 1000 = 13,864 mg = 0,0138 g
0,0138 𝑔
% kadar = ϰ 100 % = 5,4718 %
0,2522 𝑔
136,64 𝑚𝑔 𝑥
ϰ 100 𝑚𝐿
1000 𝑚𝐿
13664
X= 1000 = 13,664 mg = 0,0137 g
0,0137 𝑔
% kadar = ϰ 100 % = 5,4322 %
0,2522 𝑔
136,24 𝑚𝑔 𝑥
ϰ 100 𝑚𝐿
1000 𝑚𝐿
13624
X= 1000 = 13,624 mg = 0,0136 g
0,0136 𝑔
% kadar = ϰ 100 % = 5,4020 %
0,2522 𝑔
IX. PEMBAHASAN
NH2 N CH3
O
COOH
Ket: Gugus auksokrom
Gugus kromofor
Pada literatur, amoxicillin dengan kelarutan dalam etanol memiliki
panjang gelombang maksimal sebesar 274 nm dengan nilai absorptivitas
molar sebesar 1400. Metode penetapan kadar amoxicillin ini menggunakan
metode multipoint method dimana dengan membuat berbagai konsentrasi
standar yang mencakup seluruh konsentrasi analit. Plot standar yang
dihasilkan, selanjutnya digunakan untuk menghitung konsentrasi analit dalam
sampel.
Pada pembuatan larutan baku standar dibuat 5 konsentrasi yang berbeda
diantaranya 300 ppm; 250 ppm; 200 ppm; 150 ppm; 100 ppm dari hasil
pengukuran diperoleh absorbansinya secara berturut-turut adalah 0,767;
0,631; 0,514; 0,384; 0,251. Sehingga didapatkan nilai a sebesar 0,0014 , b
sebesar 0,0025 dan r2 sebesar 0,9967 dan persamaan regresi linier nya yakni y
= 0,0025x + 0,0014. Kemudian dapat dihitung kadar analit dalam sampel.
Sampel amoxicillin yang kami timbang sebanyak 0,2522 gram dan setelah
diisolasi didapatkan larutan sampel amoxicillin sebanyak 100 mL. Kami
melakukan penetapan kadar analit dengan menggunakan spektrofotometri
UV-Vis sebanyak 3 kali yang dibaca pada panjang gelombang 274 nm,
dimana absorbansi sampel yang diperoleh secara beruturut-turut diantaranya
0,348 ; 0,343 ; 0,342 sehingga absorbansi yang didapatkan sudah sesuai yakni
berada pada rentang 0,2 – 0,8. Pada absorbansi sampel yang diperoleh secara
berturut-turut dengan nilai 0,348 didapatkan persentase kadar amoxicillin
sebesar 5,4718% ; nilai absorbansi 0,343 mengandung analit sebesar 5,4322%
; nilai absorbansi 0,342 mengandung analit sebesar 5,4020%.
X. KESIMPULAN
Maka dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar amoxicillin pada sampel
nomor 32 dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis yang
dibaca pada panjang gelombang 274 nm menggunakan pelarut etanol
didapatkan persentase kadar amoxicillin dengan berat sampel yang ditimbang
sebanyak 0,2522 gram dan diperoleh absorbansinya secara berturut-turut
yakni absorbansi 0,348 mengandung amoxicillin sebesar 5,4718% ;
absorbansi 0,343 mengandung amoxicillin sebesar 5,4322% ; absorbansi
0,342 mengandung amoxicillin sebesar 5,4020%.
Moffat, A.C., Osselton, M.D.,Widdop, B., 2011, Clarke’s Analysis of Drugs and
Poisons Fourth Edition, Pharmaceutical Press, London.
Day, R A, dan Underwood, A L. 2002. Analsis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam,
Erlangga, Jakarta
Florey, K., 1986, Analitical Profiles of Drugs Substance, vol. 15, Academic Press
Inc, New York
Abdul Rohman. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, (2014), Farmakope Indonesia edisi V.
Kementrian Kesehatan RI. Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas
Indonesia. Jakarta.
Skoog, D.A., D.M. West, dan F.J. Holler. 1996. Fundamental of Analytical
chemistry. 7th ed. Sauders College Publishing.
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2
PENETAPAN KADAR AMOKSISILIN DALAM SEDIAAN SERBUK
DENGAN MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis