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CÓDIGO: IIL-LAB-01

INFORME DE Versión: 01
LABORATORIO Fecha de vigencia: Junio 2015
UCE- FAC.CCQQ
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DE FARMACIA

Laboratorio 50%

NOTA Informe 50%

TOTAL/20

PRÁCTICA N°: 7 FECHA DE ENTREGA: 10/07/2017.


TÍTULO: OPERACIONES DE SEPARACIÓN.
TEMA: EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO
CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA - TLC
INTEGRANTES: Figueroa L.
López B.
Villarreal D. GRUPO: 1

OBJETIVOS GENERALES:  Aplicar conocimientos de una de las


operaciones unitarias, la
 Aplicar una de las Operaciones cromatografía de capa fina.
unitarias de separación de mezclas:
percolación para la obtención de un
extracto fluido de té verde.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
1. TEORÍA
La extracción comprende aquellas solvente hasta extracto seco. En farmacia,
operaciones que tiene por objeto, la en el proceso de extracción, los solventes
separación de los principios solubles de las más frecuentes usados son: agua, alcohol o
drogas, para lo cual se tratan estas con un mezclas hidroalcohólicas. Entre los métodos
líquido que tiene la propiedad de disolver y de extracción encontramos: Maceración:
que se conoce con el nombre de menstruo Dejar en contacto la droga y el disolvente en
(Santana Strong, 2007). un recipiente adecuado de cierre
Como preparación mecánica previa a la hermético. Cuando el disolvente es agua, la
extracción de una droga tendrá que maceración no debe prolongarse
someterse a la trituración, tamizado, etc, demasiado, para evitar fermentaciones o
cada una de estas operaciones están formaciones de moho.
adecuadas al tipo de material sólido o la Digestión: Consiste en dejar en contacto la
droga y al principio activo. En la extracción droga con el disolvente, por un tiempo más
se obtienen siempre menos dos productos: o menos prolongado, calentando a una
la solución y el residuo. La solución puede temperatura inferior a su punto de
tratarse más delante de diferentes ebullición, aceptándose como límites entre
maneras, por ejemplo, por evaporación del 40º y 80ºC.

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Infusión: Solución extractiva que se obtiene compuestos por distribución entre dos
por la acción continua del agua caliente fases, una de las cuales es estacionaria y la
durante 20 min, sobre la droga otra una fase móvil. Varios tipos de
convenientemente dividida. cromatografía son posibles, dependiendo
Decocción: Se obtiene por acción del agua de la naturaleza de las dos fases
mantenida a ebullición durante 20 min, con involucradas: sólido-Líquido (capa fina,
una porción de droga del 5%. papel o columna), liquido-Líquido y gases-
Expresión: Es el proceso de separación de liquido (fase vapor). (Cromatografia Capa
un líquido de un sólido por aplicación de Fina, 2007)
una fuerza pudiendo realizarse en frío o en Gel de sílice: Es la fase estacionaria más
caliente. comúnmente utilizada por los químicos
Lixiviación o Percolación: Operación que orgánicos de laboratorio para separar
consiste en hacer circular agua, alcohol u mezclas. El gel de sílice es un ácido silícico
otro líquido a través de varias capas de altamente poroso, deshidratado y
sustancias o droga pulverizada, para lograr pulverizado a un tamaño de partícula de
extraer de éstas todas las sustancias 0.04 - 0.2 mm con un diámetro de poro de
solubles en el líquido (Santana Strong, 50 - 100 A, y una superficie de 200 - 400 m2
2007). por gramo. Los grupos — SiOH sobre la
superficie proporcionan al gel de sílice un
Cromatografía en capa fina carácter débilmente ácido (Guarnizo &
La cromatografía se define como la Martínez, 2007)
separación de una mezcla de dos o más

2. REPORTE DE DATOS.

3. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Cálculos:

Resultados:

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4. OBSERVACIONES
PERCOLACIÒN
 El peso de la muestra de tè verde fue de 17,319g a la cual agregamos 10ml antes de
percolar.
 Utilizamos lana de vidrio en la percolación para obtener una mejor filtración.
 El percolado presenta una coloración café-amarillenta la cual se dejó reposar, y después
de este proceso se obtiene la cantidad desea la cual reducimos a la tercera parte de lo
obtenido.
MACERACIÒN

 El peso de la muestra de tè verde fue de 17368g a la cual agregamos 300ml de etanol al


70%, dejamos reposar por varios días después el macerado reducimos a la tercera parte
presentando un colo café-amarillento.
CROMATOGRAFÌA CAPA FINA

 El macerado y percolado de tè, mediante capilares los sembramos en la placa de sílice


gel y colocamos en la cámara cromatografía después de esperar un tiempo adecuado
no obtuvimos los resultados deseados.

5. CONCLUSIONES

PERCOLACIÒN
 Se aplicó una de las Operaciones unitarias de separación de mezclas: percolación para
la obtención de un extracto fluido de té verde.
 En la percolación la muestra presento una mejor concentración de té verde debido al
procedimiento que se realizó.
 Debido a las características que presento la muestra después de todo el proceso como
la característica de color café- amarillento puede representar los principios del té verde
como sus principales componentes como los alcaloides como la cafeína y polialcoholes
catequinas como la epilagocatequina.
MACERACIÒN

 Se aplica la técnica de maceración para obtener el concentrado de muestra solida (té


verde) mediante el uso de una solvente como etanol
 En el proceso de maceración la concentración no se la extrajo tanto como la que se
produjo en la percolación por lo que la muestra fue más diluida.
CROMATOGRAFÌA CAPA FINA

 Se aplicó conocimientos de una de las operaciones unitarias, la cromatografía de capa


fina.
 No se pudo obtener un buen resultado a partir de lo realizado en cromatografía, por lo
que no se realizaron cálculos de esta parte.

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6. DISCUSIONES

PERCOLACIÒN
 En la percolación la cantidad obtenida al final fue más eficiente que la de la
maceración debido que al realizar el proceso en el cual se reducio la tercera parte
quitando el contenido de alcohol se realizó con más tiempo que el otro por lo que
el contenido obtenido fue más eficiente.
MACERACIÒN

 En la maceración la concentración de la muestra de té verde fue menos


concentrada con la muestra que el presentado en el percolado debido a que no se
realizó un buen tiempo la reducción de la tercera parte como en la otra muestra.

CROMATOGRAFÌA CAPA FINA

 En el momento que se realizó la cromatografía de capa fina en estación móvil, no se


pudo obtener los resultados esperados, ya que no se pudo apreciar el dato de la
distancia recorrida por el compuesto ni la distancia recorrida por el eluyente esto se
pudo deber a fallas en el proceso como es al no colocar adecuadamente la muestra
en la celulosa lo que ocasiono que no se obtuviera datos.
 Otro de los factores que puede influir para que no se pudiera realizar la
determinación del RF, puede deberse en la preparación de las sustancias quizá al no
haber realizado en la preparación adecuada del solvente ocasiono que las
concentraciones de la solución pudo haber afectado debido a que un disolvente que
tiene una interacción más fuerte para un determinado producto químico superará
más fácilmente cualquier afinidad del químico para la capa absorbente, lo que
puede ocasionar cambios significativos en los resultados
 La placa ocupada también pudo haber sido un factor que afecto debido a que se
explicó que no se tenía la certeza que fueran de buena calidad esta pudieron no
absorver adecuadamente el disolvente al momento de realizar la cromatografía
por lo que no se escurrió la muestra como se esperaba.

7. BIBLIOGRAFÍA
 Santana Strong, L. (2007). Extracción. Quito.

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 Guarnizo, A., & Martínez, P. (2007). Experimentos de Química Orgánica. Colombia:


Elizcom.
 Quiminet.com. (2000). Recuperado el 07 de 06 de 2017, de
http://www.quiminet.com/articulos/las-aplicaciones-del-talco-silicato-de-magnesio-
18614.htm

 Cromatografia Capa Fina. (17 de 01 de 2007). Recuperado el 08 de 07 de 2017, de


https://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina

 Cromatografia. (10 de Mayo de 2010). Recuperado el 09 de Julio de 2017, de


http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.pdf

 Lòpez, M. (05 de 05 de 2002). TÈ VERDE. Recuperado el 08 de 07 de 2017, de


http://apps.elsevier.es/watermark/ctl_servlet?_f=10&pident_articulo=13032231&pid
ent_usuario=0&pident_revista=4&fichero=4v21n05a13032231pdf001.pdf&ty=150&ac
cion=L&origen=doymafarma&web=www.doymafarma.com&lan=es

 Profesor Nel Martinez. (2003). Experimentos Quimica Organica. Medellin: Elizcom.

 Roca, P. (2003). Bioquimica: tecnicas y metodos. Madrid: Reverte.

ANEXOS:

CUESTIONARIO

1. ¿Qué tipo de extractos existen?


EXTRACTOS FRUTALES Y HERBALES
Son extractos obtenidos de frutas de la más alta calidad para las diferentes
formulaciones que usted requiere. Los extractos frutales son una alternativa innovadora
para mejorar su calidad de vida.

EXTRACTOS ANIMALES
Son extractos de alta calidad obtenidos de tejidos animales en condiciones de higiene y
seguridad.

COMPLEJOS NATURALES
Los complejos NATURALES son una mezcla de extractos con una función específica y
para determinados usos, son diseñados y elaborados de acuerdo a sus necesidades.

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Están hechos con la más alta calidad y a diferencia de otros, nuestros complejos se hacen
en un solo lote, la mezcla de todas nuestras materias primas.

EXTRACTOS FLUIDOS

Son preparaciones líquidas de plantas que contienen alcohol como disolvente o como
conservador, o ambos y que se evapora dicho disolvente para realizar una dilución que
sea igual al peso de la planta, dicho de otra forma 1gr. equivale a 1 ml. osea que su
concentración puede ser 1:1. Este tipo de preparaciones son muy utilizadas en jarabes,
gotas, pociones, etc.

ACEITES BIOCELULARES

Aceites sabiamente combinados con plantas el cual tiene la finalidad de reparar y


oxigenar la piel a nivel celular por sus propiedades naturales de aroma, color y activos.

EXTRACTOS SECOS

Productos de origen vegetal deshidratado y molido, el proceso de deshidratación se


efectúa principalmente con secadores en contacto directo con el producto, ajustando
su temperatura hasta alcanzar la condición de estado estable y así asegurando que
cumplen con las necesidades elementales de nuestros clientes. Los productos
deshidratados son totalmente naturales, ricos en fuentes de fibra y tienen un valor
nutritivo comparable con el producto fresco. Algunas de sus vitaminas, en especial las
hidrosolubles (Vitamina C,B1, B2, B6, B12, etc.) se ven disminuidas al someter el
producto al calor, mientras que las liposolubles (Vitamina A, D, E, etc) permanecen casi
inalterables, igualmente sucede con los minerales.

DESTILADOS
Los destilados son obtenido por arrastre de vapor mediante condensadores adecuados
a nuestras lineas de producción, ofreciendo así un producto claro, nítido y con olor.

TINTURA
Es un compuesto que se consigue a partir de la acción de algún disolvente (alcohol)
sobre sustancias vegetales, animales o minerales.

La tintura es un concentrado alcohólico del cual se pueden hacer diluciones y llevarlo a


microdosis. (Profesor Nel Martinez, 2003)

2. ¿Qué es percolación fraccionada?

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Este método se basa en la división de la droga total en 3 fracciones: una que contiene el
50 %, otra el 30% y otra el 20 %, respectivamente, macerándose en 3 percoladores
diferentes, utilizando como menstruo del siguiente percolador el extracto obtenido del
anterior, o sea, en el percolador donde se ha macerado el 50% de la droga se obtiene el
20 % del extracto total a obtener, el segundo percolador que contiene el 30 % del total
de la droga se obtiene el 30% del extracto total y, en el tercer percolador, que contiene
el 20% de la droga se obtiene el 50% del extracto total a obtener. Se unen las tres
fracciones, las cuales deben corresponder en unidades de volumen a total de la droga
utilizada. El resto de las extracciones se pueden utilizar para el ajuste de la
concentración en el caso de los extractos fluidos. (Profesor Nel Martinez, 2003)

3. ¿El TLC puede utilizarse para fines cuantitativos? Explique

La cromatografía en capa fina ha sido ampliamente aplicada a la determinación de


aminoácidos individuales, ya que se obtiene buenos resultados con esta técnica en la
determinación tanto cualitativa como cuantitativa de aminoácidos. Es una técnica
rápida y que no quiere un gran instrumental para su aplicación. La utilización de esta
técnica con fines cuantitativos es más dificultosa, pero pueden obtenerse resultados
reproducibles incluso para pequeñas cantidades de muestra donde la técnica se acopla
con una técnica radioquímica para aumentar la sensibilidad del método (Roca, 2003)

4. ¿Cuántos y cuáles son los otros tipos de cromatografía existentes?


Estos son alrededor de 8 tipos diferentes de cromatografía
Los tipos de cromatografía que existen son:

Si es un sólido, cabe distinguir entre:

Cromatografía de adsorción: El sólido adsorbe al componente que inicialmente estaba


en fase móvil (liquida o gaseosa) (Fuerzas de Van der Waals)

Cromatografia de cambio iónico: el sólido es un cambiador de iones (fuerzas


electrostáticas)

Cromatografia de exclusión (o de geles), el sólido es un gel formado por polímeros no


iónicos porosos que retienen a las moléculas de soluto según su tamaño.

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Cromatografia de afinidad: es un tipo especial de cromatografia de adsorcion,


utilizadaespecialmente en bioquímica, en la que un sólido tiene enlazado un llamado
ligando de afinidad que puede ser por ejemplo, un indicador enzimático o un anticuerpo

Si es un liquido que se encuentra soportado en un sólido inerte, se trata de la


Cromatografia de partición. El soluto se reparte entra la fase móvil (liquido o gas) y la
fase estacionaria.

Según la naturaleza de la fase móvil, la técnica cromatográfica correspondiente recibe


el nombre de dicha fase móvil:

Si es un líquido, cromatografía liquida, cabe distinguir:

Cromatografía liquido-liquido (CLL) en la que ambas fases son liquidas y, por tanto, se
trata de una cromatografía de partición.

Cromatografía liquido-sólido (CLS) en la que la fase estacionaria es sólida (adsorción,


cambio iónica, exclusión, afinidad).

Si es un gas, cromatografía de gases, puede ser:

Cromatografía gas-liquido (CGL), que es una cromatografía de partición.

Cromatografía gas-sólido (CGS), que es una cromatografía de adsorción.

Si es un fluido supercrítico, (fluido calentado a una temperatura superior a la


temperatura critica, pero simultáneamente comprimido a una presión mayor que su
presión critica), se trata de la cromatografía de fluidos supercríticos (CFS), que puede
ser de partición o de adsorción. (Cromatografia, 2010)

5. ¿Qué ventajas que presenta el TLC frente a los otros tipos de cromatografía?

La cromatografía en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros métodos
cromatográficos (en columna, en papel, en fase gaseosa) ya que el utillaje que precisa
es más simple. El tiempo que se necesita para conseguir las separaciones es mucho
menor y la separación es generalmente mejor. Pueden usarse reveladores corrosivos,
que sobre papel destruirían el cromatograma. El método es simple y los resultados son
fácilmente reproducibles, lo que hace que sea un método adecuado para fines
analíticos.

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Al realizar la elección del adsorbente se debe tener en cuenta el tamaño de las partículas
del adsorbente, cuanto más finamente dividido esté mayor será su adhesión al soporte,
aunque también se le puede añadir un adherente. (Cromatografia, 2010)

 INFORMACIÒN DE TE VERDE
El té verde es una de las bebidas más antiguas del mundo. Según cuenta la leyenda china, fue
descubierto accidentalmente por un emperador hace 4.000 años. Desde entonces, el té verde
ha permanecido como bebida de preferencia en los países asiáticos (China, Japón e India), donde
además de convertirse en un ritual social, se ha utilizado en las medicinas tradicionales de China
e India como astringente, cardiotó- nico, estimulante del sistema nervioso central y diurético,
entre otros usos. Actualmente, el té verde es consumido por más de dos tercios de la población
mundial, siendo la segunda bebida más consumida después del agua.
Descripción y distribución.
Tanto el té verde como el té negro proceden de la misma planta, Camellia sinensis L., que
pertenece a la familia de las Theaceae o Ternstroemiaceae. Es originaria del norte de la India y
del sur de China, extendiéndose posteriormente a toda la zona oriental de Asia (China, Japón,
Java, Ceilán, e Indonesia). Hoy día crece cultivada en muchas zonas tropicales y subtropicales
del mundo. Se trata de un arbusto perenne, muy ramificado y que puede alcanzar los 10 metros
de altura. Se reproduce por semillas, cuya fertilidad está limitada a 6 meses, y para desarrollarse
requiere un clima cálido y húmedo de suelo ácido. Las hojas son de color verde oscuro brillante,
cortamente pecioladas, enteras, oval-oblongas, de 5 a 10 cm de largo y 2-4 cm de ancho,
acuminadas, dentadas en los dos tercios apicales, terminando cada diente en una glándula.
Presentan el nervio medio muy marcado. Las flores son pequeñas, blanquecinas, axilares,
solitarias y algo caídas. Se agrupan en pares o de tres en tres. El fruto es una cápsula trígona o
esferoidal, algo aplanada, que contiene en su interior una o dos semillas esferoidales del tamaño
de una avellana.
Principios activos.
Los principales principios activos a los que el té verde debe su actividad son: bases xánticas y
polifenoles (flavonoides, catecoles, taninos catéquicos y ácidos fenólicos). Dentro de las bases
xánticas, contiene mayoritariamente cafeína (o teína), además de teofilina, teobromina,
adenina y xantina. Los flavonoides más representativos son el kempferol, la quercetina y la
miricetina. Además, la hoja fresca del té habitualmente es rica en catecinas, que son polifenoles
del grupo del flavanol, tales como (-)-epigalocatecina-3-galato, (-)- epigalocatecina, (-)-
epicatecina-3- galato y (-)-epicatecina. Las catecinas son los compuestos que son oxidados y que

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se polimerizan en el té negro. Los taninos catéquicos se encuentran libres y combinados a bases


xánticas; los ácidos fenólicos más representativos son el ácido clorogénico, el cafeico y el gálico.
Además de estos principios, dentro de la composición química del té verde también se
encuentran aminoácidos libres (como el 5-Netil-glutamina o theanina, que es un aminoácido
específico del té), vitaminas del grupo B y sales minerales (entre éstas destaca el fluoruro).
Actividad terapéutica Como el café, el té es una bebida muy popular debido a su contenido en
bases xánticas (principalmente la cafeína) y, por tanto, a su efecto estimulante sobre el sistema
nervioso central. Aunque, una vez preparado el té en infusión, tiene mucha menos cafeína que
un volumen comparable de café (50-100 mg por cada taza de te, comparado con 100-200 mg
por cada taza de café). La cafeína aumenta el estado de vigilia y tiene un efecto ergogénico
(aumenta la capacidad de realizar esfuerzo físico). Produce estimulación cardíaca, aumentando
la frecuencia y la fuerza de contracción del corazón (efecto inotropo positivo), vasodilatación
periférica y vasoconstricción craneal, por lo que se ha sugerido su empleo como antimigrañoso.
Estimula la musculatura esquelética y el centro de la respiración. Además, aumenta la secreción
ácida gástrica y la diuresis. El efecto diurético se debe a un aumento de la filtración glomerular
y una disminución de la reabsorción tubular. Las bases xánticas (especialmente la teofilina)
también tienen efecto broncodilatador por inducir la relajación de la musculatura lisa bronquial,
aunque también actúan sobre la musculatura lisa de uréteres y vías biliares. Los polifenoles
hacen que la acción de la teína sea más suave pero más duradera que la producida por el café,
ya que el efecto de las bases xánticas, que inhiben la fosfodiesterasa (con lo cual favorece la
actividad catecolaminérgica, por aumento del AMPc), es modulado por los polifenoles que, al
acomplejar la enzima O-metiltransferasa, responsable de la destrucción de la adrenalina, ésta
se mantiene elevada en sangre durante más tiempo, con un efecto lipolítico añadido. Los
polifenoles, además, confieren al té verde propiedades hipolipemiantes, con lo que su consu-
mo mejora el perfil lipídico. De hecho, existen ensayos epidemiológi- cos en los que se ha
comprobado que en poblaciones consumidoras de té verde existe una menor incidencia de
accidentes cardiovasculares ateroescleróticos. El té verde también tiene efecto antiagregante
plaquetario, angioprotector y antiinflamatorio, debido a su contenido en polifenoles. Además,
éstos tienen una marcada acción antioxidante. De hecho, las catecinas han sido ampliamente
estudiadas por sus propiedades antioxidantes (pueden actuar inhibiendo la producción de
oxígeno reactivo a través de la xantina oxidasa hepática); también se ha propuesto su posible
acción quimiopreventiva en diferentes patologías cancerígenas. Así, diferentes catecinas y
extractos de té se han ensayado en una variedad de modelos animales e, in vitro, en células
tumorales y líneas celulares establecidas. En estos ensayos se ha llegado a demostrar la
inhibición de diferentes procesos bioquí- micos relacionados con la carcinogé- nesis, en especial
la proliferación celular y la inducción de la apoptosis de células neoplásicas y preneoplásicas, así
como la inhibición de la invasión tumoral y la angiogénesis. Pero a pesar de esto, los estudios
epidemiológicos humanos sobre la influencia del consumo de té verde en la reducción del riesgo
en diferentes tipos de cáncer y patologías cardiovasculares no son concluyentes.
Indicaciones.
El uso del té verde está indicado en casos de astenia, diarrea, bronquitis, asma e hiperlipemias,
así como coadyuvante en el tratamiento del sobrepeso. En uso externo, la droga pulverizada se

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utiliza para reducir adiposidades locales (celulitis), en cremas y geles, aunque esta indicación
tiene escaso fundamento.
Contraindicaciones.
El consumo de té verde está contraindicado en caso de alergia a la cafeína o a otras xantinas, así
como en pacientes con alteraciones cardiovasculares graves (insuficiencia cardíaca, insuficiencia
coronaria, arritmia), úlcera gastroduodenal, epilepsia, insom- nio, embarazo, lactancia y niños
menores de 12 años.
Interacciones.
El consumo de té verde potencia la hiperexcitabilidad producida por los inhibidores de la
monoaminooxidasa (IMAO) y por los inhibidores de la recaptación de serotonina (fluoxetina,
paroxetina, sertralina, fluvoxamina o citalopram). Debido a la hipopotasemia que puede
producir, el té potencia los efectos terapéuticos y la toxicidad de los digitálicos. No se debe
asociar el té verde a drogas vegetales con efectos estimulantes (ginseng, eleuterococo, nuez de
cola, guaraná). Debido a sus potenciales efectos sinérgicos, se debe administrar con precaución
a pacientes en tratamiento con ácido acetilsalicílico.
Efectos adversos.
No se han descrito reacciones adversas a las dosis terapéuticas recomendadas. Sin embargo, a
altas dosis, en tratamientos crónicos o en individuos especialmente sensibles, sí se pueden
producir reacciones adversas tales como insomnio, ansiedad y otros síntomas causados por el
contenido de cafeína, aunque en general suelen ser leves y transitorios. También a dosis
elevadas, pero en este caso debido al contenido en taninos, pueden darse molestias gástricas
como náuseas y vómitos. Por otra parte, hay que tener en cuenta que el té verde dificulta la
absorción del hierro de la dieta, por lo que su consumo no estaría indicado en caso de estar
atravesando un proceso anémico.
Forma de administración.
Normalmente, el té verde se administra en forma de infusión. Se prepara poniendo una
cucharadita de té (2,5 g) en agua hirviendo durante 2 minutos si se quiere emplear como
estimulante y 10 minutos si se quiere emplear como coadyuvante antidiarreico. El máximo
efecto estimulante se consigue dejando el té en contacto con el agua durante poco tiempo,
puesto que la cafeína se disuelve rápidamente en el agua caliente. Sin embargo, una infusión
más prolongada (de 5 a 10 minutos) dará lugar a un té menos aromá- tico y más áspero, con un
aumento en la extracción de taninos, registrándose una disminución y un efecto retard en la
actividad estimulante (debido a que los taninos se unen a la cafeína, dificultando su absorción
por parte del organismo) y un aumento del efecto antidiarreico. (Lòpez, 2002)

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