Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KROMATOGRAFI

PERCOBAAN KE - 6

PENETAPAN KADAR PROPANOL DALAM ALKOHOL TEKNIS DENGAN


TEKNIK INTERNAL DAN EKSTERNAL SECARA KROMATOGRAFI GAS

Disusun oleh :

Kelompok 6

Nama : NIM :

1. Eka putri wulandari 1717830


2. Kemas andika 1717880
3. Muhammad Fajar 1717917
4. M. Ihsan aditya P 1717892
5. Nabila Rahmi 1717934
6. Putty annisa K 1717958
7. Raka prayoga 1717962
8. Reggiana nurul I.S 1717967
PENETAPAN KADAR PROPANOL DALAM ALKOHOL TEKNIS DENGAN
TEKNIK INTERNAL DAN EKSTERNAL SECARA KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN
1. Menetapkan kadar propanol dalam sampel alkohol teknis.
2. Memahami teknik internal dan eksternal secara kromatografi gas.
3. Mampu mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar.

II. PRINSIP
Penetapan kadar propanol dalam alkohol teknis secara kromatografi
gas dilakukan berdasarkan pada perbedaan laju migrasi dan perbandingan
koefisien masing-masing komponen antara gas sebagai fasa gerak dan
kolom sebagai fasa diam serta injektor yang diatur temperaturnya. Sampel
diinjeksikan pada injector dan menguap, kemudian dibawa oleh fasa
gerak menuju ke kolom. Senyawa teradsorpsi pada bagian atas kolom oleh
fasa diam yang kemudian akan membuat laju hambatan masig-masing
komponen sesuai dangan koefisien distribusinya. Fasa diam yang bersifat
non polar aka mengikat senyawaan yang bersifat non polar lebih lama
daripada sneyawaan yang bersifat polar. Propanol dan fasa gerak bersifat
propanol dimana sampel yang bersifat lebih polar akan terbaca lebih cepat
pada detektor.

III. Dasar Teori


Alkohol merupakan istilah umum dari etanol mempunyai efek yang
menguntungkan dan merugikan manusia. Etanol pada kadar rendah dan
sedang berperan sebagai stimulant. Konsumsi etanol dalam jumlah sedang
mempunyai efek protektif terhadap penyakit jantung isemik. Konsumsi
etanol yang berlebihan dapat menyebabkan kerusakan banyak organ,
termasuk otak dan hati (Annonim, 1991).
Etanol yang nama lainnya alcohol, aethanolum, etil alcohol, adalah
cairan yang bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap,
mudah terbakar, higroskopis dengan karakteristik bau spirtus dan rasa
membakar, mudah terbakar oleh api biru tanpa asap. Campuran dengan
air, kloroform, eter, gliserol, dan hamper semua pelarut organic lainnya.
Penyimpanan pada suhu 8-15˚C, jauh dari api dalam wadah kedap udara
dan dilindungi dari cahaya, serta mempunyai rumus struktur sebagai
berikut :

Gambar 1. Struktur Senyawa Etanol

Kromatogarafi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas


perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase,
yaitu fase diam (stasionary) dan fase gerak (mobile). Fase diam dapat berupa
zat cair atau padat, sedangkan fase gerak dapat berupa zat cair atau gas.
Dalam kromatografi fase gerak dapat berupa gas atau zat cair da fase diam
dapat berupa zat padat atau cair. (Yuneka, 2012).

Gas chromatography (GC) dalah metoda yang digunakan untuk


memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap. Kelebihan dari
GC adalah GC dapat melakukan pengujian kemurnian suatu zat tertentu, atau
memisahkan berbagai komponen campuran (jumlah relative dari komponen
tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu
dalam mengidentifikasi senyawa. Namun kelemahan teknik gas
chromatography terbatas untuk zat yang mudah menguap, gas kromatography
tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dakam jumlah besar, fase
gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut. (Arfiyah, 2012).

Gambar 2. Desain Alat Kromatografi Gas/Gas Chromatography (GC)

Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut, gas dalam


sillinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fase diam.
Cuplikan berupa campuran yang akan dipisahkan, biasanya dalam bentuk larutan,
disuntikkan ke dalam aliran gas tersebut, kemudian cuplikan dibawa oleh gas
pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi proses pemisahan.
Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan satu persatu
meninggalkan kolom. Suatu detector diletakan di ujung kolom untuk mendeteksi
jenis maupun jumlah tiap komponen campuran. Hasil pendeteksian direkam
dengan rekorder dan dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak.
Jumlah peak yang dihasilkan menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang
terdapat dalam campuran. Sedangkan luas peak bergantung pada kuantitas suatu
kompone dalam campuran. (Sumar Hendayana, 1994).

 Sistem Kromatografi Gas (GLC)


Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama, yaitu:
1. Tabung gas pembawa
2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan
3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5)

 Gas Pembawa
Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi.
Untuk memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi
pemisahan maka digunakan drager yang dapat mengurangi tekanan
dan mengalirkan gas dengan laju tetap. Aliran gas akan mengelusi
komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap
komponen tersebut (waktu retensi). Karena kecepatan gas tetap maka
komponen juga mempunyai volume yang karateristik untuk gas
pembawa (volume retensi). Alat pengatur tekanan
(regulator) digunakan untuk mengatur tekanan gas-gas yang
digunakan. Selain itu, ada pengatur laju aliran gas (soap bubble flow
rate meter). Bila karet ditekan akan muncul gelembung sabun,
kemudian akan didorong oleh gas pembawa, sehingga gas pembawa
dapat diukur kecepatan alirannya.
Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas
pembawa adalah :
1. inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut.
2. murni, mudah didapat dan murah harganya.
3. dapat mengurangi difusi dari gas.
4. cocok untuk detektor yang digunakan.
 Injeksi Sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada
mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus
lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang
mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika
semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. Injektor berada
dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut
cukup panas sehingga sampel dapat menguap dan diangkut ke kolom
oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.

 Kolom
Kolom adalah tempat terjadinya proses pemisahan komponen-
komponen cuplikan. Kolom ini ditempatkan di dalam oven bersuhu
tinggi, sehingga komponen-komponen cuplikan tetap berupa uap.

 Oven
Oven untuk memanaskan kolom pada suatu termostat. Suhu
optimum yang digunakan tergantung pada :
a) Titik didih cuplikan
b) Tingkat pemisahan yang diinginkan, suhu kolom yang terlalu tinggi
kurang baik karena jarak antara kurva elusi komponen yang satu
dengan yang lainnya terlalu dekat sebaliknya bila suhu terlalu rendah
jaraknya terlalu jauh.

 Detektor
Detektor dapat menunjukan adanya sejumlah komponen
didalam aliran gas pembawa serta sejumlah dari komponen-komponen
tersebut. Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai
sensitifitas yang tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat
memberikan respon dengan setiap senyawa, tidak sensitif terhadap
perubahan temperatur dan kecepatan aliran dan juga tidak mahal
harganya.
Data-data yang dihasilkan dari kromatogram selamjutnya
dianalisis untuk keperluan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
1. Analisi Kualitatif
Untuk mengidentifikasi tiap peak kromatogram dapat
dilakukan berbagai metode analisis, yaitu :

1. Membandingkan waktu retensi analit dan standar.


2. Waktu retensi standar dibandingkan dengan waktu
retensi analit.
3. Ko-kromatogram
Standar ditambahkan kepada cuplikan kemudian
dilakukan kromatografi gas. Jika salah satu luas peak
bertambah maka peak analit yang mengalami
pertambahan luasnya identic dengan standar.
4. Metode spektrometri
Spectrometer massa/IR langsung disambungkan ke
kolom kromatografi gas. Setiap peak dapat direkam
spektranya secara menyeluruh.
2. Analisis Kuantitatif
1. Pendekatan tinggi peak
Tinggi peak kromatografi diperoleh dengan membuat
base line pada suatu peak dan mengukur tinggi garis
tegak lurus yang menghubungkan base line dengan
peak. Pendekatan ini dilakukan jika lebar peak
standard dan analit tidak jauh.
2. Pendekatan area peak
Pendekatan area peak dapat memperhitungkan lebar
peak sehingga lebar peak yang berbeda antara standard
dan analit tidak masalah.pendekatan ini lebih baik dari
pendekatan tinggi peak dengan % kesalahan 0,44-
2,6%.
3. Metode kalibrasi
Kita harus mempersiapkan sederet larutan standar,
kemudian tiap larutan standard diukur dengan
kromatografi. Area peak/tinggi peak diplot terhadap
konsentrasi hingga diperoleh persamaan garis,
kemudian kita bias menentukan konsentrasi sampel.
4. Metode normalisasi area
Metode analisis kuantitatif ini dimaksudkan untuk
mengurangi kesalahan yang berhubungan dengan
injeksi cuplikan. Dengan metode ini dapat diperlukan
elusi yang sempurna semua komponen campuran harus
keluar dari kolom, area peak yang muncul dihitung,
kemudian area-area peak tersebut dikoreksi terhadap
respon detector untuk jenis senyawa yang berbeda.
Selanjutnya konsentrasi analit ditentukan dengan
membandingkan area peak terhadap total semua
komponen.

Metode standar internal dilakukan dengan menggunakan


zat standar lain (S) yang ditambahkan ke dalam larutan standar X
dan dalam larutan sampel yang mengandung unsur X yang akan
dianalisis dengan konsetrasi yang. Sedangkan metode standar
eksternal dilakukan dengan cara membuat larutan standar tanpa
penambahan zat lain yang mirip dengan unsur yang akan
dianalisis. Dengan digunakannya teknik standar internal dan
eksternal. Fungsi dilakukan teknik yang berbeda ini sendiri adalah
teknik standar internal berfungsi sebagai faktor koreksi terhadap
teknik standar eksternal. Dalam standar internal, yang
ditambahkan senyawaan Propanol sangat terlihat jelas adanya
perbedaan titik didih dan sifat kepolaran yang sangat berpengaruh
pada keluarnya waktu retensi. Komponen dengan titik didih lebih
rendah akan terpisah lebih dahulu sehingga pada standar dan
sampel internal, Etanol akan menjadi komponen yang pertama
keluar dibandingkan dengan Propanol. Yang dapat terlihat jelas
pada adanya titik didih Etanol (78˚) dan titik didih Propanol (97˚).
Selain dipengaruhi titik didih juga dipengaruhi oleh banyaknya
rantai Karbon pada komponen. Komponen dengan rantai Karbon
lebih panjang bersifat lebih non polar sehingga semakin
menguatkan bahwa Etanol lah yang memiliki waktu tambat lebih
cepat.

IV. CARA KERJA


1. Pembuatan Standar Eksternal Propanol 0,8%

0,2 mL Labu takar Ditera dengan


propanol 25 mL metanol

2. Pembuatan Sampel Eksternal Propanol 1%

0,1 mL Labu takar Ditera dengan


propanol 10 mL metanol

3. Pembuatan Standar Internal Propanol 0,8%

0,2 mL Labu takar 25


propanol mL

+ 0,2 mL butanol

Ditera dengan
metanol
4. Pembuatan Sampel Internal Butanol 0,8 %

0,25 mL Labu takar 25


propanol mL

+ 0,2 mL butanol

Ditera dengan
metanol
V. DATA PENGAMATAN

No Uraian Retention time Luas Height

1 Standar Eksternal 2.865 915955 302815


propanol

2 Standar Internal propanol 2.946 1384648 682015

3 Sampel Internal propanol 2.921 1375589 634887

4 Sampel eksternal propanol 2.856 914428 412539

5 Standar Internal Butanol 4.813 1781430 416145

6 Sampel eksternal Butanol 4.777 1365255 344044

VI. PERHITUNGAN

𝑉 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
C Standar = 𝑉 𝐿𝑎𝑏𝑢 𝑡𝑎𝑘𝑎𝑟 𝑥 100%

0.2 𝑚𝐿
C standar = 𝑥 100% = 0.8%
25 𝑚𝐿

 Eksternal Standar

𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙


C sampel = 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙 𝑥 C Standar

914428
C sampel =915955 𝑥 0.8% = 0.79%

 Internal Standar
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙 1 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙 2
Internal standar = 𝑥 𝑥 𝐶 𝑆𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙 2 𝐴𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎𝑙 1

1375589 1781430
Internal standar = 𝑥 𝑥 0.8% = 1.04%
1365255 1384648

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan uji penetapan kadar propanol dalam


sampel alkohol teknis menggunakan tekhnik standar internal dan eksternal
melalui metode gas crhomatography. Standar internal digunakan sebagai
koreksi terhadap kehilangan analit selama preparasi sampel atau saat
dimasukkan. dan standar internal yang digunakan adalah butanol karena
dapat bercampur dengan propanol. standar internal dapat mengkompensasi
sumber-sumber kesalahan seperti dapat menghilangkan pengaruh karena
adanya perubahan pada ukuran sampel, penguapan sampel, serta
meminimalkan kesalahan dari instrumen dibanding standar eksternal.

Dalam percobaan ini, didapatkan bhwa kadar konsentrasi sampel


tekhnik eksternal sebesar 0.79% dan kadar standar sampel internal sebesar
1.04%. dari hasil yang didapat ini sehingga diketahui sampel memiliki
kadar propanol yang tinggi dibuktikan dengan %recovery antara sampel
dengan standar sebesar 98.75%. dan dengan kadar sampel dengan
menggunakan standar internal sebesar 1.04% dapat diketahui %recovery
dengan standar yang dibuat sebesar 130%. Sehingga, memiliki faktor
koreksi atau kesalahan yang cukup tinggi, hal ini bisa disebabkan oleh
beberapa hal yaitu bisa dari standar yang sudah kurang baik sehingga
berkurang kadar alkohol nya ataupun sampel yang terkontaminasi, saat
preparai an pengujian waktu terlalu lama sehingga alkohol standar
menguap, atau juga adanya kesalahan pada alat yang dapat mengakibatkan
las area atau tinggi peak yang tidak optimal.
Sehingga, dari hasil percobaan ini ada perbedaan hasil kadar
berdasarkan standar internal dan eksternal dengan %RPD sebesar 27.32%.
sehingga, dengan presisi yang jelek. Digunakan dan diambil penetapan
kadar melalui metode yang lebih akurat yaitu kadar sampel menggunakan
standar internal karena mampu mengkompensasi sumber-sumber
kesalahan seperti dapat menghilangkan pengaruh karena adanya
perubahan pada ukuran sampel, penguapan sampel, serta meminimalkan
kesalahan dari instrumen dibanding standar eksternal, sehingga diketahui
kadar sampel sebesar 1.04% berdasarkan standar internal.

VIII. KESEIMPULAN
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan:
1. Didapatkan kadar konsentrasi sampel teknik eksternal sebesar 0,79%
2. Didapatkan kadar standar internal sebesar 1,04 %.

IX. DAFTAR PUSTAKA

- Suharman dan Muhammad Mulja. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya :


UNAIR-press. Halaman 149, 161, 162, 163, 164, 165, 166, 170, 179
- Analisis Kromatografi Gas. Didownload dihttp://scribd.com// pada 17
Desember 2014.
- Arfiyah. 2012. Laporan Praktikum GC. Didownload
dihttp://academia.edu.com// pada 17Desember 2014
- Sumar Hendayana. 1994. Kimia Analisis Instrumen. Jakarta : PT Gramedia
Pustaka Utama.
- Yuneka. 2000. Teknik Kromatografi. Jakarta: PT Kalman Pustaka.
TEST FORMATIF

1. Apa manfaat standar internal, bandingkan kelebihannya dengan standar eksternal ?

Jawab :

Sebagai koreksi terhadap kehilangan analit selama preparasi sampel atau saat
dimasukkan . Penggunaan metoda internal standar (ISTD) dianggap paling akurat
dibanding dengan metoda lain yaitu External Standar (ESTD) , luas puncak (area),
dan nomalisasi. Karena metoda ISTD dapat mengkompensasi sumber - sumber
kesalahan, seperti dapat menghilangkan pengaruh karena adanya perubahan pada
ukuran sampel, penguapan sample, serta meminimalkan kesalahan dari instrumentasi
(Agilent, 2009).

2. Mengapa butanol yang dijadikan standar internal ?

Jawab :

Karena propanol dapat bercampur dengan butanol maupun dengan air, inert dan
stabil. Dapat diperoleh keadaa murninya, volatilitas rendah, memiliki sifat kimia
mirip dengan 1 butanol dan waktu retensinya tidak berbeda dengan jauh.

3. Apakah toluena dapat dijadikan standar internal pada penetapan propanol ?

Jawab :

Tidak bisa, dikarenakan sifat kimia dari propanol yaitu polar sedangkan toluena non
polar. Menyebabkan perbedaan koefisien distribusi dari propanol dan toluena terlihat
jelas dan waktu retensinya juga terlalu jauh.