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 PREPARACION
Toda operación analítica comienza por la toma de muestra del producto o material que se analiza, y sigue con la
preparación de dicha muestra, hasta ponerla en condiciones de aplicar el método elegido. Toma de muestra y
preparación de la misma son fases de la operación, tan importantes, que si no se efectúan en las debidas
condiciones invalidan los resultados de cualquier método.Es sabido que la muestra debe ser representativa y
homogénea.

o DIFRACCION DE RAYOS X
Tanto en fluorescencia como en difracción de rayos X, se trabaja en la mayor parte de los casos con materiales
sólidos. Estos rara vez consisten en sustancias puras; más bien se trata, en general, de materias naturales o
artificiales en mezclas complejas, que se presentan en agregados de mayor o menor tamaño. Cada uno de estos
agregados no tiene por qué coincidir en composición, y de hecho casi nunca coincide, con los restantes. Por ello,
una primera operación tendente a la homogeneización es la trituración y pulverización del material. Tanto más
fácil es alcanzar un alto grado de homogeneidad, cuanto mayor sea el grado de finura, y esto requiere medios de
molturación y refino'(molinos) y control de la finura (tamices, microscopio, etc.), elementos imprescindibles en
la preparación de muestras para el análisis .

 Molienda y homogeneización: El caso ideal de un material uniformemente fino (monogranular) es

imposible de lograr, puesto que en la trituración y molienda se dan estadístiCamente todos los tamaños
posibles entre cero (en el límite) y un cierto máximo. Una aproximación a la muestra monogranular
podría conseguirse por tamizado con dos tamices de luces de malla muy próximas, tomando en
consideración la fracción que pasa por el de luz mayor y es retenida por el de luz menor. En la práctica
esto no se cumple tan bien como teóricamente cabría esperar, dado que existen fenómenos de
atracción y coherencia entre las partículas superfinas y las gruesas, de modo que las primeras tienden a
engrosar las segundas, falseando la verdadera granulometría, ya que no siempre se separan al tamizar.
Este hecho se pone de manifiesto en las seis fotomicrografías . Por otra parte, de acuerdo con lo
expuesto anteriormente, casi nunca hay seguridad de que la fracción monogranular así separada sea
idéntica en composición a las dos fracciones restantes: la retenida por el tamiz más ancho y la que pasa
por el tamiz más estrecho. Por consiguiente, si se quiere conseguir homogeneidad, ello ha de ser a base
de un grado elevado de refino en toda la muestra representativa tomada para el análisis, haciendo que
ésta pase a través de un tamiz del orden de las S a las 10 micras de luz de malla (sin normalizar), con lo
que se tendrá un polvo de granulometría continua comprendida entre O y S ó 10 micras. La operación
manual de molienda y refinado es laboriosa y lenta, y nunca puede resultar tan uniforme como
efectuada por medios mecánicos automáticos.
 Molino: Con la citada finalidad se ha ideado, proyectado y realizado un molino de laboratorio que
funciona sustancialmente a percusión, y cuyas características se describen en lo que sigue. La cámara
del molino es un tubo cilíndrico de acero, cromado interiormente, cerrado por un extremo y provisto de
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una tapa desmontable que ajusta en el otro extremo mediante una junta de polietileno. Las
dimensiones interiores del tubo son: largo, 70 mm; diámetro, 36,5 milímetros .
Los elementos molturadores son bolas de acero de rodamientos. En las restantes condiciones de
trabajos que se especifican en lo que sigue, se pudo comprobar, mediante los correspondientes
ensayos de tanteo, que una buena molturación, tanto por lo rápido como por la completa
homogeneización del polvo logrado, se conseguía con bolas de 5,5 mm de diámetro, en un volumen
aproximado al de la muestra. El tubo se somete a un rápido movimiento de vaivén (vibración) vertical
sobre una guía, mediante una biela y una excéntrica accionada por un motor de 0,33 C.V. y 1.600 r.p.m.,
a través de una transmisión por polea y correa trapezoidal, para reducir la velocidad de giro a 400 r.p.m.
(fig. 3). La amplitud de la vibración es de 4 cm y la frecuencia de 400 golpes por minuto. La vibración
horizontal o inclinada, ensayadas previamente, incluso con molinos de distinto tamaño (menores)
dieron peores resultados por insuficiencia de percusión por parte de las bolas.
 Operación :Se pudo comprobar también, después de los consiguientes ensayos, que los mejores
resultados se obtienen cuando el material introducido en el tubo es de un volumen aproximadamente
igual al de los elementos maitu- radares.
El tamaño de grano de la muestra introducida debe ser siempre inferior a 88 micras, para lo cual se
tritura ésta previamente hasta hacerla pasar, en su totalidad, por un tamiz de 4.900 mallas/cm2 (núm.
170 de la serie normal U.S. norteamericana). La molturación se hace en húmedo, en el seno de un
líquido inerte. Se empleó como tal el benceno en cantidad suficiente para cubrir el conjunto de la
muestra y de los elementos molturadores. En estas condiciones, el tiempo necesario para conseguir la
molturación a 0-S ó 0-10 micras depende de las características de dureza, fragilidad, exfoliación, etc.,
del material. Para materiales de dureza normal,.dentro de los ensayados-cuarzo, calizas, margas,
etcétera-, el tiempo medio necesario viene a ser de dos horas. La homogeneización de una muestra, ya
reducida al tamaño adecuado, se consigue en 10 a 1 5 minutos.

DIFRACCION DE RAYOS
X
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o FLUORESCENCIA DE RAYOS X

La preparación de los polvos para la técnica analítica de Fluorescencia de rayos X requiere la elaboración de
vidrios (perlas) y de pastillas. Estas fueron realizadas en el laboratorio de Geoquímica y Cristalografía del
Departamento de Geología de la Universidad de Sonora. Finalmente. El análisis geoquímico de las pastillas y
los vidrios fue realizado en el Laboratorio de Fluorescencia de Rayos X del Instituto de Geología de la
Universidad Autónoma de México. La preparación de las muestras se llevó a cabo de la siguiente manera:

 Proceso de trituracion: Se seleccionaron las muestras que fueron obtenidas en el campo para el
proceso de trituración y así obtener pastillas y vidrios con el objetivo de obtener la geoquímica de
elementos mayores y traza. Antes de su trituración se realizó.
La limpieza de la trituradora y de la mesa de trabajo. Una vez triturada la muestra, se utilizaron hojas
blancas limpias para vaciar el contenido en forma de gravilla. Posteriormente se etiquetaron las bolsas
o recipientes donde se vació el producto ya triturado, para finalmente dejar una bandeja o estante. 58
Para efectos de control, fue importante que las bolsas llevaran el mismo orden que se eligió en la
selección de las muestras. Por último se hizo el aseo tanto de la trituradora como de la mesa y, se
repitió todo el proceso anterior para cada una de las muestras.
 Proceso de pulverizacion: La pulverización se llevó a cabo para la obtención de pastillas y vidrios para el
análisis de elementos mayores y menores, por medio de diferentes técnicas del Laboratorio de
Fluorescencia de Rayos X del Instituto de Geología de la Universidad Autónoma de México. Los
recipientes utilizados para el manejo de los polvos fueron lavados, secados, y etiquetados con el mismo
nombre o número que se les puso a las muestras trituradas. Se utilizó un cuarteador para dividir la
gravilla en dos, ya que una parte fue pulverizada y la otra fue guardada como testigo. El cuarteador se
lavó cada vez que fue utilizado en una muestra evitando una contaminación en las muestras en las
mismas. La gravilla cuarteada fue pulverizada y puesta en un recipiente de plástico.
 Preparación de los vidrios o perlas. Esta preparación se llevó a cabo con el objetivo de analizar los
elementos mayores en la composición de los polvos utilizando una técnica estándar. De esta forma se
pesó, con una balanza de 4 dígitos de precisión, 1 gr del polvo de la muestra de roca y 9 gr de un
fundente por, cada muestra. Se mezcló el fundente con la muestra hasta homogeneizar y, se vertieron
en crisoles de platino agregando 3 gotas de Bromuro de litio en solución al 25% con el fin de que el
vidrio no quede adherido al recipiente una vez vaciado el fundido. Se colocó el crisol y su molde en el
hornillo Fluxy ,para que la muestra sea fundida y vaciada bajo ese estado en un disco de platino para así
formar el vidrio por un cambio brusco de temperatura
 Preparación para pastillas :Se hiso por medio de la pulverización de la roca para hacer el análisis de
elementos menores. Esta preparación fue necesaria para analizar bajo la técnica de FRX los elementos
menores en la composición química de las . Se pesaron 6 gr de muestra de roca y 0.6 gr de cera
micropolvo como agente aglutinante y, se mezclaron en un mortero de ágata hasta obtener una mezcla
homogénea. Se vació la mezcla en una hoja blanca limpia para después ser depositada en una prensa
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hidráulica. Finalmente, se le aplicó una presión de 20 toneladas para formar las pastillas. Se revisó que
las pastillas estuvieran bien hechas, sin la presencia de fisuras, y se procedió a etiquetarlas para no
crear una confusión con el resto de las pastillas
 Teñido de las laminas Este procedimiento de teñido estándar es necesario para la identificación de los
feldespatos alcalinos presentes en las muestras de roca. Consistió en sumergir a temperatura ambiente
en una cápsula petri de polietileno con HF al 52%, la superficie a tratar durante 5 a 15 segundos. Los
feldespatos con alto contenido de calcio necesitan menos tiempo de inmersión (5-8 segundos). Dicha
inmersión depende o varía según la temperatura, tiempo de preparado y concentración del HF, así
como de la composición de la roca y el, grado de intemperismo. Si se pretende hacer la determinación
solamente de feldespato potásico , se recomiendan 45 segundos en una Inmersión de HF (al 52%) más 3
minutos en los vapores del HF. Después se agregó cobaltinitrito durante 1 min para eliminar el HF.
Se lavó la muestra perfectamente con agua y, se secó a 80 ºC durante 15 minutos ayudándole con aire
comprimido.

FLUORECENCIA DE RAYOS X

o ANALISIS QUIMICO

Tratamiento de la muestra En el caso de analizar muestras sólidas y de acuerdo a la dureza del material se
seguirán todos o algunos de los siguientes pasos:
1) Trituración
2) Cuarteo
3) Porfirización o pulverización
4) Cuarteo
5) Tamizado
6) Mezclado
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El material debe estar limpio, sin rastros de suelo, ya que, en el caso de efectuar determinaciones para
utilizar en geocronología de Rb - Sr el aporte de suelo podría alterar el valor real de la relación inicial
calculada y así conducir a conclusiones erróneas. Por ello el trozo de roca se lava con cepillo, se enjuaga y
seca. Luego con una maza se rompe en tres fracciones: una destinada a cortes delgados, otra a análisis
químicos y la tercera para guardar en archivo, ya que muchas veces, con posterioridad se requieren otros
análisis.
Para poder llevar a cabo el análisis químico es necesario que el material sea un polvo fino, impalpable. Si la
roca es dura debe ser sometida a los siguientes pasos:
1- Se hace pasar por una máquina trituradora (chancadora) a mandíbulas, de acero templado de gran
dureza, que permite obtener fracciones tamaño grava aproximadamente (menores a 1cm), que se
recoge en un cajón donde hay una bolsa de nylon sin usar para evitar la contaminación con las muestras
pasadas con anterioridad. Ambas mandíbulas deben limpiarse con alcohol entre muestra y muestra y
deben secarse perfectamente. También pueden utilizarse para este paso prensas hidráulicas.
2- El material obtenido en (1) se homogeniza y cuartea para reducir el volumen de material.
3- Posteriormente se procede a moler o pulverizar uno de esos cuartos en un molino de vidia (carburo de
tungsteno (WC)) construido con esa aleación que es más dura aún que los minerales que forman la
muestra. Este tipo de material, dada su gran dureza, evita la contaminación por ruptura del mismo y
asegura la correcta molienda. Se muele hasta la malla deseada. Es muy importante evitar la oxidación
del Fe+2 a Fe+3 ya que al moler se produce un aumento de la superficie específica y un aumento de la T
por rozamiento. Hay que proceder rápidamente y dejar enfriar el instrumental en caso de
calentamiento.
4- En el caso de que se desee determinar W y/o Co se debe efectuar la molienda de otro cuarto en un
molino de Fe. Cuando la roca no es tan dura se puede realizar la molienda en morteros. Los hay de
diferentes materiales: ágata (SiO2, variedad de la calcedonia), mullita (Al6[O5(SiO4)2]), de dureza 6-7, o
sillimanita (Al2O[SiO4]) cuya dureza es 6 ½ - 7 ½. Para evitar la contaminación no deben utilizarse
morteros de porcelana a menos que se realice un análisis de RAI (Residuo Ácido Insoluble) o se muela
muestra para hacer DRX (Difracción de Rayos X) y nunca se debe usar mortero de vidrio. En el caso de
que el material sea blando se puede saltear el paso de la chancadora y llevar la muestra cuarteada
directamente al molino ya que con golpes de piqueta se puede triturar. En casos de blandura extrema
(talco) simplemente utilizando morteros de ágata o aún de cerámica se puede alcanzar el tamaño de
grano deseado. 4- A continuación se vuelve a homogeneizar y cuartear, tal de obtener un volumen
adecuado de material representativo de la muestra original.
5- En la etapa de tamización se utilizan tamices del tipo de los usados para sedimentos:
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Para análisis de elementos mayoritarios y minoritarios se utiliza la fracción 75/200. Para análisis de
elementos vestigio se utiliza la fracción 45/325. Las micas presentan problemas tanto en la molienda
como en el tamizado debido a su hábito laminar.
6- Por último, antes de pesar el material que va a ser analizado, se debe mezclar a fin de volver a
homogeneizar y así evitar que los minerales más densos que pudieran haberse depositado en el fondo
del envase luego de un tiempo de guardados se descarten accidentalmente y la muestra deje de ser
representativa del sistema
Ensayos preliminares
En el caso de realizar análisis químicos por vía húmeda, si la muestra problema es desconocida, se deben
efectuar ensayos cualitativos para determinar la naturaleza de la misma y previamente deben definirse
las condiciones de solubilidad. Para eso se utiliza, en primer lugar, agua destilada, bidestilada, nanopura
o deionizada fría. Si la muestra continúa sin poder ser solubilizada, se prueba con agua caliente, luego
con ácidos o bases débiles, fuertes, agua regia. Si todavía no se disuelve se recurre a la utilización de
disgregantes, que son sustancias sólidas que se agregan a la muestra seca de tal modo que la mezcla de
ambos tenga una temperatura de fusión inferior a la de las especies individuales, por lo que llevada la
mezcla a un horno, a una temperatura adecuada, se produce la fusión y se obtiene una perla que luego
se disuelve en medio ácido y en esas condiciones se prosigue con el análisis.
- En agua se disuelven las evaporitas.
- En HCl (1:3), no oxidante, los carbonatos en general, yeso, apatita, monacita, galena, blenda, ilmenita,
olivina, anortita.
- En HNO3 (1:3), oxidante: sulfuros con exclusión de HgS, y metales como Agº, Hgº, Cuº.
- En agua regia (3 HCl: 1 HNO3, medio oxidante): HgS y metales preciosos como Auº y Ptº.
- La casiterita se descompone en KOH e NaOH; el rutilo se disuelve en H2SO4 y álcalis; todas las formas
de Al2O3 (hidratadas y deshidratadas) se disuelven en álcalis; la celestina se disuelve en H2SO4 diluido
y la anglesita en sales de amonio.
- Los silicatos se atacan con HF o con mezcla de HF – HClO4, muchas veces previo agregado de HNO3
para oxidar el Fe+2 a Fe+3 . - Los disgregantes más utilizados son los alcalinos, como por ejemplo,
Na2CO3 y Li2B4O7. Estos disuelven silicatos como el zircón (ZrSiO4) y la sílice.

Técnicas de estudio
Las técnicas de análisis geoquímicos tienen por objeto hallar la composición química de los materiales,
ya sea de forma directa sobre la propia muestra, o mediante ensayos con reactivos (vía húmeda). Los
resultados de los análisis se dan en forma de óxidos únicamente para los elementos mayoritarios y
minoritarios, tales como SiO2, Al2O3, MnO, CaO, P2O5, etc. o expresados en ppm como elementos, o
como cationes y aniones para elementos vestigios o que se encuentren en ese material en bajas
concentraciones (SO4 -2 , Na+ , etc). Estos resultados permiten trazar gráficas y diagramas de gran valor
para deducir mecanismos de formación y procedencia de materiales.
Primeramente se realizan ensayos destinados a adquirir una primera aproximación al quimismo de la
muestra. Estos son muy sencillos, expeditivos y económicos. Uno muy común es el ensayo al soplete
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que realizaremos en el trabajo práctico del 4º y 5º grupo de cationes. Para ello expondremos a la llama
de un mechero (Bunsen o Mecker) ya sean soluciones acuosas o muestras sólidas de estos elementos.
Para la pureza de la llama se emplea un hilo de platino, engarzado en un trozo de varilla maciza de
vidrio o metal como soporte.
Por ejemplo, si se impregna la punta de una varilla con una gota de disolución de Ca2+, el color
observado es rojo ladrillo. Estas llamas coloreadas proporcionan una vía de ensayo cualitativo muy
adecuada para detectar estos elementos en mezclas y compuestos puros.
Esto es debido a que la energía, en forma de calor, suministrada por una llama excita fuertemente a los
átomos que componen la muestra. Los electrones de éstos saltarán a niveles superiores desde los
niveles inferiores pero no permanecerán mucho tiempo en ese estado excitado y al volver al estado
fundamental emitirán energía en forma de luz, que será característica de cada elemento. Es lo que se
denomina espectro de emisión atómica.
Colores característicos de algunos elementos químicos:
 Sodio: amarillo naranja (como las luces del alumbrado público)
 Potasio: violeta
 Calcio: rojo ladrillo
 Estroncio: rojo carmín
 Bario: verde
 Litio: rojo escarlata
 Cobre: azul verdoso
La llama tiene 3 conos: interno, externo y la zona interconal, que es donde se realizan las
determinaciones.

o MICROSCOPIA OPTICA

El objetivo de la preparación de muestras para microscopía óptica es permitir que las estructuras de los
materiales se revelen con suficiente contraste de modo que las características de interés sean descritas,
grabadas y caracterizadas en detalles visibles a una escala menor que la agudeza visual del ojo humano. La
escala última de observación estará limitada por la resolución del sistema de imagen del microscopio.
Criterios en las técnicas de preparación
● Asegurar que la muestra a observar es representativa del material, objeto u organismo de procedencia
que se desea estudiar.
● Hacer que las características de interés sean accesibles al sistema de imagen del microscopio.
● Cuando sea necesario, aumentar el contraste entre los elementos estructurales de los materiales y el
fondo.
● Proporcionar las condiciones suficientes para la estabilidad de las muestras, y suficiente significa proteger
las muestras de decaimiento, degradación, corrosión o contaminación dentro de la escala de tiempo de la
observación.
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● Ajustar la muestra a los requisitos ópticos del sistema de imagen del microscopio para proveer de las
condiciones óptimas de contraste y resolución, y evitar artefactos ópticos que pudieran aparecer y que
oscurecerían la imagen o incorporarían falsos detalles.
● Las muestras biológicas pueden ser examinadas en muchos estados como combinación de los siguientes:

o vivas o muertas
o frescas o preservadas/fijadas
o enteras o en secciones
o teñidas o sin teñir
o hidratadas o deshidratadas
o opacas o aclaradas

 Las muestras lo suficientemente pequeñas como para ser observadas enteras pueden también ser
observadas vivas, obteniéndose el contraste mediante dispositivos ópticos tales como contraste de fases
o contraste interferencial u, ocasionalmente, por medio de tintes vivos (tinciones no tóxicas que tienen
afinidad por ciertos componentes celulares).

 ANALISIS QUIMICO

 ICP OPTICO

Principios de la técnica
El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionización que junto a un espectrofotómetro
de emisión óptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES.
En esta técnica, la introducción continua de la muestra líquida y un sistema de nebulización forma un
aerosol que es transportado por el Argon a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por radio
frecuencia. En el plasma, debido las altas temperaturas generadas, los analitos son atomizados e
ionizados generándose los espectros de Emisión atómicos de líneas características. Los espectros son
dispersados por la red de difracción y el detector sensible a la luz se encarga de medir las intensidades
de las líneas. La información es procesada por el sistema informático.
Aplicaciones
Los análisis que se ofrecen incluyen prácticamente todos los elementos de la tabla periódica en una
amplia variedad de muestras líquidas y sólidas.

 ICP MASA
 Principios de la técnica
El ICP-MS proporciona información multielemental en una gran variedad de muestras.
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El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionización a presión atmosférica que
junto a un espectrómetro de masas (MS) a vacío, constituye el equipo de ICP-MS.
La muestra líquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar. Los iones una vez
formados pasan al espectrómetro de masas donde son separados mediante un analizador y
detectados.
 Aplicaciones
 Los análisis que se ofrecen incluyen prácticamente todos los elementos de la tabla periódica en
una amplia variedad de muestras líquidas y sólidas.

 ABSORCIÓN ATOMICA

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para

determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra.
Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una
solución.

Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna
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fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de

químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Principios de la técnica

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración

de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En
resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía
(es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o
longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un
elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo
elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad

restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de
Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una
señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Instrumentos

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La

muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por
un detector. Con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la
radiación de cuerpo negro) o del ambiente, normalmente se usa un espectrómetro
entre el atomizador y el detector.

Tipos de atomizadores

Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero también pueden usarse
otros atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas
de acoplamiento inductivo.

Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10
cm) y no en profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede
controlar mediante un ajuste del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a
través de esta llama en el lado más largo del eje (el eje lateral) e impacta en un
detector.
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Análisis de los líquidos

Una muestra de líquido normalmente se convierte en gas atómico en tres pasos:

1. Desolvación. El líquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.

2. Vaporización. La muestra sólida se evapora a gas.
3. Atomización. Los compuestos que componen la muestra se dividen en átomos
libres.

Fuentes de luz

La fuente de luz elegida tiene una anchura espectral más estrecha que la de las
transiciones atómicas.
* Lámparas de cátodo hueco. En su modo de funcionamiento convencional, la luz es
producida por una lámpara de cátodo hueco. En el interior de la lámpara hay un cátodo
cilíndrico de metal que contiene el metal de excitación, y un ánodo. Cuando un alto
voltaje se aplica a través del ánodo y el cátodo, los átomos de metal en el cátodo se
excitan y producen luz con una determinada longitud de onda. El tipo de tubo catódico
hueco depende del metal que se analiza. Para analizar la concentración de cobre en un
mineral, se utiliza un tubo catódico de cobre, y así para cualquier otro metal que se
analice.

* Lásers de diodo. La espectrometría de absorción atómica también puede ser llevada

a cabo mediante láser, principalmente un láser de diodo, ya que sus propiedades son
apropiadas para la espectrometría de absorción láser. La técnica se denomina
espectrometría de absorción atómica por láser de diodo (DLAAS o DLAS), o bien,
espectrometría de absorción por modulación de longitud de onda.

 Cu SECUENCIAL

El método del análisis de cobre secuencial es una técnica útil particularmente para
definir semicuantitativamente el modelo geológico, modelo mineralógico y modelo
metalúrgico normalmente asociados con depósitos de cobre.En los últimos años, con el
objeto de “optimizar ” la producción de cobre , se ha incrementado la explotación de
depósitos cupríferos que utilizan como método de procesamiento la lixiviación en pilas,
extracción con solvente y la electrodeposición.
Inicialmente, este proceso se dirigió a la explotación de depósitos de óxidos, pero este
concepto cambió rápidamente, ya que el enfoque de un depósito como óxido no
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consideraba que también son lixiviables los sulfuros secundarios como chalcocita y
covelita, y algunos sulfuros primarios como la bornita.
Las investigaciones metalúrgicas se orientaron en este sentido y se dirigieron a realizar
pruebas sobre el procesamiento de varios minerales de cobre.Mediante pruebas de
lixiviación en pilas, en el nivel de laboratorio simulando las condiciones industriales.

se demostró que el uso de la solución de ácido sulfúrico es bastante exitoso para

lixiviar óxidos en un tiempo menor a cien días; pero sólo se lixivian cantidades muy
pequeñas de sulfuros secundarios y primarios aun en períodos de tiempo mayores.

También las investigaciones demostraron que los sulfuros secundarios son solubles en
un medio sulfúricoférrico; en tanto los sulfuros primarios, principalmente la chalcopirita,
requieren períodos de tiempo mayores y una acción bacteriana para ser lixiviados. Para
definir el proceso minero metalúrgico de los minerales de cobre, se emplea como
herramienta el método de análisis de cobre secuencial, los distintos minerales de cobre
muestran distinto grado de solubilidad en soluciones de ácido sulfúrico y de cianuro.
Sobre la base de este comportamiento, se tienen los argumentos que permiten su
identificación.

El método consiste en tratar primero una muestra mediante una digestión con ácido
sulfúrico, con lo que disolvemos y obtenemos el contenido de cobre como óxido soluble
en ácido. Luego, en el remanente de la misma muestra, mediante una digestión con
una solución de cianuro de sodio o potasio, se obtiene el cobre contenido en los
sulfuros secundarios y la bornita –sulfuro primario-.Finalmente, se efectúa el ensaye del
residuo analítico anterior por cobre, que es llamado cobre residual, el cual es
mayormente el cobre presente en la chalcopirita –sulfuro primario–.Una verificación de
que todo el cobre presente en la muestra ha sido detectado y cuantificado mediante
este método secuencial es la comparación de la sumatoria del cobre soluble en ácido,
el cobre soluble en cianuro y el cobre residual. Esta sumatoria debe ser igual o casi
igual al contenido de cobre total de la muestra, determinado mediante el método
tradicional.
 ENSAYO AL FUEGO –Au

consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos y fundentes adecuados

para obtener dos fases líquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos
complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales de
interés (Au y Ag); que posteriormente serán sometidos a Análisis Químico o
determinación gravimétrica, según condiciones finales de la muestra.
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