Anda di halaman 1dari 21

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

ANALISA KUANTITATIF
Penetapan Kadar Fe dengan Spektrofotometri, Garvimetri dan Volumetri

Disusun oleh : Nida Alya Nasywa


NPM : 18020058
Grup / Kelompok : K3/1
Dosen : Sukirman, S.ST., MIL

Asisten : Lestari W., S.Pd.

Andri S., A.Md

PRODI KIMIA TEKSTIL


POLITEKNIK STTT BANDUNG
2019
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kimia analitik adalah salah satu cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang
pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan
pemisahan atau pengukuranunsur atau senyawa kimia, memerlukan atau
menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis
kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan
suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan
jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel. Kimia analitik tidak hanya
digunakan di bidang kimia saja, tetapi digunakan juga secara luas di bidang ilmu
lainnya.
Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional
maupun yang menggunakan instrumen adalah gravimetri, titrasi (volumetri),
ekstraksi, kromatografi, elektro analisis, dan spektrometri. Pada bab ini akan
dibahas metode gravimetri dan titrasi.

1.2 Tujuan
1. Penetapan Kadar Fe Secara Spektrofotometri
Mengetahui kadar Fe dalam suatu sampel dengan menggunakan
spektrofotometer.

2. Penetapan Kadar Ca Secara Gravimetri


Mengetahui kadar Ca dalam sampel CaCl2 secara gravimetri dengan
penimbangan endapan kering.

3. Penetapan Kadar Ca Secara Volumetri


Mengetahui kadar Ca ecara volumetri dengan dalam larutan sampel yang
diperoleh dari Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya
yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan
materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah
elektron valensi.

Komponen utama spektrofotometer


1. Sumber cahaya
2. Pengatur intensitas
3. Monokromator
4. Kuvet
5. Detektor
6. Penguat (amplifier)

2.1.1 Hukum Lambert-Beer


Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan
yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut:
1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan
dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis).
2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak
dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.
3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal
kuvet) yang sama.
4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya
larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan
cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan.
5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan
menggangu kelinearan grafik hubungan absorbansi terhadap konsentrasi.

Jenis-jenis spektrofotometri berdasarkan sumber cahaya yang digunakan

1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)


Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah
cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang
dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380
sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, merah, biru,
hijau, apapun, selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke
dalam sinar tampak (visible).

Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki
warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat
berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa
berwarna. Reagen yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan
analit yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang
dihasilkan harus benar-benar stabil. Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar
besi. Fe terlarut dalam larutan tidak memiliki warna. Oleh karena itu, larutan ini
harus dibuat berwarna agar dapat dianalisa. Reagen yang biasa digunakan adalah
reagen KCNS

2. Spektrofotometri Ultraviolet (UV)


Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan
interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-
380nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut
juga heavy hidrogen.

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna.
Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat
berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sample dapat langsung
dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus
dibuat jernih dengan filtrasi atau sentrifugasi.

Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna.
Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi. Sebagai contoh pada analisa protein
terlarut (soluble protein). Jika menggunakan spektrofotometri visible, sample
terlebih dulu dibuat berwarna dengan reagent Folin, maka bila menggunakan
spektrofotometri UV, sample dapat langsung dianalisa. Ikatan peptide pada protein
terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang gelombang sekitar 280 nm.
Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample (Absorbansi tinggi), maka
konsentrasi protein terlarut semakin besar.

3. Spektrofotometri UV-VIS
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber
cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya
satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi
dengan monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer
digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample
berwarna juga untuk sample tak berwarna.

2.2 Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan.

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai
persentase bobot zat dalam cuplikan semua

2.2.1 Gravimetri Pengendapan


Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap
dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan
dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila
endapan disaring dan ditimbang.

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang


harus dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang


tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang
dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam,


yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan
endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari
larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetri yang
disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (pengotor). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan
timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah
endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk
kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Tujuan dari pencucian endapan
adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis.

2.2.2 Zat Pengendap Organik


Reagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau
lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion – ion ini biasanya menghasilkan
senyawaan yang angat sedikit dapat larut dan sering kali berwarna. Reagensia
organik disebut juga zat pengendap organik. Zat pengendap organik yang
digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik,
yaitu harus membari endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

2.2.3 Amonium Oksalat


Ammonium oksalat, C2H8N2O4 atau lebih umum ditulis (NH4)2C2O4, adalah garam
oksalat dengan ammonium (kadang-kadang sebagai monohidrat). Senyawa ini
berupa garam tanpa warna di bawah kondisi standar dan tidak berbau dan tidak
menguap. Senyawa ini bentuk garam ammonia dari asam oksalat, dan terdapat di
dalam tumbuhan dan buah-buahan. Senyawa ini juga diproduksi di dalam tubuh
hewan vertebrata melalui metabolisme asam glioksilit atau asam aksorbik.

Digunakan sebagai bahan dalam pembuatan peledak, pemoles logam, detinning


besi dan untuk pencelupan tekstil. Untuk mendeteksi dan determinasi kalsium,
timbal, dan logam bumi.

2.3 Volumetri
Volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan pengukuran volume suatu
larutan yang mempunyai kepekaan tertentu yang direaksikan dengan larutan contoh
yang ditetapkan kadarnya.

Analisa volumetri merupakan bagian dari kimia analisa kuantitatif, di mana


penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat
yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif
dengan larutan zat yang dibutuhkan tadi.
Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu proses di
mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya)
ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan
atau yang dititrasi sampai keduanya bereaksi sampai sempurna dan mencapai
jumlah equivalen larutan baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi dan
titik titrasi ini dinamakan titik equivalen atau titik akhir titrasi.

Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan


larutan yang dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal sebagai indikator,
yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan titran harus
dihentikan. Bila reaksi antara larutan yang dititrasi dengan larutan baku telah
berlangsung sempurna, maka indikator harus memberikan perubahan visual yang
jelas pada larutan (misalnya dengan adanya perubahan warna atau pembentukan
endapan). Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi
dan pada saat itu titrasi harus dihentikan.

2.3.1 EDTA
EDTA ialah suatu ligan yang heksadentat (mempunyai enam buah atom donor
pasangan elektron), yaitu melalui kedua atom N dan keempat atom O (dari OH).
Dalam pembentukan kelat, keenam donor (tetapi kadang-kadang hanya lima)
bersama-sama mengikat satu atom satu ion inti dengan membentuk lima lingkaran
kelat. Molekul EDTA dilipat mengelilingi ion logam itu sedemikian rupa sehingga
keenam atom donor terletak pada puncak-puncak sebuah oktahedral (bidang
delapan) dan inti terdapat di pusat oktahedral (W. Harjadi, 1986)

Berikut ini prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi ion-ion logam
dengan EDTA, adalah :

1. Titrasi Langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan,
dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki (misalnya, pH = 10 dengan NH4+
larutan air NH3), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Pada titik
ekuivalen, besarnya konsentrasi ion logam yang sedang ditetapkan itu turun
secara spontan.

2. Titrasi Balik. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar


berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan sampai pH yang dikehendaki, dan
kelebihan reagensia ditirasi balik dengan suatu larutan ion logam standar. Titik
akhir dideteksi dengan bantuan indicator logam yang berespons terhadap ion
logam yang ditambahkan pada titrasi balik.

3. Titrasi Pengganti atau Titrasi Substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan


untuk ion logam yang tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan)
dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang membentuk kompleks
EDTA yang lebih stabil daripada kompleks EDTA dari logam-logam lainnya
seperti Magnesium dan Kalsium. Kation Mn+ yang akan ditetapkan dapat diolah
dengan kompleks magnesium EDTA, dimana reaksi tersebut terjadi.

4. Titrasi Alkalimetri. Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat,


NaH2Y, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam,
terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekuivalen
ion hydrogen :

Mn+ + MgY2-(MY)(n-4)+ + 2H+

Ion hidrogen yang dibebaskan demikian dapat dititrasi dengan larutan natrium
hidroksida standar dengan menggunakan indikator asam-basa, atau titik akhir
secara potensiometri; pilihan lain, suatu campuran iodida-iodida ditambahkan
disamping larutan EDTA, dan iod dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat
standar. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat
sebelum titrasi; ini merupakan hal yang sukar, yang disebabkan oleh hidrolisis
banyak garam dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri.
BAB III
METODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan


3.1.1 Alat
- Labu ukur - Pipet ukur - Oven
- Cuvet - Pipet volume - Buret
- Erlenmeyer - Botol semprot - Klem Buret
- Gelas kimia - Corong - Spektro UV-Vis
- Gelas ukur - Filler - Neraca analitik
- Batang pengaduk - Kertas saring - Tisu
- Pipet tetes - Eksikator

3.1.2 Bahan
- Larutan induk Fe3+ - Aquades
- Larutan Sampel Fe3+ - Larutan sampel Ca2+
- Larutan KCNS 5% - KCN 5%
- Larutan HNO3 4N - NaOH 6N
- Larutan sampel CaCl2 - indikator Murexid
- Larutan Amonium Oksalat - EDTA 0,01 M

3.2 Cara Kerja


3.2.1 Kadar Fe3+ Secara Spektrofotometri
 Menentukan panjang gelombang maksimum (ʎ)
1. Membuat larutan standar 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm dan 30
ppm, dengan cara larutan induk 100 ppm di pipet sebanyak 5 mL, 10 mL,
15 mL, 20 mL, 25 mL dan 30 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL.
2. Ditambahkan 5 mL HNO3 4 N, 5 mL KCNS 5%, di encerkan hingga tanda
batas dan di kocok hingga larutan homogen.
3. Larutan dimasukkan ke dalam cuvet, ukur absorban dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 400 - 600 nm selang 20 nm..
4. Dibuat grafik hubungan antara absorban terhadap panjang gelombang
sehingga didapat panjang gelombang maksimum.
5. Dibuat grafik hubungan hubungan absorban terhadap konsentrasi larutan
standar pada panjang gelombang maksimum sehingga didapat garis linear.

 Menentukan kadar Fe3+


1. Larutan sampel dipipet sebanyak 5 mL, 10 mL, dan 15 mL, dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL dengan ditambahkan 5 mL HNO3 4 N , 5 mL
KCNS 5%.
2. Larutan tersebut diencerkan hingga tanda batas dan di kocok hingga
homogen.
3. Larutan sampel di masukkan ke delman cuvet untuk di ukur nilai absorban
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum.
4. Nilai absorban yang di dapat di substitusikan pada persamaan garis yang
didapat pada grafik hubungan antara absorban terhadap konsentrasi pada
panjang gelombang maksimum.
5. Hitung konsentrasi Fe3+ dalam larutan sampel

3.2.2 Kadar Ca Secara Gravimetri


1. Kertas saring yang kering (sudah di oven selama 1 jam dan dimasukan
kedalam esikator selama 15 menit) ditimbang.
2. Larutan sampel CaCl2 di ambil sebanyak 30 mL.
3. Larutan sampel ditambah aquadest sampai volume 50 mL, lalu dipanaskan
sampai 90⁰C selama 15 menit
4. Larutan ditambah amonium oksalat dan diamkan sampai membentuk
endapan.
5. Endapan yang terjadi disaring dengan kertas saring yang sudah ditimbang.
6. kertas saring dan Endapan dioven pada 105⁰-110⁰C sampai kering.
7. Setelah dioven, kertas saring didinginkan di dalam eksikator selama 15
menit, kemudian ditimbang.
8. Kadar Ca dalam CaCl2 dihitung.

3.2.3 Kadar Ca2+ Secara Volumetri


1. 10/25 mL contoh uji dipipet kedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan NaOH sebanyak 1 mL.
3. Ditambahkan KCN 5% sebanyak 2 mL
4. Ditambahkan indikator murexid sampai larutan menjadi merah.
5. Dititar dengan EDTA 0,0100 M sampai larutan berubah menjadi ungu.
6. Hitung Kadar Ca
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN

4.1 Kadar Fe3+ Secara Spektrofotometri


4.1.1 Perhitungan pembuatan Larutan Standar
5
 5 𝑝𝑝𝑚 = × 100 = 5 𝑚𝐿
100
10
 10 𝑝𝑝𝑚 = × 100 = 10 𝑚𝐿
100
15
 15 𝑝𝑝𝑚 = × 100 = 15 𝑚𝐿
100
20
 20 𝑝𝑝𝑚 = × 100 = 20 𝑚𝐿
100

4.1.2 Nilai Absorbansi dan Garis linear


Dari praktikum yang telah dilakukan, didapat nilai λmaksimum sebesar
480 nm untuk larutan standar.

Konsentrasi (ppm) Absorbansi


No. x2 y2 x.y
(x) (A) (y)
1 0,456 25 0,207 2,28
5
2 10 0,891 100 0,793 8,91

3 15 1,325 225 1,755 19,875

4 20 1,759 400 3,094 35,18

∑ 50 4,431 750 5,851 66,245

(∑𝑦)(∑𝑥 2 )−(∑𝑥)(∑𝑥𝑦)
𝑛(∑𝑥𝑦) − (∑𝑥)(∑𝑦) 𝑏= 𝑛(∑𝑥 2 )−(∑𝑥)2
𝑎=
𝑛(∑𝑥 2 ) − (∑𝑥)2
(4,431)750 − (50)(66,245)
= = 0,022
4(750) − (50)2
4(66,245)−(50)(4,431)
= 4(750)−(50)2
= 0,0869

Jadi didapat persamaan garis :


y = 0,0869 x + 0,022
Maka didapat grafik standar Fe adalah sebagai berikut.

Grafik Standar Fe pada λ maksimum


2 1.759
1.8
1.6
1.325
1.4
Absorbansi (A)

1.2
0.891
1
0.8
0.6 0.456
0.4
0.2
0
5 10 15 20
Konsentrasi (ppm)

Kemudian dilakukan percobaan untuk larutan sampel Fe, data yang didapat
adalah sebagai berikut.

No Konsentrasi (ml) Absorbansi (A)


1 5 0,41
2 10 0,95
3 15 1,35
4 20 1,83

Dengan menggunakan y = ax + b, maka


y = ax + b
𝑦−𝑏
𝑥=
𝑎
Konsentrasi = x . Fp(pengenceran)
𝑦−𝑏
Konsentrasi = . Fp(pengenceran)
𝑎

Maka didapat hasil perhitungan sebagai berikut.


 Sampel 5 mL diencerkan menjadi 100 mL
𝑦−𝑏 0,41−0,022 100
𝑥= × 𝐹𝑝 = × = 89,29 𝑝𝑝𝑚
𝑎 0,0869 5

 Sampel 10 mL diencerkan menjadi 100 mL


𝑦−𝑏 0,95−0,022 100
𝑥= × 𝐹𝑝 = × = 106,78 𝑝𝑝𝑚
𝑎 0,0869 10
 Sampel 15 mL diencerkan menjadi 100 mL
𝑦−𝑏 1,350−0,022 100
𝑥= × 𝐹𝑝 = × = 101,87𝑝𝑝𝑚
𝑎 0,0869 15

 Sampel 20 mL diencerkan menjadi 100 mL


𝑦−𝑏 1,830−0,022 100
𝑥= × 𝐹𝑝 = × = 104,02 𝑝𝑝𝑚
𝑎 0,0869 20

Maka jika dibandingan dengan grafik standar kalibrasi (grafikk larutan


standar, didapat hasil yang tidak terlalu jauh atau mendekati standarisasi larutan
Fe. Grafik yang dimaksud adalah sebagai berikut.

Perbandingan Sampel Fe dg Standar Fe


2
1.8
1.6
1.4
Absorbandi (A)

1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
5 10 15 20
Konsentrasi (ppm)

4.2 Kadar Ca Secara Gravimetri


Berat awal kertas saring (a) = 0,9302 gram
Berat akhir kertas saring (b) = 1,1566 gram
Berat endapan (b – a) = 1,1566 – 0,9302 = 0,2264 gram
( 𝑏−𝑎 )𝑔𝑟𝑎𝑚
TS = 𝑝
0,2264 𝑚𝑔
= 𝑥106 = 4,528 𝑥 104 ⁄𝐿
5

4.3 Kadar Ca2+ Secara Volumetri


Titrasi1 = 25,7 ml
Titrasi2 = 25,8 ml 51,5
Vtitrasi = = 25,75 ml
2
ᵡ Tittasi = 51,5 ml
Volume CaCl2 = 20 mL
BE Ca = 40
M EDTA = 0,01 M
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑥 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝐸 𝐶𝑎
Kadar Ca = 𝑥 100%
𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2

25,75 𝑥 0,01 𝑥 40
= 𝑥 100%
20

= 51,5 %
BAB V
PEMBAHASAN

5.1 Kadar Fe Secara Spektrofotometri


Spektrofotometri adalah suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang spesifik, dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometri dianggap sebagai perluasan
suatu pemeriksaan visual dengan studi lebih mendalam tentang absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang ,
lalu dialirkan dengan suatu perkam agar menghasilkan spektrum tertentu yang
khas untuk komponen yang berbeda.

Pada praktikum ini, telah dilakukan penetapan kadar besi Fe dengan metode
spektrofotometri UV-Vis. Yang digunakan untuk praktikum ini tepatnya adalah
spektrofotometri cahaya tampak karena ia dapat mengukur konsentrasi besi yang
rendah. Sehingga apabila memakai spektrofotometri UV, logam besi dalam
sampel tidak dapat terdeteksi. Spektrofotometer merupakan alat yang berfungsi
untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Syarat analisis ini adalah sampel yang dianalisis haruslah memiliki
sifat stabil membentuk kompleks dan memiliki warna. Maka dari itu, baik
larutan sampel ataupun standar harus ditambahkan KCNS sebelumnya. Hal ini
bertujuan agar larutan Fe menjadi berwarna (warna merah) dan dapat dideteksi
oleh spektrofotometer. Selain KCNS, penambahan larutan HNO3 pun dilakukan
agar larutan dalam suasana asam.

Pada awal prosedur kerjanya, sebelum penetapan sampel Fe perlu dibuat kurva
standar kalibrasi yang berasal dari larutan standar Fe. Hal ini dimaksud agar saat
hasil akhir muncul, hasil sampel Fe dapat dibandingkan dengan yang standar.
Sehingga kita dapat mengetahui, apakah larutan sampel yang kita uji melenceng
atau tidak.Selain itu kurva standar juga bertujuan untuk memudahkan kita
menghitung kadar besi dalam sampel larutan Fe.
Pertama-tama diukur absoransi larutan standar Fe pada 100 ppm dengan panjang
gelombang 480 nm. Larutan standar tersebut dimasukkan ke tabung yang
berbeda dengan konsentrasi yang berbeda juga, yaitu konsentrasi 5 ppm, 10 ppm,
15 ppm dan 20 ppm. Setelah ditembak satu-persatu, dapat dilihat bahwa semakin
besar konsentrasi larutan standar, maka semakin besar juga absorbansinya.
Menghasilkan grafik standar yang naik.

Lalu, dilakukan pengukuran absorbansi sampel Fe panjang gelombang sebesar


480 nm. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil empat pengambilan
sampel air berbeda. Yaitu sebanyak 5 ppm dengan nilai absorbansi 0,41, untuk
10 ppm dengan nilai absorbansi 0,95, 15 ppm dengan nilai absorbansi 1,35 dan
untuk .20 ppm memiliki absorbansi 1,83.

Dari data tersebut didapat grafik dengan persamaan garis y = 0,0859x + 0,022.
Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel.
Persamaan garis ini menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan
kadar Fe yang ada didalamnya. Dengan perhitungan ini, dapat diperoleh data
kadar besi yang terkandung pada keempat sampel Fe yang sudah dianalisis.

5.2 Kadar Ca Secara Gravimetri


Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca yang diendapkan sebagai
CaCl2. Metode yang digunakan ialah metode gravimetri. Prinsip kerjanya adalah
menimbang berat yang diperoleh dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain.
Bagian penting dari penetapan gravimetri ini adalah perubahan unsur atau
senyawa murni stabil yang menjadi bentuk yang dapat ditimbang.

Mula-mula kertas saring dioven selama sejam. Kemudian kertas saring


ditimbang dengan neraca analitik. Lalu, untuk mengetahui kadar Ca, Ca
diendapkan sebagai CaCl2. Kemudian digunakan larutan (NH4)2C2O4 atau
amonium oksalat sebagai zat pengendap. Penambahan zat pengendap diteteskan
sedikit demi sedikit sebanyak 15 mL, lalu diaduk dalam kondisi panas. Hal ini
bertujuan untuk memperoleh endapan dan akan mencegah pembentukan larutan
lewat jenuh lokal yang terlalu besar Pembentukan endapan terjadi karena reaksi
berikut.
CaCl2+ (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + ( NH4)2Cl2

Setalah endapan terbentuk dengan sempurna, dilakukan penyaringan.


Penyaringan bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutan induknya. Untuk
menghilangkan kotoran yang teradsopsi pada permukaan endapan atau terbawa
secara mekanis maka dilakukan pencucian endapan. Larutan dicuci dengan
aquadest untuk menekan ionisasi dari endapan dikarenakan terdapat ion sejenis
dari larutan pencuci dengan zat pengendap. Selain itu hal ini bertujuan untuk
mengetahui bebas tidaknya endapan oleh Cl.

Setelahnya dilakukan pengeringan kertas saring dengan oven. Sebelum


ditimbang endapan harus didinginkan sampai suhu sesuai suhu ruangan. Karena
ketika menimbang, suhu benda yang ditimbang tidak boleh berbeda dengan suhu
ruangan. Pendinginan dilakukan dalam eksikator selama 15 menit agar menjaga
endapan tetap kering. Setelah benda ditimbang, kemudian hitung selisih berat
kertas saring awal dan kertas saring akhir agar mendapat berat endapan yang
diinginkan.

Dari praktikum ini, didapat kadar Ca dalam sampel CaCl2 adalah sebesar 4,528
x 104 mg/L.

Dalam praktikum ini, terdapat beberapa faktor kesalahan yang mungkin terjadi
selama sehingga hasil yang didapat kurang mendekati hasil yang seharusnya.
Faktor tersebut yaitu:
· Kurang sempurnamya pengendapan yang terjadi dan saat pencucian
endapan
· Terdapat kotoran yang tertinggal dalam endapan.

5.3 Kadar Ca Secara Volumetri


Pada praktikum terakhir dilakukan penentuan kadar Ca dengan metode
volumetri ( Titrasi) . Metode ini didasarkan atas pembentukan senyawa komplek
antara logam dengan zat pembentuk komplek. Garam dinatrium etilen diamina
tetra asetat (dinatrium EDTA) digunakan sebagai zat pembentuk kompleks yang
banyak digunakan. Senyawa komplek yang stabil tergantung dari sifat kation
dan pH larutan, sehingga titrasi dilakukan pada pH tertentu. Untuk menetapkan
titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator dan ion logam harus lebih lemah daripada ikatan kompleks atau larutan
titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda
dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam
titrasi kompleksometri salah satunya adalah murexid. Untuk logam yang dengan
cepat dapat membentuk senyawa kompleks, umumnya titrasi dilakukan secara
langsung. Sedangkan yang lambat, membentuk senyawa kompleks dilakukan
titrasi kembali.
EDTA akan mengompleks ketika ditambahkan ke suatu larutan yang
mengandung kation logam tertentu. Jika indikator murexid ditambahkan ke
suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari
10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan
sebagai suatu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan
ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan
berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna violet. Ini menandakan
akhir dari titrasi.
Ion Ca harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk
mememastikan, kompleks garam kalsium netral dari EDTA ditambahkan ke
larutan buffer. Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi
EDTA. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator murexid. Pada pH lebih
tinggi, 10, Ca(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya
oleh Ca2+ dengan indikator murexid.
DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.


Vogel. Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik