Pembuatan dDan Karakterisasi HibridasiHibrid Nanokomposit

MWCNT-TiO2 Dengan menggunakan Metode Pemanasan

Microwave Heating

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mencapai derajat sarjana (S-1)

Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Oleh:

SHOFIA MANZALINI

1147030046

Jurusan Fisika Formatted: Space After: 0 pt

Fakultas Sains dan Teknologi

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2018
Pembuatan dan Karakterisasi Hibrid Nanokomposit MWCNT-
TiO2 menggunakan MenggunakanMicrowave Heating

Pembuatan Dan Karakterisasi Hibridasi Nanokomposit

MWCNT-TiO2 Dengan Metode Pemanasan Microwave

Tugas Akhir

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mencapai derajat sarjana (S-1)

Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Diajukan sebagai syarat mengikuti

Oleh:

Shofia Manzalini / SHOFIA MANZALINI

1147030046

Pembimbing

Dr. Rike Yudianti

i
 Jurusan Fisika
Fakultas Sains dan Teknologi
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2018

ii
 LEMBAR PENGESAHAN
Pembuatan dan Karakterisasi Hibrid Nanokomposit MWCNT-
TiO2 mMenggunakan Microwave Heating

Pembuatan Dan Karakterisasi HibridasiHibrid Nanokomposit

MWCNT-TiO2 Dengan Metode PemanasanMenggunakan
Microwave Heating

Tugas Akhir

Oleh
SHOFIA MANZALINI
NIM. 1147030046

Disetujui
pada tanggal AprilDesember 2018

Ketua Jurusan Fisika Pembimbing III

Pembimbing I

Dr. Yudha Satya PerkasaHasniah Aliah Dr. Rike Yudianti

NIP. NIP.196807211994032003
19791806132005012041172011011005 Commented [RY1]: Cek lagi

Ketua Jurusan Fisika

iii
 Dr. Yudha Satya Perkasa
NIP. 197911172011011005

ABSTRAK
Hibrid nanokomposit Multiwalled Carbon Nanotube – Titanium dioksida
(MWCNT-TiO2) di sintesis dengan metode microwave heating menggunakan dari
campuran larutan MWCNT yang difungsionaliskan dan TTIP (Titanium (IV)
Isopropoxide) sebagai preskursor TiO2 dengan teknik microwave heating . Sintesis
yang dilakukan dengan memvariasikanvariasi massa MWCNT dan TTIP dan (1:2,
1:4, 1:8 dan 1:16) dengan ditentukan lamanya waktu durasi proses microwave
heating tertentu., . Karakterisasi hibrid nanokomposit di analisislakukan dengan X-
Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), dan Transmission
Electron Microsope (TEM). Hasil karakterisasi menunjukkan hibridhibrid
nanokomposit Multi-walled Carbon Nanotubes (MWCNTs) dengan titanium
dioksidaTiO2 mulai dapat menempel sempurna di rasio MWCNTs:TTIP 1:8 dengan
digunakan proses microwave heating selama 6 menit, hal ini dapat dilihat amati
morfologinya melalui karakterisasi SEM, area dinding luar MWCNT tertutupi oleh
titanium dioksida,TiO2 pada MWCNT-TiO2 telah tertutupi dengan pengukuran
diameter masing-masing rasio sekitar 87 nm pada rasio 1:2, 94 nm di rasio 1:4, 110
nm pada rasio 1:8 dan 140 nm pada rasio 1:16. Morfologi yang telah dianalisis, di
tegaskan melalui karakterisasi TEM dan SAED pada rasio MWCNT:TTIP (1:4, 1:8
dan 1:16) dengan dilakukan juga analisis TEM pada MWCNT fungsionalis sebagai
standar difraksi SAED (Selected Area Electron Diffraction).
Hasil karakterisasi TEM pada rasio 1:4 area yang dianalisis terdapat banyak
aglomerasi dan hanya sebagian kecil dinding luar MWCNT yang tertutupi oleh

iv
titanium dioksida dengan diameter titanium dioksida rata-rata 8.8 nm, pada rasio
MWCNT:TTIP (1:8) terdapat aglomerasi yang menumpuk dan partikel TiO2 yang
telah menempel di dinding luar MWCNT dengan diameter TiO2 sekitar 9 nm,
begitu juga pada rasio MWCNT:TTIP (1:16) yang sudah menunjukkan dinding luar
MWCNT tertutup sempurna oleh TiO2 dengan diameter sekitar 10 nm. Hasil
pengukuran XRD menunjukkan pada rasio MWCNT:TTIP 1:2 dan 1:4, partikel
TiO2 yang terbentuk adalah fasa brokit dan dengan meningkatkan massa TTIP
dengan rasio MWCNT:TiO2 1:8 dan 1:16, fasa TiO2 bertransformasi menjadi TiO2
anatase. Hal ini ditegaskan dengan pengukuran SAED yang telah dilakukan di rasio
MWCNT:TiO2 1:4 dan 1:8 menunjukkan fasa TiO2 masih dalam fasa brokit dan di
rasio MWCNT:TiO2 1:16 menunjukkan fasa TiO2 bertransformasi menjadi TiO2
fasa anatase.

(kata kunci: nanokomposit, MWCNT, titanium dioksida, dan microwave

heating)

v
 DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .........................................................................................i
LEMBAR PENGESAHAN ..............................................................................ii
ABSTRAK .........................................................................................................iiiii
DAFTAR ISI ......................................................................................................viii
DAFTAR TABEL .............................................................................................vii
DAFTAR GAMBAR .........................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 1.1 Latar Belakang ..................................................................................1
1.2 1.2 Rumusan Masalah .......................................................................3
1.3 1.3 Tujuan Penelitian .............................................................................3
1.4 1.4 Batasan Masalah................................................................................3
1.5 1.5 Manfaat Penelitian ............................................................................4
BAB II DASAR TEORINanocom
2.1 Nanokomposit ..........................................................................................5
2.12.2 ...................................................................................................... Car
bon Nanotube (CNT) ................................................................................7
2.22.3 ...................................................................................................... Tita
nium Dioksida (TiO2) ...............................................................................9

vi
 2.32.4 ...................................................................................................... Mic
rowave OvenGelombang Mikro (Microwave) .........................................12
2.42.5 ...................................................................................................... Kar
akterisasi ...................................................................................................17
2.5.1 Scanning Electron Microscopy (SEM) ......................................17
2.5.2 Transmission Electron Microscopy (TEM) ...............................18
2.5.2 X-Ray Diffraction (XRD) ..........................................................20
BAB III METODE PELAKSANAAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ..................................................................24
3.2 Bahan Penelitian......................................................................................24
3.3 Alat Penelitian .........................................................................................24
3.4 Metode Penelitian....................................................................................25
3.5 Metode karakterisasi
3.5.1 Karakterisasi Menggunakan XRD ..........................................26
3.5.2 Karakterisasi Menggunakan SEM ..........................................26
3.5.3 Karakterisasi Menggunakan TEM ..........................................26
3.6 Rancangan Penelitian ..............................................................................27
3.7 Variabel penelitian
3.7.1 Variabel Bebas ..........................................................................27
3.7.2 Variabel Terikat .........................................................................27
3.7.3 Variabel Kontrol .......................................................................27
BAB IV HASIL DAN ANALISAANALISISANALISIS
4.1 Hasil Sampel setalah dipreparasi ...........................................................28
4.2 Morfologi hibrid nanokomposit MCWNT-TiO2 ...................................30
4.2.1 Karakterisasi SEM ..................................................................31
4.2.2 Karakterisasi TEM dan SAED ...............................................34
4.3 Kristalografi Hibrid Nanokomposit MWCNT-TiO2 ..............................42
4.3.1 Karakterisasi X-Ray Diffraction ................................................42
BAB V KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan ............................................................................................45
5.2 Saran ......................................................................................................45

vii
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................52

DAFTAR TABEL
Tabel 1.1 Perbedaan struktur kristal anatase dan rutilerutil ..............................1912
Tabel 1.2 Jenis filter yang digunakan untuk X-Ray Diffraction .......................3121
Tabel 3.1 Ukuran kristal sampel hibridasihibrid nanokomposit MWCNT-
TiO2.............................................................................................................7243

viii
 DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur perkembangan dan metode pembuatan material nano........96
Gambar 2.2 Struktur tipe Carbon Nanotubes (a) Single-walled CNTs; (b) Double-
walled CNTs; (c) Multi-walled CNTs ..........................................................117
Gambar 2.3 proses dispersi CNTs dengan penambahan surfaktan ....................138
Gambar 2.4 Struktur kristal TiO2 fase anatase. ................................................1711
Gambar 2.5 Struktur kristal TiO2 fasa rutil. .....................................................1711
Gambar 2.6 Bidang-bidang kristal dan kristal tunggal: (a). anatase dan (b). rutil
(Sutrisno 2008) ...........................................................................................1811
Gambar 2.7 Bagian-bagian microwave heating ...............................................2213
Gambar 2.8 Struktur Transmission Electron Microscopy (TEM) ....................2920
Gambar 2.9 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998) ...........................3322

ix
Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian.................................................4227
Gambar 4.1 Proses preparasi dan pengeringan sampel (a) Larutan dispersi
prekursor TTIP; (b) Larutan dispersi MWCNT; (c) Larutan yang telah
dicampur; (d) proses pengeringan dengan microwave; (e dan f) sampel yang
telah mengering dan setelah melalui proses anil ........................................4329
Gambar 4.2 Morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 (a) MWCNT:TiO2
(1:2); (b) MWCNT:TiO2 (1:4); (C) MWCNT:TiO2 (1:8); (d) MWCNT:TiO2
(1:16)...........................................................................................................4932
Gambar 4.3 Grafik distribusi diameter hibrid nanokomposit (a) MWCNT:TiO2
(1:2); (b) MWCNT:TiO2 (1:4); (C) MWCNT:TiO2 (1:8); (d) MWCNT:TiO2
(1:16)...........................................................................................................5233
Gambar 4.4 hasil morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 rasio 1:8 (a)
morfologi MWCNT:TiO2 (1:8); (b) Perbesaran bagian morfologi dengan skala
50 nm; (c) kristalografi difraksi pada area sampel; (d) grafik distribusi diameter
partikel TiO2 ...............................................................................................6439
Gambar 4.5 hasil morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 rasio 1:16 (a)
morfologi MWCNT:TiO2 (1:16); (b) Perbesaran bagian morfologi dengan
skala 50 nm; (c) kristalografi difraksi pada area sampel; (d) grafik distribusi
diameter partikel TiO2 ................................................................................6940
Gambar 4.6 Grafik difraksi hibrid nanokomposit MWCNT:TiO2 ...................7142

x
 BAB I Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pilar dari nano-sains dan nano-teknologi adalah nanomaterial. Ilmu Formatted: Normal, Indent: Left: 0.06", First line:
0.31", Space Before: 0 pt
pengetahuan dan teknologi nanostruktur termasuk pada bidang kegiatan penelitian
dan pengembangan yang berkembang luas dan interdisipliner yang telah
berkembang secara eksplosif di seluruh dunia beberapa tahun terakhir.
Nanomaterial memiliki akses potensi untuk mengubah jangkauan dan sifat
fungsionalitasnya dari bahan dan produk yang diciptakan serta memiliki dampak
komersial yang signifikan dan meningkat secara pasti di masa depan. (Alagarasi
2011)(Alagarasi, 2011).
Skala ukuran nanomaterial setidaknya dalam dimensi kurang dari 100 Formatted: Normal, Indent: First line: 0.38", Space
Before: 0 pt
nanometer yang lebih kecil diameter rambut manusia (Yamamoto, 2001).
Nanomaterial mempunyai sifat unik pada optik, magnetik, listrik dan properti
lainnya sehingga dengan sifat-sifat yang dimiliki dari nanomaterial memiliki
potensi besar dalam elektronik, obat-obatan dan bidang lain seperti pada pembuatan
perangkat penyimpanan energi termasuk sel surya dan baterai lithium Dengan
m(Hartwig, 2012; Zhao, 2013). Material yang telah menjadi berukuran nano
dimodifikasi kembali dengan menggabungkan dua atau lebih nanomaterial yang
berbeda yang dikenal dengan nanokomposit guna untuk mendapatkan keunggulan-
keunggulan yang didapatkan dengan penggabungan kedua materialmaterial
(Pandya, 2015).
Salah satu nanomaterial yang telah banyak di teliti dan menjadi objek
pengembangan diberbagai bidang seperti titanium dioksida (TiO2)., Penelitian Formatted: Subscript

mengenai rekayasa nanomaterial TiO2 berdimensi satu (1-D nanostructure) seperti

nanocompositenanokomposit, nano-rod, nanowire dan nanofiber, akhir-akhir ini
telah mendapatkan banyak perhatian. TiO2 sendiri salah satu material yang
memiliki sifat fotokatalis dimana bahan tersebut dapat mempercepat laju reaksi
oksidasi dan reduksi dengan menggunakan foton sebagai sumber energinya. N,
namun aktivasi fotokatalitisknyafotokatalitiknya hanya sekitar 7% dari total energi
yang dihasilkan dari sel surya yang bekerja di bawah iradiasi sinar UV, sehingga

1
untuk dapat meningkatkan aktivitas fotokatalitik di bawah cahaya tampak telah Commented [RY2]: Maksudnya apa ya?

dilakukan modifikasi, seperti mencampurkan karbon pada proses pembuatannya (F.

K. M. Alosfur, Hafizuddin, Jumali, Radiman, and Ridha 2013).(Alosfur, dkk.,
2013). Nanokomposit TiO2 dengan campuran karbon memiliki daerah luas
permukaan dan akativitas fotokatalitik yang lebih tinggi dibandingkan dengan
nanokomposit TiO2 dengan doping ion metal.????. Nanokomposit TiO2 yang telah
dimodifikasi dengan karbon memiliki beberapa keunggulan lainnya seperti
menghasilkan nilai kapasitansi dan konduktivitas yang tinggi (Akbar et al., dkk.,
2014).
Titanium dioksida (TiO2) sebagai salah satu material semikonduktor yang
memiliki celah pita energi yang cukup lebar (3,0 eV - 3,2 eV) yang diaplikasikan
sebagai bahan fotokatalis untuk degradasi senyawa organik, material antimikrobial,
katalis pada produksi hydrogenhidrogen, sebagai fotoanoda pada DSSC Dye
Sensitized Solar Cell (DSSC) yang telah diteliti dapat meningkatkan aktivitas
fotokatalitik, stabilitas yang tinggi dan toksisitas yang rendah (Alexei Tighineanu
2014).(Tighineanu, 2014). Pada rekayasa material dengan struktur berdimensi nol
(0-D) seperti nanopartikel dan berdimensi satu (1-D) dapat memperbaiki sifat
material TiO2 dan meningkatkan unjuk kerja alat saat TiO2 digunakan untuk Commented [RY3]: Alat apa?

aplikasi DSSC pada bidang-bidang yang telah disebutkan(Rahmawati

2017)(Widiyandari and Purwanto 2015)(Rahmawati, 2017;Widiyandari dan
Purwanto, 2015).
Sebagai mCarbon Nanotube (CNT) aterialdengan sifat listrik dan mekanis
yang baik pada Carbon Nanotubes menjadi menjadi alasan kuat untuk dapat
dikombinasikan dengan TiO2 serta dapatuntuk meningkatkan aktivitas
fotokatalitisnya itu sendiri. Peningkatan sifat fotokatalisnya disebabkan dengan
beberapa kemungkinan seperti, mengubah lebar celah pita (band-gap), menurunkan
rekombinasi electron-hole yang direkombinasikan karena penghambatnya, serta
memperluas area permukaan untuk meningkatkan adsorpsinya elektron dan dapat
memodifikasi logam yang sesuai. Sehingga, menggabungkandalam hal ini CNT
yang telah memiliki sifat yang dapat berperan sebagai agen photosensitizing
(Alosfur, dkk., 2013; Kalyon, dkk., 2011).

2
 Berdasarkan penelitian yang telah banyak dilakukan untuk melakukan
hibrid atau penggabungan dua atau lebih nanomaterial seperti proses kalsinasi,
metode sol-gel, electrochemical, sonochemical dan hidrothermal (Bregadiolli, dkk.,
2017),. Penelitian ini akan dilakukan dengan metodeteknik sintesis yang sederhana
menggunakan microwave heating. Kelebihan yang diperoleh menggunakan
microwave heating mempunyai pemanasan yang homogen sehingga metode ini
menjadi metode yang ramah lingkungan danlebih efesien (Zhang, dkk., 2015)
dibandingkan dengan pemanasan konvensional lainnya. Pembuatan nanokomposit
ini ditargetkan dapat menjadi material yang dapat di sintesis kembali pada berbagai
rekayasa material.
Microwave heating menjadi semakin teknik yang semakin populer metode
untuk sintesis nanomaterial anorganik. Suhu homogen tinggi dengan cepat dicapai
dalam wadah di bawahproses iradiasi Microwave ovenmicrowave heating yang
menghasilkan waktu sintesis yang sangat singkat dibandingkan dengan proses
konvensional yang memakan waktu seperti biasanyalama. untuk menyiapkan
nanomaterial anorganik dengan pemanasan konvensional adalah salah satu
keuntungan dari sintesa yang dibantu microwave ovenheating. Manfaat lainnya
termasuk hasil produk lebih tinggi dan kemurnian pada hasil produknya, distribusi
ukuran lebih rapat dan ukuran yang lebih kecil pada logam dan partikel oksida
logam, meningkatkan dispersi logam dan logam nanopartikel oksida di atas karbon
dan mendukung oksidanya. Penting pada nanomaterial dengan kinerja yang
ditingkatkan dapat diperoleh melalui pendekatan sintesis yang dibantu microwave
oven.heating (Zhang et al. 2015)(Zhang, dkk., 2015).
Pada penelitian ini dilakukan Ssintesis bahan berstrukturnanomaterial nano
melalui microwave iradiasi heating telah dilaporkan sebagai teknik yang efektif.
Teknik ini menawarkan beberapa keunggulan, seperti prosedur sintesis yang
sederhana dan cepat, kinetika reaksi yang ditingkatkan, distribusi panas yang
seragam dan minimal kerusakan struktural. Hasil menunjukkan peningkatan
absorbansi optik, yang dipindahkan dari UV ke wilayah cahaya tampak setelahnya
MWCNTs diselubungidiselubungi dengan nanopartikel TiO2 2. (F. K. M. Alosfur,
Hafizuddin, Jumali, Radiman, and Ridha 2013)(Alosfur, dkk., 2013).

3
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh penambahan DioxideTiO2 terhadap struktur
NanocompositeNanokomposit hibrid MWCNT-TiO2.
2. Bagaimana perubahan morfologi penambahan TiO2 terhadap area
permukaan MWCNT.

1.3 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui pengaruh penambahan TiO2 terhadap struktur
Nanocompositenanokomposit MWCNT-TiO2.
2. Mengetahui perubahan morfologi hibrid TiO2 terhadap area permukaan
MWCNT.

1.4 Batasan Masalah

Penelitian ini dibatasi dengan,
1. Bahan kimia Titanium (IV) Isopropoxide (TTIP) sebagai prekursor TiO2
2. Etanol sebagai pelarut untuk hibirdasi MWCNT-TiO2
3. Penggunaan bahan kimia Sodium Dodecyl Sulphate (SDS) sebagai
surfaktansurface active agent
4. Penggunaan variasi komposisi prekursor TiO2 terhadap MWCNT
5. Variabel waktu yang digunakan untuk proses pengeringan dan anil pada
hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini memberikan beberapa manfaat antara lain:

1. Bagi peneliti
- Mengaplikasikan disiplin ilmu yang telah diperoleh selama perkuliahan
pada penelitian yang dilakukan.

4
 - Menambah wawasan mengenai metode hibrid dengan variable-variabel
yang ditentukan untuk membentuk hibrid nanokomposit.
2. Bagi KBK Fisika Material
a.- Menambah wawasan untuk fisika dalam bidang fisika material.
a.- Sebagai bahan masukan untuk evaluasi sejauh mana perkembangan
fisika material yang ada di Jurusan Fisika SAINTEK UIN Sunan
Gunung Djati.
b.3. Bagi Perkembangan IPTEK
b.- Hasil penelitian ini dapat digunakan sebagai bahan referensi untuk
penelitian selanjutnya.
c.- Memberikan sumbangan dalam rangka peningkatan ilmu pengetahuan
dan teknologi pengembangan berhubungan dengan nanomaterial.

5
 BAB II
DASAR TEORI
2.1 Nanocomposite
2.1 Nanokomposit
Kombinasi dua bahan yang salah satunya material bersifat fase penguatan,
berbentuk serat, lembaran atau partikel, dan tertanam dalam material lain yang
disebut tahap matriks disebutkomposit, komposit yang tersusun dari bahan yang
berbeda dan berlainan sifat, dengan material yang satu sebagai komponen matriks
(bahan pengikat) pengikat kuat dengan kepadatan yang rendah sebagai matriksnya Commented [RY4]: Maksudnya apa?

sedangkan material lainnya sebagai komponen filler (bahan pengisi). Matriks Formatted: Font color: Auto

tersebut merupakan material yang ulet (lentur) dan keraskuat. Komposit yang
berhasil dirancang dan dibuat dengan menggabungkan dan mengkombinasikan
kekuatan penguat dengan ketangguhankeunggulan filler dan matriksnya dapat
mencapai kombinasi peningkatan yang di inginkan untuk sifat keunggulan yang
tidak tersedia terdapat dalam material konvensional tunggal(Suyono 2012). Commented [RY5]: Mohon disusun lagi kalimatnya

(Suyono, 2012). Formatted: Font color: Auto

Komposit yangNanokomposit dibuat dengan memperkecil ukuran material

dengan menyisipkan nanopartikel sebagai filler kedalam maerial berukuran
makroskopik, meningkatkan sifat mekanik komposit guna mendapatkan ukuran n
lebih mengecilkan ukurannya Maksudnya apa??), dengan setidaknya salah satu
fasanya yang menunjukkan dimensi dalam rentang nanometer (1 nm = 10-9 m)
disebut nanokomposit (Sriyanti 2014).(Sriyanti, 2014). Keterbatasan
mikrokomposit dan monolitik membuat alternatif baru pada bahan nanokomposit,
dengan berbagai persiapan terkait kontrol komposisi unsur dan stoikiometri dalam
fase mendekati ukuran nano. Perubahan dalam sifat partikel dapat diamati dari
ukuran partikel yang kurang dari tingkat tertentu yang disebut “Critical size”.
Ketika dimensi material mencapai tingkat nanometer, makan akan sangat

6
meningkat interaksi pada antarmuka fase-nya, sehingga penting untuk
meningkatkan properti material tersebut.

Didalam Pada konteks ini, penting untuk memahami hubungan struktur dan
karakteristiknya termasuk luas permukaan atau rasio volume bahan penguat yang
digunakan pada preparasi nanokomposit. Sekitar tTahun 1995, Profesor Veprek,
mulai diterapkannya menerapkan sebuah konsep rekayasa material baru dalam
bidang material keras (solid) dengan menamakannya nanokomposit superkeras Commented [RY6]: >??

dengan tingkat kekerasan 40-50 GPa. Meningkatkan sifat fisis dan karakteristik
material dikonsep dengan cara membuat nanokomposit multi-fasa atau beberapa
material meski bukan sebuah hal baru, ide ini dipraktikkan sejak peradaban
dimulai dan dihasilkan material-material yang efiesien dengan fungsi tertentu. oleh
umat manusia. Nanokomposit menawarkan teknologi ramah lingkungan, namun
juga teknologi baru dan peluang bisnis pada semua sektor industri di Indonesia
(Nuryadin anddan Khairurrijal, 2008).

Didalam kasus mikrokomposit, nanokomposit dapat dibedakan menurut

bahan matriksnya dalam tiga kategori. Ceramic Matrix
NanocompositesNanoComposite (CMNC), Metal Matrix NanocompositesNano
Composite (MMNC) dan PolimerPolymer Matrix NanocompositesNano
Composite (PMNC) (Henrique et al. 2009).(Henrique, dkk., 2009).

Sejak tahun 1990-an, telah dipelajari sistem nanokomposit, termasuk yang

diperkuat dengan CNT dan telah terjadi peningkatan yang stabil secara kontinu
dalam jumlah publikasi pada subjek termasuk juga ulasan dari waktu ke
waktu(Henrique et al. 2009).

7
(Henrique, dkk., 2009).

8
 Gambar 2.1 Struktur perkembangan dan metode pembuatan material nano

Untuk dapat membentuk ukuran nano pada material digunakan dengan

pendekatan bottom-up dan top-down. The top-down process leads to smaller
particles mainly by mechanical comminution In bottom-up processes, nanosized
particles are formed by gasphase or liquid-phase reactions. Proses top-down
mengubah partikel lebih kecil sebagian dnegan metode mekanis. Proses bottom-
up, partikel ukuran nano di bentuk dnegan reaksi fasa gas dan fasa cair.
Pendekatan bottom up dan pendekatan top-down menjadi metode yang digunakan
saat ini (Brechignac, Houdy, and Lahmani 2007). (Brechignac, dkk., 2007).

Carbon Nanotube (CNT)

2.2
Carbon nanotubes telah menjadi subyek yang menarik perhatian karena sifat
fisikfisis dan mekaniknyamekanisnya yang unik. Dalam beberapa penelitian yang
terbaru, CNT dapat menjadi bahan nanomaterial komposit yang lebih kuat
sehingga CNT dapat dimanfaatkan menjadi filler pada pembuatan serat polimer
komposit (Saeed and ibrahim 2017).(Saeed dan Ibrahim, 2017). Hasil dari
pPolimer komposit mempunyai penggabungan keunggulan pada polimer sendiri
Formatted: Font: 12 pt

9
memiliki sifat mekanik, terma; dan eletrikmekanikelenturan yang baiks,
termalbersifat isolator, dan konduktivitas listrik yang tinggimemiliki ketahanan
(a) sedangkan . CNT sendiri mempunyai strukturnya berbentuk
panas yang baik
silindris ……….(lanjutkan kalimatnya, belum selesai) dengan keunggulan
memiliki luas permukaan yang tinggi, konduktivitas listrik dan sifat mekanis yang
bagus sehingga dapat digunakan. Dimana sSecara umum carbon nanotubesCNT
mempunyai struktur dalam 2 bentuk yaitu single walled nanotubes (SWNTs)
dengan lapisan jaringan karbonnya berbentuk tunggal dan multi walled nanotubes
(MWNTs) yang memiliki jaringan beberapa lapisan karbon yang mempunyai
ikatan silindris (Chavan et al. 2012).(Chavan, dkk., 2012). Pada kKeunggulan
sifat-sifat pada CNT dapat memungkinkan untuk diaplikasikan pada berbagai
bidang seperti peralatan nanoelektronik, sensor, biologi, tekstil elektronik,
elektroda sel bahan bakar, superkapasitor (Wahyudi et al., dkk., 2012).
Formatted: Font: (Default) Times New Roman, 12 pt

10
 (b)

(a) (c) Formatted: Font: 12 pt

Formatted: Font: 12 pt

Gambar 2.2 Struktur tipe Carbon NanotubesCNT (a) Single-walled CNTs; (b)
Double-walled CNTs; (c) Multi-walled CNTs (Dresselhaus, dkk., 2003). (mohon
gambar disusun 3 berbaris pada line yang sama)

Single-walled CNTs (SWCNTs)SWCNT terbuat dari lembaran graphene

tunggal yang tergulung sendiri dengan diameter 1-2 nm seperti pada Gambar 2.2.
Panjangnya dapat berubah tergantung dari metode preparasinya. Double-walled
CNTs (DWCNTs),DWCNT, nanotube ini terbuat dari dua konsentrasi carbon
nanotubes dengan tabung terluar mendekati tabung terdalam seperti yang tampak
pada Gambar 2.2. Sedangkan Multi-walled CNTs (MWCNTs)MWCNT terdiri dari
atas banyak lembaran graphene yang menggulung dengan kisaran dari 2 sampai 50

11
nm tersusun sesuai dengan jumlah tube graphene. Tubes ini mempunyai jarak
lapisan dalam sekitar 0,.34 nm.
Carbon nanotubes (CNTs) memiliki kelenturan pada masing-masing
nanotube antara kisaran 1-5 Tpa.(Jeong et al. 2007) Banyak perancangan teknik
yang menghasilkan film tipis yang terdiri dari carbon nanotubes. Carbon
nanotubes menunjukkan dapat digunakan untuk serat penguat pada nanokomposit
dengan ketebalan tinggi.(Choo et al. 2012) Carbon nanotubes yang mengacu
molekul berbentuk seperti tabung panjang dengan cincin heksagonal karbon yang
saling terhubung. CNT memiliki kuat tarik antara 13-53 Gpa yang lebih tinggi dari
konduktivitas listrik pada tembaga dan rapat arus yang serupa pada konduktivitas
termal dari berlian. Sifat mekanik dan elektrik yang dimiliki CNT bergantung
susunan cincin heksagonal yang terbentuk dan jumlah dinding-dinding
didalamnya(Choo et al. 2012).

Carbon nanotubes (CNTs) memiliki kelenturan pada masing-masing

nanotube antara kisaran 1-5 Tpa (Jeong, dkk., 2007). Banyak perancangan
teknikpenelitian yang menghasilkan film tipis yang terdiri dari carbon nanotubes
yang . CNT menunjukkan dapat bahwa CNT dapat digunakan untuk serat penguat
pada nanokomposit dengan ketebalan tinggi (Choo, dkk., 2012). CNT yang
mengacu molekul berbentuk seperti tabung panjang dengan cincin heksagonal
karbon yang saling terhubung. CNT memiliki kuat tarik antara 13-53 Gpa yang
lebih tinggi dari konduktivitas listrik pada tembaga dan rapat arus yang serupa
pada konduktivitas termal dari berlian. Sifat mekanis dan listrik yang dimiliki CNT

12
bergantung susunan cincin heksagonal yang terbentuk dan jumlah dinding-dinding
didalamnya (Choo, dkk., 2012).

Gambar 2.3 proses dispersi CNTsCNT dengan penambahan surfaktan (Vaisman, dkk.,
2007)

Salah satu masalah yang terkait dengan CNT adalah aglomerasi dari bentuk
ini karena kekuatan antarmolekul yang lemah, menyebabkan sulitnya dalam
dispersi CNT dalam medium polimer yang berbeda dan bahkan dalam berbagai
pelarut, sehingga dibutuhkan material surfaktan untuk membantu
pendispersiannya sebagai salah satu metode fungsionalisasi CNT Proses
Fungsionalisasi CNT dilakukan untuk mengatasi aglomerasi dan bundle (ikatan)
formasi mereka, yang juga meningkatkan dispersi mereka dalam bahan polimer
dan pelarut. Dengan demikian, pemurnian atau fungsionalisasi CNT sangat
penting untuk meningkatkan derajat reaktivitas dan dispersi homogen.……mohon
ditambahkan narasi lagi yang menceritakan kekurangan dari CNT, perlunya
surfactant, , beberapa surfaktan penting seperti polietilen glikol, natrium dodesil
sulfat, dan dodesil-benzena natrium sulfonat umumnya digunakan untuk reduksi
kecenderungan agregat CNT dalam air dan pelarut terkait lainnya. Dengan adanya
cincin benzena bertanggung jawab untuk efisiensi dispersif yang tinggi dari CNT.
Interaksi susunan-p dari cincin benzen ke permukaan CNT dapat meningkatkan
rasio adsorpsi surfaktan dan selain kelompok aromatik, kelompok naftenik (cincin
jenuh) juga memberikan gaya tarikan surfaktan-tube yang baik (Vaisman, dkk.,
2007).agitasi ultrasonic dll

2.22.3 Titanium Dioksida (TiO2)

13
 Salah satu material semikonduktor yaitu . Ttitanium dioksida (TiO2) yang
memiliki celah pita energi yang cukup lebar (3,2 eV) sehingga banyak aplikasi
sebagai fotokatalis degradasi senyawa organikc, material antimicrobial, katalis
pada produksi hidrogen, sebagai fotoanoda pada DSSC dan juga sebagai material
cat dan kosmetik. Dengan menjadikan nanopartikel TiO2 berstruktur dimensi nol
(0-D) dan dimensi satu (1-D) mampu memperbaiki sifat material TiO2 dan
meningkatkan kinerja TiO2 nya untuk penggunaan pada bidang-bidang yang telah
disebutkantertentu. TiO2 yang berstruktur dimensi satu (1-D) seperti nanorod,
nanowire dan nanofiber seperti TiO2 nanofiber memiliki potensi yang dapat
diaplikasikan sebagai filter, fotokatalis, membran fotooksidasi, sensor gas dan
sensor kelembamaan, dan sel surya termasuk DSSC (Widiyandari anddan
Purwanto 2015).

Titanium dioksida (TiO2) adalah bahan kimia yang stabil dan mempunyai titik
termal tinggi yang merupakan logam yang tahan korosi, kestabilan tinggi,
keberadaannya melimpah di bumi dan harganya yang relatif murah. Dengan thin
film TiO2 sangat menarik karena sifat kimia, listrik dan optiknya (seperti, band gap
yang lebar, transparan, indeks refraktif tinggi dan konstanta dielektrik tinggi)
(Evtushenko, Romashkin, and Davydov 2011). Celah pita energi TiO2 jenis
anatase sebesar 3,2 eV dan jenis rutile sebesar 3.0 eV.(Evtushenko, dkk., 2011).
Celah pita energi TiO2 jenis anatase sebesar 3,2 eV dan jenis rutil sebesar 3.0 eV.
Film TiO2 sangat potensial untuk diaplikasikan pada optik, sensor gas, fotokatalis
dan pandu gelombang planar, TiO2 yang berbentuk kristal memiliki tiga fase:
anatase (thetragonal), rutilerutil (thetragonal) dan brookitebrokit (orthorombik).
RutileRutil dan anatase mempunyai struktur tetragonal dengan tetapan kisi kristal
dan sifat fisika yang berbeda. Struktur rutilerutil lebih stabil pada temperatur
tinggi, sedangkan anatase lebih stabil pada temperatur rendah. BrookiteBrokit
mempunyai struktur ortorombik yang sulit dibuat dan jarang ditemukan.
RutileRutil menjadi fase yang paling stabil dari ketiganya. Secara umum, TiO2
dapat bertransformasi dari fase amorf menjadi kristal anatase dan dari anatase
menjadi rutile dengan perubahan temperature (Bozkurt Çırak et al. 2017)rutil

14
dengan perubahan temperatur (Bozkurt, dkk., 2017). TiO2 memiliki beberapa fasa
tambahan sebagai bentuk tegangan tinggi, seperti monoklinik baddelite dan
orthorombik α-PbO2 keduanya ditemukan di Ries Crater, Bavari. Berikut adalah
beberapa bentuk modifikasi fasa yang ditunjukkan Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Modifikasi bentukBeberapa Bentuk dan Kristal fasa TiO2

(…….)(Widiyandari dan Purwanto 2015)
No. Bentuk Sistem Kritsal
1 Rutil Tetragonal
2 Anatase Tetragonal
3 Brookite Orthorombik
4 TiO2 (Baddelite) Monoklinik
5 TiO2 (hollandite) Tetragonal
6 TiO2 (ramdelitte) Orthorombik
7 TiO2 II – αPbO2 Orthorombik
8 TiO2 IO Orthorombik
9 Kubik Kubik

15
 10 Cotunnite Orthorombik

RuRutil dan anatase merupakan fasa yang sering diproduksi. Rutil (rutilus,
bahasa
Latin berarti merah) memiliki komposisi 10% besi dan sejumlah niobium serta
tantalum. TiO2 struktur rutilerutil dan anatase berukuran nanometer dapat
dihasilkan
dengan unit sel yang berbentuk tetragonal melalui proses hidrotermal.
Perbedaannya hanya terletak pada suhu serta waktu pengeringan.

Formatted: Font: (Default) Times New Roman, 12 pt

(b) (a) Formatted: English (Indonesia)

Formatted: List Paragraph, Numbered + Level: 1 +
Numbering Style: a, b, c, … + Start at: 1 + Alignment:
Left + Aligned at: 0.25" + Indent at: 0.5"
Formatted: English (Indonesia)
Formatted: List Paragraph, Numbered + Level: 1 +
Numbering Style: a, b, c, … + Start at: 1 + Alignment:
Left + Aligned at: 0.25" + Indent at: 0.5"

16
 Gambar 2.4 Struktur kristal TiO2 fase anatase (a) dan rutile (b).

Model TiO2 yang digunakan adalah TiO2 sistem tetragonal dengan parameter
kisi a = b = 3,78 Å dan c = 9,52 Å dengan atom kuning sebagai titanium dan atom
pink sebagai oksigen (Murakami et al,, dkk., 2001).

Gambar 2.5 Struktur kristal TiO2 fasa rutilerutil.

Model TiO2 yang digunakan adalah TiO2 sistem tetragonal dengan parameter
kisi a = b = 4,594 Å dan c = 2,959 Å dengan atom kuning sebagai titanium dan
atom pink sebagai oksigen (Kennedy anddan Stampe, 1991).

17
Gambar 2. .5 Bidang-bidang kristal dan kristal tunggal: (a). anatase dan (b). rutile
(Sutrisno 2008)

18
 Bidang-bidang kristal dan kristal tunggal: (a). anatase dan (b). rutil (Sutrisno, 2008)

Tabel 2.2 Perbedaan struktur kristal anatase dan rutilerutil (Widiyandari dan Purwanto Formatted: Space After: 8 pt, Line spacing: 1.5 lines

2015) Formatted: Font: Not Italic

Formatted: Font: Not Italic, Font color: Auto
Sistem Kristal
Faktor Perbedaan
Anatase Rutil
Energi celah/Eg (eV) 3,2 3
Massa jenis/𝜌 (g/cm3) 3,894 4,25
Jarak Ti-Ti (Å) 3,97 dan 3,04 3,57 dan 2,96
Jarak Ti-O (Å) 1,934 dan 1,980 1,949 dan 1,980

2.4 Microwave OvenGelombang Mikro (Microwave)

Bagian-bagian oven microwave yaitu,

- magnetron
- magnetron control circuit biasanya dilengkapi dnegan mikrokontroler
- waveguide
- ruang pemasak
Cara kerja dari sebuah microwave dalam memanaskan sebuah objek yaitu,
Arus listrik bolak-balik dengan beda potensial rendah dan arus searah dengan beda
potensial tinggi diubah dalam bentuk arus searah. Magnetron menggunakan arus
ini untuk menghasilkan gelombang mikro dengan frekuensi 2,45 GHz. Gelombang
mikro diarahkan oleh sebuah antena pada bagian atas magnetron ke dalam sebuah
waveguide. Waveguide meneruskan gelombang mikro ke sebuah alat yang

19
menyerupai kipas, disebut dengan stirrer. Stirrer menyebarkan gelombang mikro
di dalam ruang microwave. Gelombang mikro ini kemudian dipantulkan oleh
dinding dalam microwave dan diserap oleh molekul–molekul subjek. (Rao et al.
1999) Karena setiap gelombang mempunyai sebuah komponen positif dan negatif,
molekul-molekul material didesak kedepan dan kebelakang selama 2 kali
kecepatan frekuensi gelombang mikro, yaitu 4,9 juta kali dalam setiap detik.
Gelombang mikro merupakan hasil radiasi yang dapat ditransmisikan,
dipantulkan atau diserap tergantung dari bahan yang berinteraksi dengannya.
Microvawe memanfaatkan 3 sifat dari gelombang mikro tersebut dalam proses
memasak. Gelombang mikro dihasilkan oleh magnetron, gelombang tersebut
ditransmisikan ke dalam waveguide, lalu gelombang tersebut dipantulkan ke
dalam fan stirrer dan dinding dari ruangan didalam oven, dan kemudian gelombang
tersebut diserap oleh material atau makanan. Microwave dapat membuat air
berputar, putaran molekul air akan mendorong terjadinya tabrakan antar molekul.
Tabrakan antar molekul inilah yang akan membuat molekul-molekul tersebut
memanas. (Gupta and Leong 2007a)

Pada
pengolahan dasar microwave heating, di tahun 1949, ditemukan bahwa radiasi
frekuensi elektromagnetik dapat memanaskan bahan dielektrik oleh Insinyur Percy
L. Spencer. Setelah itu, paten Spencer sebagai yang pertama mengusulkan
gelombang mikro dapat digunakan untuk aplikasi heating dan makanan. Setelah
itu, beberapa perusahaan seperti General Electric dan Raytheon mematenkan juga

20
berbagai sistem yang difokuskan pada industri pemanasan dan peralatan rumah
tangga (Tanaka dan Sato, 2007).

Pada tahun 1954, teori untuk memahami interaksi antara gelombang

elektromagnetik dengan hal yang dinayatakan sebagai kekurangan sifat konduktif,
kekurangan sifat dielektrik, kekurangan dari magnetik dan lainnya. Mekanisme ini
berasal dari microwave heating (pemanasan dielektrik) yang dibebankan pada
medan elektromagnetik dan sifat materialnya. Teorinya menyatakan kekuatan
hamburan dan konsep perambatan konstan.

Gelombang mikro atau biasa dikenal dengan microwave adalah jenis radiasi
elektromagnetik yang berbentuk seperti penyebaran energi di ruang hampa karena
material tidak ada yang bergerak. Gelombang mikro dapat diamati sebagai cahaya
dan dapat digunakan sebagai gelombang, dimana gelombang non-pengion, mirip
seperti gelombang frekuensi rendah yang digunalan seperti pada telepon seluler
dan infrared. Sehingga, gelombang mikro berada pada daerah antara radiasi
infrared dan radio gelombang. Lebih spesifiknya gelombang yang ditetapkan
dengan panjang gelombang antara 1 mm hingga 1 m, yang mana dapat disamakan
pada frekuensi antara 300 MHz hingga 300 GHz (Menéndez, dkk., 2010).

Gelombang mikro terjadi dengan membalikkan dipol (pemisahan dua muatan

positif dan negatif dengan besaran yang sama dan dipisahkan oleh jarak tertentu).
Akibatnya, muatan positif menuju ke bawah dan muatan negatif menuju sisi yang
berlawanan. Hal ini menyebabkan bidang terbalik, menghasilkan inversi gaya
yang bekerja padanya. Fenomena ini tidak langsung terjadi ketika dipol berubah,
pada hal ini ada waktu yang sangat singkat untuk penyebarannya. Selanjutnya
investment lanjutan darri dipol disebut osilasi. Osilasi menghasilkan medan listrik,
tetapi juga osilasi untuk penyebaran dan pembentukan medan magnet, dua bidang
yang berosilasi menghasilkan radiasi elektromagnetik, yang diukur sebagai
frekuensi yang didefiniskan sebagai jumlah osilasi lengkap dari partikel yang
dilakukan dalam satuan waktu, biasanya dalam satu detik (s-1 atau Hertz). Ruang
anatra osilasi disebut panjang gelombang. Dengan cara ini, penyelarasan molekul
polar yang disebabkan oleh iradiasi microwave membuat molekul dipol untuk

21
menyelaraskan bidang radiasinya (terpolarisasi). Penempatan kembali molekul
polar menghasilkan perpindahan di dalam materi yang menghasilkan panas.

Gambar 2.6 rentang Bagian-bagian microwave oven (sebaiknya diganti

hgambar energy gelombang microwavespektrum gelombang
(http://www.columbia.edu/~vjd1/electromag_spectrum.htm)

Sistem kerja microwave dengan memancarkan radiasi gelombang mikro

dengan frekuensi sekitar 2.450 MHz dengan panjang gelombang 12.24 cm melalui
makanan atau bahan lain. Molekul air, lemak dan gula dalam bahan makanan akan
menyerap energi dari gelombang mikro tersebut dalam prosesnya yang disebut
pemanasan dielektrik. (Gupta and Leong 2007b) Kebanyakan molekul adalah
dipol listrik atau disatu sisi memiliki sebuah muatan positif dan disisi lainnya
memiliki muatan negatif, sehingga akan berputar untuk mensejajarkan dengan
medan listrik yang berubah-ubah dengan diinduksi oleh pancaran gelombang
mikro. Gerak-gerakan molekuler ini yang dapat menciptakan panas. (Metaxas
2014)
Proses microwave heating dihasilkan melalui gesekan dari kuatnya rotasi
molekul polar yang ada, molekul-molekul ini mencoba untuk mengarahkan sendiri
ke arah medan microwave berosilasi seperti yang ditunjukkan pada gambar 2.7.
Proses ini akan lebih efesien dengan radiasi 24 GHz gelombang milimeter dengan
gelombang mikro 2.45 sampai 9.15 GHz. Frekuensi ini menunjukkan pemanasan
yang lebih seragam dalam jumlah besar dan memebrikan efesiensi transformasi

22
energi sekitar 85% dibandingkan dnegan 2.4 GHz hanya 80% saja (Aguilar, dkk.,
2017).
Proses microwave heating diproduksi langsung dari dalam materialnya,
diarahkan ke transfer panas yang lebih baik dan secara substansi memiliki hasil
energi yang lebih tinggi dibandingkan pemanasan dengan oven konvensional yang
mengirimkan panas dengan konduksi-konveksi. Gelombang mikro memiliki
energi rendah pada fotonnya (0,.03 kkal/mol). Sehingga, gelombang mikro tidak
mempengaruhi secara langsung struktur molekulnya, karena ikatan kimia memiliki
energi mulai dari 20 hingga 50 kkal/mol yang di anggap sebagai radiasi non-
pengion. Efek dari molekul yang terkena microwave yaitu meningkatkan energi
konetik. Perambatan panas dibawa dengan dua mekanisme Gambar 2.7. Pertama
konduksi ionik dilakukan dimana ion bebas dan molekul yang berorientasi oleh
ion itu sendiri dengan gerakan ionik dihasilkan medan listrik, sehingga
menyebabkan cepatnya proses pemanasan. Jika larutan lebih padat, akan lebih
banyak goncangan yang menyebabkan lebih banyak energi kinetik yang diubah.
Selanjutnya rotasi bipolar mengacu pada interaksi molekul polar yang bergerak
cepat pada medan listriknya. Sehingga terjadi gesekan molekul dan mentransfer
energi yang menjadi panas sebagai hasil gerakan rotasi molekul. Ketika medannya
hilang, molekul kembali ke orientasi tidak teratur dan waktu untuk menyetel
kembali tergantung pada ukuran molekulnya. Ketika suhu ditingkatkan, molekul
cenderung sejajar dengan orientasi aslinya dengan cepat. Kemampuan untuk
melakukan rotasi bipolar tergantung dengan polaritas molekul dan sifat dielektrik
(Rybakov, dkk., 2006).
Di sisi lain, sifat dielektrik menjadi sangat penting pada proses microwave
heating, karena bahan dielektrik dapat terpolarisasi oleh medan listrik dan
memiliki interaksi elektromagnetik yang baik. Sifat dielektrik atau permitivitas
adalah kemampuan bahan dielektrik untuk menyimpan energi elektrostatik di
hadapan medan listrik. Pemanasan dielektrik terkait dengan daya yang hilang yang
diubah menjadi panas di dalam material, sehingga proses microwave heating
dikenal sebagai pemanasan dielektrik. Kelembaban menentukan sifat dielektrik
dari bahan dan kandungan ion karena keduanya mengontrol kedalaman penetrasi

23
gelombang dalam material. Bahan dielektrik memiliki frekuensi relaksasi, setara
dengan waktu di mana energi diserap dan dipancarkan oleh efek medan listrik.
Pada frekuensi relaksasi, atom dan molekul yang ada dalam material menyerap
radiasi secara efektif. Fenomena relaksasi ini berasal untuk reorientasi dipol
dielektrik permanen ketika dikenai medan berosilasi. Dipol membutuhkan waktu
untuk kembali ke distribusi acak dalam kesetimbangan dengan suhu medium dari
orientasi yang sejajar. Relaksasi dielektrik dipelajari untuk mengurangi kehilangan
energi dalam bahan.

2.4.1 Mekanisme Microwave heating

Microwave heating disebabkan oleh kemampuan bahan untuk menyerap
energi gelombang mikro dan mengubahnya menjadi panas. Microwave heating
terutama pada bahan makanan terjadi karena dipolar dan mekanisme ionik.
Kehadiran kelembaban atau air menyebabkan pemanasan dielektrik karena sifat
air dipolar. Ketika medan listrik berosilasi terjadi pada molekul air, molekul
dipolar terpolarisasi permanen mencoba untuk menyetel kembali ke arah medan
listrik. Karena medan listrik frekuensi tinggi, penataan kembali ini terjadi pada
jutaan kali per detik dan menyebabkan gesekan internal molekul yang
mengakibatkan pemanasan volumetrik material. Microwave heating mungkin juga
terjadi karena migrasi ion osilator dalam makanan yang menghasilkan panas di
hadapan medan listrik berosilasi frekuensi tinggi. Ada banyak faktor yang
mempengaruhi microwave heating dan distribusi panasnya dan yang paling
penting adalah sifat dielektrik dan kedalaman penetrasi (Hill, 2000).
2.4.2 Sifat Dielektrik
Kemampuan material untuk mengubah gelombang mikro menjadi panas dapat
diketahui dengan mengetahui sifat dielektriknya. Bagian real dari sifat dielektrik,
disebut sebagai konstanta dielektrik, menandakan kemampuan untuk menyimpan
energi listrik dan bagian imajiner dari sifat dielektrik, disebut sebagai kerugian
dielektrik, menandakan kemampuan dan mengubah energi listrik menjadi panas,
ɛ∗ = ɛ′ − 𝑗ɛ" , 1.1

24
di mana ɛ’ dan ε” adalah konstanta dielektrik dan dielektrik yang hilang masing-
masing dan j=√−1. (Bradshaw, Wyk, and Swardt 1998)

Rasio kerugian dielektrik terhadap konstanta dielektrik diberikan oleh tangen dan
dinyatakan sebagai,

𝑘" 𝜀"
𝑡𝑎𝑛 𝛿 = = ′, 1.2
𝑘′ 𝜀

di mana κ' dan κ"adalah dielektrik relatif konstan dan kerugian dielektrik relatif
masing-masing, yang diberikan sebagai 𝑘 ′ = 𝜀 ′ /𝜀0 dan 𝑘 " = 𝜀 " /𝜀0. Di sini, 𝜺𝟎
adalah permitivitas ruang bebas (𝜺𝟎 = 8,854 x 10-12 F/m).
Sifat dielektrik terutama dipengaruhi oleh suhu operasi dan frekuensi
gelombang mikro yang digunakan. Berdasarkan penyerapan gelombang mikro,
bahan diklasifikasikan menjadi (i) peredam atau bahan kehilangan dielektrik tinggi
yang merupakan peredam gelombang mikro yang kuat (ii) bahan dielektrik yang
transparan atau rendah di mana microwave melewati bahan dengan sedikit
redaman dan (iii) buram atau konduktor yang mencerminkan gelombang mikro.
Oleh karena itu, pengetahuan tentang sifat dielektrik diperlukan untuk
membedakan bahan-bahan ke dalam tiga kategori di atas.
Kedalaman penetrasi daya (Dp) didefinisikan sebagai jarak di mana kerapatan
daya turun ke nilai 1/e dari nilainya di permukaan dan dinyatakan sebagai,

1.3

dimana c adalah kecepatan cahaya yang diberikan sebagai 2c = µε, ω adalah

frekuensi sudut dan µ𝟎 adalah permeabilitas ruang bebas (µ𝟎 = 4π x 10-7 H / m).
Persamaan 1.3 berlaku untuk bahan makanan yang non-magnetik (µ𝒓 =1) di alam.
Kekuatan yang bervariasi dengan kuadrat istrik bidang diberikan sebagai,

1.4

25
di mana E adalah intensitas medan listrik (Chandrasekaran, dkk., ).
Terlepas dari sifat dielektrik dan kedalaman penetrasi, faktor lain yang
mempengaruhi pengolahan makanan microwave adalah desain oven microwave
(ukuran oven dan geometri), frekuensi gelombang mikro, penempatan bahan
makanan di dalam oven, kadar air, kepadatan, komposisi, beban, bentuk dan
ukuran bahan makanan. Secara umum, jumlah kadar air atau air dalam bahan
makanan memainkan faktor penentu dalam menentukan sifat dielektrik dari bahan
makanan, karena air adalah penyerap gelombang mikro yang baik.

2.32.5 Karakteriasi
2.3.12.5.1 Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron
yang didesain untuk mengetahui permukaan dari objek solid secara
langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3000000 dari ukuran awal, depth of
field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran
yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk
mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak
digunakan untuk keperluan penelitian dan industri (Egerton 2005).. Adapun
fungsi utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui
informasi-informasi mengenai:

1. Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat

memantulkan cahaya, dan sebagainya).
2. Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek
(kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan
sebagainya).
3. Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung
di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
4. Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan
dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat
elektrik, kekuatan, dan sebagainya)). (Alagarasi 2011).

26
 Prinsip kerja SEM yaitu bermula dari berkas elektron yang dihasilkan
oleh sebuah filamen pada electron gun. Pada umumnya electron gun yang
digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten
yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan diberikan kepada lilitan yang
mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk
gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda. Kemudian berkas
elektron difokuskan ke suatu titik pada permukaan sampel dengan
menggunakan dua buah condenser lens. Condenser lens kedua (atau biasa
disebut dengan lensa objektif) memfokuskan berkas dengan diameter yang
sangat kecil, yaitu sekitar 10-20 nm. Hamburan elektron, baik Secondary
Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel akan
dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada layar CRT
(Hafner, 2007; Musashino dan Akishima, 2013)..

2.3.22.5.2 Transmission Electron Microscope (TEM)

Transmission Electron Microscope atau TEM, adalah alat yang berfungsi
hampir sama dengan SEM namun lebih mengungguli dalam menentukan
ukuran partikel dengan resolusi yang dimilikinya sangat tinggi seperti dalam
mengamati morfologi sampel berukuran nanometer. Bahkan pada high
resolution TEM (HR-TEM) berfungsi untuk mengamati posis-posisi atom
dalam partikel (Lagrange 2016).

Perbedaan mendasar antara TEM dan SEM adalah cara penembakkan

elektron oleh electron’s gun saat mengenai sampel. Pada SEM elektron yang
ditembakkan tidak menembus sampel sehingga menghasilkan pendaran dari
tumbukan elektron dengan sampel yang terdeteksi oleh detektor dan diolah
menjadi gambar. Sedangkan pada TEM, sampel dipreparasi dengan sangat
tipis sehingga elektron dapat menembus sampel yang kemudian hasil dari
tembusan elektron terhadap sampel diolah menjadi gambar (Gauvin dan
Sherbrooke, 2017).

27
 Prinsip kerja TEM mirip dengan prinsip kerja peralatan rontgen. Pada
rontgen, gelombang sinar-X menembus bagian lunak tubuh (daging) tetapi
ditahan pada bagian keras tubuh (tulang). Film yang diletakkan dibelakang
tubuh hanya akan menangkap berkas sinar-X yang lolos melalui bagian tubuh
yang lunak. Sehingga, film menghasilkan bayangan tulang. Pada TEM, sampel
yang dipreparasi menjadi sangat tipis, ditembak dnegan berkas elektron
dengen energi sangat tinggi (tegangan ratusan kV). Berkas elektron menembus
bagian lunak sampel tetapi ditahan oleh bagian keras sampel (seperti partikel)
(Wagner, dkk., 2012).

Detektor dibelakang sampel menangkap berkas elektron yang menembus

bagian lunak sampel. Mengakibatkan detektor yang menangkap bayangan
yang sama bentuknya dengan bentuk bagian keras sampel (bentuk partikel).
Hal sulit dalam mengoperasikan TEM adalah preparasi sampel. Sampel
dipreparasi harus setipis mungkin agar dapat ditembus elektron. Sampel
diletakkan di atas grid TEM berbahan tembaga atau karbon. Jika sampel
berbentuk serbuk atau powder, biasanya didispersikan terlebih dahulu dengan
etanol lalu diteteskan ke atas grid TEM. Jika sampel berupa komposit di dalam
material lunak seperti polimer, komposit harus diiris tipis (beberapa
nanometer). Alat pengirisnya yang digunakan adalam microtime (Egerton
2005).

28
 (sumber: hk-phy.org)

Gambar 2.7 Struktur Transmission Electron Microscopy (TEM)

(sumber: hk-phy.org)

2.3.32.5.3 X-Ray Diffraction (XRD)

Suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektron-elektron yang
berkecapatn tinggi dalam tabung vakum menghasilkan hamburan sinar-X.
Suatu kristal dapat digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X karena orde
dari panjang gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde
jarak antar atom dalam suatu kristal.

29
 Metode difraksi dapat digunakan dalam karakterisasi, merupakan metode
penting untuk menganalisa suatu kristal. Dengan karakterisasi XRD digunakan
untuk menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X.(Snellings and Be
2015) (Snellings dan Be 2015). Sinar-X merupakan gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm. Metode ini
dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi,
dan FWHM. (Smallman &dan Bishop, 1999).
1. Filter
Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang dipergunakan hanyalah yang
memiliki panjang gelombang tertentu saja, biasanya dipilih yang paling intens
yaitu sinar-X Ka. Sinar ini dapat dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta
sinar-X Kb menggunakan monokromator. Material monokromator yang sering
digunakan analah Kristal tunggal Ge atau C. Sinar-X dengan panjang
gelombang tunggal akan memberikan data difraksi yang sangat bagus. Namun,
harga monokromator elatifrelatif sangat mahal. Cara lain yang lebih murah
untuk mendapatkan sinar-X cemiri dengan panjang gelombang tunggal adalah
dengan memasang filter, yaitu logam tipis dengan ketebalan tertentu. Jenis
filter logam yang diperlukan bergantung pada sumber radiasi sinar-X yang
digunakan. Jenis filter yang sesuai dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Perlu
dituliskan di sini, penggunaan filter memang murah, dapat menghalangi sinar-
X namun kerugiannya adalah intensitas menjadi berkurang (Suharyana,
2012).

30
 Formatted: Font: (Default) Times New Roman, 12 pt

Tabel 2.3 Jenis filter yang digunakan untuk X-Ray Diffraction (Widyawati, 2012)

2. Prinsip Kerja XRD

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda

(tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada
XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan sumber
Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk
mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X
dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.
Kemudian seperangkat komputer dan CPU. (Bozkurt Çırak et al.
2017)

31
 2. Prinsip Kerja XRD
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat
terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di
lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa
cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses
pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.
Kemudian seperangkat komputer dan CPU (Çırak, dkk., 2017).
XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi
pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa
intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi
tertentu. (Widyawati, 2012).

Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material

(sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari
intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling
menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan
(interferensi konstruktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa
difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant &dan Suryanayana, 1998).

32
 Gambar 2.8 Difraksi Sinar-X (Grant &dan Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar 2.1 dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut

dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah :

Beda lintasan

(δ) = n λ
(2.1)

δ = DE + EC’
(2.2)
δ = 2EC’ (2.3)
δ=2ECsinθ , EC=d (2.4)

33
 δ =2 d
sinθ
(2.5)

sehingga beda lintasannya

nλ=2dsinθ
(2.6)
denganDengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n
adalah bilangan bulat (1,2,3, …n) yang menyatakan orde berkas yang dihambur,
dan θ adalah sudut difraksi.

Menurut (Maylani, 2015) untuk menentukan ukuran kristal dapat

menggunakan metode Debye-Scherrer, sebagai berikut,

𝑘𝜆 Formatted: Indent: Left: 2", First line: 0", Space

𝐷= (2.7)
Before: 0 pt, After: 0 pt
𝐵 𝑐𝑜𝑠𝜃

D = ukuran kristal rata-rata partikel

K= konstanta dimensi kristal

θ = sudut difraksi
λ= panjang gelombang sinar x (L. 1939)
Dengan D adalah ukuran kristal rata-rata partikel, K sebagai konstanta dimensi
kristal, θ sebagai sudut difraksinya, dan λ panjang gelombang sinar x (L, 1939).
Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan
akan lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya
penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material
tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena
fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya yang sama.
Berkas sinar-X yang menguatkan (interferensi konstruktif) dari gelombang yang
terhambur merupakan peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal
akan terhambur ke segala arah, agar terjadi interferensi konstruktif antara sinar
yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola nλ (Taqiyah,
2012).

34
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Jenis Penelitian
Jenis penelitian ini adalah penelitian eksperimental dengan bidang kajian
Fisika Material. Eksperimen di laboratorium untuk membuat hHibridasi

35
nanokomposit dengan variasi komposisi TiO2 pada MWCNT. Selanjutnya,
dilakukan pengamatan morfologi permukaan dan pengukuran diameter dengan
Scanning Electron Microscope (SEM) dan Transmission Electron Microscope
(TEM), dan analisis struktur dilakukan pengamatan kristalinitashybrid
nanokomposit pada sampel dengan X-Ray Diffraction (XRD).

3.23.1 Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari tanggal 1 Juli sampai 30 Oktober 2018, di
Laboratorium Fuel Cell Pusat Peneilitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia (PPF-LIPI) gedung 442 kawasan Puspiptek Tangerang Selatan, Banten
15314.
3.33.2 Alat dan BahanBahan
Pada penelitian ini digunakan digunakan dalam pembuatan hibridasibahan
MWCNT dengan spesifikas purity mencapai 95% dari Chengdu Alpha Nano
Tech. Co. Ltd. dan TTIP (Titanium IV isopropoxide) Ti(OCH(CH3)2)4 dengan
spesifikasi purity 97% dari Sigma Aldrich, liquid dengan densitas 0,.96 g/ml pada
20oC. Kedua bahan ini digunakan sebagai bahan dasar hibrid nanokomposit terdiri
dari bahan kimia dan pelarut. Hampir semua bahan pro analys (.p.a) berasal dari
MERCK dan SIGMA ALDRICH. MWCNT-TiO2.
Bahan kimia yang digunakan Sodium Dodecyl Sulphate (SDS) dari MERCK
(K452700034-419) Merck sebagai surfaktan , Multi-walled Carbon Nanotubes (f-
MWCNTs) yang difungsionaliskan menurut prosedur (R. Yudianti, H. Onggo, Formatted: Font: (Default) Times New Roman, 12 pt,
Font color: Auto
Sudirman, Y. Saito, T. Iwata, J. Azuma. Analysis of Functional Group Sited on
Multi-Wall Carbon Nanotube Surface. The Open Materials Science Journal,
2011, 5, 242-247, Bentham Science Publishing, [DOI:
10.2174/1874088X01105010242(Yudianti, dkk., 2011)) dan, Titanium (IV)
Isopropoxide (TTIP) dari SIGMA ALDRICH dengan densitas 8.90,.96 g/ml
sebagai prekursor, etanol dari MERCK sebagai pelarut, dan aquades untuk
mencuci alat.

36
 3.43.3 AAlat
Peralatan yang digunakan dalam pembuatan hibrid nanokomposit MWCNT-
TiO2 berupa beaker glass iwaki 50 ml untuk mendispersikan adalah Ultrasonic
bath (LC 30-H) dengan frekuensi 35 kHz dengan ultrasonikasiproses sonikasi
untuk mendispersi ………larutan MWCNT dan TTIP,TTIP, beaker glass (Iwaki
Pyrex) 50, 100 dan 500 mL, mikropipet (Dragon-Lab) 20-200 µL dengan
ketelitian 0.6 sampai 1.2 µL, kertas timbang, neraca analitik (AB104 dari Mettler
Toledo) dengan ketelitian 0.0001 gram, crucible 10 ml, microwave oven (Sharp)
dengan daya sebesar 900 watt, plastik sampel, allumunium foil, magnetic stirrer
(MR 3001 dari Heidolph).

beaker glass iwaki 100 ml untuk mendispersikan MWCNT dan untuk

pencampuran larutan, beaker glass iwaki 500 ml untuk proses pengeringan,
mikropipet dengan ketelitian ± 0.05 untuk mengambil TTIP, kertas timbang
untuk wadah timbangan sampel, neraca analitik dengan ketelitianuntuk
menimbang, crucible 10 ml untuk wadah sampel ketika proses pemanasan,
microwave oven dengan daya sebesar 900 watt untuk pengeringan sampel,
plastik sampel sebagai wadah sampel, spatula untuk mengambil bahan,
gelas ukur dengan () iwaki untuk menakar volume pelarut, allumunium foil
untuk menutup sampel. Commented [RY7]:
Commented [RY8]: hilangkan beaker glas, crucibel
Variabel PenelitianMetode penelitian spatula dll dari alat ini.

3.4 Metode penelitian

3.4.1 Fungsionalisasi CNT
Fungsionalisasi CNT dilakukan untuk mengatasi aglomerasi dan ikatan
formasi CNT, yang juga meningkatkan dispersi mereka dalam bahan polimer dan
pelarut.
Fungsionalisasi CNT dilakukan dengan mengambil CNT dan di timbang
terebih dahulu, kemudian CNT ditaruh ke dalam crucible dan di oven selama 12
jam pada suhu 100oC. setelah di oven, CNT kemudian di anil selama 1 jam pada

37
suhu 500oC. setelah selesai proses fungsionalis terhadap CNT, CNT ditimbang
untuk mengetahui berat yang hilang.
3.4.2 Proses pembuatan Nanokomposit MWCNT /TiO2
Untuk proses pembuatan hibrid nanokomposit, pertama SDS sebanyak 50
Wt% (Wt) terhadap MWCNT (0.01 Wt%) dilarutkan dengan etanol (MERCK)
pada suhu ruang selama 15 menit. Kemudian ditambahkan MWCNT 0.01% (Wt)
dan di dispersikan dengan sonikasi bath selama 3 jam sebagai larutan 1. Sonikasi
dilakukan untuk (ket. Proses). .kemudian, setelah membuat larutan 1, membuat
kembali larutan 2 dengan proses sonikasi, pertama TTIP sebanyak 0.025 mL di
dispersikan pada etanol 50 mL dengan perbandingan rasio berat 2:1 terhadap
MWCNT menggunakan sonikasi bath selama 3 jam.

Setelah membuat larutan, kedua larutan di campurkan dan di aduk dengan

stirrer selama 2 jam pada suhu ruang. Kemudian, larutan di panaskan
menggunakan gelombang mikro pada microwave oven selama 6 menit dengan
daya sekitar 40 dari 900 watt sampai larutan menjadi kering dan terkelupas dari
beaker glass.

Sampel yang sudah kering ditimbang terlebih dahulu kemudian di simpan

didalam oven selama 24 jam dengan suhu 100o C dan di anil aneling pada suhu
500o C selama 1 jam menggunakan furnace muffle. Langkah terakhir sampel
ditimbang kembali guna mengetahui berat yang hilang selama prose anil.

3.5 Metode Karakterisasi

3.4.13.5.1 XRD (Karakterisasi XRD (X-Ray Diffraction))
3.4.2 Karakterisasi struktur nanokomposit dilakukan menggunakan XRD
PANalytical Empyrean Philips (Cu-Kα dengan panjang gelombang λ=1.54060 Ǻ
dioperasikan pada 30 mA and 40 kV) pada nNanokomposit MWCNT-TiO2 dengan
kecepatan scan = …..5o/ menit memiliki daerah kristalin. Daerah kKristal akan
menghasilkan puncak yang merupakan hasil difraksi sinar X melalui XRD. D

38
gGrafik yang didapat dihasilkan dianalisis dan dibuat normalisasinya. Analisis
ukuran kristal TiO2 titanium dioksida dilakukan dengan menggunakan persamaan
Scherrer untuk mengetahui diberikan fasa q dan FWHM (full width at half
maximum, b).

3.5.2 3.5.2. setelah dikoreksi pada perluasan instrumentalnya.

3.4.3 Karakterisasi SEMSEM (Scanning Electron Microscope)
Morfologi nanokomposit MWCNT-TiO2 dilihat diamati dengan SEM (JSM-
IT300 dari Jepang), sebagai langkah awal apakah TiO2 menempel terdeposisi pada
area permukaan MWCNT. Serbuk nanokomposit MWCNT-TiO2 di gerus
haluskan terlebih dahulu dan di preparasi pada sample holder SEM menggunakan
carbon tip dengan voltage 20 kV dengan perbesaran 20.000 kali sampai 40.000
kali. pendistribusian Distribusi ukuran diameter partikel mneggunakan software
ImageJ dan menggunakan distribusi Gaussian.
3.4.43.5.3 Karakterisasi TEMTEM (Transmission Electron
Microscope)
Untuk mengamati ukuran dengan perbesaran yang lebih besar, Mmorfologi
nanokomposit MWCNT-TiO2 yang telah dilihat dengan SEM dilanjutkan dengan
memilih rasio MWCNT:TiO2 1:8 dan 1:16 di preparasi dengan mendispersi
sampel dengan etanol untuk di observasi dengan TEM dan SAED. Untuk
mengetahui bentuk difraksi yang menunjukkan TiO2 dan MWCNT menggunakan
pengukuran skala dengan software Image J dengan referensi dan pengukuran
diamter partikel TiO2 juga dilakukan dengan menggunakan software ImageJ dan
distribusi Gaussian.

39
3.6 RRancangan Penelitian

40
41
 Gambar 3.1 Diagram Alir Prosedur Penelitian Commented [RY9]: Teralu kecil, dibuat flow chart saja

BAB IV
HASIL DAN ANALISAANALISIS
4.1 Hasil sampel setelah dipreparasi

(a)
42
 Pembuatan hibrid nanokompsosit di awali dengan persiapan larutan masing-
masing bahan yaitu , MWCNT dan TTIP yang didispersikan dengan proses
sonikasi. Komposisi massa masing-masing bahan ditentukan berdasarkan
perhitungan perbandingan massa masing-masing bahan. Bahan-bahan tersebut
direaksikan dalam beaker glass dengan menambahkan larutan TTIP yang diaduk
dengan stirrer sebelum proses microwave heating.

(a) (b)

(c) (d)

(e)
(f)

1 2 3 4
Gambar 4.1 Proses preparasi dan pengeringan sampelsampe(a) Larutan dispersi prekursor
TTIP; (b) Larutan dispersi MWCNT; (c) Larutan dispersi MWCNT –TTIP
setelah yang telah dicampur; (d) proses microwave heating; (e dan f) sampel
yang telah mengering dan setelah mellalui proses pemanasan suhu tinggi
500oC dengan 1.. MWCNT:TTIP (1:2); 2. MWCNT:TTIP (1:4); 3.
MWCNT:TTIP (1:8); 4. MWCNT:TTIP (1:16).

43
 Melalui proses preparasinya,Setelah proses microwave heating, ssampel
yang telah mengering dan menjadi agregat di permukaan beaker glass terlihat
kerak berwarna hitam gelap dari sampel. Penguapan yang pekat yang terjadi pada
terjadi pada pelarut etanol terlihat seperti pada gambar dengan uap yang pekat
menandai menunjukan proses (proses apa?) berlangsung secara cepat. Hasil
beratBerat sampel penguapan ditimbang setelah di proses pengeringan microwave
heating dan setelah proses annealing ilanil dengan furnace muffle ditimbang.
hHasilnya dari berat total yang sesuai dengan penambahan massa masing-masing
komposit MWCNT dan TTIP mengalami pengurangan berat, d, dengan proses Commented [RY10]: Ini maksudnya apa ya?

annealing anil yang terjadi pada sampel yang membuang komposit pengotornya
dan membuat pembentukan kristal TiO2 dari suhu tinggi 500oC pada proses TiO2
dari suhu tinggi pada proses (Hsieh, dkk., 2014).
Fungsionalisasi CNT dilakukan untuk mengatasi aglomerasi dan ikatan
formasi CNT, yang juga meningkatkan dispersi mereka dalam bahan polimer dan
pelarut. Dengan demikian, pPemurnian atau fungsionalisasi CNT sangat penting
untuk meningkatkan derajat reaktivfitasnya dan dispersi homogen. Purification
menghilangkan yang tidak diinginkan partikel yang tersisa (pengotor) yang tidak
diinginkan setelah proses sintesis, sementara fungsionalisasi memperkenalkan
kelompokmenghasilkan gugus fungsional spesifik ke samping rantai atau
ujungpada CNT. Metode berbeda digunakan oleh peneliti untuk fungsionalisasi
dan dispersi CNT.
Mekanisme pemanasan yang terjadi pada microwave ovenheating, dengan
pemanasan yang tinggitinggi, gelombang mikro dapat menyerapdiserap material
dalam medium yang kurang menyeraptidak dapat diserapsecara homogen dan
diproses melalui pemanasan konvensionaldan tidak dapat direproduksi dengan
pemanasan konvensional. G .Proses microwave heating memberikan reaksi secara
langsung terhadap material dari dalam material tersebut dan diarahkan menjadi
transfer panas yang lebih baik, secara substansi memiliki hasil energi yang lebih
tinggi dibandingkan pemanasan dengan oven konvensional yang mengirimkan
panas dengan konduksi-konveksi. Sehingga efek yang dihasilkan dari pemanasan
microwave dapat membantu reaksi pengeringan pada bahan karbon yang

44
digunakan pada pencampuran reaksi pembuatan sampel nanokomposit karbon
dengan transisi kristal yang sangat tinggi dan pengkombinasian menggabungkan
(Nguyen, dkk., 2013). Nanokomposit karbon dengan transisi kristal yang sangat
tinggi dan pengkombinasian nanopartikel oksida maupun logam mudah dihasilkan
melalui reaksi prekursornya dengan bantuan microwave (misalnya klorida,
acetylacetonate, dan alkoxides) dengan benzyl alcohol sebagai pelarutnya didalam
CNT ataupaun nanomaterial karakrbon lainnya. Ppada hibrid TiO2 terhadap - CNT Commented [RY11]: maksudnya apa??

yang disintesis oleh dari reaksi titanium (IV) isopropoxide dengan benzyl alcohol
di bawah iradiasi microwave ovenheating, karena tekanan autogenik yang tinggi
dapat tercapai. Selanjutnya, komposit yang dipersiapkan dengan microwave Commented [RY12]: apa

mampu menahan kondisi katalitik tanpa pelepasan nanopartikel signifikan dari

permukaan karbonnya, yang menunjukkan adanya interaksi yang kuat antara
karbon dan oksida. (F. K. M. Alosfur, Hafizuddin, Jumali, Radiman, Ridha, et al.
2013) (Alosfur, dkk., 2013).
Hal ini menunjukkan bahwa sifat antarmukainterface, kekuatan interaksi, dan
kinerja fotokatalitik bergantung pada kondisi sintesis dan sifat karbonnya. TiO2
lebih stabil secara efisien di permukaan CNT. Penggabungan nanopartikel TiO2
yang lebih kuat kedengan karbon diproses oleh pemanasan cepat dan homogen
dari campuran sintesis, dan tambahan oleh mekanisme pemanasan microwave
secara khusus dan sifat penyerap microwave yang kuat terdapat darioleh bahan Commented [RY13]: Maksudnya khusus, tolong
diperjelas
karbon sehingga s. Stabilisasi partikel ikatan senyawa oksida seperti TiO2 yang
efisien meningkatkan aktivitas fotokatalitik. Penelitian ini menunjukkan bahwa Commented [RY14]: TiO2 yang stabil maksudnya?

pemanasan microwave dapat memiliki manfaat pentingtelah memberikan

pengaruh yang besar terhadap pada sifat-sifatmekanisme pertumbuhan
nanopartikel logam atau metal oksida pada struktur karbon (MWCNT). pada sifat-
sifat struktur nano berbasis karbon, dan bahwa kekhususan mekanisme pemanasan
microwave harus dipertimbangkan ketika membandingkan hasil dari sintesis yang
dibantu microwave dan sintesis konvensional dari nanomaterial yang menyerap
karbon atau bahan-bahan nano kuat lainnya. (Bregadiolli, dkk., 2017). Commented [RY15]: Kalimatnya disusun lagi Shofi, sulit
dimengerti kalimatnya

4.2 Morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2

45
4.2.1. Pengamatan Morfologi Permukaan MWCNT TiO2 dengan TEM dan
Analisis Pola Difraksi
1. Karakterisasi SEM
Untuk mengukur kualitas hasil sintesis hibrid nanokomposit
TiO2/MWCNT dilakukan pengamatan morfologi permukaan pada nanokomposit
dengan variasi rasio berat menggunakan SEM.

46
(a)

(b)

47
(c)

48
 (d)
Gambar 4.2 Morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 dengan masing-masing Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.94",
Space After: 0 pt
perbesaran dan diperjelas pada perbesaran 10.000x dan 20.000x (a)
MWCNT:TiO2 (1:2); (b) MWCNT:TiO2 (1:4); (C) MWCNT:TiO2 (1:8);
(d) MWCNT:TiO2 (1:16).
Hasil morfologi yang didapatkan dari ujipermukaan menggunakan SEM
memperlihatkan distribusi yang sama dan homogen pada MWCNT-TiO2 yang Commented [RY16]: Maksudnya seragam?

49
terdispersi. dan dipreparasi dengan proses microwave heating. Untuk
perbandingan secara visual, perlu dilakukan pengamatan dengan 2 perbesaran
yang berbeda. Secara keseluruhan terlihat bahwa semakin besar rasio berat,
cenderung terjadi deposisi TiO2 yang lebih besar (Gambar 4.2 (d)) dibandingkan
rasio lainnya sedangkan pada rasio berat rasio rendah (1:2) banyak terdapat TiO2
yang tidak terdeposisi pada permukaan MWCNT. PadaDari gambar Gambar 4.2
yang didapatditunjukan MWCNT-TiO2 yang memperlihatkan
distribusiaglomerasi nanopartikel TiO2 pada permukaan MWCNT secara acak
tersusunyang cenderung merapat menempel pada MWCNT dengan menaikkan
rasio massa TTIP sebagai prekursor TiO2 dari 1:2 beratnya menjadi 1:4, 1:8 dan
1:16. , kKetika massa dinaikkan, aglomerasi TiO2 semakin menyelimuti
permukaan luar MWCNT dan membuat MWCNT tertutup sempurna. Hasil SEM
menunjukkan sampel yang tertutup ditandai adanya ukuran distribusi partikel yang
semakin besar melebihi diameter MWCNT sendiri, yakni sekitar 20 sampai 50 nm.
Dengan menggunakan TTIP sebagai prekursor TiO2 Dengan menghitung
uUkuran diameter partikel menggunakan software ImageJ dengan diameter rata-
rata 87 nm yang didapat untuntuk rasio 1:2, 94 nm adalah 87 nm, pada untuk rasio
1:4 sekitar 94 nm, rasio 1:8 sekitar 110 nm dan rasio 1:16 sekitar 140 nm.
memperlihatkan bahwa Hal ini menunjukan dengan mekenaikkan massa TTIP
mendapatkan diameter rata-rata yang semakin besar dan lebih dari diameter
MWCNT sendiri. Sehingga, menunjukkan keberhasilan dari hibrid
nanocompositenanokomposit MWCNT-TiO2 dengan metode microwave heating. Commented [RY17]: maksudnya apa melebihi diameter
MWCNT?? aapakah begitu?

50
(a) (b)

51
 (c) (d)

Formatted: Caption, Indent: Left: 0", Hanging: 0.88"

Gambar 4.3 Grafik distribusi diameter hibrid nanokomposit (a) MWCNT:TiO2 (1:2); (b)
MWCNT:TiO2 (1:4); (C) MWCNT:TiO2 (1:8); (d) MWCNT:TiO2 (1:16)

2.4.2.2. Pengamatan Morfologi Permukaan MWCNT TiO2 dengan TEM dan

Analisis Pola Difraksi Karakterisasi TEM dan SAED
Morfologi permukaan Dua sampel dari hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2
dengan metode microwave heating, yang telah didapatkan diamati datadengan
SEM. uUntuk mengetahui lebih lanjut tentant morfologi permukaan interface,
ukuran dan homogenitas distribusi TiO2, dilakukan uji pengamatan dengan TEM

52
dan SAED pada rasio 1:4, 1:8 dan 1:16 yang lebih memungkinkan untuk
keberhasilan hibrid TiO2 pada area permukaan MWCNT.
Pada sampel 1:84 telah diperoleh perbesaran gambar dari beberapa bagian
MWCNT dan TiO2 yang terbentuk dengan perbesaran skala 50 nm.
Pada karakterisasiPengamatan dengan TEM, terdapat teknik SAED atau
Selected Area (Electron) Diffraction (SAED) , dimana SAED adalahsebagai
teknik eksperimentalteknik untuk melakukan analisis kristalografi dengan yang
dpaat dilakukan padadari hasil pengamatan TEM atau mikroskop elektron
transmisi..
Dalam TEM, spesimen kKristal tipis dikenakan ditembak dengan sinar paralel
elektron berenergi tinggi akan menghasilkan bentuk kristal. Biasanya Spesimen
TEM ketebalannya sekitar 100 nm dan elektron memiliki energi 100-400
kiloelektron volt (kV) sehingga dnegan energi yang tinggi elektron dapat melewati
sampel dengan mudah. Pada hal ini, elektron diperlakukan sebagai gelombang,
bukan sepeertiseperti partikel, dimana terdpataterdapat dualitas gelombnag-
partikel. Karena panjang gelombang elektron berenergi tinggi adalah beberapa
seperseribu nanometer, dan jarak antar atom dalam suatu padatan sekitar serts kali
lebih besar, atom bertindak sebagai kisi difraksi ke elektron yang terdifraksi.
Sehingga, beberapa bagian dari elektron akan tersebar ke sudut tertentu,
ditentukan oleh struktur kristal sampel, sementara elektron lain yang menembus
padatan terus akan melewati sampel tanpa defleksi.
Akibatnya, gambar pada screen TEM akan menjadi serangkaian bintik-bintik
ataumenggambarkan pola difraksi area yang dipilih (SAED) dengan, setiap titik
yang sesuai denganberhubungan dengan kondisi difraksi yang terpenuhi dari
struktur sampel. Jika sampel dimiringkan, kristal yang sama akan tetap berada
dibawah iluminasi, tetapi kondisi difraksi yang berbeda akan diaktifkan, dan titik
difraksi yang berbeda akan muncul atau hilang (Mccusker dan Baerlocher, 2013). Commented [RY18]: Ini maksudnya apa?
Formatted: Font: Not Bold

SAED disebut dengan area yang dipilih karena dapat dnegandengan mudah
memilih dari bagian spesimennya untuk mendapatkan pola difraksi. Penghalang
yang menutupi bagian area difraksi adlahadalah strip tipis untuk mneghalangi jalur

53
pancarannya. Hal ini dilakukan untuk memblokir semua sinar elektron terkecuali
untuk fraksi kecil yang melewati salah satu lubang, dengan memindahkan lubang
aperture dan hanya bagian tersebut yang menjadi tampilan pada layar.

Pada spesimen polikristalin , yang berarti lebih dari satu kristal terdeteksi
dengan SAED, peran pemblokiran membantu untuk mempermudah analisisnya
untuk memeriksa orientasi kristalografi pada struktur polikristalin. (Schwarzer
1993).

Sebagai salah satu teknik difraksi, SAED dapat digunakan untuk

mengidentifikasi struktur kristal dan memeriksa cacat kristal. Hal ini serupa
dnengan X-Ray diffraksiction, tetapi perbedaannya SAED melingkupidalam area
yang berukuran kecil pada ratusan nanometer sehingga difraksi sinar x membentuk
grafik dan menunjukkan puncak difraksi yang memperlihatkan hasil pada area
keseluruhan sampel namun pada SAED area yang diperkecilnya, sehingga dapat
mempeeprlihatkan kesamaan dan perbedaan lebih detail untuk mendukung area uji
XRD yang ukurannya lebih besar dari nanometer .(Oprea, dkk., 2008).

Pada Gambar 4.4. ditunjukan Pola difraksi dibuat dibawah pencahayaan

elektron paralel yang luas, dengan area lubang pada bidang gambar digunakan
untuk memilih daerah ayang terdifusi dari spesimen, memberikan analisis difraksi
pada area-selektif. Pola SAED adalah proyeksi dari kisi resiprokal, dnegan refleksi
kisi yang menunjukkan titik difraksi yang tajam. Dengan memiringkan sampel
kristal ke sumbu zona indeks rendah, pola SAED dapat digunakan untuk
mengidentifikasi struktur kristal dan mengukur parameter kisinya. Kegunaan lain
dari SAED termasuk analisis pencocokan kisi, antarmuka, twinning dan defek
kristal tertentu. SAED mnejadi teknik eksperimental yang paling umum digunakan
pada bidang ilmu material dan fisika fasa padat (Brydson, dkk., 2014).

SAED pada bahan polikristalin memebrikanmemberikan pola cincin analog

dari sebuah polikristal yang didapat dari X-ray powder diffraction, dan dapat yang

54
digunakan untuk mengidentifikasi identifikasi tekstur dan membedakan
nanokristalin dari fase amorf. Banyak material mengandung banyakHal ini
menunjukan kristal dengan orientasi berbeda, dengan keberadaan titik tunggal
hanya akan muncul ketika sinar didifraksi oleh kristal tunggal sehingga keristal
tunggal sulit ditemukan pada banyak material. Kasus ini biasanya untuk logam
yang dibuat khusus ataupun berupa bubuk.

(a)

55
(b)

56
(d)

57
 Formatted: Font: Bold
(a) (b)
Formatted: Font: Bold

58
Gambar 4.4 Morhasil morfologi MWCNT fungsionalis (a) morfologi MWCNT pada
perbesaran skala 50 nm (b) pola SAED pada area MWCNT 50 nm; (c)
diameter MWCNT Gambar Image J nya??
Gambar yang ditunjukkan melalui pola SAED pada (gGambar 4.4 (a)), yang
diambil dari daerah dinding MWCNT fungsionalis di (gambar 4.4 (b)), dengan
area difraksi yang dipilih untuk menjadi standar difraksi MWCNT pada sampel
hibrid nanokompositnya. Terdapat 4 cincin difraksi yang telah dihitung jari-jarinya

59
dengan software ImageJ.

Formatted: Font: Bold

(a) (b)
Formatted: Font: Bold

60
 (c)

Gambar 4.5 Morfologhasil morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 rasio 1:4 (a)
Perbesaran bagian morfologi dengan skala 50 nm; (b) kristalografi difraksi
pada area sampel; (c) grafik distribusi diameter partikel TiO2

Dari perolehanBerdasarkan gGambar 4.6….,, sampel CNT:TiO2 dengan

rasio 1:4 dipastikan beberapa pada bagian bagian dinding-dinding MWCNT
terdapat partikel TiO2 yang telah menempel secara merata agregatnya menutupi
area dinding MWCNT. TTIP yang telah menjadi agregat dan membentuk partikel

61
TiO2 pada suhu 500o C. Nnamun, masih terlihat beberapa bagian hanya
sebgaianyang tidak tertutupi oleh partikel-partikel TiO2 yang sangat kecil. Pada
hHasil SAED yang telah dihitungdianalisis melalui perhitungan cincin difraksinya,
didapatkandiperoleh peakpuncak (111), (230), (240), (151), dan (321)
dikonfirmasi dari referensinya ICSD # : 075179. Namun,Hasil perhitungan
menunjukan fasa partikel yang terbentuk pada MWCNT:TiO2 mempunyai fasa
yang sama sama dengan fasa yang telah dihitung daridengan hasil grafik XRD,
dengan masihkristal berbentuk fasa ortorombik dengan sifat yang tidak stabil dan
masa transisinya. Dapat dilihat pPada ring ke-1, terdapat titik difraksi yang tebal
yang memungkinkan ring ke-1 menunjukkan difraksi MWCNT yang terlihat sama
pada standar SAED MWCNT dengan jarak (A) 3.6088 hampir sama dengan Jarak

D(A) pada MWCNT 3.5137.

62
(a) Formatted: Font color: Background 1
(b)

63
 (c)

Gambar 4.6 hasil mMorfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 rasio 1:8 (a) Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.81", Space
morfologi MWCNT:TiO2 (1:8); (ba) Perbesaran bagian morfologi dengan After: 0 pt, Line spacing: single
skala 50 nm; (cb) kristalografi difraksi pada area sampel; (dc) grafik distribusi
diameter partikel TiO2

Dari perolehamperolehanBerdasarkan gGambar 4.6., sampel CNT:TiO2

dengan rasio 1:8 dipastikanmenunjukan sebagian TiO2 terdeposisi beberapa pada
padabagian bagian dinding -dinding MWCNT terdapat partikel TiO2 yang telah
menempel secara merata agregatnya menutupi area dinding MWCNT. TTIP yang

64
telah membentuk kristal h menjadi agregat dan membentuk partikel TiO2 pada
suhu 500o C yang dianalaisis melalui pola difraksinya (SAED). .Namun namun,
masih terlihat beberapa bagian handistribusi ini belum homogen masih terdapat
agregateya sebgagian tertutupi oleh partikel-partikel TiO2 yang sangat kecil. Pada
hasil SAED yang telah dihitung melalui cincin difraksinya, didapatkan peak (120),
(140), (141),112), (130), (212), (222), (312) dan (350400) dikonfirmasi dari
referensinya ICSD # : 075179 202765. Namun, fasa partikel yang terbentuk
berbeda dengan fasa yang telah dihitung dari hasil grafik XRD. Perbedaan fasa Commented [RY19]: bedanya dimana, sampaikan
alasannya
yang didapatkan, pada rasio CNT:TiO2 1:8 belum terbentuk fasa anatase dan masih
fasa brookiteortorombik dengan sifat yang tidak stabil dan masa transisi, menuju
fasa anatase.

65
 Formatted: Font: Bold, Font color: Background 1, Text
(a) Outline

66
(d)

67
68
 (c)

(b)
Gambar 4.57 Mhasil morfologi hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 rasio 1:16 (a) Formatted: Normal, Centered, Line spacing: single
morfologi MWCNT:TiO2 (1:16); (ab) Perbesaran bagian morfologi dengan skala 50 nm;
(bc) kristalografi difraksi pada area sampel; (cd) grafik distribusi diameter partikel TiO2

69
 Gambar yang ditunjukkan melalui pola SAED (gambar 3.54.7 (a) ),)), yang
diambil dari daerah dinding MWCNT yang tertutupi oleh partikel TiO2funsionalis
di (gambar 3.54.7 (b) ),)), dengan area difraksiGambar 4.7 menunjukan morfologi
permukaan dari hybrid nanokomposit MWCNT TiO2 dengan rasio 1:16. Terlihat,
bahwa sampel ini mempunyai distribusi nanopartikel yang lebih homogeny
dibandingkan dengan rasio 1:8. yang dPola difraksi ipilih untuk menjadi standar
dif dari selected aread menunjukan raksi MWCNT pada sampel hibrid
nanokompositnya. Terdapat 4 cincin difraksi yang telah dihitung jari-jarinya
dengan software ImageJ.
Pada hasil TEM dengan cincin difraksi yang menunjukkan kesesuaian dengan
difraksi anatase yang disimulasikan dari X-ray powder diffraction dengan referensi
ICSD # : 202242. Antara XRD and SAED memperlihatkan fasa yang sama di
(101), (004), dan (200) sebagai fasa anatase yang sama pada rasio CNT:TiO2 1:16
yang mengindikasikan fasa TiO2 telah berubah di suhu 500o C dengan penambahan
massa lebih besar dari rasio 1:8. Hasil gambar pada TEM (gambar 3.4 ).4 (a))
memperkuat hibrid TiO2 dapat terbentuk di suhu 500o C dengan perlakuan
mikrowavemicrowave heating dan dapat menutupi area dinding CNT setelah
proses sintesisnya. Rata-rata ukuran kristal untuk diameter partikel anatase yang
telah dihitung mengunakan software ImageJ sekitar 10 nm pada rasio
MWCNT:TiO2 1:16 dan rata-rata diameter partikel TiO2 yaitu 9 nm pada rasio
MWCNT:TiO2 (1:8) dan efektif dengan memilih titanium prekursornya, lamanya
waktu dan konsentrasi volume pelarutnya.

Proses annealing padaProses anil pada suhu 500o C membentuk partikelkristal

fasa TiO2 bertransformasi menjadi kristalindengan , fasa murni anatase setelah
perlakuan panas pada 500o C menyebabkan terbuktinya membuktikan ikatan
kimia antara MCWNT dan TiO2 sehingga dua material dapat terhibrid dengan
pemanasan microwave secarave menjadi efektif untuk pembentukannya.

Selama melakukan eksperimen, penggunaan ethanol sebagai pelarutnya

telah dibuktikan pada berbagai referensi, selain dari isopropil alkohol dan

70
 aseton serta metode sintesis secara sederhana telah menjadi cara yang snagat
efektif untuk preparasi material nanokomposit MWCNT-TiO2. (Mohon
disebutkan sedikit mekanisme reaksinya)

3.4.2.3. Analisis Struktur Hibrid Nanokomposit MWCNT-TiO2 dengan

Difraksi Sinar X Karakterisasi XRD

Gambar 4.68 Grafik difraksi hibrid nanokomposit MWCNT:TiO2 Formatted: Centered, Line spacing: single
Formatted: Subscript
Dari data karakterisasi XRD didapatkan puncak-puncak pola XRDPola
difraksi sinar X pada hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 ditunjukan pada
Gambar 4.8.. Puncak-puncak yang dihasilkan kemudian disesuaikan dengan data

71
standar ICSD # : 202765, ICSD #: 202242, , dan ICSD #:075179 TiO2. Pada
struktur kristal, puncak yang terbentuk berupa puncak yang tajam karena memiliki
derajat keteraturan yang tinggi (long range order). Gambar 43.8 dan tabel 4.1
meunjukkan puncak-puncak yang muncul pada bidang hkl yang berbeda seperti
yang terlihat pada tabel 4.1, hal ini dikarenakan puncak yang terbentuk dengan
rasio massa prekursor TiO2 yang semakin stabil peaknya dan mengubah sistem
kristal dari partikel TiO2 dari sistem kristal orthorombik ke tertragonal, dengan
sistem kristal tetragonal lebih stabil daripada ortorombik dengan semakin
meningkatnya rasio TiO2 maka kristal yang terbentuk akan mengalami pergeseran
sudut difraksi 2θ dari fasa brokit menuju fasa anatase. Penyebabnya karena
instensitas yang muncul pada grafik mengalami penurunan, tinggi rendah
intensitas yang muncul bergantung pada banyaknya bidang yang memiliki
orientasi yang sama sehingga mammpu memantulkan sinar-X yang datang
menumbuk butir kristal dan menyebabkan terjadinya interferensi konstruktif
sehingga menyebabkan munculnya puncak difraksi dengan nilai intensitas yang
tinggi dan parameter kisi yang dihasilkan pada orotorombik a = 4.902 , b = 9.459
, dan c = 2.598 sehingga dapat terlihat ketidak stabilan pada bidang ortorombik
dan hanya dihasilkan partikel TiO2 namun belum memiliki jenis fasanya dan ketika
penambahan rasio fasa TiO2 dapat dianailisis menjadi anatase nanokristalin
dengan parameter kisi a = 3.784 dan c = 9.512.

Sudut 2 tetha Indeks Miller Ukuran

variasi Sampel FWHM
(degree) (h k l) Kristal (nm)
Tabel 4.1 Ukuran kristal sampel hibrid nanokomposit MWCNT-TiO2 Formatted: Subscript

Indeks Ukuran
Sudut 2 tetha
Variasi Sampel Miller FWHM Kristal
(degree)
(h k l) (nm)
25.50 110 0.0258 5.5008
38.10 210 0.0218 5.5008
48.14 220 0.0277 5.5008
MWCNT:TiO2 Formatted Table
(1:2) 54.47 202 0.0194 5.5008
62.75 310 0.0233 6.9822
75.47 312 0.0388 4.5227
ACS 5.5846

72
 25.49 101 0.0283 5.0280
38.58 040 0.0872 1.6842
48.15 211 0.0260 5.8328
MWCNT:TiO2
(1:4) 54.60 231 0.0193 8.0949
62.83 321 0.0206 7.8700
75.59 202 0.0233 7.5439
ACS 6.0089
25.44 101 0.0296 5.3417
38.08 004 0.0872 1.8685
48.12 200 0.0260 6.4801
MWCNT:TiO2
54.61 211 0.0193 8.9947
(1:8)
62.82 204 0.0317 5.6913
75.50 215 0.0249 7.8185
ACS 6.0325
25.32 101 0.0383 4.1184
37.93 004 0.0211 7.7042
48.01 200 0.0329 5.1239
MWCNT:TiO2
(1:16) 54.64 105 0.0176 9.8408
62.87 204 0.0211 8.5392
75.47 215 0.0214 9.1011
ACS 7.4046
Tabel 4.1 Ukuran kristal sampel hibridasi nanokomposit MWCNT-TiO2 Formatted: Subscript

Hasil karakterisasi XRD dapat menentukan ukuran kristal hibrid

nanokomposit MWCNT-TiO2 seperti yang ditunjukkan pada tabel 3.1, ukuran
kristal yang didapat dihitung dengan persamaan Scherrer dan dengan
perbandingan hasil TEM, ukuran kristal yang dihasilkan sesuai dengan
pengukuran dengan distribusi gaussian dair morofologinya. Proses penambahan
rasio TiO2 menyebabkan kristal yang tersusun pada hibrid sampel semakin rapat,
teratur dan homogen.

73
 BBAB V
KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Pada penelitian ini, sintesis dan karakterisasi hibrid nanokomposit MWCNT-
TiO2 telah berhasil dilakukan dengan proses microwave heating. Karakterisasi
yang dilakukan analisisa morfologi permukaan dengan SEM dan TEM dan
analisais fasa kristal TiO2 dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan Selected Area
Electron Diffraction (SAED).

74
 HasilDari hasil analisis a morfologi permukaan dengan SEMSEM
diperolehdapatkan rata-rata diameter nanopartikel TiO2 yang terdeposisi pada
permukaan MWCNT padadengan rasio berat MWCNT:TiO2 (1:2), (1:4), (1:8),
dan (1:16) sekitar 87 nm, 94 nm, 110 nm dan 140 nm dapat disimpulkan proses
telah berhasil. dan ditegaskan dengan hHasil analisis morfologi permukaan
dengan TEM yang memperlihatkan semakin tinggi rasimenunjukan secara jelas
distribusi o massa TTIP TiO2 pada permukaan MWCNT dan pola difraksi melalui
analisis SAED. sebagai prekursornya semakin dapat menutupi area dinding luar
MWCNT.Berdasarkan analisis SAED, pada rasio …..TiO2 yang terbentuk
mempunyai fasa krista orthorombik dan pada rasio ….mempunyai fasa kristal
tetragonal (anatase) dengan ukuran kristal ….nm. Dengan diameter partikel TiO2
yang terbentuk pada rasio MWCNT:TiO2 (1:4), (1:8), dan (1:16) semakin besar
ukurannya sekitar 8.8 nm, 9 nm dan 10 nm.
Metode sintesis yang digunakan menjadi cepat, efesien dan memberikan
distribusi yang seragam dari kristalit yang terbentuk pada hibrid nanokomposit
MWCNT-TiO2 yang diBerdasarkan analisis pola difraksi sinar X analisa dengan
X-Ray Diffarction (XRD) dengan peningk, atan rasio, partikel TiO2
bertranfromasi fasa dari ortorombik pada TiO2 yang belum stabil menjadi fasa
anatase yang lebih stabil pada peningkatan rasio massa dari MWCNT:TiO2 (1:2)
dan (1:4) menjadi (1:8) dan (1:16) pada puncak grafik 2θ (deg) 25.50o, 25.49o,
25.44o dan 25.32o dengan bidang hkl (indeks miller) yang bertransformasi dari 110
menjadi 101.

5.2 Saran
Pada penelitian selanjutnya pada hibrid nanokomposit disarankan untuk
dilakukan karakterisasi FTIR (Fourier Transform Infrared) untuk menganalisa
ikatan senyawanya dan AFM (Atomic Force Microscope) untuk mengetahui gaya
atom yang terdapat pada sampel dan selain peningkatan rasio massa TiO2,
penelitian dapat dilakukan dengan variasi suhu proses anil sehingga analisa untuk
mendapatkan analisa yang lebih akurat. Sampel hibrid dapat dilakukan penelitian
lebih lanjut dibentuk thin film agar dapat dibuktikan performa aplikasinya.

75
 DAFTAR PUSTAKA
Aguilar-reynosa, Alejandra, Aloia Romaní, Rosa Ma Rodríguez-jasso, Cristóbal N
Aguilar, Gil Garrote, and Héctor A Ruiz. 2017. “Microwave Heating
Processing as Alternative of Pretreatment in Second- Generation
Biorefinery : An Overview.” Energy Conversion and Management 136.
Elsevier Ltd: 50–65. doi:10.1016/j.enconman.2017.01.004.
Akbar, Ali, Majid Fakhari, Habib Hamidinezhad, and Hedayat Haddadi. 2014.
“TiO2 Nanoparticles Immobilized On Carbon Nanotubes For Enhanced
Visible-Light Photo-Induced Activity.” Integrative Medicine Research, no. x
x. Korea Institute of Oriental Medicine: 1–7. doi:10.1016/j.jmrt.2014.10.005.
Alagarasi, A. 2011. “Introduction To Nanomaterials.” National Center for
Environmental.
Alexei Tighineanu. 2014. “Electrical Conductivity of TiO2 Nanotubes.” der
Universität Erlangen-Nürnberg.
Alosfur, Firas K Mohamad, Mohammad Hafizuddin, Haji Jumali, Shahidan
Radiman, and Noor J Ridha. 2013. “Modified Microwave Method for the
Synthesis of Visible Light-Responsive TiO 2 / MWCNTs Nanocatalysts.”
Nanoscale Research Letters 8 (1). Nanoscale Research Letters: 1.
doi:10.1186/1556-276X-8-346.
Alosfur, Firas K Mohamad, Mohammad Hafizuddin, Haji Jumali, Shahidan
Radiman, Noor J Ridha, Mohd Ambar Yarmo, and Akrajas Ali Umar. 2013.
“Modified Microwave Method for the Synthesis of Visible Light-Responsive
TiO 2 / MWCNTs Nanocatalysts.” Nanoscale Research Letters 8 (1).
Nanoscale Research Letters: 1. doi:10.1186/1556-276X-8-346.
Bozkurt Çırak, Burcu, Sibel Morkoç Karadeniz, Tuba Kılınç, Bulent Caglar, Ali
Ercan Ekinci, Hüseyin Yelgin, Mehmet Kürekçi, and Çağrı Çırak. 2017.
“Synthesis, Surface Properties, Crystal Structure And Dye Sensitized Solar
Cell Performance of TiO2 Nanotube Arrays Anodized Under Different

76
 Voltages.” Vacuum 144: 183–89. doi:10.1016/j.vacuum.2017.07.037.
Bradshaw, S M, E J Van Wyk, and J B De Swardt. 1998. “Microwave Heating
Principles and the Application to the Regeneration of Granular Activated
Carbon.” The Journal of the South African Institue of Mining and
Metallurgy, 201–12.
Brechignac, Catherine, Philippe Houdy, and Marcel Lahmani. 2007.
Nanomaterials Dan Nanochemistry. New York: Springer Berlin Heidelberg.
Bregadiolli, Bruna Andressa, Silvia Leticia Fernandes, Carlos Frederico, and De
Oliveira Graeff. 2017. “Easy and Fast Preparation of TiO 2 - Based
Nanostructures Using Microwave Assisted Hydrothermal Synthesis.”
Materials RResearch 20 (4): 912–19.
Brydson, Rik, Andy Brown, and Liane G. Benning. 2014. “Article :” Reviews in
Mineralogy & Geochemistry 78 (1): 6–51.
Chandrasekaran, S, S Ramanathan, and Tanmay Basak. 2013. “Microwave Food
Processing – a Review.” Food Research International 52 (1): 1–74.
Chavan, Rohini, Ujwala Desai, Priti Mhatre, and Ruchira Chinchole. 2012.
“Review Article A REVIEW : CARBON NANOTUBES.” International
Journal of Pharmaceutical Sciences Review and Research 13 (1): 125–34.
Choo, Hungo, Yeonsu Jung, Youngjin Jeong, Hwan Chul Kim, and Bon-cheol
Ku. 2012. “Fabrication and Applications of Carbon Nanotube Fibers.”
Carbon Letters 13 (4): 191–204.
Egerton, Ray F. 2005. Physical Principles of Electron Microscopy. Canada:
Springer Science+Business Media, Inc. springeronline.com.
Evtushenko, Yu M, S V Romashkin, and V V Davydov. 2011. “Synthesis and
Properties of TiO2 Based Nanomaterials.” NANOTECHNOLOGIES AND
NANOMATERIALS 45 (5): 731–38. doi:10.1134/S0040579511050071.
Gauvin, R, and Universite De Sherbrooke. 2017. “Review of of Transmission
Transmission Electron Electron Microscopy for the Characterization
Characterization of of Materials the Materials” 10291 (Cr 69): 200–229.
doi:10.1117/12.279840.
Hafner, Bob. 2007. “Scanning Electron Microscopy Primer,” 1–29.
Hartwig, Andrea. 2012. “Nanomaterials.” Bonn, Germany.
Henrique, Pedro, Cury Camargo, Kestur Gundappa Satyanarayana, and Fernando

77
 Wypych. 2009. “Nanocomposites : Synthesis , Structure , Properties and
New Application Opportunities” 12 (1): 1–39.
Hill, Meirian J. 2000. “The Microwave Palaeointensity Technique And Its
Application To Lava.” University of Liverpool.
Hsieh, Chien-te, Yu-chia Chen, Yu-fu Chen, Mohammad Mahmudul, Po-yen
Chen, and Bi-sheng Jang. 2014. “Microwave Synthesis of Titania-Coated
Carbon Nanotube Composites for Electrochemical Capacitors.” Journal of
Power Sources 269. Elsevier B.V: 526–33.
doi:10.1016/j.jpowsour.2014.07.037.
Jeong, J S, J S Moon, S Y Jeon, J H Park, P S Alegaonkar, and J B Yoo. 2007.
“Mechanical Properties of Electrospun PVA / MWNTs Composite
Nanofibers.” Thin Solid Films 515: 5136–41. doi:10.1016/j.tsf.2006.10.058.
Kalyon, Dilhan M, Sadhan C Jana, and Gaurav Mago. 2011. “Polymer
Nanocomposite Processing , Characterization and Applications 2011.”
Journal of Nanomaterials, 65.
L., Patterson A. 1939. “The Scherrer Formula for X-Ray Particle Size
Determination” 56 (Physical Review): 978–82.
Lagrange, Thomas. 2016. “Introduction : Basics of Transmission Electron
Microscopy ( TEM ).” Vol. 41.
Mccusker, Lynne B, and Christian Baerlocher. 2013. “Electron Crystallography
as a Complement to X-Ray Powder Diffraction Techniques.” Z. Kristallogr
228: 1–10. doi:10.1524/zkri.2013.1558.
Menéndez, J A, A Arenillas, B Fidalgo, Y Fernández, L Zubizarreta, and E G
Calvo. 2010. “Microwave Heating Processes Involving Carbon Materials”
91 (1): 1–8.
Musashino, and Chome Akishima. n.d. “Scanning Electron Microscope A To Z.”
1101B972C(Ks). Tokyo.
Nguyen, Dinh Huong, Han Na Kim, and Dai Soo Lee. n.d. “PREPARATION
AND CHARACTERIZATION OF TIO2/GRAPHENE HYBRID BY SOL-
GEL PROCESS ASSISTED WITH MICROWAVE IRRADIATION.” In
18TH INTERNATIONAL CONFERENCE ON COMPOSITE MATERIALS,
1–6.
Nuryadin, Bebeh Wahid, and Khairurrijal Khairurrijal. 2008. “Fabrikasi Material
Nanokomposit Superkuat , Ringan Dan Transparan Menggunakan Metode

78
 Simple Mixing.” Jurnal Nanosains & Nanoteknologi 1 (1): 14–21.
Oprea, Camelia, Victor Ciupina, and Gabriel Prodan. 2008. “Investigation of
Nanocrystals Using Tem Micrographs and Electron Diffraction Technique.”
In National Conference on Applied Physics, 53:223–30.
Pandya, Shivani. 2015. “Nanocomposites It’s Application-Review.”
ResearchGate, vol. 2 no. 1: 1–15. doi:10.13140/RG.2.1.2798.9840.
Rahmawati, Septiana. 2017. “Sintesis Dan Karakterisasi Material Graphene Oxide
Berbahan Dasar Limbah Karbon Baterai Zinc Menggunakan Kombinasi
Metode Liquid-Phase Exfoliation Dan Radiasi Sinar-X Dengan Variasi
Waktu Radiasi Berdasarkan Uji UV-Vis Spektrofotometer.”
Rybakov, K I, V E Semenov, S V Egorov, A G Eremeev, I V Plotnikov, K I.
2006. “Microwave Heating of Conductive Powder Materials.” Journal Of
Applied Physics 99. doi:10.1063/1.2159078.
Saeed, Khalid, and Ibrahim Ibrahim. 2017. “Carbon Nanotubes-Properties and
Applications : A Review.” Carbon Letters 14 (3): 131–44.
doi:10.5714/CL.2013.14.3.131.
Schwarzer, R A. 1993. “The Determination Of Local Texture By Electron
Diffraction-A Tutorial Review.” Textures and Microstructure 20: 7–27.
Snellings, Ruben, and Vito Be. 2015. “X-Ray Powder Diffraction ( XRD ): Basic
Principles & Practical Applications For Starters.”
Sriyanti, Ida. 2014. “Nanocomposite Prepared by Simple Mixing Method.” In
Proceeding Of The Third International Seminar On Science Education, 1–6.
Sutrisno, Hari. 2008. “Tinjauan Mikrostruktur Kereaktifan Anatase Dan Rutil
Sebagai Material Superfotohidrofil Permukaan.” In Prosiding Seminar
Nasional Penelitian, Pendidikan Dan Penerapan MIPA, 290–98.
Suyono, Yoyon. 2012. “Studi Awal Pembuatan Nanokomposit Dengan Filler
Organoclay Untuk Kemasan” 3 (2): 63–69.
Tanaka, Motohiko, and Motoyasu Sato. 2007. “Microwave Heating of Water, Ice,
and Saline Solution: Molecular Dynamics Study.” The Journal Of Chemical
Physics 126: 1–9. doi:10.1063/1.2403870.
Wagner, Jakob B, Filippo Cavalca, Christian D Damsgaard, Linus D L Duchstein,
and Thomas W Hansen. 2012. “Exploring the Environmental Transmission
Electron Microscope.” Micron 43 (11). Elsevier Ltd: 1169–75.

79
 doi:10.1016/j.micron.2012.02.008.
Wahyudi, Tatang, Metri Setyaningsih, Agus Subagio, Hendri Widiyandari, Musni
Ahyani, Balai Besar Tekstil, and Balitbang Hankam. 2012. “Pembuatan
Komposit Carbon Nanotube-Polyvinyl Alcohol (CNT-PVA) Serta Evaluasi
Sifat Mekaniknya.” Balai Besar Tekstil 27 (1): 31–36.
Widiyandari, Hendri, and Agus Purwanto. 2015. “Sintesa Nanofiber Titanium
Dioksida (TiO2) Anatase Menggunalan Metode Electrospinning.” Reaktor
15 (4): 248–52. doi:10.14710/ reaktor.15.4.248-252 PENDAHULUAN.
Yamamoto, Kazunori. 2001. “Nanomaterials.” Hitachi Chemical Technical.
Zhang, Rui, Saveria Santangelo, Enza Fazio, Fortunato Neri, and Massimiliano D
Arienzo. 2015. “Stabilization of Titanium Dioxide Nanoparticles at the
Surface of Carbon Nanomaterials Promoted by Microwave Heating.”
Chemistry A European Journal 21: 14901–10. doi:10.1002/chem.201502433.
Zhao, Shijia. 2013. “Introduction to Nanocomposites.” J. Nanomater., vol.3 pp.
65.

80