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DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA ETANOL-AGUA EN PROCESOS EN CONTINUO Y

DISCONTINUO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA – SEDE MANIZALES
PRE INFORME – DESTILACIÓN
M. M. Duque Osorio, R. J. Guerrero Trejo, L.E. Pedraza Gonzales, W. A. Rico Henríquez
_________________________________________________________________________
Resumen
Se obtuvo una solución alcohólica de etanol al 95 % partiendo de 100 L de mosto
fermentado con antelación, el cual fue destilado y posteriormente rectificado a condiciones
de reflujo bajas, temperatura y presión constante. El proceso de destilación se realizó de
manera continua mientras que el proceso de rectificación fue de manera discontinua, para
estos procesos se calculó el número de etapas teóricas, los balances de materia y energía
donde se definen los requerimientos energéticos exigidos por el condensador y por el
Rehervidor.
Objetivo General
 Obtener una solución de etanol concentrada a partir de la aplicación del proceso de
destilación en continuo y en discontinuo, después de realizado el proceso de fermentación a
escala de planta piloto.
Objetivos Específicos

 Reconocer el equipo de destilación así como también su funcionamiento.


 Caracterizar la muestra de Etanol obtenida midiendo densidad, índice de refracción y grado
alcohólico.
 Identificar las condiciones de operación en planta piloto, como temperatura, reflujo, flujo
de alimentación, y cantidades de productos obtenidos.
 Realizar los Balances de Materia y Energía en la torre de destilación.
 Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de la
columna.

Introducción [1]
La destilación es un proceso de separación física de una mezcla en dos o más productos que tienen
puntos de ebullición diferentes, donde se separa preferencialmente los componentes más volátiles
de la mezcla. Cuando la mezcla líquida de materiales volátiles es calentada, el vapor saliente será
más rico en el componente más volátil (básicamente el de menor punto de ebullición) que el líquido
desde el cual se generó. A su vez, si un vapor es enfriado, el menos volátil (de mayor punto de
ebullición) tendrá la tendencia a condensar en una proporción mayor que el material más volátil. La
destilación es una operación unitaria que por un largo tiempo ha sido el principal método de
separación en las plantas de proceso. Desde un punto de vista cinético, la transferencia de masa está
limitada solamente por la resistencia a la difusión en cualquier lado de la interfaz líquido-vapor, en
fases turbulentas, sin presencia de inertes. En prácticamente todos los otros procesos de separación,
hay solventes inertes o matrices sólidas presentes, y esto disminuye los flujos másicos. Por lo tanto
la destilación tiene el potencial para las máximas velocidades de transferencia másica (bajos
costos).
Desde un punto de vista termodinámico, la eficiencia termodinámica típica para un sistema de
destilación es cercana al 10%, dicha eficiencia puede ser mejorada mediante el uso de
condensadores y rehervidores. En la actualidad existen varios tipos de destilación, entre los cuales
se encuentran: [2]
Destilación al Vacío: la cual consiste en aplicar una reducción en la presión de operación para
obtener temperaturas bajas, debido a que un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la
presión de operación. La destilación al vacío es utilizada en la separación de vitaminas a partir de
aceites animales y de pescado, lo mismo que en la separación de muchos productos sintéticos
industriales (como plastificantes).
Destilación azeotrópica: consiste en la adición de un tercer componente que forme un azeotrópo,
preferiblemente heterogéneo, con uno de los componentes presentes; este tipo de destilación es
utilizada en los grandes complejos petroquímicos.
Destilación Fraccionada: proceso físico utilizado para separar mezclas de líquidos mediante el
calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos.
Destilación por arrastre de vapor: es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco
solubles en agua. La destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una
mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar.
Contextualización
El alcohol etílico es una sustancia que presenta un punto de ebullición de 78 °C, el cual puede ser
producido a partir del proceso de fermentación de los azúcares que se encuentran en forma de
sacarosa, almidón, hemicelulosa y celulosa. El etanol posee una característica y es que al mezclarse
con agua se forma una mezcla azeotrópica (95.6 % de etanol y 4.4 % agua), la cual en fase vapor
presenta la misma composición de la fase liquida. Entre las materias primas más utilizadas para la
producción de etanol de primera generación se encuentran la caña de azúcar, el maíz, la yuca
amarga y la remolacha, pero estas materias primas entran en conflicto con la seguridad alimentaria,
ya que también son usadas para la producción de alimentos afectando de manera directa el precio de
los alimentos y su disponibilidad [3]. El etanol es un líquido transparente e incoloro, con sabor a
quemado y un olor característico, el cual es utilizado en la elaboración de bebidas alcohólicas,
combustibles y en la industria química es usado como reactivo en la síntesis de diversos productos,
como el acetato de etilo, el éter di-etílico, etileno; también se utiliza en la elaboración de perfumes y
ambientadores [3].
Producción y Mercado:

Hoy en día la producción mundial de etanol se encuentra distribuida por regiones, donde un 44%
está localizada en a América, 27% Europa, 18% Asia y África cuenta tan solo con un 10%, teniendo
en cuenta estos porcentajes Brasil destaca como máximo exportador y Estados Unidos hoy en día
ocupa el segundo lugar. Según la Comisión Económica para América Latina y el Caribe en su
estudio más reciente, para producir un litro de etanol se requieren 1.6 kilogramos de azúcar. Es por
eso que en Colombia la mayoría de ingenios (con destilerías en sus plantas) se enfrentan
constantemente al dilema entre enfocar su producción a azúcar o a producir etanol. Ellos con
agentes tomadores de precios, evalúan ambos precios y conforme a ello, toman sus decisiones de
producción [4].
Diagramas de Flujos del Proceso y de Procedimiento [5]

Figura N° 1. Esquema de la Columna de Destilación Planta Piloto


Descripción de la unidad piloto de destilación
La Figura N° 1 esquematiza la unidad piloto de destilación en la cual se puede observar las
siguientes partes:
Evaporador reactor (IV): con capacidad de 70 L, 4 deflectores, tubo para inyección de gas inerte,
chaqueta para calefacción con capacidad para soportar 60 psig recubierta con lana de vidrio y una
lámina de calibre 20, termo pozo, indicador de nivel tipo caldera, medidores de presión y
temperatura y válvula de seguridad.
Columna (VII, VIII, IX): constituida por tres tramos de 1 m de largo y 16 cm de diámetro con
toma muestras, entrada de fluido, termo pozo, redistribuidor de líquidos cada uno. La columna en su
interior tiene empaque mini ring en acero inoxidable 316 de superficie extendida que es soportado
por una rejilla ubicada en la parte inferior de cada sección. Cada tramo se encuentra forrado con
lana de vidrio y una lámina de acero inoxidable 304 calibre 20.
Condensador de Cima (X): de tipo coraza y tubos horizontal de paso 1-2, posee 20 tubos de ½
pulgada con una longitud de 97 cm. La coraza tiene un diámetro de 16 cm y 4 bafles de 75% del
diámetro.
Cabezal de Reflujo (XI): construido de vidrio Pyrex con tapa superior e inferior en acero
inoxidable, posee una válvula de desfogue a la atmósfera.
Reflujo: el control del reflujo se realiza manualmente utilizando una válvula de control de flujo (r)
y la lectura del rotámetro de cabeza (XII).
Colectores: son dos tanques con 20 L de capacidad cada uno.
Trampa de vació: construida en hierro colled-rolled calibre 10.
Bomba de alimentación (II): consta de una motobomba monofásica de ½ HP de potencia, 60 Hz y
110 V. Está construida de acero inoxidable 304, es autocebante y tiene una cabeza de 15 m.
Intercambiadores de calor: son dos intercambiadores de coraza y tubos de paso 1-1,
correspondientes al pre calentador de la alimentación (III) y al enfriador de los fondos (V). Poseen
16 tubos de 73 cm de largo y ¼ de pulgada de diámetro, el diámetro de la coraza es de 11 cm
provista de 4 bafles de 75% del diámetro.
Termocuplas: son del tipo J blindadas, conectadas con alambre de compensación al tablero de
control (𝑇1 , 𝑇2 , 𝑇3 𝑦 𝑇4 ).
Tablero de Control: posee 1 interruptor general trifásico, voltímetro y amperímetro, 2
controladores de temperatura (uno para el hervidor y otro para el pre calentador), 1 posicionador de
temperatura, 1 termómetro digital, un interruptor para arrancar la bomba de alimentación y otro para
el motor (bomba de vacío).
Balances de materia para Procesos en Continuo [5,6]

Figura N° 2. Esquema General Torre de Destilación

Balance Global de Materia:


𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 − 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 + 𝐺𝑒𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (1)
Teniendo en cuenta que en el proceso de destilación representado en la Figura N° 2 no se da
generación ni acumulación de materia el balance global se expresa como:
𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 = 𝑆𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎 (2)
Por lo tanto para la torre de destilación el balance global se expresa como:
𝐹 = 𝐷+𝐵 (3)
Donde:
F, Flujo de Alimentación.
D, Flujo de Destilado.
B, Flujo de Fondos.
Realizando un balance de materia asociado al componente clave a separar (etanol) se tiene:
𝐹𝑍𝑓 = 𝐷𝑋𝑑 + 𝐵𝑋𝐵 (4)

Donde:
Zf, Fracción Molar del Alimento.
XD, Fracción Molar del Destilado.
XB, Fracción Molar de Fondos.
Balance de Energía [5, 6]:
Para el proceso de destilación es necesario realizar balances de energía de acuerdo a las zonas de
interés en este proceso, es decir el balance global, un balance asociado al Rehervidor y otro al
condensador de la siguiente manera:
Balance Global de Energía
𝐹𝐻𝐹 + 𝑄𝑟𝑒ℎ𝑒𝑟𝑣𝑖𝑑𝑜𝑟 = 𝑄𝐶𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑟 + 𝐷𝐻𝐷 + 𝐵𝐻𝐵 (5)
Donde:
HF, Entalpía del Alimento.
Q Rehervidor, Calor suministrado al Rehervidor.
Q Condensador, Calor retirado al Condensador.
HD, Entalpía del Destilado.
HB, Entalpía de Fondos.
Mientras que para el Rehervidor el balance de energía puede ser expresado así:
𝑄𝑟𝑒ℎ𝑒𝑟𝑣𝑖𝑑𝑜𝑟 = 𝐵𝑉𝑏 ∆𝐻𝑣𝑎𝑝 (6)

Para el caso del Condensador se pueden realizar 2 tipos de balances que dependen del tipo de
condensador (parcial y total), por lo tanto:
Condensador Parcial:
𝑄𝐶𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑟 = 𝐿∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = 𝑅𝐷∆𝐻𝑣𝑎𝑝 (7)

Condensador Total:
𝑄𝐶𝑜𝑛𝑑𝑒𝑛𝑠𝑎𝑑𝑜𝑟 = 𝑉∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = (𝐿 + 𝐷)∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = (𝑅𝐷 + 𝐷)∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = 𝐷(𝑅 + 1)∆𝐻𝑣𝑎𝑝 (8)

Balance de Materia en la Zona de Rectificación [5, 6]:

Figura N° 3 Zona de rectificación


Para la zona de rectificación Figura N° 3 el balance de materia global en esta zona se representa así:
𝑉𝑖+1 = 𝐿𝑖 + 𝐷 (9)
Mientras que el balance de materia por componente se expresa de la siguiente manera:
𝑦𝑖+1 𝑉𝑖+1 = 𝑥𝑖 𝐿𝑖 + 𝑥𝐷 𝐷 (10)
Donde:
Li, Flujo molar de líquido que sale de la etapa i.
Vi, Flujo molar de vapor que sale de la etapa i.
yi, Fracción molar de vapor que sale de la etapa i.
xD, Fracción molar de líquido que sale de la etapa i.
El balance anterior puede ser expresado como una línea recta, que representará la línea de operación
𝐿
del proceso de destilación, si se asume que la relación de reflujo del proceso está dada por 𝑅 = y
𝐷
un flujo molar constante se puede obtener la línea recta asociada a la línea de rectificación del
proceso de la siguiente manera:

𝐿𝑖 𝐷
𝑦𝑖+1 = 𝑥𝑖 + 𝑥𝐷 (11)
𝑉𝑖+1 𝑉𝑖+1
𝐿
𝐿 𝐿 𝐷 𝑅
= = = (12)
𝑉 𝐿+𝐷 𝐿 𝐷 𝑅+1
+
𝐷 𝐷
𝐷
𝐷 𝐷 1
= = 𝐷 = (13)
𝑉 𝐿+𝐷 𝐿 𝐷 𝑅+1
+
𝐷 𝐷
Reemplazando la ecuación (12) y la ecuación (13) en la ecuación (11) se tiene que la ecuación que
representa la línea de rectificación y está dada por:
𝑅 1
𝑦𝑑 = 𝑥𝐷 + 𝑥 (14)
𝑅+1 𝑅+1
Partiendo de la premisa de que si el intercambiador de calor en la cima de la torre condensa y a su
vez sub enfría el destilado a una temperatura menor a la del punto de saturación, bajo condiciones
de presión de operación el retorno del líquido hacia la columna mostrará una disminución en el flujo
de vapor ya que una porción de este se condensa debido a que se cede energía para elevar la
temperatura hasta el punto de burbuja por lo tanto el reflujo externo será diferente al reflujo interno,
siendo esto una condición de trabajo a reflujo aparente. Dicho reflujo aparente puede ser expresado
de la siguiente manera:
𝐶𝐿𝑜 𝑀𝑃𝑟 (𝑇𝑏𝑅 − 𝑇𝑅 )
𝑅 ′ = 𝑅 (1 + ) (15)
(𝜆𝑀)𝑃𝑟

Donde:
R, Reflujo Externo.
R’, Reflujo Aparente.
CLo, Capacidad calorífica de la corriente molar de reflujo.
MPr, Masa molecular promedio.
TbR, Temperatura de Burbuja de Reflujo.
TR, Temperatura de Reflujo.
λ, Calor de Vaporización Molar de la Mezcla.

Análisis y Discusión de Resultados

Para llevar la realización del proceso de destilación se partió de un mosto fermentado de melaza de
caña de azúcar preparado previamente, cada grupo a porto un volumen determinado de mosto para
la destilación realizando este proceso en un medio continuo, para el caso expuesto en este reporte se
partió de un total de 100 L fermentados los cuales fueron suministrados a la torre de destilación
para llevar a cabo el proceso de separación del etanol formado en el proceso de destilación, donde
por fondos se obtuvieron las vinazas y por la cima se obtuvo una mezcla de etanol agua con una
concentración de 30 ° GL, una vez culminada la etapa de destilación se unificó todo el alcohol
obtenido para realizar el proceso de rectificación en un medio discontinuo o Batch durante todo un
día donde se separó el alcohol obtenido del agua presente, el alcohol rectificado fue de 95 ° GL, los
dos procesos antes mencionados (destilación y rectificación) fueron realizado bajo condiciones de
reflujo infinito y a presión constante, los resultados de la toma de datos se encuentran reportados en
los anexos con lo cual se pudo dar solución a los balances de materia y energía, así como también se
pudo estimar el número de etapas teóricas.
Caracterización del Producto
Una vez culminada la separación del producto, a muestras pequeñas del alcohol rectificado se le
realizó una serie de pruebas que permitieron caracterizarlo, las pruebas realizadas fueron la medida
de la densidad, el grado alcohólico y el índice de refracción

 Densidad: Para llevar a cabo esta prueba se hizo necesario utilizar un densímetro el cual
permitió conocer de manera rápida y concisa el valor de la densidad, la medición fue
realizada a una muestra de 1000 mL de producto en el cual se sumergió el densímetro
obteniendo así un valor de densidad para el producto rectificado de 0,835 g/cm3, es
importante resaltar que este dato de densidad es un valor de densidad promedio ya que a
medida que se sacaba la muestra se hacían mediciones de estas propiedades, se realizó un
total de 13 mediciones, estos datos pueden ser verificados en el anexo A6.
 Índice de Refracción: La determinación del índice de refracción se hizo uso de un
refractómetro en el cual se colocó la muestra en el refractómetro, donde se ubicó el punto
de mira y se realizó la respectiva lectura, al igual que para la densidad se realizó una lectura
por cada muestra de 1000 mL obtenida, donde se obtuvo un índice de refracción de 1,361
(anexo A6).
 Medida del grado alcohólico: Esta medida fue realizada mediante el uso de un
alcoholímetro el cual se suspendía en la solución alcohólica obtenida, al igual que para las
otras muestras se suspendió el alcoholímetro en 1000 mL de solución alcohólica donde se
obtuvo un valor promedio de grado alcohólico de 95 ° GL (anexo A6).
Destilación
El proceso de destilación en planta piloto presentó una serie de complicaciones al momento de
estabilizar la torre, dichos errores se deben a que el mosto fermentado aún tenía CO2 lo que hizo que
se presente formación de espuma, lo cual dificultó la medición del flujo de alimentación, por lo cual
para corregir dicho problema fue necesario agregar antiespumante para que la lectura de flujos se
facilitara, por otra parte las presiones del sistema son susceptibles a constantes variaciones en sus
flujos con lo cual se evidenció incrementos o disminuciones en las presiones de proceso, para
remediar dichos problemas y evitar una posible inundación o presurización del sistema fue
necesario abrir o cerrar dichas válvulas para encontrar una solución concreta, una debilidad del
equipo fue que al momento de establecer los flujos de alimentación así como la relación de reflujo
el proceso necesitaba hacer dicha implementación de manera manual, lo cual dificulto mucho el
proceso de destilación. Las vinazas obtenidas fueron llevadas al laboratorio de aguas residuales para
que posteriormente tengan un tratamiento en el reactor de biodiscos y así evitar un pronto
vertimiento a los ríos evitando así una inminente contaminación y disminución en la calidad de vida
de las personas.
Balances de Materia Destilación Continua
Los valores de los flujos másicos 𝐹, 𝐷 fueron medidos en la práctica, mientras 𝐵 pueden ser
obtenidos usando la ecuación (3). Así mismo, la composición del destilado se midió en la parte
superior de la torre, mientras que la composición de alimentación se calculó de la siguiente manera:
Para detener la fermentación se realizaron 3 destilaciones diferenciales en 500 ml de mosto con las
cuales se obtuvieron los siguientes datos

Volumen (mL) °GL


72 35
89 30
75 30

30 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑜ℎ
89 𝑚𝑙 ∗ = 26,7 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑜ℎ
100 𝑚𝑙
Concentración de etanol en la muestra de mosto
26,7 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑜ℎ
= 0,053
500 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙
La alimentación tuvo 5,3 GL
De esta manera resolviendo la ecuación (3) y (4) simultáneamente obtenemos los siguientes
resultados.
𝐿 𝑚𝑙 1𝐿 60 𝑚𝑖𝑛
100 = 256,65 ∗ ∗ +𝐵
ℎ 𝑚𝑖𝑛 1000 𝑚𝑙 1ℎ
𝐿 𝑚𝑙 1𝐿 60 𝑚𝑖𝑛
100 ∗ (0,053) = 256,65 ∗ ∗ ∗ (0,32) + 𝐵 ∗ 𝑋𝐵
ℎ 𝑚𝑖𝑛 1000 𝑚𝑙 1ℎ
Resolviendo se obtuvo
𝐿
𝐵 = 84,6

𝑋𝐵 = 0,004
La composición de fondos como se observa es muy pequeña este comportamiento no se puede
comparar con un dato experimental puesto que no se le midió la composición en los fondos al final
de la práctica. Sin embargo, podemos decir que al estar los fondos en el calderín estos perdieron
continuamente composición de etanol. El flujo fondos es muy pequeño puesto que en nuestra
práctica se realizó en sistema batch obtenido los fondos de todo el mosto alimentado.
Balances de Energía Destilación Continua:
Para todos y cada uno de los casos es necesario suponer que el vapor de caldera ingresa saturado o
muy cerca del punto de saturación.
Para la operación de arranque y estabilización de la torre de destilación el sistema no contó con una
corriente de fondos establecida, todo el fluido de trabajo evaporado en el interior del calderin era
recirculado a la torre manteniendo una condición de reflujo infinito hasta que las temperaturas de la
torre y del proceso en general no variaban significativamente unas de otras en el proceso con el
tiempo.
Balance de Energía del Rehervidor:
Dado que la tasa de evaporación que se da en el Rehervidor no es conocida así como también la
composición de la mezcla recirculada es necesario hacer el balance teniendo en cuenta los
condensados con lo cual se obtuvieron los siguientes resultados evaluados a condiciones estables de
proceso:

Muestra Tiempo Flujo de Fondos Q cedido Flujo en el Pre Q cedido Pre


(min) (Kg/s) Rehervidor (KJ/s) calentador (Kg/s) calentador (KJ/s)
11 55 0,003 11,04352208 0,004 2816,680324
12 60 0,0025 9,658478928 0,003833333 2801,946555
13 65 0,006833333 9,646734438 0,007333333 2777,78216
14 70 0,005666667 9,634950404 0,002666667 2844,123887
15 75 0,004333333 9,623126826 0,003 2775,476947
16 80 0,002666667 9,611184617 0,0015 2810,787536
17 85 0,0025 9,599242408 0,0025 2812,928326
18 90 0,003666667 9,587221112 0,001333333 2793,461591
19 95 0,006333333 9,575081184 0,000333333 2822,705466
20 100 0,004166667 9,562941257 0,014166667 2793,869771
21 105 0,001831445 9,550722242 0,00187743 2778,159636
Promedio 0,08333333 0,003954374 9,538424139 0,003867645 2802,538382
Tabla N° 1 Resultados Balance de energía del rehervidor
En la Tabla N° 1 se puede observar que una vez estabilizada la torre el calor cedido por el
Rehervidor permanece cuasi constante, lo que corrobora el criterio de estabilidad de la misa, para el
puesto de control (parte baja de la torre de destilación) se pudo obtener 2 calores cedidos por
equipos que influencian el proceso de destilación, el calor cedido por el Rehervidor y el calor
cedido por el pre calentador, donde se puede observar que el pre calentador presenta mayor pérdida
de calor mientras que el Rehervidor presenta una mejor recuperación de calor hacia el sistema.
Teniendo en cuenta los tiempos de estabilización y los flujos se pudo encontrar una relación gráfica
dada por:

Flujo de Condensado en el Rehervidor


0,008
0,007
Flujo másico (Kg/s)

0,006
0,005
0,004
0,003
0,002
0,001
0
0 20 40 60 80 100 120
tiempo

Figura N° 4. Flujo de condensado en el Rehervidor


En la Figura N° 4 se puede observar la variación del flujo de condensados en el Rehervidor
(Fondos), en los que se observa muy claramente que el flujo de proceso a pesar de que la torre ya se
encontraba en un estado estable los valores de flujo son variables, una posible razón es que el flujo
en el interior de la chaqueta tenía que estar en un mínimo para así evitar un daño colateral al equipo
por lo que fue necesario graduarlo manualmente durante el proceso para poder mantener fijo este
volumen en la chaqueta.
Dado que la maza de condensado fue obtenida mediante la cuantificación del peso, se pudo obtener
a diferentes instantes de tiempo el cambio de la masa de condensado presente en el proceso de
destilación, que se esquematiza en la Figura N° 5:

Masa de Condensado
30
Masa de Condensado (Kg)

25

20

15

10

0
50 60 70 80 90 100 110
tiempo (min)
Figura N° 5. Masa de Condensado
Como se ve en la Figura N° 5 la masa de condensado a medida que el tiempo transcurre presenta un
incremento significativo, en lo que se evidencia que los fenómenos de evaporación y condensación
de las sustancias involucradas en el proceso si se están dando.

Temperatura de Condensado a la Salida


50
45
40
Temperatura (°C)

35
30
25
20
15
10
5
0
50 60 70 80 90 100 110
tiempo (min)

Figura N° 6. Temperatura de Condensado a la Salida


En la Figura N° 6 se puede ver de manera clara como se relaciona la temperatura de condensados
con los cambios de tiempo donde a primera vista se puede decir que presentan una variación
pequeña que puede estar asociada a las perturbaciones presentes en el medio que no pueden ser
medibles ni controladas de manera eficiente, aunque presentan un comportamiento similar durante
el proceso. Es importante resaltar que los cálculos presentados anteriormente se realizaron teniendo
en cuenta los datos tomados durante el proceso de destilación, aunque estos datos no fueron
suficientes ya que fue imperioso llevar acabo el uso de una herramienta computacional como Aspen
Plus que permitió encontrar los valores de Cp y Hfg para el sistema etanol-agua evaluados como
sustancias puras (ver anexos). Los valores de Q en el Rehervidor y en el Pre calentador fueron
obtenidos mediante las expresiones antes mencionadas.

- Balance en el condensador:
De manera análoga se calcularon los balances energía en el condensador donde partiendo de los °
GL del destilado obtenido se pudo obtener el flujo de másico de etanol producido así como también
el porcentaje másico que representan los ° GL, al igual que para el Rehervidor fue necesario una vez
más realizar la estimación de propiedades características de las sustancias (Cp, H) mediante el uso
de Aspen Plus, donde a partir de un arreglo matemático se pudo obtener la siguiente tabla de datos:

Q cedido
Tiempo (s) % alcohol %Másico kg/s Condensador Q Cedido Enfriador
0,41 57 49,7331 0,19756098 230,8283166 566,9615629
0,36 45 39,5775 0,225 231,5260816 563,1680709
0,35 40 35,805 0,23142857 230,7981802 565,5858194
0,43 34 31,6344 0,18837209 232,2093129 564,3372017
0,32 29 28,4559 0,253125 232,19425 563,2721113
0,29 20 23,415 0,27931034 231,4660538 568,0453417
0,33 33 30,9771 0,24545455 231,4510643 565,7560929
0,37 24 25,5474 0,21891892 232,1351591 564,1903947
0,46 24 25,5474 0,17608696 233,5481546 565,1975928
0,42 20 23,415 0,19285714 232,1055315 567,3404644
Tabla N° 2 Resultados Balance de energía en el condensador
Teniendo en cuenta los datos reportados en la Tabla N° 2 se puede ver que a medida que el tiempo
transcurre la tasa de transferencia de calor incremente y como resultado el porcentaje de alcohol es
menor, esto es apenas lógico ya que después de un tiempo de destilación prudencial fue necesario ir
retirando el alcohol obtenido del proceso de fermentación y que fue separado exitosamente del
mosto dejando una solución acuosa de etanol lista para rectificar.
Teniendo en cuenta lo dicho anteriormente se presenta la Figura N° 7

Flujo másico de condensado Cima


0,29

0,27
FLujo másico (Kg/s)

0,25

0,23

0,21

0,19

0,17

0,15
0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
tiempo (s)

Figura N° 7. Flujo másico de Condensado de la Cima


En la Figura N° 7 se ve de manera más clara como a medida que el tiempo transcurre el flujo
másico de etanol presente en el mosto disminuye, como se mencionó anteriormente es debido a que
la cantidad de etanol se ha ido separando gradualmente de la mezcla obtenida producto de la
fermentación alcohólica.
Proceso Batch (Rectificación)

La rectificación duró 5.09 horas, el rehervidor es el punto de alimentación

T4

Tamb Tenfr
T3

T5
R YD
D
T2

T1

Xw0
W0
Tvap,cond

lvap

Figura N° 8. Esquema proceso batch


Temperaturas de proceso (ºC)
Tiempo T0 T4 T5
T1 T2 T3
(min) (calderin) (Tcima) (TD)
0 18 15 15 15 15 15
5 24 15 15 15 15 16
10 23 16 16 15 15 16
15 27 16 16 15 15 16
20 30 16 16 15 15 16
25 35 16 16 15 15 16
30 44 16 16 15 15 16
35 50 47 16 15 15 16
40 81 65 16 15 16 16
45 82 76 62 15 16 16
50 82 78 73 72 27 16
55 83 80 78 74 67 19
60 83 80 78 75 69 19
65 84 79 73 71 69 21
70 84 77 72 70 69 23
75 84 71 70 68 24
77
80 85 78 71 70 68 25
90 85 76 70 69 68 24
100 85 77 70 69 68 24
110 85 77 70 69 68 24
120 85 79 71 70 68 23
130 86 79 70 69 67 24
140 87 79 70 69 68 24
150 87 78 70 69 67 23
160 87 80 70 69 68 22
170 88 80 70 69 67 23
180 88 79 70 69 68 24
190 88 81 70 69 67 23
200 89 81 70 69 68 23
210 89 82 70 69 67 23
220 90 82 70 69 67 23
230 90 83 71 70 67 22
240 91 83 71 69 67 23
250 91 83 71 69 67 23
260 91 83 71 69 67 22
270 92 86 73 70 67 22
280 92 89 76 71 67 21
290 93 90 80 72 68 21
300 93 88 76 70 67 21
310 93 90 90 90 68 21
320 94 91 91 90 70 21
330 94 91 91 90 72 21
340 94 91 91 90 82 20
350 94 91 91 90 80 21
360 94 91 91 90 82 22
370 94 91 91 91 83 22
380 94 91 91 91 84 22
390 94 91 91 91 84 22
400 94 91 91 91 85 22
410 94 91 91 91 85 23
Tabla N° 3. Datos tomados proceso de rectificación

Balances de Masa

𝐷 = 𝑊0 − 𝑊

𝐷𝑌𝐷 = 𝑋𝑤𝑜 𝑊0 − 𝑋𝑤 𝑊

𝑋𝑤
𝑊 𝑑𝑋𝑤
𝑙𝑛 =∫
𝑊0 𝑋𝑤𝑜 𝑌𝐷 − 𝑋𝑤

Condensador

Inicialmente la columna se opera a reflujo infinito por lo que no se obtiene destilado (D=0), es por
esto que
V=R
Con la anterior, puede conocerse el valor de V ya que el reflujo se puede determinar empleando la
curva de calibración del rotámetro y el valor leído para el reflujo infinito. La curva de calibración del
rotámetro se presenta en la siguiente ecuación.

𝑄(𝑙/ℎ) = 0,580333 + 0,84991𝐿

donde L es el valor leído en el rotámetro.

Como se trabaja a reflujo infinito, el valor de L leído en el rotámetro es de aproximadamente 19, al


reemplazar este valor en la ecuación anterior, se obtiene un caudal de 16,73 l/h de la solución
condensada.

Se debe conocer la densidad de la solución para establecer la cantidad del flujo de vapor, para ello
se hace uso de correlaciones y se determina la densidad tanto de los componentes puros como de
la mezcla. A continuación se muestra el cálculo de estas:

Densidad de Etanol puro [Yaws]


(𝑇𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎) 0,2367
(−(1− ) )
𝑇𝑐
𝜌𝐸𝑡𝑂𝐻 {𝑘𝑔/𝑚3 } = (0,2657 ∗ 0,264 ) ∗ 100

Densidad de Agua puro [Aspen]

𝜌𝐻2𝑂 {𝑘𝑔/𝑚3 } = −1,898 × 10−3 (𝑇𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎)2 + 0,7678(𝑇𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎) + 9,345 × 102

Densidad de la mezcla (Temperaturas entre 0 y 80 °C) [8]

𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 1003.98 − 0.3524𝑇𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 − 96.7916𝑥12 − 100.0610 𝑥1


− 1.3996𝑇𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎𝑥1 + 0.8585𝑥12 𝑇𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
Es necesario conocer la composición de etanol en la solución a la temperatura a la que esta se
encuentra, por ello se construye el diagrama Txy calculado a condiciones locales de Manizales
mostrado en la siguiente figura.

Figura 9. Diagrama Txy en composiciones másicas (P=585 mmHg)

Para una temperatura entre 70 y 72 °C (promedio de la T4 de la tabla 3) se tiene una fracción


másica de etanol de aproximadamente 0.87 y 0.82 respectivamente; se procede a calcular la
densidad de cada componente a dichas temperaturas y posteriormente encontrar la densidad de
la mezcla con las ecuaciones mostradas anteriormente.

Densidad a 70 °C Densidad a 72 °C
[Kg/m3] [Kg/m3]
Etanol 742,96 740.85
Agua 974,5 973.42
Tabla 4. Densidad de cada componente puro a diferentes temperaturas.
Densidad mezcla
[Kg/m3]
A 70 °C 805.4
A 72 °C 819.2
Tabla 5. Densidad de la mezcla a diferentes temperaturas.

Es notable que la densidad es proporcional al cambio de temperatura, puesto que al aumentar la


temperatura, se nota aumento en la densidad de la mezcla.

A partir de la densidad de mezcla se realiza el cálculo de la cantidad de vapor que entra al


condensador.

 Flujo de vapor para la mezcla que se encuentra a 70 °C.


𝑙 1𝑚3 𝐾𝑔 𝐾𝑔
𝑉 = 16.73 ∗ ∗ 805.4 3 = 13.47
ℎ 1000𝑙 𝑚 ℎ
 Flujo de vapor para la mezcla que se encuentra a 72 °C.
𝑙 1𝑚3 𝐾𝑔 𝐾𝑔
𝑉 = 16.73 ∗ ∗ 819.2 3 = 13.7
ℎ 1000𝑙 𝑚 ℎ
Los flujos de vapor para cada temperatura presentan poca variación ya que las temperaturas son
cercanas por lo que se puede decir que el flujo de vapor desde el momento en que la temperatura
en la cima de la columna vario bruscamente, este flujo se mantuvo constante, entonces se calcula
el flujo de vapor promedio en el condensador.

 Flujo de Vapor promedio en el condensador


𝐾𝑔 𝐾𝑔
13.47 + 13.7
𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚 = ℎ ℎ = 13.58 𝐾𝑔
2 ℎ
Después de estabilizarse la operación se obtuvieron los siguientes resultados tabulados

Moles de Moles de Densidad Caudal


X etanol X agua W etanol W agua
Etanol Agua (kg/m^3) (L/s)

1,64 0,22 0,88 0,12 0,95 0,05 799,86 0,0472


1,64 0,22 0,88 0,12 0,95 0,05 797,14 0,0472
1,64 0,22 0,88 0,12 0,95 0,05 799,41 0,0472
1,64 0,19 0,89 0,11 0,96 0,04 798,13 0,0472
1,64 0,19 0,89 0,11 0,96 0,04 798,13 0,0472
1,64 0,19 0,89 0,11 0,96 0,04 799,04 0,0472
1,64 0,22 0,88 0,12 0,95 0,05 800,77 0,0472
1,64 0,22 0,88 0,12 0,95 0,05 801,23 0,0472
1,62 0,28 0,85 0,15 0,94 0,06 804,67 0,0472
1,55 0,50 0,76 0,24 0,89 0,11 817,57 0,0472
1,30 1,33 0,49 0,51 0,71 0,29 862,23 0,0472
0,85 2,77 0,24 0,76 0,44 0,56 921,86 0,0472
0,60 3,60 0,14 0,86 0,30 0,70 948,28 0,0472
Tabla 6. Datos de estado estable 1

T vapor Flujo Caudal Flujo Lambda Integral Qout Qneto


(ºC) destilado Reflujo proceso (kJ/kg) Cp (kJ/s) (kJ/s)
(kg/s) (kg/s) (kg/s) (kJ/kg*K)
68 0,00063 0,00130 0,00193 -5106,997 58,20 -9,97 9,97
68 0,00046 0,00128 0,00173 -5106,997 53,99 -8,95 8,95
67 0,00028 0,00126 0,00154 -5106,997 56,24 -7,94 7,94
68 0,00018 0,00120 0,00138 -5107,003 57,02 -7,14 7,14
70 0,00013 0,00122 0,00135 -5107,003 59,47 -6,98 6,98
72 0,00010 0,00126 0,00136 -5107,003 63,30 -7,05 7,05
82 0,00008 0,00130 0,00138 -5106,997 77,01 -7,16 7,16
80 0,00007 0,00130 0,00137 -5106,997 75,25 -7,12 7,12
82 0,00006 0,00129 0,00135 -5106,985 80,93 -7,01 7,01
83 0,00006 0,00129 0,00135 -5106,937 94,17 -7,01 7,01
84 0,00006 0,00136 0,00142 -5106,768 140,23 -7,44 7,44
84 0,00006 0,00150 0,00155 -5106,504 202,66 -8,25 8,25
85 0,00005 0,00150 0,00155 -5106,365 235,11 -8,26 8,26
Tabla 7. Datos de estado estable 2

Balance de Energía

 Calderín (vapor)
𝑚𝑣 (ℎ1𝑣 − ℎ2𝑙 ) = 𝑄𝑐𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜

Pin T liquido T liquido


t kg Vap Flujo Temperatura Lambda Integral Cp Qout
calderin saturado saturado
(min) Calderin (kg/sg) Vapor (K) (kJ/kg) (kJ/kg*K) (kJ/s)
(psig) (ºC) (K)
0 0 0 20,3 293,45 Balance de calor cedido por el vapor
80 19,6 10 61,8 334,95 0,00400 391,73 -2374,39 156,53 -10,124
90 21,7 10 65,5 338,65 0,00350 391,73 -2374,39 145,29 -8,819
100 23,75 10 63,9 337,05 0,00342 391,73 -2374,39 150,13 -8,625
110 26,35 9,5 65,3 338,45 0,00433 391,33 -2384,23 144,91 -10,960
120 29,6 15 73 346,15 0,00542 395,68 -2306,79 132,53 -13,213
130 31,65 10 67,3 340,45 0,00342 391,73 -2374,39 139,88 -8,590
140 1,45 10 62,7 335,85 0,00242 391,73 -2374,39 153,78 -6,110
150 4,2 9,8 69,9 343,05 0,00458 391,57 -2378,22 131,72 -11,504
160 6,6 10 60,5 333,65 0,00400 391,73 -2374,39 160,51 -10,140
170 9,45 10 67,6 340,75 0,00475 391,73 -2374,39 138,98 -11,939
180 12,05 10 70 343,15 0,00433 391,73 -2374,39 131,81 -10,860
190 16,4 10 77,6 350,75 0,00725 391,73 -2374,39 109,53 -18,008
200 18,2 10 64,5 337,65 0,00300 391,73 -2374,39 148,31 -7,568
210 20,65 10 69,1 342,25 0,00408 391,73 -2374,39 134,49 -10,245
220 23,5 10 71,2 344,35 0,00475 391,73 -2374,39 128,26 -11,888
230 27,2 10 73,2 346,35 0,00617 391,73 -2374,39 122,36 -15,397
240 2 10 72,4 345,55 0,00333 391,73 -2374,39 124,71 -8,330
250 3,85 10 73 346,15 0,00308 391,73 -2374,39 122,95 -7,700
260 6,25 10 71,3 344,45 0,00400 391,73 -2374,39 127,96 -10,009
270 9,95 10 72,8 345,95 0,00617 391,73 -2374,39 123,53 -15,404
280 2,05 10 73 346,15 0,00342 391,73 -2374,39 122,95 -8,533
290 4,15 10 93,2 366,35 0,00350 391,73 -2374,39 65,68 -8,540
300 7,1 10 90 363,15 0,00492 391,73 -2374,39 74,46 -12,040
310 9,9 10 90,1 363,25 0,00467 391,73 -2374,39 74,19 -11,427
320 11,7 10 86,6 359,75 0,00300 391,73 -2374,39 83,91 -7,375
330 13,85 10 85,3 358,45 0,00358 391,73 -2374,39 87,56 -8,822
340 16,2 10 82,7 355,85 0,00392 391,73 -2374,39 94,91 -9,671
350 18,45 10 84,8 357,95 0,00375 391,73 -2374,39 88,97 -9,238
360 21,1 10 81,5 354,65 0,00442 391,73 -2374,39 98,32 -10,921
370 23,25 10 80 353,15 0,00358 391,73 -2374,39 102,61 -8,876
Tabla 8. Datos para el balance de energía en el calderín

 Condensador

𝑚𝑙 (ℎ1𝑙 − ℎ2𝑙 ) = 𝑄𝑔𝑎𝑛𝑎𝑑𝑜


𝑙
El flujo de agua para el enfriamiento se mantuvo constante, en 2,83 𝑚𝑖𝑛 al igual que su
temperatura en aproximadamente 20C.

Ademas la temperatura aunque presenta valores muy por debajo del promedio, son
aproximadamente uniformes, las fluctuaciones de temperatura son consecuencia tal vez del calor
cedido en el condensador pues el flujo de destilado variaba en un intervalo amplio.

Tiempo T-H2O- Q ganado


(min) enfriamiento kj/h
0 19,8 1251,5958
5 19,8 1251,5958
10 19,8 1251,5958
15 19,8 1251,5958
20 19,8 1251,5958
25 19,8 1251,5958
30 19,8 1251,5958
35 19,8 1251,5958
40 19,8 1251,5958
45 19,8 1251,5958
50 20 1390,662
55 23,3 3688,5654
60 36,6 13068,9117
65 41,3 16356,834
70 46,1 19714,2894
75 49,9 22368,1361
80 51 23136,3113
90 49,7 22229,0699
100 48,2 21181,1067
110 45,3 19154,7135
120 48,4 21320,1729
130 49,6 22159,5368
140 46,2 19783,8225
150 43,9 18174,6279
160 44,2 18384,8828
170 45,1 19013,9918
180 44,7 18734,2038
190 40,5 15797,2581
200 45 18942,8031
210 44,1 18315,3497
220 43 17545,5189
230 42,8 17406,4527
240 44,5 18384,8828
250 42,5 17406,4527
260 41,7 16356,834
270 39,3 14957,8943
280 38,7 14527,4513
290 37,6 13769,2094
300 37,1 13380,1551
310 36,8 13209,6335
320 36,2 12789,1238
330 37 13348,6997
340 36,6 13068,9117
350 38,3 14259,2522
360 35,5 12299,081
370 37 13348,6997
380 37,7 13838,7425
390 37,3 13558,9545
400 36,2 12789,1238
410 36,9 13279,1666
Tabla 9. Datos de calor ganado en el calderín
Costo de Agua
Tomando como referencia el costo que tiene el agua por el sector de la universidad según Aguas de
Manizales, se calculó el costo de agua usada para la rectificación que tuvo un tiempo de duración de
5,1 h

𝑙 60 𝑚𝑖𝑛 1𝑚3 $1991,2


2,83 ∗ ∗ ∗ 5,1 ℎ ∗ = $1724,3
𝑚𝑖𝑛 1ℎ 1000 𝑙 1 𝑚3
Costo de Combustible

Para tener una aproximación del costo que involucra tener disponible vapor, se toma una
referencia aproximada del costo de ACPM, que es el combustible que se usa en la caldera para
generar vapor, teniendo en cuenta que aproximadamente en una hora se consumen 2,7 galones
de combustible, se realiza el calculo del costo para la práctica de rectificación
2,7 𝑔𝑎𝑙
5,09 ℎ ∗ = 13,74 𝑔𝑎𝑙𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝐶𝑃
1ℎ

Temperaturas en la torre vs Temperatura del calderín


100
90
Temperatura (°C)

80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
Tiempo (Min)

T1 T2 T3 T4 T5 Tf

Figura N° 10 Comportamiento de las temperaturas en la torre y temperatura del calderín

Se observa el comportamiento de las temperaturas durante el proceso, se aprecia la inestabilidad del


proceso hasta los 50 minutos, a partir de ese tiempo se torna estable; también es posible observar
como al aumentar la altura de la torre, la temperatura decrece.
Concentración de alcohol durante el proceso
100,0
90,0
80,0
70,0
60,0
%V/V

50,0
40,0
30,0
20,0
10,0
0,0
0 50 100 150 200 250 300 350
TIEMPO (MIN)

Gay-Lussac

Figura N° 11 Concentración de alcohol obtenida en el destilado

Es posible observar que la mayor concentración obtenida fue de 96%v, la cual correspondió al lapso
de tiempo comprendido entre los 50 min y 200 min, después se presentó el descenso en la
concentración debido al aumento en la temperatura favoreciendo la evaporación de mayor cantidad
de agua.

Calor Cedido a lo largo del proceso por el vapor


del calderín
0
-2 0 50 100 150 200 250 300 350 400
-4
-6
Q cedido (kj/s)

-8
-10
-12
-14
-16
-18
-20
t (min)

Figura N° 12 Calor cedido en el proceso

En la gráfica se aprecia lo inestable que es la dependencia de calor cedido por parte del vapor en
función del tiempo, estos cambios pueden estar evidenciando mal de control de las variables
involucradas, lo que da como resultado datos sin tendencia determinada.
Determinación del Diagrama de Equilibrio en la mezcla Etanol – Agua [7]
Para llevar a cabo la determinación del equilibrio de la mezcla etanol – agua es necesario recurrir a
una serie de modelos termodinámicos que de alguna manera permitan expresar de forma clara el
equilibrio entre la fase líquida y la fase vapor, dichos modelos pueden ser el fi-fi y el gamma-fi,
estos modelos antes mencionados toman como base tres principios de equilibrio que son
temperatura, presión y fugacidad igual en cada fase. Para el caso del modelo de gamma-fi su
mecánica de solución es un tanto compleja, todo debido a las relaciones entre el coeficiente de
actividad y el coeficiente de fugacidad que no son de carácter lineal, dicho modelo está definido de
la siguiente manera:

𝑥𝑖 𝛾𝑖 (𝑇, 𝑥𝑖 )𝑝𝑖𝑠𝑎𝑡 = 𝑦𝑖 𝜑𝑖 (𝑇, 𝑃, 𝑦𝑖 )𝑃 (16)


Donde,
xi, es la composición del componente i en el líquido.
γi, es el coeficiente de actividad del componente i.
𝑃𝑖𝑠𝑎𝑡 , es la presión de saturación del componente i.
P, es la presión total del sistema.

Como se mencionó anteriormente la complejidad de este sistema es considerable, dado que para
fines prácticos fue necesario realizar la evaluación del equilibrio haciendo uso de una herramienta
informática como Aspen Plus V 7.2 que permite agilizar este tipo de cálculos, para el cual haciendo
uso del asistente de selección de método, se pudo obtener que el método más adecuado para llevar a
cabo este estudio es el NRTL, por lo tanto para la presión de Manizales (585 mmHg) se obtuvo el
diagrama Txy representado en la siguiente figura:

Figura N° 13 Diagrama T-xy Etanol-Agua


En la anterior figura se puede ver de manera clara que el sistema etanol - agua presenta un
azeótropo de mínima temperatura, dicho azeótropo se presenta debido a las desviaciones de la
idealidad donde una mezcla se comporta como si fuese un componente puro, para el sistema antes
mencionado teniendo en cuenta los datos proporcionados por el simulador Aspen Plus el azeótropo
se da en una composición másica de 90% a una temperatura aproximada de 71,1 °C. Para el proceso
de destilación es imperioso conocer la curva de equilibrio, por lo cual tomando como referencia los
datos proporcionados por Aspen se construye el diagrama xy para la mezcla etanol – agua a 585
mmHg, la importancia de este diagrama radica en la facilidad de determinación de platos teóricos,
relación de reflujo entre otros a través del proceso gráfico de McCabe-Thiele, por lo tanto el
diagrama xy está dado de la siguiente manera:

Diagrama XY Mezcla Etanol - Agua


1
0,9
Fracción Molar Vapor

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Fracción molar Líquido

XY 45°

Figura N° 14 Diagrama y-x Etanol- Agua

Cálculo del número de etapas teóricas - Rectificación: Método Mc cabe-Thiele


Terminado el proceso de rectificación durante los tiempos [3:00:00 – 3:53:00] horas se calcularon
los grados Gay – Lussac con valores de [95] ° GL, con base a estos valores se puede obtener la
composición de etanol en la destilación (línea de la cima, 𝑋𝐷 )
95 °𝐺𝐿 = 95 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑒𝑛 100 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
0.789 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
95 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ ∗ = 1.62707 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚𝑙 46.068 𝑔
0.999 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
5 𝑚𝑙 𝐻2𝑂 ∗ ∗ = 0.2775 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂
𝑚𝑙 18.015 𝑔
Composición de Etanol
1.62707
𝑋𝐷 = = 0.8542
1.62707 + 0.2775
Finalizado el proceso se obtuvo 3 ° GL de la mezcla que quedo en el calderin, con esto se puede
calcular la composición de Etanol en fondos:

3 °𝐺𝐿 = 3 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑒𝑛 100 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛


0.789 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
3 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ ∗ = 0.0513 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚𝑙 46.068 𝑔
0.999 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
97 𝑚𝑙 𝐻2𝑂 ∗ ∗ = 5.37902 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂
𝑚𝑙 18.015 𝑔
0.0513
𝑋𝐷 = = 0.0094
5.37902 + 0.0513
Asumiendo que la entrada en la alimentación mezcla (etanol-agua) tiene un valor 29 ° GL, se puede
conocer la composición de Etanol en este flujo:
29 °𝐺𝐿 = 29 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑒𝑛 100 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
0.789 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
29 𝑚𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ∗ ∗ = 0.4966 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑚𝑙 46.068 𝑔
0.999 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
71 𝑚𝑙 𝐻2𝑂 ∗ ∗ = 3.9295 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂
𝑚𝑙 18.015 𝑔
0.4966
𝑍𝑓 = = 0.1121
3.9295 + 0.4966
Asumiendo que el reflujo con el que se trabajó en la columna de destilación fue infinito, dado que
este era extremadamente pequeño.

Figura N° 15 Curva de equilibrio de la mezcla etanol/agua para el cálculo del número de etapas
teóricas y el plato óptimo de alimentación
Para las condiciones planteadas del sistema y observando la Figura N° 15 se obtiene entonces que
teóricamente se necesitan 7 platos y la posición de alimentación óptima estará ubicada en el séptimo
plato, en una de las partes más inferiores de la torre.
Costo de práctica – Rectificación
Los costos de la práctica de rectificación se atribuyen al consumo del combustible utilizado para la
operación de la caldera, el agua necesaria en el proceso (condensador – lavado de equipos) y la
energía eléctrica para el control de la columna y bomba.
Para suministrar el vapor de agua necesario para el calderín y los intercambiadores, la caldera
consume aproximadamente 0.020 m3/h de combustible, es decir, ACPM
La cantidad de combustible consumido es:
𝑚3
0.020 ∗ 8.5 ℎ = 0.17 𝑚3 𝐴𝐶𝑃𝑀

El precio del ACPM en Manizales en 2014 es de $8.905,7 por galón. Por ende el costo asociado a
la producción del vapor en la caldera es de:
1000 𝐿 1 𝐺𝑎𝑙
0.17 𝑚3 ∗ ∗ = 43.87 𝐺𝑎𝑙 ∗ 8905.7 $ = 39070.2 $
1 𝑚3 3.875 𝐿
La potencia de bomba se obtiene de la ficha técnica, cuyo valor es 0,5 HP.
745.7 𝑊 𝐾𝑗
0.5 𝐻𝑃 ∗ = 372.85 𝑊 = 0.37285 = 1.24 𝐾𝑤/ℎ𝑟
1 𝐻𝑃 𝑠
El costo de 1 kw/h es de $452,3 para el estrato 4, lo que nos da un costo de energía de
𝐾𝑤
1.24 ∗ 422.6 $ = 524.024 $
ℎ𝑟
Para el agua utilizada para el condensador se tuvo un flujo de 0.01 L/s = 0.036 m3/h, durante 8.5
horas = 0.306 m3
Adicionalmente a este valor se le debe sumar los 150 L = 0.15 m3 de agua que se utilizaron como
alimentación, lavado de equipos.
Para estrato 5 el valor de 1 metro cubico de agua es $ 2056, entonces el costo del agua usada como
fluido de servicio es:

0.306 + 0.15 = 0.456 𝑚3 ∗ 2056$ = 937.536 $


Costo total de la práctica
𝟗𝟑𝟕. 𝟓𝟑𝟔 + 𝟑𝟗𝟎𝟕𝟎. 𝟐 + 𝟓𝟐𝟒. 𝟎𝟐𝟒 = 𝟒𝟎𝟓𝟑𝟏. 𝟖 $
Conclusiones:

 EL sistema etanol agua mencionado en este proceso presenta un total de 7 etapas teóricas
teniendo en cuenta que se trabajó el sistema a reflujo infinito.
 Las variables que influencian la destilación son el flujo y presión del sistema.
 Un criterio para evaluar las condiciones de estabilidad de la torre es tener en cuenta que las
propiedades de la mezcla permanecen casi invariables con el tiempo.
Recomendaciones:

 El mosto fermentado debe ser previamente agitado debido a que si a este no se le realiza tal
proceso la lectura de flujo de alimentación se ve obstruida por la cantidad de espuma presente,
para lo cual es necesario agregar un antiespumante.
 La presión en el sistema no debe ser muy elevada ya que si esta sobrepasa los 50 Psi puede
presentarse un fenómeno de inundación de la torre lo que hace que el proceso pierda eficiencia.
 Mantener controlada la lectura del rotámetro ya que si esta no se da de manera adecuada la
lectura de flujos se puede ver entorpecida por este fenómeno.
 Es importante tener el proceso de destilación así como también las líneas de flujo en el sistema.
 Se recomienda mantener un flujo constante en el re hervidor ya que con esto se reduce la
posibilidad de presurizar el sistema y por ende dañar el equipo.
 Mantener constante la relación de reflujo para evitar cambios considerables en los flujos de
proceso.
 La transferencia de calor de pende del vapor aplicado al condensador si este no se controla de
manera adecuada la eficiencia del proceso disminuirá

Referencias:
[1] Betancourt, R., Guías de laboratorio de operaciones unitarias III. Difusividad – Fabricación de
alcohol. Universidad Nacional de Colombia sede Manizales 2001.
[2] Pagina Internet: http://operaciones-unitarias-1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion;
Consultada 9 Septimebre 2014.
[3] Zapata, S., Una aproximación a la liberación del mercado de los biocombustibles de Colombia.
Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Minas, Escuela de Sistemas, Medellín, 2012.
[4] Entorno Verde, Departamento de Biocombustibles, Vicepresidencia de de suministro y mercado.
Sexta edición, Noviembre 2012.
[5] Prado, O., Andrade, P, Manual de prácticas para el laboratorio de operaciones unitarias III.
Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. 2005.
[6] Seader, J., Henley, E., Separation Process Principles. Second Edition. John Wilet & Sons, Inc.
2006
[7] Vargas, A., Betancur, J., Cañas, J., Cárdenas, J., Gil Rojo, L., Pre-informe destilación mezcla
etanol-agua, Practica planta piloto. Universidad Nacional de Colombia sede Manizales 2013
[8] ONES, Osney Pérez, et al. Evaluación de propiedades físicas de mezclas etanol-agua (II)
Evaluation of physical properties of ethanol-water mixtures (II).
ANEXOS

Proceso de destilación

Las temperaturas reportadas en la siguiente tabla son las correspondientes al período estable en
la destilación.

Muestra Tiempo (min) TF (oC) T1 (oC) T2 (oC) T3 (oC) T4 (oC) T5 (oC)


11 55 88 91 90 88 83 21
12 60 86 91 89 88 85 22
13 65 84 90 89 88 85 23
14 70 90 91 91 89 87 23
15 75 95 91 91 90 88 24
16 80 96 91 91 90 85 22
17 85 95 91 91 90 87 24
18 90 93 91 87 89 84 22
19 95 86 91 91 89 86 22
20 100 83 91 91 89 88 22
21 105 91 90 89 88 85 21
Tabla A1. Temperatura en estado estable

Tf= Temperatura del alimento


T1= Temperatura en la sección inferior de la torre
T2= Temperatura entre la sección inferior e intermedia de la torre
T3= Temperatura de la sección intermedia en la parte superior
T4= Temperatura de la sección superior en la parte superior
T5= Temperatura de recirculación

Tiempo (min) TCP (oC) TCC1 (oC) TCC2 (oC)


55 78,2 30,3 79,8
60 74,2 33,1 81
65 76,8 36,6 83,2
70 75,5 32,4 75,8
75 74,4 31,9 84,5
80 79,5 46,2 78,6
85 77,1 44,2 78
90 74 38,3 77,9
95 75,5 39,3 76,2
100 76,6 43,8 77,1
105 78,9 43,1 80,2
Tabla A2. Temperaturas de fluidos de servicio

TCP= Temperatura de condesados del precalentador


TCC1= Temperatura de condesados del condensador
TCC2= Temperatura de condesados del calderín
Tiempo Flujo de vapor Flujo de vapor Presión Presión
(minutos) Calderin (kg/min) precalentador (kg/min) Calderin (psi) precalentador (psi)
55 0,21 0,32 10 16
60 0,18 0,24 10 12
65 0,15 0,23 10 10
70 0,41 0,44 10 12
75 0,34 0,16 12 18
80 0,26 0,18 10 20
85 0,16 0,09 10 20
90 0,15 0,15 8 12
95 0,22 0,08 10 12
100 0,38 0,02 8 4
105 0,25 0,85 10 20
Tabla A3. Flujo y presión de vapor en el precalentador y el calderin

% alcohol (GL) Flujo de destilado (ml/min)


57 243,902439
45 277,7777778
40 285,7142857
34 232,5581395
29 312,5
20 344,8275862
33 303,030303
25 97,08737864
24 270,2702703
24 217,3913043
20 238,0952381
Tabla A4. Flujo y composición del destilado

Tiempo (minutos) Flujo de alimento (L/h)


55 100
60 100
65 100
70 100
75 100
80 100
85 100
90 100
95 100
100 100
105 100
Tabla A5. Flujo de alimentación
Rectificación

Tiempo Volumen Grado de alcohol Densidad Índice de Temperatur


(hor:min:seg (L) (°GL) (g/cm3) refracción a °C
)
0:21:15 1 96 0,81 1,363 24
0:29:09 1 96 0,81 1,363 27
0:48:34 1 96 0,815 1,363 24,5
1:14:12 1 96,5 0,805 1,363 24
1:43:36 1 96,5 0,805 1,363 24
2:09:46 1 96,5 0,805 1,364 23
2:45:20 1 96 0,805 1,363 23
3:07:20 1 96 0,81 1,363 22,5
3:34:40 1 95 0,81 1,363 22,5
3:53:53 1 91 0,825 1,362 23
4:08:00 1 76 0,87 1,36 23
4:38:00 1 50 0,925 1,357 24
5:09:00 1 35 0,96 1,351 25
Tabla A6. Caracterización del destilado.

Lote Volumen (L) °GL Densidad Índice de refracción


(g/cm3)
Inicio 10 94-95 0,81 1,363
Final 3 55 0,918 1,358
Tabla A7. Caracterización de los lotes de destilado.

La rectificación se dividió en dos lotes los cuales tenían características diferentes el lote inicial y el
final, en la tabla A6 sin negrita y con negrita respectivamente.

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