UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°4

TÍTULO: Volumetría ácido-base de Lewis o complexometría

Determinación de dureza del agua
HORARIO DE PRÁCTICA: jueves de 11 a 1 pm

PROFESOR DE LABORATORIO: Ing. Suarez

ALUMNOS :
-Aguilar vazquez, Ronny 20171342
-Villanueva Samaniego ,Pavel 20170251

LA MOLINA-LIMA-PERÚ
2019
 I. OBJETIVOS:

 Determinar la concentración molar de la estandarización de la solución EDTA.

 Determinar la dureza del agua expresado en ppm de CaCO3

II. MARCO TEORICO

La determinación de dureza de agua, nos permite calcular la cantidad de sales disueltos en

ella, es importante conocer la dureza del agua de abastecimiento de nuestra localidad, ya
que ese dato nos permite ajustar el funcionamiento de determinados electrodomésticos
que ofrecen dicha posibilidad (sobre todo lavadoras y lavavajillas). Esta regulación previa
del aparato permitirá que se operen cambios en el funcionamiento del mismo en función
del valor seleccionado y de este modo se compensen los efectos negativos que un agua de
elevada dureza puede provocar, con el consiguiente mejor funcionamiento y mayor
duración del electrodoméstico. Además, la dureza del agua puede afectar negativamente a
algunos plaguicidas, pueden inactivarlos o precipitarlos, causando grandes pérdidas
económicas a los agricultores. Asimismo, las aguas duras tanto a nivel doméstico como
industrial tienen graves inconvenientes. En el lavado se produce precipitación del jabón por
el calcio y el magnesio, en la cocción de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones. Algunos estudios han demostrado que hay una débil relación
inversa entre la dureza del agua y las enfermedades cardiovasculares en los varones, por
encima del nivel de 170 mg de carbonato de calcio por litro en el agua.

Para hallar la dureza del agua, primero se debe estandarizar el complejo EDTA, para lo cual se usa
una muestra (patrón primario) de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 250ml, seguidamente se le
agrega 5ml de HCl a 0.1M, lo que se debe agitar bien para que todo el carbonato se disuelva y se
expulse todo el CO2, luego agregar una solución buffer (NH4OH/NH4Cl) de pH=10, con una pizca del
indicador negro de ericromo T. Se titula enrasando la bureta con el EDTA y vertiéndolo gota a gota
en el matraz con la mezcla, hasta que se torne de rojo a azul.
Una vez obtenida la concentración molar exacta del EDTA, se procede a hallar la dureza del agua.
Se toma una muestra del agua (50ml) y se procede con el mismo procedimiento que en la
estandarización del EDTA. Se hacen los cálculos usando la concentración exacta del EDTA y el
volumen gastado de este de la muestra de 50ml; si la ppm de CaCO3 sale mayor a 200ppm quiere
decir que el agua es dura.
PARTE EXPERIMENTAL

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA:

Para determinar la verdadera molaridad de la solución EDTA se toma el peso de la muestra

de CaCO3, este se mezcla con 5mL de HCl 0,1M en un matraz de capacidad de 250mL y se
agita hasta que todo el carbonato se disuelva.

Una vez disuelto se le agregan 2mL de tampón de pH=10 y una pisca de NET (indicador), la
solución se volverá de color rojo y se procederá a titularla con disolución EDTA, previamente
enrazada en la bureta, hasta que llegue a un color azul.

Volumen gastado de 𝑊 Masa de CaCO3

𝑉𝑔 𝑥 𝑀 =
EDTA en la titulación 𝑃𝐹
𝜃

Molaridad verdadera Peq de CaCO3

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DE MUESTRAS DE AGUA:

La dureza del agua es dada por la cantidad de CaCO3 (ppm o mg/L) presente en el agua, para
determinar la dureza se toma una muestra de agua de 50mL y se vierte en un matraz limpio
de 250mL de capacidad y se le añade 2mL de tampón de pH=10 con una pizca de NET
(indicador) que volverá roja la solución. Se procede a enrazar la bureta con la solución EDTA
de molaridad 0,0105M hallada en el experimento anterior, se titula gota a gota con
agitación constante hasta que la solución del matraz tenga un color azul.

 mol   g 
Vg (mL).M   .PeqCaCO3   3
 mg   L   mol  . 10 mg
CaCO3   
 L  muestra(mL) 1g

Donde:

Vg: volumen gastado de la solución EDTA

M: promedio de la molaridad verdadera del EDTA

 III. RESULTADOS

Estandarización:

1° repetición 2° repetición
Masa de CaCO3 (g) 0,023 0,0237
Volumen gastado de EDTA (mL) 23.5 24
Molaridad de EDTA (mol/L) 0.00978 0.00987
Promedio de molaridad de EDTA 0.009825

Dureza del agua:

Distrito/marca de Parámetros 2°
agua
Volumen de 50
muestra (mmL)
Volumen gastado 12.3
San juan de de EDTA (mmL)
Lurigancho ppm de CaCO3 en 240.76
la muestra
Volumen de 50
muestra (mmL)
Volumen gastado 14
San Mateo de EDTA (mmL)
ppm de CaCO3 en 276.5
la muestra

Oeeeee ronyy aca pones el cuadro y de titulo le pones : tabla 1

Desviación estándar de las aguas de los distritos : 35.57

IV. DISCUSIONES
El resultado para aguas potables de diversos distritos señala un error
sistemático, lo que se puede ver reflejado en el valor relativamente alto de
dispersión en los datos s=35.57 y presentando como valor referencial un máximo
permisible de 500 ppm (DECRETO SUPREMO N°015-2015-MINAM). Este error se
puede deber, como ya se mencionó, al grado de dispersión en los datos puesto
que las muestras fueron obtenidas de diferentes distritos, con diversas
características probablemente en la red de tuberías, que anexan los lugares
mencionados con la central de abastecimiento, y que durante el largo transporte
del fluido podrían otorgar al agua parte de los minerales formados.

Según la Tabla 1, de la desviación estándar de los promedios, podemos notar

una alta variabilidad entre los resultados obtenidos de la dureza de agua. Sin
embargo, pese a la alta variabilidad, todas las muestras se encuentran dentro
del límite máximo permisible de 500 ppm. Los valores de mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3
encontrados en las aguas potables provenientes de los distritos muestran un
rango de 184.3-270 ppm, que a valores menores donde la dureza sea inferior a
100 mg/L, el agua puede tener una capacidad amortiguadora reducida y resultar,
por lo tanto, más corrosiva para las tuberías, por lo que ciertos metales pesados
como cobre, zinc, plomo y cadmio pueden estar presentes en el agua potable (
Neira, 2006).

No se pudo establecer una exactitud en la prueba puesto que no se cuenta con

los valores exactos de dureza en ppm de cada una de las muestras. Pero según
el texto de Muñoz Soria (2009), dedicado al análisis de una gran cantidad de
aguas del mundo, una buena parte de las aguas corrientes y aguas naturales
minerales se engloban dentro de las aguas duras o muy duras. Y según esta
clasificación y tomando como valor a los promedios hallados (que se consideran
correctos, respecto a las pruebas), las aguas embotelladas analizadas se
clasificarían de la siguiente manera: San Mateo (𝑋 ̅= 276.5ppm) como Agua dura,
esto explica su denominación de agua mineral por su alto contenido sobre todo
de Calcio; Cielo (246.4 ppm) como agua medianamente dura. Todas cumplen con
la normativa impuesta por Senasa y son aptas para el consumo humano.

El agua de pozo de la Universidad Nacional Agraria la Molina suministrada en los

servicios higiénicos, no son aguas que puedan ser potabilizadas por desinfección
según al valor otorgado por el DECRETO SUPREMO N°015-2015-MINAM , y al no
ser tratadas no son aptas para el consumo humano.
V. CONCLUSIONES
- La media de concentración de EDTA dio 0.009825M utilizando las muestras de
CaCO3.
- El agua de san juan de Lurigancho, presento 240.76 (ppm) de CaCO3 .

VI. BIBLIOGRAFÍA
- ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease Registry: Agencia para sustancias Tóxicas
y el Registro de Enfermedades). Resumen de Salud Pública. División de Toxicología.
Departamento de Salud y Servicios Humanos de los EE.UU http://www.atsdr.cdc.gov/es/
- Buenas Prácticas de Laboratorio.
http://aulavirtual.usal.es/aulavirtual/demos/microbiologia/unidades/documen/uni
_02/44/GLP.htm
- http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Dureza+total+en+agua+con+
EDTA+por+volumetr%C3%ADa.pdf/44525f65-31ff-482e-bbf6-130f5f9ce7c3
CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el propósito e hipótesis de la practica 4?

Propósito: determinar la dureza de agua expresado en mg de CaCO3/L de una muestra de agua

por la técnica de la volumetría acido – base de Lewis o complexometria titulando con una solución
de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de estequiometria.

Hipótesis: los iones Ca+2 y Mg2+ son bases de Lewis de modo que pueden reaccionar con bases
especialmente polidentadas como el EDTA (HEXADENTADO) formando complejos muy estables en
medio acuosos por la técnica de la titulación y luego aplicar las leyes de estequiometria.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Debido a que se realizan distintas pruebas para comprobar si es confiable o no, como las pruebas
de Q, T, F, límite de confianza.

3. ¿Cómo demuestra que usted trabajo de manera segura?

Debido a que practicamos como equipo las buenas prácticas de laboratorio (BPM), siguiendo los
lineamientos establecidos en el manual de BPM, utilización de manera correcta de equipos e
instrumentos además de la protección del estudiante, al utilizar guantes, lentes, bata, etc.

4. ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos en el ambiente de

laboratorio fue mínimo o ninguno?

Debido a que seguimos el lineamiento de Gestión Ambiental, el Manual de Gestión de Residuos de

Laboratorio y lo estipulado en la norma ISO 14001, con la finalidad de manejar instrucciones de
tratamiento y disposición de residuos sólidos, efluentes y/o emisiones en área de trabajo.
Recipientes tanto para residuos sólidos como residuos líquidos.

5. ¿Cuál es el origen delas sales de Ca y Mg disueltas en aguas continentales?

Ión Calcio (Ca") El calcio suele ser el catión principal en la mayoría de las aguas naturales debido a
su amplia difusión en rocas ígneas. Sedimentarlas y metamórficas. En rocas ígneas aparece como
constituyente esencial de los silicatos. Especialmente en el grupo de las plagioclasas. En rocas
sedimentarias aparece fundamentalmente en forma de carbonato: CaCO, (calcita y aragonito).
CaMg (C03)2 (dolomita) o de sulfato: CaS0,2H20 (yeso) o CaSO, (anhidrita). Los controles de la
concentración de Ca" en el agua subterránea pueden resumirse en tres: equilibrio carbonatico,
Aporte de H'(función del aporte de COZ) e intercambio iónico. Los dos primeros, íntimamente
relacionados entre si. limitan la concentración de Ca" a la correspondiente a las condiciones de
equilibrio en función de PC02. pH. HCOj , CO; . El intercambio iónico entre el Ca" y otros cationes
(Na' fundamentalmente), retenidos en la superficie de minerales con los que entra en contacto el
agua, se potencia notablemente en terrenos arcillosos de baja permeabilidad. La concentración de
Ca" varía ampliamente en las aguas subterráneas. Concentraciones entre 10y250 mg/l.
sonfrecuentesen aguasdulces mientrasqueenaguasdeterrenosyesíferospueden llegar a 600 mg/l. y
en salmueras de CaCI, hasta 50.000 mg/l.

Ión Magnesio (Mg") El magnesio. menos abundante que el Ca" en las aguas naturales, procede de
la disolución de rocas carbonatadas (dolomías y calizas magnesianas). evaporitas y de la alteración
de Silicatos ferromagnesianos. así como de agua marina. La solubilidad de la magnesita (MgC03)
en las aguas subterráneas naturales es mayor que la de la calcita (CaCO,) por lo que, en
condiciones normales, el MgC03 no precipita directamente de la disolución de modo que, para un
período dilatado de tiempo. puede producirse cierto grado de sobresaturación respecto a los
diferentes carbonatos magnésicos. Los procesos de intercambio iónico influyen también en las
concentraciones de Mg" en aguas subterráneas. En ellas el Mg" es retenido con preferencia al Ca*
en suelos y rocas. En aguas dulces naturales el contenido en ión Mg" no suele sobrepasar 40 mg/l.
En terrenos calcáreos pueden rebasarse a vaces 1 O0 mg/l. y en terrenos evaporiticos pueden
alcanzarse valores de 1 .O00 mg/l. Ión Sodio (Na') El sodio es liberado por la meteorización
desilicatostipoalbita.

6. ¿Qué es dureza temporal y que es dureza permanente y que tipo de sales lo

conforman?

Dureza temporal: Es la parte de la dureza total que puede incrustar y corresponde a la cantidad de
calcio y magnesio que puede asociarse con iones bicarbonato. Su determinación analítica
corresponde al contenido en bicarbonatos presentes en el agua y como máximo es igual a la
dureza total del agua

Dureza permanente: Corresponde a la cantidad de calcio y magnesio restante que se asocia con
los otros iones, como cloruros, sulfatos, nitratos...etc. Es la diferencia entre la dureza total y la
dureza temporal y en general en las condiciones de trabajo normales no produce incrustaciones.

7.¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir agua en hervidores domésticos o

industriales?

Estos carbonatos se forman porque en las aguas siempre hay cantidades de iones Ca2+ y Mg2+.
Como el agua está en contacto con el aire, se disuelve gas carbónico (dióxido de carbono): CO2.

En agua, el CO2 hace lo siguiente:

CO2 + H2O <--> H2CO3

Esto es un equilibrio entre el "ácido carbónico" y el agua. Ahora bien, el ácido carbónico puede
hacer lo siguiente:

H2CO3 + Ca2+ <--> CaCO3 (s)

Lo mismo para el Mg.

Donde suponemos que la razón por la que el sarro se deposita al hervir es simplemente por
concentración que en cuestión de tiempo al hervir se concentrara más de carbonatos.

8. Calcular el peso de Na2H2EDTA.2H20 necesario para preparar 1.5 litros de solución

0.0250 M de EDTA.

M = moles moles = 0.0250 moles = 0.0375

V (L) 1.5 (L)

X = x = 0.0375 14.109 gr

Peso de Na2H2EDTA.2H2O 376.24

9. Explique el Fundamento del uso del indicador NET en la determinación de la dureza

total

El indicador NET es un indicador de iones metálicos utilizado en las titulaciones de varios cationes
comunes (Ca+2 y el Mg+2), comportándose como ácido débil. Este indicador es un quelante
orgánico que en soluciones neutras o débilmente básicas existe en forma de ión débilmente
cargado, HIn-2, de color azul. Este ión forma compuestos quelatos de color rojo; la quelación va
acompañada del desplazamiento de iones hidrógeno.

Ejemplo: Mg+2 + HIn-2 →Mgln- + H+

(Azul) (rojo)

En el ejemplo se ve cómo la solución posee inicialmente color rojo debido a la elevada

concentración de iones Mg+2; esta concentración disminuye en el punto de equivalencia y el
equilibrio anterior se desplaza hacia la izquierda, cambiando a color azul. La estabilidad del
complejo metal indicador debe ser menor que la del complejo metal-EDTA para que sea posible
que el valorante compita favorablemente con el indicador en la complejación de los iones
magnesio.

Este indicador es también un indicador ácido-base y su color es sensible a los cambios de pH. Por
esta razón, se debe controlar el pH de las valoraciones complexométricas, evitando así que el
viraje del indicador sea debido al cambio de pH.

El intervalo de pH de trabajo de este indicador es de 9 a 11; en este intervalo el color del indicador
libre es azul y los complejos con muchos iones metálicos son de color rojo. Los complejos
metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12, cuando está libre en
solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul.
10. Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA, se disuelve 0.1184 gramos
de una muestra de patrón de MgCO3, se ajusta el pH a 10 y se valora con una solución
de EDTA y NET como indicador. Se gasta 17.61 mL de valorante. Calcular su molaridad.

M= moles de EDTA = 0.1184 /84.31 x 1000 = 0.0247 M

Volumen gastado mL 17.61

11. Una muestra de agua de rio requiere de 9.2 mL de solución EDTA 0.15 Molar por
cada 120 mL de muestra a pH 10 ¿cuál es la dureza en mg de CaCO3/L?

Volumen de muestra de agua tomada: 120 mL

Volumen de gasto de EDTA 9.2 mL

Molaridad de EDTA estandarizada: 0.15

milimoles de EDTA : 0.15 x 9.2 = 1.38 mmilimoles

Masa molar de CaCO3 = 100 g/mol

Gramos de CaCO3 equivalentes: 1.38 x 100/ 1000 = 0.138 gr

Dureza de agua en mg CaCO3/L =( 0.138 gr / 0.12) x 1000 = 1150 ppm