Anda di halaman 1dari 39

I.

JUDUL PERCOBAAN : Pembuatan Garam Rangkap dan Garam Kompleks


II. TANGGAL PERCOBAAN : Selasa, 26 Maret 2019; pukul 09.30 WIB
III. SELESAI PERCOBAAN : Selasa, 02 April 2019; pukul 12.00 WIB
IV. TUJUAN PERCOBAAN : Membuat dan mempelajari sifat-sifat garam
rangkap kupri ammonium sulfat dan garam
kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat.
V. DASAR TEORI :
A. Pembentukan Senyawa Koordinasi
Pembentukan senyawa kompleks koordinasi ialah perpindahan satu atau
lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam, maka ligan bertindak sebagai
pemberi elektron dan ion logam sebagai penerima elektron. Akibat dari
perpindahan kerapatan elektron ini, pasangan elektron jadi milik bersama antara
ion logam dan ligan, sehingga terbentuk ikatan pemberi-penerima elektron.
Keadaan-keadaan antara mungkin saja terjadi. Namun, jika pasangan elektron
itu terikat kuat, maka ikatan kovalen sejati dapat terbentuk. Proses pembentukan
ikatan antara pemberipenerima elektron tersebut dapat dituliskan dengan
persamaan :
M + :L ↔ M:L
Dimana M = ion logam, dan L = ligan yang memiliki pasangan elektron
(Rivai,1995).
Senyawa koordinasi dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu kompleks
netral dan ion, yang dalam hal ini paling sedikit satu dari ion tersebut harus
merupakan ion kompleks. Salah satu karakteristik senyawa kompleks ialah
bahwa ion kompleks atau kompleks netral yang menyusun senyawa tersebut
masih seringkali mempertahankan identitasnya dalam larutan. Meskipun dapat
terjadi disosiasi parsial (Day dan Selbin, 1993).
B. Garam Rangkap dan Garam Kompleks
Menurut Day dan Undewood (2002), garam merupakan salah satu contoh
zat padat kristal, garam adalah produk lain di luar air yang terbentuk ketika
sebuah asam bereaksi dengan sebuah basa. Sebagai contoh, ketika asam klorida
dan natrium dan natrium hidroksida beraksi, produknya adalah garam (natrium
klorida) dan air. Ditulis secara molekuler sebagai berikut:

1
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Garam-garam yang mengandung ion kompleks dikenal sebagai senyawa
koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamin kobalt (III) klorida
Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasiano ferrat (III), K3Fe(CN)5. Garam kompleks
merupakan garam-garam yang memiliki ikatan koordinasi (garam yang dapat
membentuk ion-ion dan salah satunya ion kompleks). Contoh dari garam
kompleks ialah Cu(SO4)2(NH4)2 (Sukardjo, 1985). Garam kompleks berbeda
dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal
bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam- garam ini
memiliki struktur sendiri dengan tidak harus sama dengan struktur garam
konponennya. Dua contoh garam rangkap yang sering dijumpai dalam garam
alumina K(SO4).12H2O dan ferro ammonium sulfat , Fe(NH3)SO4.6H2O. Garam
rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya (Arifin,
2011). Garam rangkap akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya ketika
dilarutkan (Sukardjo, 1985). Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi
pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara
kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi).
C. Garam dari Tembaga (Cu)
Tembaga adalah merah muda, yang lunak, dapat di tempa, dan liat.
Tembaga melebur pada 10380C. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34
V) untuk pasangan Cu atau Cu2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan
asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut.
Kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip perilaku
senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga(II), yang
dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida CuO hitam. Namun oksidasi
selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Garam-garam tembaga dua umumnya
berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam bentuk larutan
air. Warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat(II)
[Cu(H2O)4]2+ saja. Garam-garam tembaga(II) anhidrat, seperti tembaga(II) sulfat
anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu
terdapat ion kompleks tetraakuo atau lebih mudah disebut dengan ion
tembaga(II) Cu2+saja (Svehla, 1990).

2
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Gambar 1. Garam Kupri
Bilangan koordinasi untuk ion tembaga dalam [Cu(NH3)4]2+ adalah 4.
Kristal CuCl2.6H2O dan kristal CuSO4.5H2O adalah kristal yang berhidrat atau
mengikat air, sehingga jika dilarutkan dalam pelarut air akan menyebabkan
kristal Cu2+ berhidrat menjadi lebih banyak dilingkupi oleh air (proses solvasi),
sehingga pembentukan senyawa kompleks Cu (II) akan sulit dan berlangsung
lambat. Namun apabila kristal berhidrat tersebut dilarutkan dalam pelarut yang
mengikat hidrat, seperti alkohol 96%, maka proses pembentukan senyawa
kompleks Cu (II) akan lebih mudah dan berlangsung cepat. Ammonia
merupakan ligan netral yang penting yang membentuk kompleks dengan ion
logam (Imeng, 2011).
Pemanfaatan dari CuSO4.5H2O ini sangat luas. Diantaranya yaitu sebagai
fungisida yang merupakan pestisida yang secara spesifik membunuh atau
menghambat cendawan akibat penyakit, reagen analisa kimia, sintesis senyawa
organik, pelapisan anti fokling pada kapal, sebagai kabel tembaga,
electromagnet, papan sirkuit, solder bebas timbal, dan magneton dalam oven
microwave. Kristal CuSO4.5H2O berupa padatan kristal biru ini dapat dibuat
dengan mereaksikan tembaga dengan asam sulfat dan asam nitrat yang kemudian
dipanaskan dan hingga terbentuk kristal. Selain dengan bahan baku logam
tembaga, kristal CuSO4.5H2O juga bisa dibuat dari tembaga bekas ataupun
tembaga dalam bentuk sponge yang diperoleh dari larutan CuCl2 (Fitrony, dkk.,
2013).
D. Rekristalisasi
Reklistalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa dan padatan
yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik. Metode reklistalisasi melibatkan 5
tahapan: (1) Pemilihan pelarut, (2) Kelarutan, (3) Penyaringan larutan, (4)
Kristalisasi, dan (5) Pemisahan dan pengeringan kristal. Jika jumlah kristal
sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian dapat dilakukan dengan

3
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
cara sublimasi. Sublimasi adalah proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan
secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa leleh (Anshori,
2007).
Prinsip dasar dari reklistalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan
yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan
dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau
larutan lewat jenuh). Secara teoritis ada 4 metoda untuk menciptakan
supersaturasi dengan mengubah temperature, menguapkan solven, reaksi kimia,
dan mengubah komposisi solven (Rositawati, 2013).
Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan
merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen
dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masinbg-masing. Pelarut polar akan
melarutkan senyawa nonpolar. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi
kecepatan nukleasi dan pembentukan kristal (Ahmadi, 2010).
Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat
pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah
pada 723°C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperature
rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi
digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh
sampai butiran asli termasuk didalamnya (Affiz, 2012).
E. Pembuatan Garam Rangkap dan Garam Kompleks
Pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan dengan
mereaksikan garam-garam dengan molekul-molekul arau ion-ion tertentu.
Penelitian-penelitian pertama selalu memakai amoniak dan zat yang terjadi
disebut logam. Kemudian ternyata, bahwa anion-anion seperti CN-, NO2-, NCS.
Dan Cl- juga membentuk kompleks dengan logam-logam.
Pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan
dengan mereaksikan garam-garam dengan molekul-molekul atau ion-ion
tertentu. Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2
namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air.

4
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2 namun
hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air. Dalam
larutan air hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru yang karakteristik
dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H2O)6]2-. Kekecualian yang terkenal
yaitu tembaga II klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion kompleks
[CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral atau bujur sangkar
bergantung pada kation pasangannya. Dalam larutan encer ia menjadi berwarna
biru oleh karena pendesakan ligan Cl- dan ligan H2O. Oleh karena itu, jika warna
hijau ingin dipertahankan, ke dalam larutan pekat CuCl2 dalam air ditambahkan
ion senama Cl dengan penambahan padatan NaCl atau HCl pekat atau gas.
[CuCl4]2- (aq) + 6H2O (l) → [Cu(H2O)6]2- (aq) + 4Cl- (aq)

Jika larutan amonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu2+, larutan biru
berubah menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan
amonia menurut reaksi:

[Cu(H2O)6]2+ (aq) + 5 NH2 (aq) → [Cu(NH3)4]2+ + 5H2O

biru tua

Reaksi antara ion Cu2+ dengan OH- pada berbagai konsentrasi bergantung
pada metodenya. Penambahan ion hidroksida ke dalam larutan tembaga (II)
sulfat (0,1 – 0,5), secara tetes demi tetes dengan kecepatan 1 ml/menit
mengakibatkan terjadinya endapan gelatin biru muda tembaga (II) hidroksi
sulfat, [CuSO4nCu(OH)]2 bukan Cu(OH)2. Reaksi pengendapan terjadi
sempurna pada pH = 8 dan nilai n bervariasi bergantung pada temperatur reaksi
dan laju penambahan reaktan, sebagai contoh dengan laju penambahan reaksi -
1 ml/menit, reaksi tersebut menghasilkan CuSO4.3Cu(OH)2 jika reaksi
berlangsung pada 20°C dan CuSO4.4Cu(OH)2 pada 24°C.
Apabila CuSO4 dilarutkan dalam amonia maka garam amonium sulfat
akan terbetnuk. Garam amonium sulfat merupakan garam yang kristal stabil dari
ion NH4+ tetrahedral yang kebanyakan larut dalam air. Garam dari asam kuatnya
terionisasi sebelumnya dan larutannya sedikit bersifat asam, reaksi yang terjadi:
NH4++ H2O → NH3 + H3O+

5
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,
padat maupun larutan air. Struktur dari garam rangkap kupri amonium sulfat ini
adalah:

SO 4
H3 N NH 3

O4 S Cu SO 4

H3 N NH 3
SO 4

Gambar 2. Garam rangkap kupri amonium sulfat

Pembuatan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat dilakukan


dengan mencampurkan CuSO4 yang dilarutkan dalam ammonia pekat, larutan
yang dihasilkan berwarna biru tua. Ammonia pekat bertindak sebagai ligan yang
akan menggantikan ligan pergi (H2O). Ligan NH3 lebih kuat daripada H2O
sehingga akan lebih mudah bagi NH3 untuk menggantikan H2O. Kompleks Cu
membutuhkan waktu yang lama untuk penggantian ligan-ligannya. Senyawa
kompleks seperti ini disebut senyawa kompleks lembam. Kristal yang dihasilkan
adalah kristal yang berwarna ungu yang merupakan warna kompleks dengan
bentuk planar segitiga.

SO 4
H3 N NH3
Cu
H3 N NH3

Gambar 3. Garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat

6
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
VI. ALAT DAN BAHAN :
 Alat
No. Nama Alat Ukuran Spesifikasi Jumlah
1. Botol timbang Kecil Plastik 3 buah
2. Tabung reaksi - Pyrex 4 buah
3. Rak tabung reaksi - Kayu 1 buah
4. Kaca arloji Besar; kecil - 2 buah
5. Korek api - - 1 buah
6. Kaki tiga + kasa - - 1 set
7. Pembakar spiritus - - 1 buah
8. Gelas ukur 10 mL Pyrex 2 buah
9. Gelas kimia 100 mL Iwaki 2 buah
10. Pipet tetes - - 5 buah
11. Neraca analitik - - 1 set
12. Corong Kecil Kaca 1 buah
13. Spatula - Kaca; besi 2 buah
14. Oven - - 1 set
15. Statif dan klem - - 1 set
16. Melting block - - 1 buah
17. Termometer >200°C - 1 buah
18. stopwatch - - 1 buah
 Bahan
No. Nama Alat Konsentrasi Jumlah
1. CuSO4.5H2O Kristal 3 gram
2. (NH4)2SO4 Kristal 1 gram
3. Larutan etanol - 10 mL
4. Larutan NH4OH Pekat 5 mL
5. Larutan HCl Encer 2 tetes
6. Larutan HCl Pekat 5 tetes
7. Larutan NaOH Encer 2 tetes
8. Aquades - Secukupnya

7
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
9. Kertas lakmus Merah; biru 2 buah
10. Kertas saring - 2 buah
11. Pipa kapiler - 2 buah

VII. ALUR PERCOBAAN :


1. Pembuatan Garam Rangkap Kupri Amonium Sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

1,2475 gram CuSO4.5H2O dan 0,66 gram (NH4)2SO4

- Dilarutkan dengan 5 mL aquades dalam gelas kimia 100 mL.


- Dipanaskan secara perlahan sampai semua garam larut sempurna.
- Dibiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada temperatur kamar
- Didinginkan dalam ari es sampai terbetnuk kristal yang cukup banyak.
- Dipisahkan kristal garam yang terbentuk dari cairannya dengan cara
didekantasi

Kristal Filtrat

- Dikeringakn pada suhu 50°C sampai berat konstan


- Dihitung persen hasilnya

Hasil

Reaksi :
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)

8
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
2. Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O

2 mL larutan Amonium pekat

- Diencerkan dengan 2 mL aquades ke dalam gelas kimia 100 mL


- Ditambah 1,2475 gram CuSO4.5H2O
- Diaduk sampai semua kristal larut sempurna
- Ditambah 4 mL etanol secara perlahan melalui dinding gelas
sehingga larutan tertutupi oleh alkohol (jangan diaduk/digoyang)
- Ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit
- Diaduk pelan-pelan untuk mengendapkan secara sempurna
- Dipisahkan kristal yang terbentuk dengan cara dekantasi

Kristal Filtrat

- Dipindahkan ke dalam kertas saring


- Dicuci dengan 3-5 mL campuran amonia pekat dengan etanol 1:1
- Dicuci sekali lagi kristal dalam corong dengan 5 mL etanol

Kristal

- Dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50°C


- Ditimbang kristal yang diperoleh sampai berat konstan

Berat kristal

Reaksi:
CuSO4.5H2O(s) + 4NH4OH(aq) + H2O(l) → Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l)

3. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rnagkap dengan Garam Kompleks


a.
Krsital garam rangkap Kristal garam kompleks

- Dimasukkan sedikit ke dalam tabung I - Dimasukkan sedikit ke dalam tabung II


- Ditambah 4 mL aquades, dikocok - Ditambah 4 mL aquades, dikocok

Larutan garam rangkap Larutan garam kompleks


Reaksi:
 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l) → Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) +
2NH4+(aq) +7H2O(l)

9
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
 Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)

b. 1 mL larutan garam rangkap dan garam kompleks

- Dimasukkan masing-masing ke dalam tabung I dan II


- Diencerkan masing-masing dengan aquades 2 mL

Hasil

Reaksi:
 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l)  Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) + 2NH4+(aq) +
7H2O(l)
 Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l)  [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) + 6H2O(l)

c. 1 mL larutan garam rangkap dan garam kompleks

- Dimasukkan masing-masing ke dalam tabung I dan II


- Ditambahkan dengan HCl encer

Hasil
Reaksi:
 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) + HCl(aq) → CuCl2(aq) + 2SO42-(aq) +
2H+(aq) + 2NH4+(aq) + 6H2O(l)
 Cu(NH3)4SO4.5H2O(aq) + HCl(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)
d. 1 mL larutan garam rangkap dan garam kompleks

- Dimasukkan masing-masing ke dalam tabung I dan II


- Ditambahkan dengan NaOH encer

Hasil

Reaksi:
 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) + NaOH(aq) → Cu(OH)2(aq) + 2SO42-
(aq) + 2Na+(aq) + 2NH4+(aq) + 6H2O(l)
 Cu(NH3)4SO4.5H2O(aq) + NaOH(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq)
+ 6H2O(l)

10
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Kristal garam rangkap dan garam kompleks

- Dimasukkan masing-masing ke dalam tabung I dan II


- Dipanaskan pelan-pelan
- Dicatat perubahan warnanya dan gas

Terbentuk gas

- Diuji dengan kertas lakmus dan spatula yang telah


dicelup HCl pekat

Hasil

Reaksi:
 CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) → CuSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) +
6H2O(g)
 Cu(NH3)4SO4.5H2O(aq) → CuSO4(aq) + 4NH3(g) + 5H2O(l)
 NH3(g) + HCl(aq) → NH4Cl(g)

e.
Kristal garam rangkap dan garam kompleks

- Diuji titik leleh masing-masing


- Dibandingkan dengan sesuai teori

Titik leleh

11
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
VIII. HASIL PENGAMATAN
Pembuatan Garam Rangkap
Warna padatan CuSO4.5H2O : Kristal Biru (++)
Warna Padatan (NH4)2SO4 : Serbuk Putih
Perlakuan Pengamatan Reaksi yang terjadi
Larutan berwarna biru (++) dan masih terdapat Kristal CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l)

Padatan CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + air CuSO4.5H2O yang belum larut. → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (s)

Larutan berwarna biru (++) dan kristal CuSO4.5H2O larut CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l)

Setelah dipanaskan sempurna → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (s)

Pada menit ke 7 kristal mulai terbentuk. Terbentuk kristal CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l)
Setelah didinginkan dalam waterbath es
berwarna biru muda, filtrat berwarna biru → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (s)
selama 7 menit 30 detik

Massa kertas saring kosong + kaca arloji = 32,8896 gram CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l)
Setelah dikeringkan dalam oven suhu
Massa residu → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (s)
o
60 C selama 4320 menit
I : 1,005 gram

12
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
II : 0,7486 gram
III : 0,7464 gram
IV : 0,7392 gram
V : 0,7356 gram
Persen hasil = 37,066 %

Pembuatan Garam Kompleks


Warna padatan CuSO4.5H2O : Kristal warna biru (++)
Warna NH3 pekat : larutan tidak berwarna
Perlakuan Pengamatan Reaksi yang terjadi
Larutan tidak berwarna NH3(s) + H2O(l) NH4OH (aq)
NH3 + air

Larutan berwarna biru (+++) CuSO4.5H2O(s) + 4NH4OH(aq) + H2O(l) →


NH3 + air + CuSO4.5H2O (s) Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + 3H2O(l)

Larutan berwarna biru (+++), terbentuk uap CuSO4.5H2O(s) + 4NH4OH(aq) + H2O(l) →


Setelah penambahan etanol
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + 3H2O(l)

13
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Larutan berwarna biru (+++) terbentuk uap
Setelah dibiarkan 30 menit

Residu : berwarna biru keunguan


Setelah pencucian dengan amonia pekat + etanol
Filtrate : berwarna biru keunguan
(1:1)

Kertas saring kosong + kaca arloji : 23,0665


gram
Berat residu
Setelah dikeringkan dalam oven suhu 60oC selama I : 0,6978 gram
4320 menit II : 0.6391 gram
III : 0.6331 gram
IV : 0,6305 gram
V : 0,6287 gram
Persen hasil = 37,378%

14
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Pengujian Garam Rangkap dan Garam Kompleks
No Perlakuan Pengamatan Reaksi yang terjadi
Garam sedikit larut, larutan berwarna biru muda CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l) 
Garam rangkap + air Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) + 2NH4+(aq) + -
1. 7H2O(l)
Garam tidak larut , tidak berwarna dan ada Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l) 
Garam kompleks + air
endapan biru muda. [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) + 6H2O(l)

Larutan berwarna biru muda, garam sedikit larut CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l) 


Garam rangkap + air + air Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) + 2NH4+(aq) + -
7H2O(l)
Garam larut, larutan tidak berwarna CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + 2HCl(aq) 
Garam rangkap + air + HCl CuCl2(aq) + 2SO42-(aq) + 2H+(aq) +
2NH4+(aq) + 6H2O(l)
2. Terbentuk endapan berwarna biru dan larutan CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + 2NaOH(aq) 
Garam rangkap + air + NaOH tidak berwarna Cu(OH)2(aq) + 2SO42-(aq) + 2NH4+(aq) +
2Na+(aq) + 6H2O(l)
Garam tidak larut, larutan tidak berwarna dan ada Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l) 
Garam kompleks + air + air
endapan (+) biru [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) + 6H2O(l)

Garam larut, larutan tidak berwarna Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + HCl(l) 


Garam kompleks + air + HCl
[Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) + 6H2O(l)

15
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Garam tidak larut, larutan tidak berwarna da nada Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + NaOH(l) 
Garam kompleks + air + NaOH
endapan (+) berwarna biru. [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) + 6H2O(l)

Terdapat endapan CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)  CuSO4(aq) +


Garam rangkap dipanaskan
(NH4)2SO4(aq) + 6H2O(g)

Uji gas + lakmus Lakmus tidak berubah warna

Uji gas + HCl pekat Tidak terbentuk gas


3.
Larutan tidak berwarna, terdapat endapan Cu(NH3)4SO4.5H2O(s)  CuSO4(aq) +
Garam kompleks dipanaskan
5H2O(l) + 4NH3(g)

Uji gas + lakmus Lakmus merah berubah jadi biru

Uji gas + HCl pekat Terbentuk gas, larutan tidak berwarna NH3 (g) + HCl (aq)  NH4Cl (g)

Uji titik leleh garam rangkap 260°C; secara teori 256°C (Rivai, 1995)
4.
Uji titik leleh garam kompleks 240°C; secara teori 260°C (Rivai, 1995)

16
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
IX. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
Pada percobaan “Pembuatan Garam Rangkap dan Garam Kompleks” ini,
bertujuan untuk membuat dan mempelajari sifat-sifat garam rangkap kupri
ammonium sulfat dan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat.
Garam kompleks merupakan garam-garam yang memiliki ikatan koordinasi
(garam yang dapat membentuk ion-ion dan salah satunya ion kompleks). Garam
kompleks berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua
garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam-
garam ini memiliki struktur sendiri dengan tidak harus sama dengan struktur garam
konponennya.Garam rangkap memiliki struktur yang lebih panjang dibandingkan
dengan struktur garam kompleks. Garam rangkap dalam larutannya merupakaN
campuran berupa ion sederhana yang akan mengion bila dilarutkan lagi, berbeda
dengan garam kompleks yang menghasilkan ion kompleks apabila dalam bentuk
larutan.
Garam kompleks dan garam rangkap dapat dibuat kristalnya melalui
serangkaian proses kristalisasi dan reklistalisasi. Kristalisasi adalah proses dimana
kristal garam kompleks dan garam rangkap terbentuk melalui beberapa proses
diantaranya: pemanasan, penguapan,pendinginan, penyaringan. Kristal yang
terbentuk dari proses kristalisasi selanjutnya dapat dimurnikan atau direklistalisasi
menggunakan beberapa pelarut yang cocok atau sesuai dengan kristal yang
terbentuk. Reklistalisasi bertujuan untuk mendapatkan kristal dengan kemurnian
tertinggi yang bebas dari pengotor-pengotor kristal.
Pada percobaan ini terdapat 3 tahap prosedur yaitu (1) pembuatan garam
rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O; (2) pembuatan garam kompleks
[Cu(NH4)2]SO4.5H2O; dan (3) perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan
garam kompleks. Dimana pada ketiga tahap hanya dilakukan satu kali pengulangan
(single).
Sebelum percobaan dilakukan, terlebih dahulu disiapkan alat dan bahan yang
akan digunakan. Persiapan ini dilakukan untuk mempermudah dan mempersingkat
waktu percobaan. Pastikan jika alat-alat yang akan digunakan telah dicuci terlebih
dahulu. Hal ini dilakukan agar tidak ada bahan pengotor yang ikut dalam percobaan,
yang dapat mempengaruhi hasil akhir.

17
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
1. Pembuatan Garam Rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Pada tahap pertama yaitu pembuatan garam rangkap
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O, yang bertujuan untuk membuat garam rangkap
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O. Garam merupakan salah satu contoh zat padat kristal,
garam adalah produk lain di luar air yang terbentuk ketika sebuah asam
bereaksi dengan sebuah basa (Day, 2002). Garam rangkap dibentuk apabila
dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu.
Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya
(Arifin, 2011).
Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah
menimbang 1,2475 gram kristal CuSO4.5H2O yang berwarna biru (++) dan
0,66 gram kristal (NH4)2SO4 yang berwarna putih. Setelah itu kedua serbuk
tersebut dicampurkan dalam gelas kimia 100 mL dan dihasilkan kristal yang
tidak homogen. Dalam percobaan ini, kristal garam (NH4)2SO4 bertindak
sebagai penyedia ligan, dan kristal CuSO4.5H2O bertindak sebagai penyedia
atom pusat. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam
bentuk hidrat, padat maupun larutan air (Svehla, 1990). Garam ammonium
sulfat merupakan garam yang kristal stabil dari ion NH4+ tetrahedral yang
kebanyakan larut dalam air. Garam dari asam kuatnya terionisasi sebelumnya
dan larutannya sedikit bersifat asam, reaksi yang terjadi :

NH4+ + H2O ⇄ NH3 + H3O+ (Svehla, 1990)


Campuran kristal tersebut dilarutkan dalam 5 mL aquades yang tidak
berwarna. Dihasilkan larutan berwarna biru (++) dan kristal CuSO4.5H2O
tidak larut sempurna. Penambahan aquades (H2O) bertindak sebagai
pengkompleks Cu2+, yang kemudian ligan H2O tersebut digantikan dengan
NH4 dari kristal (NH4)2SO4. Hal tersebut dapat terjadi karena berdasarkan
deret kekuatannya, dimana NH4 sebagai ligan kuat dapat mendesak ligan
netral H2O yang lebih lemah, sehingga dihasilkan larutan berwarna biru.
Kemudian dipanaskan hinga garam larut sempurna dan di diamkan pada
suhu ruang. Proses pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi (sebagai
katalis), sehingga larutan dapat larut sempurna. Setelah proses pemanasan,
dihasilkan larutan berwarna biru (++) dan kristal CuSO 4.5H2O larut sempurna.

18
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Setelah beberapa menit, campuran larutan didinginkan dalam baskom
yang berisi kristal es. Proses pendinginan dilakukan untuk mempercepat
pembentukan atau pengendapan garam CuSO4(NH4)2SO4.6H2O. Selain itu
pendinginan juga bertujuan agar garam rangkap yang terbentuk semakin solid.
Pada proses pendinginan larutan kristal berwarna biru muda mulai terbentuk
setelah 7 menit 30 detik. Adapun reaksi yang terjadi :
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (aq)

Suhu kamar
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (aq) CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (s)
Pendinginan

Setelah diperoleh kristal CuSO4(NH4)2SO4.6H2O, dilakukan


penyaringan dengan kertas saring. Dihasilkan redisu berwarna biru muda dan
filtrat berwarna biru. Residu yang dihasilkan dikeringkan dalam oven dengan
suhu 60°C. Proses pengeringan bertujuan untuk menghilangkan sisa air yang
terkandung pada kristal, sehingga diharapkan diperoleh berat kristal yang
murni. Pengeringan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang konstan.
Setelah dikeringkan selama ±1 minggu (4320 menit), diperoleh berat konstan
sebesar 0,7404 gram.
Dari hasil reaksi di atas terlihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium
sulfat berwarna biru muda, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O apabila yang merupakan
garam rangkap, karena garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal
bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu
memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya. Struktur dari garam rangkap kupri ammonium sulfat, sebagai
berikut:
SO 4
H3 N NH 3

O4 S Cu SO 4

H3 N NH 3
SO 4
(Cotton dan Wilkinson, 1989)

19
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Dari hasil analisis data diperoleh persen hasil sebesar 37,066%. Dari
perhitungan berikut:
Diketahui:
Massa CuSO4.5H2O = 1,2475 gram = 0,005 mol
Massa (NH4)2SO4 = 0,66 gram = 0,005 mol
Mr. CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 399,5 gram/mol
2,2212
Massa hasil praktikum = gram=0,7404 gram
3

Ditanya: %rendemen = . . . ?
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)
M: 0,005 0,005 0,28 -
R: 0,005 0,005 0,005 0,005
S: - - 0,275 0,005

Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = mol x Mr


= 0,005 mol x 399,5 gram/mol
= 1,9975 gram
0,7404 gram
%rendemen= x100%=37,066%
1,9975 gram
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, diperoleh berat garam rangkap
kupri ammonium sulfat secara teori sebesar 1,9975 gram, sedangkan berat yang
diperoleh secara percobaan jauh lebih kecil yaitu 0,7404 gram, sehingga
%rendemen yang dihasilkan hanya 37,066%. Hal tersebut dapat terjadi karena
beberapa faktor, yakni:
a. Proses reaksi pembentukan garam rangkap kupri ammonium sulfat
terbilang cukup lama, dimana secara teori membutuhkan ±4 hari agar
terbentuk garam rangkap yang sempurna. Tetapi dalam percobaan ini
dilakukan beberapa menit dengan proses pendinginan dalam kristal es,
sehingga garam rangkap kupri ammonium sulfat belum seluruhnya
mengkristal.
b. Proses pemanasan pada percobaan ini tidak dilakukan secara rutin, yang
mana dihentikan pada menit 4320, sehingga residu yang dihasilkan masih
belum murni.

20
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
c. Proses penimbangan yang kurang tepat sehingga residu yang dihasilkan
berkurang karena tumpah atau terbang diudara.
2. Pembuatan Garam Kompleks [Cu(NH4)2]SO4.5H2O
Pada tahap kedua yaitu pembuatan garam kompleks
[Cu(NH4)2]SO4.5H2O, yang bertujuan untuk membuat garam kompleks
[Cu(NH4)2]SO4.5H2O. Senyawa tersusun dari ion kompleks atau kation
kompleks disebut dengan senyawa kompleks (senyawa koordinasi) atau garam
kompleks. Ion kompleks terdiri dari atom pusat (atom logam) dan ligan yang
terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi.
Langkah pertama dimualai dengan memasukkan 2 mL larutan NH3 pekat
yang tidak berwarna ke dalam gela kimia 100 mL. Kemudian diencerkan
dengan 2 mL aquades tidak berwarna. Dihasilkan larutantidak berwarna.
Kemudian sebanyak 1,2475 gram kristal CuSO4.5H2O yang berwarna biru (++)
ditambahkan dalam larutan NH3 dan diaduk sampai semua kristal larut secara
sempurna. Dihasilkan larutan berwarna biru (+++). Dalam percobaan ini,
larutan NH3 pekat bertindak sebagai ligan yang akan mengantikan ligan pergi
H2O. Ligan NH3 lebih kuat daripada H2O sehingga akan lebih mudah bagi
NH3 untuk menggantikan H2O (Soekardjo, 1985). Sedangkan kristal
CuSO4.5H2O bertindak sebagai penyedia atom pusat. Garam-garam tembaga
(II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat maupun larutan
air (Svehla, 1990).
Larutan yang dihasilkan, kemudian ditambahkan 4 mL larutan etanol
tidak berwarna melalui dinding tabung secara perlahan-lahan. Dihasilkan
larutan berwarna biru (+++) dan terbentuk uap. Penambahan etanol berfungsi
sebagai penahan uap dan kebasaan dari NH3. Penguapan tersebut harus ditahan
agar tidak banyak komponen dari kristal garam kompleks yang terbuang ke
udara. Selain itu juga bertujuan untuk mengikat molekul air agar tidak
mengganggu proses pengendapan. Sedangkan penambahan etanol dilakukan
secara perlahan melalui dinding tabung bertujuan agar etanol tidak bereaksi
dengan Cu2+ yang akan membentuk Cu(OH)2, seperti pada reaksi berikut:
Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2

21
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Selanjutnya larutan yang terbentuk ditutup dengan kaca arloji selama 30
menit dan tidak boleh diaduk maupun digoyang sama sekali. Dihasilkan larutan
berwarna biru (+++) dan terbentuk uap. Penutupan dengan kaca arloji
bertujuan untuk menghindari kontak langsung dengan udara. Sedangkan
penggoyangan tidak boleh dilakukan karena untuk mengurangi reasiko
terjadinya kesetimbangan antara ligan NH3 dan H2O, seperti pada reaksi
berikut:
Cu(H2O)42+ + 4NH3 ⇄ Cu(NH3)42+ + 4H2O
Biru muda Biru tua
Setelah 30 menit, campuran diaduk secara perlahan-lahan dan disaring
dengan kertas saring. Tujuan dari pengadukan ini untuk menghomogenkan
suspensi agar semua endapan yang terbentuk tersaring diatas kertas saring pada
proses penyaringan. Dihasilkan residu berwarna biru keunguan dan filtrat
berwarna biru keunguan.
Residu yang terbentuk dicuci dengan campuran ammonia pekat dan
etanol (1:1) yang merupakan sama-sama larutan tidak berwarna. Pencucian
dilakukan untuk menghilangkan semua pengotor dan kontaminan yang
menempel pada endapan. Disini ammonia akan menarik molekul-molekul
ammonia sisa yang tidak bereaksi dan etanol akan menarik etanol sisa yang
tidak bereaksi. Selain itu etanol juga berfungsi sebagai pengikat air agar ligan
H2O tidak mengganggu ligan NH3 dalam pembentukan garamnya. Hal ini
dikarenakan jika ditambahkan dengan aquades garam akan terionisasi menjadi
ion-ion penyusunnya (Khopkar, 2003). Adapun reaksi yang terjadi, sebagai
berikut:
Cu2+ + OH- → Cu(OH)2

NH3(aq) SO42-
2+
Cu(OH)2 Cu(NH3)4 Cu(NH3)4SO4.H2O
Residu yang dihasilkan berwarna biru tua, yang kemudian dikeringkan
dalam oven dengan suhu 60°C. Proses pengeringan bertujuan untuk
menghilangkan sisa air yang terkandung pada kristal, sehingga diharapkan
diperoleh berat kristal yang murni. Pengeringan ini dilakukan sampai

22
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
diperoleh berat yang konstan. Setelah dikeringkan selama ±1 minggu (4320
menit), diperoleh berat konstan sebesar 0,63076 gram.
Garam kompleks yang terbentuk bewarna biru tua. Garam kompleks bisa
saja disebut garam yang terdiri dari kation dan aniom yang dikelilingi oleh
ligan. Ligan adalah gugus yang mengelilingi atom pusat yang memberikan
pasangan elektron bebas/ basa lewis. Kristal biru merupakan warna kompleks
dengan bentuk planar segitiga.
SO 4
H3 N NH3
Cu
H3 N NH3
(Sukardjo, 1985)
Dari hasil analisis data diperoleh persen hasil sebesar 37,378%. Dari
perhitungan berikut:
Diketahui:
Massa CuSO4.5H2O = 1,2475 gram = 0,005 mol
Massa NH3 pekat = 0,66 gram = 0,005 mol
Mr. Cu(NH3)4SO4.H2O = 337,5 gram/mol
1,8923
Massa hasil praktikum = gram=0,63076 gram
3

Ditanya: %rendemen = . . . ?
CuSO4.5H2O(s) + 4NH3(s) → Cu(NH3)4SO4.H2O (s)
M: 0,005 0,005 -
R: 0,005 0,005 0,005
S: - - 0,005

Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x Mr


= 0,005 mol x 337,5 gram/mol
= 1,6875 gram
0,63076 gram
%rendemen= x100%=37,378%
1,6875 gram

23
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, diperoleh berat garam kompleks
tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat secara teori sebesar 1,6875 gram,
sedangkan berat yang diperoleh secara percobaan jauh lebih kecil yaitu
0,63076 gram, sehingga %rendemen yang dihasilkan hanya 37,378%. Hal
tersebut dapat terjadi karena beberapa faktor, yakni:
a. Proses reaksi pembentukan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat
monohidrat terbilang cukup lama, dimana secara teori membutuhkan ±4
hari agar terbentuk garam rangkap yang sempurna. Tetapi dalam
percobaan ini dilakukan beberapa menit, sehingga kompleks tetraamin
tembaga (II) sulfat monohidrat belum seluruhnya mengkristal.
b. Proses pemanasan pada percobaan ini tidak dilakukan secara rutin, yang
mana dihentikan pada menit 4320, sehingga residu yang dihasilkan masih
belum murni.
c. Proses penimbangan yang kurang tepat sehingga residu yang dihasilkan
berkurang karena tumpah atau terbang diudara.
3. Perbandingan beberapa Sifat Garam Rangkap dan Garam Kompleks
Pada tahap ketiga yaitu perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan
garam kompleks, yang bertujuan untuk membandingkan beberapa sifat garam
rangkap rangkap dan garam kompleks yang terdiri dari kelarutan garam
rangkap dan garam kompleks, sifat garam rangkap dan garam kompleks
terhadap larutan asam maupun basa, sifat garam rangkap dan garam kompleks
terhadap kertas lakmus dan HCl pekat, serta titik leleh garam rangkap dan
garam kompleks.
a. Pengujian dengan aquades
Garam rangkap kupri ammonium sulfat yang merupakan kristal
berwarna biru muda, setelah dilarutkan dengan 2 mL aquades tidak
berwarna menghasilkan larutan berwarna biru muda dan garam sedikit
larut. Hal ini karena garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya,
antara lain Cu2+, SO42+, NH4+, H+ dan OH-, sehingga menghasilkan warna
biru muda. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l) → Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) +
2NH4+(aq) + 7H2O(l)

24
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Sedangkan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat
monohidrat yang merupakan kristal berwarna biru tua, setelah dilarutkan
dengan 2 mL aquades tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna
dan terdapat endapan (+) biru muda. Hal ini karena garam kompleks
terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Endapan pada larutan tersebut
merupakan kristal garam yang tidak larut karena larutan sudah kelewat
jenuh. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)
b. Pengujian dengan larutan asam (HCl)
Garam rangkap kupri ammonium sulfat yang merupakan kristal
berwarna biru muda, setelah dilarutkan dengan 4 mL aquades tidak
berwarna menghasilkan larutan berwarna biru muda dan garam sedikit
larut. Kemudian ditambahkan dengan 2 mL larutan HCl encer tidak
berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna dan garam rangkap larut.
Hal ini karena garam rangkap dapat larut dengan larutan asam. Reaksi
yang terjadi sebagai berikut:
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + 2HCl(aq) → CuCl2(aq) + 2SO42-(aq) +
2H+(aq) + 2NH4+(aq) + 6H2O(l)
Sedangkan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat
monohidrat yang merupakan kristal berwarna biru tua, setelah dilarutkan
dengan 4 mL aquades tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna
dan terdapat endapan (+) berwarna biru. Kemudian ditambahkan dengan 2
mL larutan HCl tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna dan
garam kompleks larut. Hal ini karena garam kompleks dapat larut
dengan larutan asam. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + HCl(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)

Dari hasil pengujian ini dapat disimpulkan bahwa tingkat kelarutan


garam kompleks lebih tinggi daripada garam rangkap apabila pada larutan
asam.

25
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
c. Pengujian dengan larutan basa (NaOH)
Garam rangkap kupri ammonium sulfat yang merupakan kristal
berwarna biru muda, setelah dilarutkan dengan 4 mL aquades tidak
berwarna menghasilkan larutan berwarna biru muda dan garam sedikit
larut. Kemudian ditambahkan dengan 2 mL larutan NaOH encer tidak
berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna dan terbentuk endapan
biru. Hal ini karena garam rangkap tidak dapat larut dengan larutan basa.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + 2NaOH(aq) → Cu(OH)2(aq) + 2SO42-(aq)
+ 2NH4+(aq) + 2Na+(aq) + 6H2O(l)
Sedangkan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat
monohidrat yang merupakan kristal berwarna biru tua, setelah dilarutkan
dengan 4 mL aquades tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna
dan terdapat endapan (+) berwarna biru. Kemudian ditambahkan dengan 2
mL larutan NaOH tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna
dan terbentuk endapan (+) berwarna biru. Hal ini karena garam kompleks
tidak dapat larut dengan larutan basa. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut:
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + NaOH(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)
Dari hasil pengujian ini dapat disimpulkan bahwa tingkat kelarutan
garam rangkap lebih tinggi daripada garam kompleks apabila pada larutan
basa.
d. Pengujian dengan kertas lakmus dan HCl pekat
Garam rangkap kupri ammonium sulfat yang merupakan kristal
berwarna biru muda, setelah dilarutkan dengan 4 mL aquades tidak
berwarna menghasilkan larutan berwarna biru muda dan garam sedikit
larut. Kemudian dipanaskan diatas pembakar spiritus menghasilkan
endapan, serta diuji dengan kertas lakmus merah tidak ada perubahan
warna. Hal ini sesuai dengan teori karena gas yang terbentuk dari
pemanasan merupan gas H2O yang bersifat netral, sehingga tidak ada
perubahan warna pada kertas lakmus. Reaksi yang terjadi sebagai beriku:

26
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) panas CuSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(g)

Selanjutnya diuji dengan memasukkan spatula kaca yang sudah


dicelupkan dengan larutan HCl pekat dan tidak diterbentuk asap berwarna
putih dari gas NH3 melainkan dari gas H2O.
Sedangkan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat
monohidrat yang merupakan kristal berwarna biru tua, setelah dilarutkan
dengan 4 mL aquades tidak berwarna menghasilkan larutan tidak berwarna
dan terdapat endapan (+) berwarna biru. Kemudian dipanaskan diatas
pembakar spiritus menghasilkan larutan tidak berwarna dan terdapat
endapan berwarna hitam, serta diuji dengan kertas lakmus merah berubah
warna menjadi biru. Hal ini sesuai teori karena gas yang terbentuk dari
pemanasan merupakan gas NH3 yang bersifat basa, sehingga mampu
merubah warna kertas lakmur merah menjadi biru. Reaksi yang terjadi
sebagai berikut:
panas
Cu(NH3)4SO4.H2O(s) CuSO4(s) + H2O(l) + NH3(g)
Selanjutnya diuji dengan memasukkan spatula kaca yang sudah
dicelupkan dengan HCl pekat dan terbentuk asap berwarna putih dari gas
NH3.
e. Pengujian titik leleh
Setelah diperoleh garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam
kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat yang konstan, langkah
selanjutnya adalah menguji titik leleh masing-masing garam dengan
melting block. Didapatkan titik leleh hasil percobaan dari garam rangkap
sebesar 260 oC dan garam kompleks sebesar 240 oC. Hasil tersebut tidak
sesuai dengan teori, dimana titik leleh garam rangkap secara teoritis
sebesar 256 oC dan garam komplek sebesar 260 oC (Rivai, 1995).
Selain itu titik leleh yang dihasilkan dari garam rangkap lebih tinggi
daripada garam kompleks. Yang mana seharusnya titik leleh garam
rangkap harus lebih rendah dari pada garam kompleks, hal ini karena pada
garam rangkap terbentuk dari banyak ikatan ionik, sehingga memerlukan
energi lebih tinggi untuk memutuskan banyak ikatan ionik untuk menjadi

27
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
ion-ionnya. Sedangkan pada garam kompleks terdapat senyawa kompleks
yang memiliki ikatan kovalen koordinasi sehingga ikatan antar partikelya
lebih kuat. Garam kompleks hanya mempunyai 1 ikatan ionik antara ion
kompleks [Cu(NH3)4]2+ dengan ion SO42-, sedangkan ikatan kovalen di
dalam bola koordinasi tidak dapat terurai. Hal ini menyebabkan energi
untuk ionisasi lebih rendah dan titik lelehnya lebih rendah. Titik leleh yang
lebih rendah secara praktek dapat disebabkan oleh putusnya ikatan ionik
pada garam rangkap pada saat proses pemanasan di dalam oven.
Hal ini dapat terjadi karena beberapa faktor, diantaranya karena
tingkat kemurnian garam rangkap dan garam kompleks yang diperoleh
sangat rendah, sehingga masih terdapat kontaminan zat lain yang dapat
mempengaruhi titik leleh suatu garam kristal yang dihasilkan.

X. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Garam rangkan kupri ammonium sulfat CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dibuat dari kristal
CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Didapatkan kristal garam rangkap berwarna biru
muda dengan hasil %rendemen sebesar 37,066%.
2. Garam kompleks tetraamin tembaga(II) sulfat monohidrat
[Cu(NH4)2]SO4.5H2O dibuat dari kristal CuSO4.5H2O dan ammonia pekat.
Didapatkan kristal garam kompleks berwarna biru keunguan dengan hasil
%rendemen sebesar 37,378%.
3. Sifat garam rangkap memiliki sifat larut dalam air, larut dalam larutan asam,
tidak larut dalam larutan basa, jika dipanaskan berubah menjadi berwarna
hijau, dan tidak dapat merubah warna kertas lakmus karena tidak
menghasilkan gas NH3.
4. Sifat garam kompleks memiliki sifat tidak larut dalam air, larut dalam larutan
asam, tidak larut dalam larutan basa, jika dipanaskan berubah menjadi
berwarna hitam, dan dapat merubah warna kertas lakmus karena
menghasilkan gas NH3.
5. Titik leleh garam rangkap lebih tinggi daripada titik leleh garam kompleks.

28
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
XI. JAWABAN PERTANYAAN
1. Hitung persen hasil dari percobaan 1 dan 2!
Jawab:
A. Percobaan Garam Rangkap
Diketahui :
Massa CuSO4.5H2O = 1,2475 gram = 0,005 mol
Massa (NH4)2SO4 = 0,66 gram = 0,005 mol
Mr. CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 399,5 gram/mol
Massa hasil praktikum = 1,6212 g – 0,3473 g =1,2739 g
Ditanya : % Rendemen = ........?
Penyelesaian :
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)
M: 0,005 0,005 0,28 -
R: 0,005 0,005 0,005 0,005
S: - - 0,275 0,005

Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = massa x Mr


= 0,005 mol x 399,5 gram/mol
= 1,9975 gram
1,2739 𝑔𝑟𝑎𝑚
% Rendemen = 1,9975 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100 % = 63,78 %

B. Percobaan Garam Kompleks


Diketahui :
Massa CuSO4.5H2O = 1,2475 gram = 0,005 mol
2 mL NH3 pekat = 0,66 gram = 0,005 mol
Mr. CuNH3)4SO4.H2O = 337,5 gram/mol
Massa hasil praktikum = 1,1334 g – 0,3309 g = 0,8025 g
Ditanya : % Rendemen = ........?
Penyelesaian :
CuSO4.5H2O(s) + 4NH3(s) → Cu(NH3)4SO4.H2O (s)
M: 0,005 0,005 -
R: 0,005 0,005 0,005
S: - - 0,005

29
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = massa x Mr

= 0,005 mol x 337,5 gram/mol

= 1,6875 gram

0,8025 𝑔𝑟𝑎𝑚
% Rendemen = 1,6875 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100 % = 47,56 %

2. Tulis persamaan reaksi yang terjadi dari percobaan 1, 2, dan 3!


Jawab :
A. Pembuatan Garam Rangkap
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)
B. Pembuatan Garam Kompleks
CuSO4.5H2O(s) + 4NH4OH(aq) + H2O(l) → Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) +
H2O(l)
C. Perbandingan Beberapa Sifat
1) Pelarutan
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l) → Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) +
2NH4+(aq) +7H2O(l)
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)
2) Pengujian dengan Aquades
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s) + H2O(l) → Cu2+(aq) + 2SO42-(aq) +
2NH4+(aq) + 7H2O(l)
Cu(NH3)4SO4.5H2O(s) + H2O(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)
3) Pengujian dengan larutan asam (HCl)
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) + HCl(aq) → CuCl2(aq) + 2SO42-(aq) +
2H+(aq) + 2NH4+(aq) + 6H2O(l)
Cu(NH3)4SO4.5H2O(aq) + HCl(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +
6H2O(l)
4) Pengujian dengan larutan basa (NaOH)
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) + NaOH(aq) → Cu(OH)2(aq) + 2SO42-(aq)
+ 2Na+(aq) + 2NH4+(aq) + 6H2O(l)
Cu(NH3)4SO4.5H2O(aq) + NaOH(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) + SO42-(aq) +

30
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
6H2O(l)
5) Pengujian Gas
CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(aq) → CuSO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + 6H2O(g)

Cu(NH3)4SO4.5H2O(aq) → CuSO4(aq) + 4NH3(g) + 5H2O(l)


NH3(g) + HCl(aq) → NH4Cl(g)

3. Jelaskan perbedaan sifat antara garam rangkap dan garam kompleks


berdasarkan percobaan 3!
Jawab :
Penguji Dengan air Dengan NaOH Dengan HCl Dengan gas
Garam Terurai Tidak larut Larut dalam - gas yg
rangkap menjadi ion- dalam larutan larutan asam. dikeluarkan
ion basa. Kelarutan Kelarutan garam tidak berbau
penyusunnya garam rangakp > rangkap < garam - bersifat netral
(larut dalam garam kompleks kompleks - dihasilkan
air) kristal
berwarna
kehijauan
- tidak keluar
asap putih
- titik leleh :
260°C

202°C

31
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Garam Terurai Tidak larut Larut dalam - gas yg
kompleks menjadi ion- dalam larutan larutan asam dikeluarkan
ion basa berbau
penyusunnya - bersifat basa
- dihasilkan
(tidak larut
kristal
dalam air)
berwarna hitam
- keluar asap
putih
- titik leleh :
240°C

4. Berapakah titik leleh garam rangkap dan kompleks hasil sintesis anda?
Bandingkan dengan titik leleh garam rangkap dan garam kompleks secara
teori! Jika berbeda apakah sebabnya? Jelaskan!
Jawab :
Dari hasil percobaan didapatkan titik leleh dari garam rangkap sebesar
260 oC dan garam kompleks sebesar 240 oC. Hasil tersebut tidak sesuai dengan
teori yaitu 256 oC pada garam rangkap dan 260 oC pada garam kompleks. Titik
leleh dari garam rangkap lebih tinggi daripada garam kompleks, hal ini
dikarenakan kemurnian pada garam yang diperoleh sangat rendah, sehingga
terdapat kontaminan zat lain yang dapat mempengaruhi titik leleh suatu garam
ristal yang dihasilkan.
Seharusnya titik leleh dari garam kompleks lebih tinggi daripada garam
rangkap karena pada garam rangkap terbentuk dari banyak ikatan ionik,
sehingga memerlukan energi lebih tinggi untuk memutuskan banyak ikatan
ionik untuk menjadi ion-ionnya. Sedangkan pada garam kompleks terdapat
senyawa kompleks yang memiliki ikatan kovalen koordinasi sehingga ikatan
antar partikelya lebih kuat.

32
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
XII. DAFTAR PUSTAKA
Affiz, F. 2012. “Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan dibawah Temperatur
Reklistalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan
Tarik Serta Mikro Baja Karbon sedang untuk Mata Pisau Pemanen Sawit”.
Jurnal edinamis. Vol. 2 No.2.
Ahmadi, Kgs., 2010. “Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah pada Pembuatan Konsetrat
Vitamin E dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit:Kajian Jenis Pelarut”.
Jurnal Teknologi Pertanian.Vol.11 No.1 .
Anshori, Jamaludin Al . 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung.
Universitas Padjajaran.
Arifin. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Kendari : Laboratorium
Pengembangan Unit Kimia FKIP, Universitas Halu Oleo.
Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Edisi Pertama. Jakarta: UI-
Press.
Day, M.C dan J. Selbin. 1993. Kimia Anorganik Teori. Yogyakarta : UGM Press.
Day, R. A. And A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kualitatif. Edisis Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Fitrony, Fauzi, R., Qadariyah, L., dan Mahfud, 2013, Pembuatan Kristal Tembaga
Sulfat Pentahidrat (CuSO4.H2O) dari Tembaga Bekas Kumparan, Jurnal
Teknik POMITS, 1 (2): 2337-3539.
Imeng. 2011. Penentuan Bilangan Koordinasi Kompleks Tembaga (II).
http://22imeng10.files.wordpress.com/2011/09/laporan-lengkap percobaan-
3.pdf . (diakses pada 08 April 2019, pukul 11.22 WIB).
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia Edisi Pertama. Jakarta : UI.
Rositawati, A. L., Taslim, Citra M., dan Soetrisnanto, D. 2013.“Reklistalisasi
Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.
Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol.2 No.4.
Sukardjo. 1985. Kimia Koordinasi. Jakarta : Rineka Cipta.
Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi Kelima, diterjemahkan oleh L. Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka, PT.
Kalman Media Pustaka, Jakarta.

33
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Lampiran 1. Gambar Kerja
No. Gambar Keterangan
1. Bahan kupri sulfat pentahidrat dan
amonium sulfat yang akan digunakan untuk
praktikum pembuatan garam rangkap dan
garap kompleks

Percobaan 1
1. CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 ditambahkan
akuades larut sedikit.

2. Campuran akuades dengan CuSO4.5H2O


dan (NH4)2SO4 dipanaskan.

3. CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 larut dalam


air setelah dipanaskan

4. Setelah larut campuran dimasukkan ke


dalam bak yang berisi es batu untuk proses
kristalisasi garam rangkap kupri
ammonium sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O.

34
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
5. Setelah dimasukkan ke dalam bak yang
berisi es batu terbentuk kristal garam
rangkap kupri ammonium sulfat
CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O.

6. Proses penyaringan garam untuk


mendapatkan kristal garam rangkap kupri
ammonium sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O.

7. Didapatkan kristal garam rangkap kupri


ammonium sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O
yang siap untuk dioven.

8. Penimbangan kristal garam rangkap hingga


mendapatkan berat konstan

Percobaan 2
1. amonia pekat ditambahkan dengan
CuSO4.5H2O

35
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
2. amonia pekat setelah ditambahkan
CuSO4.5H2O dan diaduk.

3. Amonia pekat setelah ditambahkan


CuSO4.5H2O , diaduk dan ditambahkan
dengan etanol.

4. Proses penyaringan garam kompleks


Cu(NH3)4SO4∙5H2O

5. Didapatkan kristal garam kompleks


Cu(NH3)4SO4∙5H2O yang siap untuk
dioven.

6. Penimbangan berat kristal garam kompleks


hingga mencapai berat konstan.

36
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Percobaan 3
1. Uji kelarutan pada garam rangkap.

2. Uji kelarutan pada garam kompleks.

3. Uji HCl pekat pada saat larutan garam


kompleks dipanaskan, timbul gas berwarna
putih

5. Uji HCl pekat pada saat larutan garam


rangkap dipanaskan, tidak timbul gas
berwarna putih

6. Uji kertas lakmus pada saat larutan garam


kompleks dipanaskan. Kertas lakmus
merah menjadi biru.

7. Uji kertas lakmus pada saat larutan garam


kompleks dipanaskan. Tidak terjadi
perubahan warna pada kertas lakmus.

37
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Lampiran 2. Perhitungan
A. Pembuatan Garam Rangkap
Diketahui:
Massa CuSO4.5H2O = 1,2475 gram = 0,005 mol
Massa (NH4)2SO4 = 0,66 gram = 0,005 mol
Mr. CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = 399,5 gram/mol
2,2212
Massa hasil praktikum = gram=0,7404 gram
3

Ditanya: %rendemen = . . . ?
CuSO4.5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l) → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O(s)
M: 0,005 0,005 0,28 -
R: 0,005 0,005 0,005 0,005
S: - - 0,275 0,005

Massa CuSO4(NH4)2SO4.6H2O = mol x Mr


= 0,005 mol x 399,5 gram/mol
= 1,9975 gram
0,7404 gram
%rendemen= x100%=37,066%
1,9975 gram

B. Pembuatan Garam Kompleks


Diketahui:
Massa CuSO4.5H2O = 1,2475 gram = 0,005 mol
Massa NH3 pekat = 0,66 gram = 0,005 mol
Mr. Cu(NH3)4SO4.H2O = 337,5 gram/mol
1,8923
Massa hasil praktikum = gram=0,63076 gram
3

Ditanya: %rendemen = . . . ?
CuSO4.5H2O(s) + 4NH3(s) → Cu(NH3)4SO4.H2O (s)
M: 0,005 0,005 -
R: 0,005 0,005 0,005
S: - - 0,005

38
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS
Massa Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x Mr
= 0,005 mol x 337,5 gram/mol
= 1,6875 gram
0,63076 gram
%rendemen= x100%=37,378%
1,6875 gram

39
PRAKTIKUM ANORGANIK : PEMBUATAN GARAM RANGKAP DAN GARAM KOMPLEKS

Anda mungkin juga menyukai